六氟化硫分解物檢測儀校準(zhǔn)規(guī)范

1本規(guī)范適用于測量六氟化硫(SF?)一氧化碳(CO)成分的電化學(xué)原理SF?解物檢測儀可參照本規(guī)范進(jìn)行校準(zhǔn)。分解物檢測儀的校準(zhǔn)，其他檢測原理的SF?分SF?分解物檢測儀(以下簡稱儀器)主要用于檢測SF?氣體絕緣電氣設(shè)備中的SF?氣體分解產(chǎn)物，以判斷設(shè)備的運(yùn)行狀態(tài)。根據(jù)儀器的用途不同，分為A類儀器和B類儀器。A類儀器主要用于設(shè)備潛伏性故障的檢測和診斷，B類儀器主要用于設(shè)備故障后的定位。儀器主要由電化學(xué)傳感器、電子部件和顯示部分組成。由傳感器將SF?氣體中的SO?、H?S和CO氣體濃度轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，然后通過電子部件處理，并以濃度值顯示出來。儀器結(jié)構(gòu)示意圖見圖1。3計(jì)量特性儀器的示值誤差應(yīng)滿足表1的要求。儀器類別測量范圍μmol/mol示值誤差士10%2儀器類別測量范圍μmol/mol示值誤差儀器的重復(fù)性應(yīng)滿足表2的要求。表2儀器的重復(fù)性儀器類別22266注：以上指標(biāo)不是用于合格性判別，僅作參考。4.1.2相對(duì)濕度：(15～85)%。4.1.3校準(zhǔn)場所應(yīng)無影響儀器正常工作的電磁場及干擾氣體，并保持通風(fēng)和采取安全4.2校準(zhǔn)用計(jì)量器具及配套設(shè)備4.2.1氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)SF?氣體中SO?、H?S、CO的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對(duì)擴(kuò)展不確定度不大于2%(k=2)。4.2.2氣體稀釋裝置：流量的示值誤差不超過±1%。氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)氣體稀釋裝置混合稀釋后的標(biāo)準(zhǔn)氣體相對(duì)擴(kuò)展不確定度不大于3%(k=2)。4.2.3秒表：分度值不大于0.1s。4.2.4流量計(jì)：由兩個(gè)氣體流量計(jì)組成，流量范圍(0～1500)mL/min或按照儀器說明書要求，準(zhǔn)確度級(jí)別不低于4級(jí)。如圖2所示。3圖2流量計(jì)示意圖4.2.5零點(diǎn)氣體：純度為99.999%的SF?氣體。4.2.6減壓閥和氣體管路：應(yīng)使用不與標(biāo)準(zhǔn)氣體反應(yīng)且不易吸附的材質(zhì)，如不銹鋼閥和聚四氟乙烯管路。5校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法5.1濃度示值誤差在正常工作條件下，儀器通電預(yù)熱穩(wěn)定后，先通入零點(diǎn)氣體調(diào)整儀器的零點(diǎn)，采用氣體稀釋裝置按表3規(guī)定的氣體濃度配制SF?氣體中SO?、H?S和CO混合氣體，通入儀器，待示值穩(wěn)定后，讀取示值，每種濃度重復(fù)測量3次，取算術(shù)平均值作為儀器示值，按式(1)或式(2)計(jì)算各濃度點(diǎn)的濃度示值誤差△C、濃度示值相對(duì)誤差δC。表3標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度參考值序號(hào)參考值/(μmol/mol)1222553884δC濃度示值相對(duì)誤差，%;Cs——?dú)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值，μmol/mol。5.2重復(fù)性在正常工作條件下，儀器通電預(yù)熱穩(wěn)定后，通入零點(diǎn)氣體使儀器示值回零，待示值穩(wěn)定后，采用氣體稀釋裝置配制SO?、H?S和CO濃度分別為5μmol/mol、5μmol/mol和25μmol/mol的混合氣體通入儀器，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄儀器示值，然后通入零點(diǎn)氣體。4重復(fù)以上步驟測量6次。按式(3)計(jì)算儀器的重復(fù)性s:C:——儀器第i次測量的示值，μmol/mol;6校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告上反映，校準(zhǔn)證書或報(bào)告至少包括以下信息：a)標(biāo)題，如“校準(zhǔn)證書”或“校準(zhǔn)報(bào)告”;b)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)(如果不在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn));d)證書或報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)(如編號(hào)),每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識(shí)e)送校單位的名稱和地址；f)被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說明被校對(duì)象的h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)抽樣程序進(jìn)行說明i)對(duì)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱及代碼；j)本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述；1)校準(zhǔn)結(jié)果及測量不確定度的說明；m)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)以及簽發(fā)日期；n)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明；o)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書或報(bào)告的聲明。7復(fù)校時(shí)間間隔建議不超過1年。如果對(duì)儀器的檢測數(shù)據(jù)有懷疑或儀器更換主要部件及修理后，應(yīng)對(duì)儀器重新校準(zhǔn)。5附錄A 序號(hào)儀器示值/(μmol/mol)123C12346儀器示值/(μmol/mol)1234567校準(zhǔn)項(xiàng)目誤差序號(hào)組分濃度示值誤差擴(kuò)展不確定度，k=21234組分8濃度示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評(píng)定C.1校準(zhǔn)基本信息C.1.1校準(zhǔn)方法：按照本校準(zhǔn)規(guī)范對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。C.1.3測量標(biāo)準(zhǔn)：氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)見表C.1。氣體稀釋裝置：流量的示值誤差不超過±1%。氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)氣體稀釋裝置混合稀釋后的標(biāo)準(zhǔn)氣體相對(duì)擴(kuò)展不確定度不大于3%(k=2).序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)濃度范圍1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)22標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)23標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2H?S:(0～100)μmol/mol,CO:(0~500)C.1.5測量方法：在正常工作條件下，儀器通電預(yù)熱穩(wěn)定后，先通入零點(diǎn)氣體調(diào)整儀器的零點(diǎn)，采用氣體稀釋裝置按表C.2規(guī)定的氣體濃度配制SF?氣體中SO?、H?S和CO混合氣體，通入儀器，待示值穩(wěn)定后，記錄儀器示值，每種濃度重復(fù)測量3次，3次示值的算術(shù)平均值與通入標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值的差值為該儀器的濃度示值誤差。序號(hào)參考值/(μmol/mol)1222553884C.2測量模型濃度示值誤差測量模型：9C每種濃度3次示值的算術(shù)平均值，μmol/mol;Cs——?dú)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值，μmolC.3不確定度來源C.3.1氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及氣體稀釋裝置引入的不確定度；C.3.2環(huán)境條件、人員操作和被校儀器等各種隨機(jī)因素引入的不確定度。C.4輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定C.4.1氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值不確定度及氣體稀釋裝置引起的不確定度u(Cs)的評(píng)定氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)氣體稀釋裝置混合稀釋后的標(biāo)準(zhǔn)氣體相對(duì)擴(kuò)展不確定度不大于3%(k=2)。則氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值不確定度及氣體稀釋裝置引入的不確定度引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量Cs,C.4.2環(huán)境條件、人員操作和被校儀器等各種隨機(jī)因素引入的不確定度u(C)由環(huán)境條件、人員操作和被校儀器等各種隨機(jī)因素引入的不確定度，可采用A類各校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)測量10次，分別按式(C.2)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，具體測量數(shù)據(jù)列于 因本規(guī)范實(shí)際校準(zhǔn)中，每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)測量3次，取算術(shù)平均值作為儀器示值，故各校準(zhǔn)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：各校準(zhǔn)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差s與標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(C)的計(jì)算結(jié)果見表C.3,臺(tái)C.3各校準(zhǔn)點(diǎn)A類評(píng)定結(jié)果校準(zhǔn)點(diǎn)12345678951234表C.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表校準(zhǔn)點(diǎn)1引入的不確定度環(huán)境條件、人員操作和的不確定度校準(zhǔn)點(diǎn)2氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及稀釋引入的不確定度儀器等各種隨機(jī)因素引起的不確定度校準(zhǔn)點(diǎn)3氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及稀釋引入的不確定度的不確定度氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及稀釋引入的不確定度儀器等各種隨機(jī)因素引起的不確定度;