




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文檔簡(jiǎn)介
學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載中
華
人
民
共
和
國(guó)
國(guó)
家
標(biāo)
準(zhǔn)學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載3GB1886.77—20243食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 愛德萬甜國(guó)
家
市
場(chǎng)
國(guó)
家
市
場(chǎng)
監(jiān)
督
管
理
總
局
發(fā)
布-
- -
-項(xiàng)
目要
求檢驗(yàn)方法色澤白色至黃色將適量樣品均勻置于清潔、干燥的白瓷盤內(nèi),于光線充足的環(huán)境中,觀察其色澤和狀態(tài)狀態(tài)粉末狀兔學(xué)兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載3GB1886.77—2024兔學(xué)兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載3食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 愛德萬甜1
范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以異香蘭素和阿斯巴甜為原料經(jīng)化學(xué)反應(yīng)制得的食品添加劑愛德萬甜。12
化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量12. 化學(xué)名稱N 3
3 - -N-{-[-(-羥基-4-甲氧基苯基)丙基]L-a-天冬氨酰}N 3
3 - -22. 分子式2C24H30N2O7·H2O32. 結(jié)構(gòu)式342. 相對(duì)分子質(zhì)量45476.2(按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)53
技術(shù)要求13. 感官要求1感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1
感官要求23. 理表1
感官要求2理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。1項(xiàng)
目指
標(biāo)檢驗(yàn)方法愛德萬甜(以干基計(jì)),w/%97.0~102.0附錄
A中
A.3愛德萬甜酸(以干基計(jì)),w/%
≤1.0A.4其他相關(guān)物質(zhì)(以干基計(jì)),w/%
≤1.5A.42
-1比旋光度αm(20℃,D)/[(°)dm
·kg
](以干基計(jì))-46~-39aGB/T613水分,w/%
≤5.0GB5009.3卡爾·費(fèi)休法灼燒殘?jiān)?w/%
≤0.2GB/T9741砷(以
As計(jì))/(mg/kg)
≤2.0GB5009.11或
GB5009.76鉛(Pb)/(mg/kg)
≤1.0GB5009.12或
GB5009.75乙酸乙酯/(mg/kg)
≤500A.5甲醇/(mg/kg)
≤500A.5a
用無水乙醇配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的試樣溶液進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算結(jié)果以干基計(jì)。準(zhǔn)學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)下載3GB1886.77—2024準(zhǔn)學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)下載3表2表2
理化指標(biāo)學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載3GB1886.77—2024學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載3附 錄
A檢驗(yàn)方法1A. 一般規(guī)定1本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外,所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上,所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品應(yīng)按
GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備,試驗(yàn)用水應(yīng)符合
GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)定。高效液相色譜試驗(yàn)用水應(yīng)符合
GB/T6682中一級(jí)水的規(guī)定。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。2A. 鑒別試驗(yàn)221A.. 溶解性試2122樣品微溶于水和無水乙醇22A.. 紅外吸收光譜試驗(yàn)1取樣品2mg(精確至0.mg),加入溴化鉀200mg,混合均勻,在紅外燈下研磨至均勻細(xì)粉并進(jìn)行1壓片,在4000cm-1~400cm-1范圍下進(jìn)行紅外掃描。樣品溴化鉀分散物的紅外光譜應(yīng)與附錄B中的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜相一致。331A. 愛德萬甜(以干基計(jì))的測(cè)331A.. 原理用高效液相色譜測(cè)定法,在選定的工作條件下,通過色譜柱使試樣溶液中各組分分離,用紫外檢測(cè)器檢測(cè),用內(nèi)標(biāo)法定量,計(jì)算試樣中愛德萬甜的含量。32A.. 試劑和材32 C 7321322A... 愛德萬甜標(biāo)準(zhǔn) C 7321322A... 苯甲酸。323324325A... 乙323324325A... 磷酸二氫鉀。A... 磷酸。 6 324326A... 磷酸鹽緩沖液:準(zhǔn)確稱取13.1g磷酸二氫鉀(A...),精確至 6 324326325 8中,用磷酸(A...)調(diào)節(jié)pH325 8 7 323327A... 水和乙腈的混合液
(∶3,體積比):準(zhǔn)確量取300mL乙腈(A...),加入容量瓶 7 323327釋,精確定容至1000mL。33A.. 儀器和設(shè)33331332A... 高效液相色譜儀(HPLC),配備紫外331332A... 恒流泵。 1333A... 電子天平:感 133334A.. 參考色譜分析條34 5 2 6341A... 色譜柱:反相柱(C18),
μm(粒徑),50mm×4.mm(內(nèi)徑),或 5 2 6341
3時(shí)間/min流動(dòng)相
A/%流動(dòng)相B/%01000201000500100550100om標(biāo)學(xué)兔兔www.bzfxw.c準(zhǔn)下載3GB1886.77—2024om標(biāo)學(xué)兔兔www.bzfxw.c準(zhǔn)下載3 4342A... 色譜柱溫度: 4342343 8 7p 8 5p344 :0345 2346A...
流動(dòng)相343 8 7p 8 5p344 :0345 2346A... 流動(dòng)相B:磷酸鹽緩沖液(H2.)和乙腈的混合液(0∶50,體積比)。A... 流速
1.mL/min。A... 進(jìn)樣量:0μL。347 2348A... 檢測(cè)器:347 2348A... 檢測(cè)波長(zhǎng):80nm。 1349A... 流動(dòng)相梯度洗脫程序見表
A.(比例可根據(jù)實(shí)際情 13491表A. 梯度洗脫程序31表A. 梯度洗脫程序353513511A... 溶液制備A.... 內(nèi)標(biāo)溶液322 1 327準(zhǔn)確稱取40mg苯甲酸(A...),精確至0.
mg,溶解于水和乙腈的混合液(A...322 1 327至50mL。3512A.... 標(biāo)準(zhǔn)貯3512321 1 7準(zhǔn)確稱取40mg愛德萬甜標(biāo)準(zhǔn)品(A...),精確至0.
mg,溶解于水與乙腈的混合321 1 78精確定容至50mL,配制成質(zhì)量濃度為0.mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。83513A.... 標(biāo)35131 1 351271 0. 0. 0. 0.精密量取8mL、9mL、0mL、1mL、2mL標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(A...1 1 351271 0. 0. 0. 0.每個(gè)容量瓶中加入5mL內(nèi)標(biāo)溶液(A.3.5.1.1),然后加入水與乙腈的混合液(A.3.2.),精確定容至50mL,配制成質(zhì)量濃度為0.28mg/mL、144mg/mL、160mg/mL、176mg/mL、192mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。3514A.... 試35141 3273511準(zhǔn)確稱取40mg試樣(以干基計(jì)),精確至0.mg,溶解于水與乙腈的混合液(A..1 327351150mL。精密量取10mL該溶液,轉(zhuǎn)入容量瓶?jī)?nèi),精準(zhǔn)地加入5mL內(nèi)標(biāo)溶液(A.... ),然后加入水327與乙腈的混合液(A...),精確定容至5032736A.. 測(cè)36361A... 標(biāo)準(zhǔn)3613513分別將標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.... )注入色譜儀中,記錄所生成色譜圖中主要色譜峰的保留時(shí)間和峰35134學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載
m U ×學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載
m U ×100 …………(A.)3(愛德萬甜典型液相色譜圖見附錄C)。對(duì)于每種標(biāo)準(zhǔn)溶液,計(jì)算愛德萬甜峰面積與內(nèi)標(biāo)物苯甲酸峰面積的比率。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),以生成的峰面積比率為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。362A... 試樣溶液的3623514將試樣溶液(A.... )注入色譜儀中,記錄所生成色譜圖中主要色譜峰的保留時(shí)間和峰面3514算愛德萬甜峰值的峰面積和內(nèi)標(biāo)物苯甲酸的峰面積響應(yīng)的比率。利用標(biāo)準(zhǔn)曲線,測(cè)定試樣溶液中愛德C萬甜質(zhì)量濃度(
A),單位為毫克每毫升(mg/mL)。C37A.. 計(jì)37 1w試樣中愛德萬甜(以干基計(jì))
A
百分比按式(A.)計(jì) 1wwA=CA×VU 1式中:CA
———由標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定的試樣溶液愛德萬甜的質(zhì)量濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);VU
———試樣溶液的體積,單位為毫升(mL);mU———試樣的質(zhì)量,單位為毫克(mg);100———百分比。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得愛德萬甜的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果441的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的5%441A. 愛德萬甜酸和其他相關(guān)物質(zhì)的測(cè)定A.. 原理用高效液相色譜測(cè)定法,在選定的工作條件下,通過色譜柱使試樣溶液中各組分分離,用紫外檢測(cè)器檢測(cè),計(jì)算試樣中愛德萬甜酸和其他相關(guān)物質(zhì)的含量。42A.. 試劑與材42421422423424425A...421422423424425A... 愛德萬甜標(biāo)準(zhǔn)品。A... 乙腈:色譜純。A... 磷酸二氫鉀。A... 磷酸。43A.. 儀器與設(shè)43431432A... 高效液相色譜儀(HPLC),配備紫外431432A... 恒流泵。 1433A... 電子天平:感 143344A.. 參考色譜分析條44 5 2 6441 4442A... 色譜柱:反相柱(C18),
μm(粒徑),50mm×4.mm( 5 2 6441 4442A... 色譜柱溫度:0℃。443 8 9p 8 2p444A...
流動(dòng)相
A:磷酸鹽緩沖液(H2.443 8 9p 8 2p444A... 流動(dòng)相B:磷酸鹽緩沖液(H2.)和乙腈的混合液(∶3,體積比)。5時(shí)間/min流動(dòng)相
A/%流動(dòng)相B/%08515308515507525550100808515908515om標(biāo)學(xué)兔兔www.bzfxw.c準(zhǔn)下載3GB1886.77—2024om標(biāo)學(xué)兔兔www.bzfxw.c準(zhǔn)下載3 :0445446 2A :0445446 2A...
進(jìn)樣量:0μL。447 2448A... 檢測(cè)器:447 2448A... 檢測(cè)波長(zhǎng):10nm。 2449A... 流動(dòng)相梯度洗脫程序見表
A.(比例可根據(jù)實(shí)際情 24492表A. 梯度洗脫程序A2表A. 梯度洗脫程序A S×CU
×100
…………(A.)45451A... 溶液制備4511A.... 磷酸鹽45116 424 425準(zhǔn)確稱取13.1g磷酸二氫鉀(A...),精確至0.001g,溶解在1000mL水中6 424 4258調(diào)節(jié)pH
為2.。84512A.... 愛德萬甜酸標(biāo)4512421 3512將愛德萬甜酸標(biāo)準(zhǔn)品(A...)溶解于水和乙腈混合液(A.... ),配制421 35125 2 0.10μg/mL、
μg/mL、
μg/mL、2μg/mL5 2 0.4513A.... 試45131 3512準(zhǔn)確稱取10mg試樣(以干基計(jì)),精確至0.mg,溶解于水和乙腈混合液溶液(A....1 3512容至10mL,配制成質(zhì)量濃度為1mg/mL的溶液。46A.. 測(cè)464512 4513在參考色譜條件下,分別注入系列標(biāo)準(zhǔn)溶液
(A....)和試樣溶液(A.... ),4512 4513所生成色譜圖中的峰面積。按外標(biāo)法用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液作校正表。愛德萬甜酸和其他相關(guān)物質(zhì)典型液相色譜圖見附錄D。47A.. 計(jì)472愛德萬甜酸(以干基計(jì))的百分比wAA按式(A.)計(jì)算:2wAA=AU
×CS 2式中:AU
———試樣溶液色譜圖中愛德萬甜酸的峰面積;6學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載
A S×C學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載
A S×CU
×100 …………(A.)3CS
———愛德萬甜酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);AS
———標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中愛德萬甜酸的峰面積;CU
———試樣溶液的質(zhì)量濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);100———百分比。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得愛德萬甜酸的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的5%。3其他相關(guān)物質(zhì)(以干基計(jì))的總百分比wQ
按式(A.)計(jì)算:3wQ=AT×CS 3式中:AT
———試樣溶液色譜圖中愛德萬甜和愛德萬甜酸之外其他成分的峰面積之和;CS
———標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);AS
———標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中愛德萬甜酸的峰面積;CU
———試樣溶液的質(zhì)量濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);100———百分比。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得其他相關(guān)物質(zhì)的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的5%。551A. 甲醇和乙酸乙酯的測(cè)551A.. 試劑和材料511A... 甲醇:色譜51151251352A... 乙酸乙酯51251352A... 正丁醇。A.. 儀器和設(shè)備 F521 1522A... 氣相色譜儀:配備氫火焰 F521 1522A... 電子天平:感量0.53A.. 參考色譜條53 ,1. 3 5531 4532533A... 色譜柱:聚乙二醇毛細(xì)管柱0μm(膜厚),0m×0. ,1. 3 5531 4532533A... 柱溫:0℃保持7min,以80℃/min升至220℃,保持5min。A...
載氣:氦氣。 :8534 1535A.. :8534 1535A... 進(jìn)樣體積:
μL。 2536 153754A... 檢 2536 153754A... 進(jìn)樣口溫度:20℃。A.. 分析步驟541A... 甲醇標(biāo)準(zhǔn)貯備溶5411 511 513準(zhǔn)確稱取0.g甲醇(A...),精確至0.01g,加入正丁醇(A...),精確定容至1 511 513度為2mg/mL。7學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載
m T ×A 學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載
m T ×A T
A S …………(A.)3542A... 乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)貯備溶5421 512 513準(zhǔn)確稱取0.g乙酸乙酯(A...),精確至0.01g,加入正丁醇(A...),精確定1 512 513量濃度為2mg/mL。543A... 混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶543541 542513 1精密量取10mL標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液1(A...)和10mL標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液2(A.541 542513 1瓶中,加入正丁醇(A...),精確定容至200mL。甲醇和乙酸乙酯的質(zhì)量濃度為0.mg/mL。544A... 標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)544543 513精密量取10mL混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液3(A...)轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,加入正丁543 513確定容至100mL。質(zhì)量濃度為10μg/mL。545A... 試樣5451 513稱取0.g試樣,精確至0.01g,加入正丁醇(A...)溶解后定容1 51355A.. 結(jié)果計(jì)554試樣中待測(cè)組分(甲醇或乙酸乙酯)的含量Xi,單位為毫克每千克(mg/kg),按式(A.)計(jì)算。4Xi=VT×CS 4式中:VT
———試樣溶液的體積,單位毫升(mL);μgCS
———標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醇或乙酸乙酯的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(g/mL);μgmT———試樣的質(zhì)量,單位為克();AT———試樣溶液中甲醇或乙酸乙酯的峰面積;AS
———標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醇或乙酸乙酯的峰面積。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕
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