JCT 2783-2023 石墨中碳化硅含量的測定方法 (正式版)

CCSQ51JCJC/T2783—20232023-12-20發(fā)布IJC/T2783—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國建筑材料聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國非金屬礦產(chǎn)品及制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC406）歸口。本文件起草單位：郴州市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、廣東德實(shí)檢驗(yàn)有限公司、浙江科馬摩擦材料股份有限公司、永州市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測研究院、湖南省產(chǎn)商品評(píng)審中心、江西寧新新材料股份有限公司、江西紫宸科技有限公司、河南易成新能源股份有限公司、黑龍江省第一地質(zhì)勘查院、中國建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心黑龍江總隊(duì)、咸陽非金屬礦研究設(shè)計(jì)院有限公司。本文件主要起草人：李建新、周智勇、劉欣、王銀鳳、劉芳、曾小明、王宗和、曾令平、張卓佳、譚柯、曾賢明、程學(xué)勤、田家利、崔丹、田寧郴、劉偉、李勇、劉東任、靳立國、汪雨涵、玄洪艷、鄧聰秀、王安樂、曹德彧、周云輝、何澤涵、辛玲、張紅林。1JC/T2783—2023石墨中碳化硅含量的測定方法本文件規(guī)定了石墨中碳化硅含量測定的原理、試劑、儀器設(shè)備、樣品制備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度。本文件適用于石墨中碳化硅含量的測定，測定范圍：0.0005%～3.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4一般規(guī)定分析中除另有說明外，僅使用認(rèn)可的分析純及以上試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)以上蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)乃?原理定量稱取樣品置于石英皿中，于650℃灰化完全后取出冷卻，滴加一定量鹽酸，蒸至近干，加水，過濾，高頻紅外碳硫分析儀測定灰分中的碳含量，根據(jù)碳化硅與碳的摩爾質(zhì)量比計(jì)算出樣品的碳化硅含量。6試劑6.1鹽酸溶液：ρ=1.19g/mL。6.2鹽酸溶液：1+3。6.3氧氣：純度不低于99.99%。6.4純鐵：碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不高于0.001%6.5純鎢：碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不高于0.001%。6.6碳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：碳化硅或有明確碳含量的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。7儀器設(shè)備7.1高頻紅外碳硫分析儀：碳檢測器靈敏度≤0.0001%，分析精度（RSD）≤0.5%。7.2高溫爐：額定溫度不低于1100℃,控溫精度±10℃。7.3電熱板：室溫～300℃,控溫精度±5℃。7.4電子天平：精度不低于0.1mg。7.5電熱鼓風(fēng)干燥箱：調(diào)溫范圍為室溫～105℃,控溫精度±5℃。7.6瓷坩堝：高頻紅外碳硫分析儀專用坩堝，使用前須在1050℃±20℃的高溫爐中灼燒2h。7.7石英皿：200mL。2JC/T2783—20237.8玻璃干燥器。8樣品制備從每批產(chǎn)品中隨機(jī)抽取4袋，從每袋中取樣1000g（精確至0.1mg）。將所取樣品充分混勻，以四分法分取1000g樣品（精確至0.1mg），全部粉碎至通過75μm標(biāo)準(zhǔn)篩，于105℃±5℃的烘箱中烘2h，取出置于玻璃干燥器中冷卻后備測。9試驗(yàn)步驟9.1儀器校準(zhǔn)與驗(yàn)證9.1.1開機(jī)檢查測試系統(tǒng)氣密性，按照儀器說明書的要求設(shè)定測試參數(shù)。9.1.2瓷坩堝使用前須在1050℃±20℃的高溫爐中灼燒2h。9.1.3稱取適量（0.01g～0.03g）的碳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（見6.6），精確至0.1mg，置于瓷坩堝中，按9.2.4操作，重復(fù)測定不少于3次，進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。9.1.4參考9.1.3的稱樣量，稱取適量碳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（見6.6），精確至0.1mg，按9.2.4操作，若標(biāo)樣測試結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值允許的誤差范圍內(nèi)，則可測試樣品，否則需要重新進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。9.2樣品測定9.2.1按表1稱取樣品（精確至0.0001g）置于800℃灼燒后的石英皿中，放入高溫爐內(nèi)，微開爐門，于650℃±10℃灰化完全。9.2.2將上述石英皿置于電熱板上，滴加3mL鹽酸（見6.2），在120℃~150℃范圍內(nèi)蒸至近干，加入5mL水，定量濾紙過濾，用水清洗，確保殘?jiān)哭D(zhuǎn)移到濾紙上。9.2.3將盛有灰分的濾紙裝入瓷坩堝中，放入高溫爐內(nèi)，微開爐門，從室溫升至650℃,至濾紙灰化完全，取出，置于玻璃干燥器中冷卻備測。將樣品質(zhì)量錄入高頻紅外碳硫分析儀分析軟件，啟動(dòng)已校準(zhǔn)好的高頻紅外碳硫分析儀，測量其碳含量ΦC。平行測定不少于3次。表1稱樣量9.3空白試驗(yàn)隨同試料進(jìn)行空白試驗(yàn)，重復(fù)測定直到讀數(shù)穩(wěn)定為止。記錄最后的三次讀數(shù)，計(jì)算平均值，并參考儀器說明書進(jìn)行空白校準(zhǔn)。不同量程或通道，應(yīng)分別測其空白值并校準(zhǔn)。10結(jié)果計(jì)算樣品中碳化硅含量ΦSiC按公式（1）計(jì)算：ΦS (1)式中：ΦSiC——碳化硅含量，單位為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）；——儀器測量的碳含量，單位為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）；3JC/T2783—20233.3384——C質(zhì)量換算為SiC質(zhì)量的系數(shù)的數(shù)值。取平行測定結(jié)果的算數(shù)平均值作為測定結(jié)果，結(jié)果按GB/T8170修約至三位有效數(shù)字。11精密度11.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值,在以下給出的平均值范圍內(nèi),這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。