SN-T 2696-2010煤灰和焦炭灰成分中主、次元素的測(cè)定X射線熒光光譜法

中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)煤灰和焦炭灰成分中主、次元素的測(cè)定X射線熒光光譜法2011-05-01實(shí)施國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局ISN/T2696—2010本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ASTMD4326:2004《X射線熒光法測(cè)定煤灰和焦炭灰成分中主要和次要元素的——?jiǎng)h除ASTMD4326:2004表1中的鍶元素，只列出測(cè)量的12個(gè)元素；——?jiǎng)h除ASTMD4326:2004的5.3中有關(guān)使用石墨坩堝的要求；——?jiǎng)h除ASTMD4326:2004的5.5中網(wǎng)篩應(yīng)符合ASTME11規(guī)范的要求；——?jiǎng)h除ASTMD4326:2004的5.8中有關(guān)能量色散X射線熒光光譜儀的要求，同時(shí)刪除與5.8.2中與能量色散X射線熒光光譜儀有關(guān)的探測(cè)器內(nèi)容；——?jiǎng)h除ASTMD4326:2004中8.3采用壓片法樣品制備步驟，同時(shí)刪除與壓片法樣品制備有關(guān)的儀器(5.6)和試劑(6.5);——?jiǎng)h除ASTMD4326:2004中10.1內(nèi)部實(shí)驗(yàn)室可以單次測(cè)量的規(guī)定；——?jiǎng)h除ASTMD4326:2004中精密度的要求；——?jiǎng)h除ASTMD4326:2004中“7煤和焦炭灰化制備”,用GB/T1574—1995《煤灰成分分析方——修改ASTMD4326:2004中熔融樣片的說(shuō)明，增加了詳細(xì)的熔融樣片步驟及所有試劑。為了便于使用，本標(biāo)準(zhǔn)還做了下列編輯性修改：——增加了本標(biāo)準(zhǔn)適用范圍的說(shuō)明；——修改ASTM——?jiǎng)h除ASTMD4326:2004中意義及目的；——?jiǎng)h除ASTM指定標(biāo)準(zhǔn)號(hào)的說(shuō)明；——?jiǎng)h除ASTMD4326:2004中SI單位的說(shuō)明；——?jiǎng)h除ASTMD4326:2004中不是旨在說(shuō)明所有安全事項(xiàng)的說(shuō)明；——?jiǎng)h除ASTMD4326:2004中關(guān)鍵詞說(shuō)明；——?jiǎng)h除ASTMD4326:2004中安全警告的說(shuō)明。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)天津出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)寧波出入境檢驗(yàn)檢1X射線熒光光譜法灰樣，干態(tài)SiO?Al?O?Fe?O?3.1～41.8MgO0.4～4.5Na?O0.2～7.41K?O0.3～3.1P?O?0.1～3.4TiO?0.5～1.5注：MnO?、SO?和BaO數(shù)值作為枝正上述9個(gè)元素。測(cè)試范圍MnO?:0.008%～0.26%;SO?:0.05%~2規(guī)范性引用文件24.5硝酸鋰溶液(250g/L),稱取250g硝酸鋰(4.3)溶于1000mL5儀器5.6坩堝，由不浸潤(rùn)的鉑-金制造坩堝應(yīng)具有足夠裝下熔融所需熔劑與灰樣的容量。5.9標(biāo)準(zhǔn)篩，篩孔為250μm。6試樣制備6.1將空氣干燥基分析煤樣或焦炭樣研磨通過(guò)250μm標(biāo)準(zhǔn)篩(5.9),混合均勻，按GB/T1574中灰樣的制備規(guī)定的灰化條件燒成煤灰或焦炭灰。再將灰樣研磨(5.8)至通過(guò)74μm標(biāo)準(zhǔn)篩(5.10),然后再置于灰皿內(nèi)，于815℃±10℃(5.2)下再次灼燒30min,質(zhì)量變化不超過(guò)0.2mg,即為恒重。取出，放入干燥器內(nèi)冷卻后立即稱量灰樣。如果灰樣儲(chǔ)存過(guò)程中吸收了水分或CO?,使用前應(yīng)于500℃到815℃分段煅燒至恒重。7試樣片制備3冷卻后的玻璃狀熔融樣片開(kāi)裂，可以將開(kāi)裂的樣片重新熔融注模，該過(guò)程不影響測(cè)量精度。7.5熔劑在熔融過(guò)程中揮發(fā)物的損失會(huì)使其重量發(fā)生變化。應(yīng)采用下列三種方法中的一種消除這種質(zhì)量損失產(chǎn)生的誤差：b)從同一批次熔劑中稱取一定量熔劑，加熱到熔融狀態(tài)，并測(cè)定其熔融失重，將測(cè)得的值作為該批熔劑的校正值；8標(biāo)準(zhǔn)樣片制備所選標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)覆蓋表1中給出的各元素含量范圍。采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或用純化合物合成，按照步驟10結(jié)果計(jì)算用制備的標(biāo)準(zhǔn)樣片(第8章)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法或線性回歸法校正。根據(jù)測(cè)出的試料片中各元素特征譜線的X射線熒光強(qiáng)度，計(jì)算出灰樣中各元素含量。在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同的設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試獲得的兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%,以大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%的情況不超過(guò)5%為前提。4校準(zhǔn)曲線用標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備A.3標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇目前市售煤灰國(guó)家一級(jí)標(biāo)樣有GBW?/127、GBW1I128、GBW?1129、GBW11130、GBW11131、GBW11132和CASD-6共7個(gè)標(biāo)樣。灼燒后的國(guó)700℃馬弗爐中預(yù)氧化5min,放入自動(dòng)熔樣機(jī)上熔融，熔樣溫度約1000℃,熔融過(guò)程中熔樣機(jī)自動(dòng)進(jìn)5合成標(biāo)樣加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量原標(biāo)樣量/gAl?O?/gCaCO?/gBa2+/BaO/(mL/g)GSS-4-10.3570—GSS-8-10.17853/0.0033GSS-8-20.35702/0.0022GSS-8-30.35701/0.0011配制好的標(biāo)準(zhǔn)樣品，各元素含量見(jiàn)表A.2。%%標(biāo)準(zhǔn)樣品Al?O?Fe?O?CaOMgONarOK?0P,OTiO?MnOBaOSO?GBW1112746.7721.370.63GBW1112852.354.050.4900.9200.2800.86—GBW1112953.980.2200.280——0.28GBW1113062.936.046.110.8700.79-GBW1113150.0833.784.3670.4100.870GBW113231.248.1642.40.4600.0400.56—2.76GBW0741157.3819.5365.181/4.4392.4290.3840.8180.0630.298GSD-460.118.6190.3432.5490.1240.1220.060.101GSS-456.9126.1960.290.5470.1230.178;2,0120.1850.0240.051GSS-737.8833.90321.7370.1850.3020./2313.9040.2340.0210.071GSS-864.434.9242.6160.6970.0920.0590.033CASD-647.926.768.840.4000.202—2.58GSS-8-127.4848.242.100.8060.0840.2970.0390.4940.014GSS-8-246.4531.070.750.5380.7580.0560.1990.0260.3300.009GSS-8-346.5331.120.750.5390.7590.0560.1990.0260.1740.009GSS-4-132.5229.256.5728.740.3130.0700.6580.1020.1060.0140.029注1:以土壤和地質(zhì)標(biāo)樣熔制標(biāo)準(zhǔn)樣片時(shí)，應(yīng)先在950℃灼燒40min,并進(jìn)行燒失量校正。注2:“一”代表沒(méi)有給出該元素含量數(shù)值。6(資料性附錄)波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀的測(cè)量條件表B.1測(cè)量條件元素分析譜線晶體探測(cè)器電流/電壓測(cè)量時(shí)間S峰位PETFC80/30AlAlKa?,2OVO55FC60/50FeFeKay,2LiF200FC+SC20/3057.515CaKauPETFC45.155SSKa?,?PETFC75.755T