島津AA6300-操作說明書

206-94935C島津原子汲取分光光度計(jì)AA-6300（P/N206-51800）運(yùn)用說明書在運(yùn)用本產(chǎn)品以前務(wù)必細(xì)致閱讀運(yùn)用說明書。請把運(yùn)用說明書放在簡潔取到的地方，以便須要時隨時參考。

島津公司2002版權(quán)?全部，未經(jīng)島津公司書面許可，不得以任何形式復(fù)制本出版物的全部或部分。由于島津公司的產(chǎn)品常常更新和改進(jìn)，本出版物的內(nèi)容可能會有變更而不另行通知，也不擔(dān)當(dāng)任何義務(wù)。盡管本說明書的內(nèi)容經(jīng)過具體地檢查，仍可能存在差錯或遺漏，一經(jīng)發(fā)覺，島津?qū)⒈M可能快地修正。Windows2000是Microsoft的商標(biāo)，本說明書中描述的其他產(chǎn)品名分別是各廠商的商標(biāo)或注冊商標(biāo)。

平安操作須知原子汲取分光光度計(jì)是一種進(jìn)行無機(jī)元素分析的裝置，平安運(yùn)用本儀器，應(yīng)嚴(yán)格遵守下列規(guī)定，否則可能發(fā)生危急。平安操作須知嚴(yán)禁把本機(jī)用于上述用途以外的目的。依據(jù)運(yùn)用說明書的操作步驟進(jìn)行操作。遵循警告和留意事項(xiàng)內(nèi)的要求。沒有島津代表處的干脆授權(quán)，不要拆卸或修改儀器。修理儀器內(nèi)部，請馬上與島津代表處聯(lián)系。運(yùn)用說明書中關(guān)于安裝的帶柵格描述的部分僅供島津授權(quán)的修理人員運(yùn)用。用戶請不要自行安裝部件以免不測。在本說明書中，警告和留意事項(xiàng)信號的含義如下：警告：表示具有潛在的危急，如不避開有可能造成中等或重度損害，甚至造成死亡。留意：表示具有潛在的危急，如不避開有可能造成輕度損害或?qū)е聝x器的損壞。注：用于提高工作效率或幫助更好的理解。

運(yùn)用高壓氣體留意事項(xiàng)運(yùn)用高壓氣體必需當(dāng)心，要遵守當(dāng)?shù)氐南嚓P(guān)的法規(guī)。運(yùn)用高壓氣體留意事項(xiàng)除了要嚴(yán)格遵守運(yùn)用高壓氣體的法規(guī)以外，也須細(xì)致閱讀本說明書的有關(guān)留意事項(xiàng)。安裝氣瓶氣瓶安裝在室外通風(fēng)處，避開陽光直曬。留意氣瓶的溫度不能高于40℃，在氣瓶的2米之內(nèi)的范圍不允許有火源。氣瓶要放置堅(jiān)固，不能翻倒。液化氣體的氣瓶（乙炔、氧化亞氮等），須垂直放置不允許倒下，也不能水平放置。乙炔運(yùn)用乙炔時，請運(yùn)用乙炔專用的減壓閥，不能干脆讓乙炔流入管道。乙炔與銅、銀、汞及其合金會產(chǎn)生這些金屬的乙炔化物，在振動等狀況下引起“分解爆炸”，因此要避開接觸這些金屬。乙炔氣瓶內(nèi)有丙酮等溶劑。假如初級壓力低于0.5MPa，就應(yīng)當(dāng)換新瓶，避開溶劑流出。氧氣不要運(yùn)用氧氣?？諝夤?yīng)干燥空氣。假如運(yùn)用含濕氣的空氣，水汽有可能附著在氣體限制器的內(nèi)部，影響正常操作。最好在空氣壓縮機(jī)或空氣鋼瓶出口的管路中裝一個除濕氣的水分別器。氣體運(yùn)用之后氣體運(yùn)用之后，必需關(guān)掉截止閥和主閥。壓力表定期檢查壓力表，使保持正常。調(diào)壓器運(yùn)用合格的調(diào)壓器和接頭，具體狀況請與島津辦事處聯(lián)系。當(dāng)安裝鋼瓶的調(diào)壓器時，要除去鋼瓶出口處的塵土。不能用壞的、漏氣的接頭安裝調(diào)壓器，否則會漏氣。不要過分用力地安裝調(diào)壓器，實(shí)在不好安裝寧可換用新氣瓶。鋼瓶的開/關(guān)打開鋼瓶前，確認(rèn)截止閥是關(guān)著的。向左轉(zhuǎn)動次級壓力調(diào)整閥，用專用的手柄打開鋼瓶。即使主閥太緊打不開，不要用錘子和扳手敲擊手柄或主閥。在打開主閥后，用肥皂水檢查調(diào)壓器、接頭處以及主閥的連接處是否漏氣。氧化亞氮，氬氣和氫氣鋼瓶的主閥要完全打開。假如不完全打開，可能引起氣體流量波動。乙炔鋼瓶的主閥只能從完全關(guān)閉的狀態(tài)下打開1圈或1.5圈。為了防止丙酮從鋼瓶流出，不要打開超過1.5圈。與此相反，假如乙炔主閥打開不足，則氧化亞氮-乙炔火焰（高溫火焰），當(dāng)火焰從空氣-乙炔火焰切換到氧化亞氮-乙炔火焰時由于乙炔流量不夠而引起回火。

運(yùn)用空心陰極燈的留意事項(xiàng)一些空心陰極燈的電極含有有害金屬或元素（As、Be、Hg、Se等），一些空心陰極燈的電極遇空氣或水會燃燒（K、Li和Na）。請細(xì)致閱讀空心陰極燈相關(guān)的留意事項(xiàng)并當(dāng)心處理，以確保平安。燈的處置假如空心陰極燈破裂或已經(jīng)超過運(yùn)用壽命，這些燈應(yīng)當(dāng)分別放置在島津公司隨燈供應(yīng)的專用盒子中，而不能作為一般的垃圾處置。留意不要污染環(huán)境或造成對人體的損害，或請?zhí)氐靥幚砣藛T處理?？招年帢O燈的材料如下：金屬（包括電極元素）石英玻璃塑料一些電極含有有害金屬（Hg、As等）。假如無合適的處置方法，把燈放置在盒中或密閉的容器中，清晰地寫上燈的名稱（元素名），標(biāo)明“須要處置”然后與供應(yīng)商聯(lián)系（代為處置是收費(fèi)的）。變更規(guī)格為了改善空心陰極燈的性能，空心陰極燈的規(guī)格可能變更而不另行通知。此時，設(shè)置燈電流應(yīng)依據(jù)空心陰極燈的說明書設(shè)置。

處置氘（D2）燈的留意事項(xiàng)棄去氘燈時，假如氘（D2）燈失效或已經(jīng)超過運(yùn)用壽命，須要把氘燈與一般的垃圾分開。當(dāng)棄去島津供應(yīng)的氘（D2）燈時選擇既不污染環(huán)境又影響人們健康的方法，或者詢問相關(guān)的垃圾處理單位。氘（D2）燈的材料如下：金屬（鎢）石英玻璃陶瓷塑料廢液的處置在測定或前處理中產(chǎn)生的廢液應(yīng)當(dāng)依據(jù)溶劑和溶質(zhì)的成分實(shí)行不同的方法處理。具體的規(guī)定各國各地區(qū)可能有所區(qū)分，處置廢液應(yīng)當(dāng)遵照運(yùn)用地的規(guī)定進(jìn)行。部件的供應(yīng)期修理件由島津備件中心供應(yīng)。備件和修理件的供應(yīng)期取決以下各項(xiàng)：一般而言，供應(yīng)期延至停產(chǎn)后十年。但是，留意，一些零配件或單元不是島津生產(chǎn)的，是否能保證十年的供應(yīng)，取決于相關(guān)的制造廠商。假如一旦島津接到零配件或單元的停產(chǎn)通知，就會馬上依據(jù)須要，計(jì)算和備足。但由于須要量的變更或因?yàn)橄嚓P(guān)的制造廠商的緣由，可能在儀器停產(chǎn)后的十年內(nèi)就供不應(yīng)求。

安裝場地和操作的留意事項(xiàng)在運(yùn)用原子汲取分光光度計(jì)時，通常要運(yùn)用高壓氣體。因此，必須要特別重視安裝場地和高壓氣體的運(yùn)用平安。請嚴(yán)格遵守說明書中的有關(guān)規(guī)定以及以下留意事項(xiàng)：通風(fēng)原子汲取分光光度計(jì)運(yùn)用可燃性氣體，能點(diǎn)燃，要保證良好的通風(fēng)。用火當(dāng)測定可燃性樣品，必需留意用火的平安。打算一個滅火器，以防萬一。排氣罩原子汲取分光光度計(jì)的上方必需打算一個通風(fēng)罩，使燃燒器產(chǎn)生的氣體能順當(dāng)排放。凝合要避開儀器在能引起凝合的場合下運(yùn)用，否則儀器不能正常工作。電源要求原子汲取分光光度計(jì)以及其各種附件允許的電壓范圍和功率消耗如下，務(wù)必連接到合適的電源上。AA-6300主機(jī)電壓 ：AC100，120，230V允許的電壓范圍 ：±10%功率 ：230VA電源頻率 ：50/60Hz接頭 ：接地插座運(yùn)用的保險絲 ：5AT型2個高溫燃燒器 當(dāng)運(yùn)用氧化亞氮-乙炔火焰時，務(wù)必運(yùn)用高溫燃燒器。標(biāo)準(zhǔn)分析條件 標(biāo)準(zhǔn)分析條件有可能隨著環(huán)境的溫度和濕度的變更而變更，也可能由于更換霧化室，石墨管或隨著樣品溶液的特性變更而變更。起先測定前應(yīng)當(dāng)為每一個測定元素搜尋最優(yōu)的分析條件，例如在火焰法測定時探討氣體流量的影響；在石墨爐法中搜尋最優(yōu)的溫度程序。

內(nèi)部的修理和保養(yǎng) 因?yàn)橥ǔ５谋ｐB(yǎng)不必移去主機(jī)的外殼就能進(jìn)行，請不要移去主機(jī)的外殼。同樣，不要更換其他型號的保險絲。假如須要打開主機(jī)的外殼請與島津辦事處聯(lián)系。供氣管任何時候運(yùn)用儀器，均應(yīng)檢查供氣橡皮管是否有裂隙或變質(zhì)，不管什么緣由引起裂隙或變質(zhì)都應(yīng)當(dāng)馬上更換新的供氣橡皮管。削減電源的波動當(dāng)瞬間大的電壓波動施加到儀器時，部分功能將關(guān)閉以愛護(hù)儀器，與儀器連接的PC機(jī)的通訊也將停止。此時，先關(guān)閉主機(jī)的電源，然后再次打開電源并再次與PC機(jī)連接，然后打算重新分析測定。假如打開電源后儀器不能正常工作，請與就近的島津的代表處聯(lián)系。清潔儀器當(dāng)清潔儀器外殼或其他部分時，請運(yùn)用干的軟布擦拭。具體的細(xì)微環(huán)節(jié)參照第8章“8.維護(hù)保養(yǎng)”。

儀器上的警告標(biāo)記熱表面換燈要等待其冷卻到室溫警告標(biāo)記熱表面換燈要等待其冷卻到室溫警告標(biāo)記圖3易燃?xì)怏w點(diǎn)火前務(wù)必閱讀說明書的易燃?xì)怏w點(diǎn)火前務(wù)必閱讀說明書的“點(diǎn)火和熄火”部分。警告標(biāo)記圖4

爆炸的危急爆炸的危急燃燒中切勿從霧化室中取出霧化器。警告標(biāo)記圖5切勿運(yùn)用氧氣混合物切勿運(yùn)用氧氣混合物警告標(biāo)記圖6XI

應(yīng)急措施緊急時或當(dāng)發(fā)覺原子汲取分光光度計(jì)不正常時，實(shí)行下列措施：再次運(yùn)用前務(wù)必檢查儀器，必要時與島津修理工程師聯(lián)系。應(yīng)急措施關(guān)掉原子汲取分光光度計(jì)的電源開關(guān)。關(guān)掉全部附件的電源開關(guān)。關(guān)閉乙炔、空氣、氧化亞氮、氫和氬供氣管路的主閥。關(guān)閉冷卻水管路和氬氣管的主閥。切斷電源供應(yīng)。 當(dāng)電源電纜用螺絲固定在配電盤上時關(guān)掉配電盤。 當(dāng)電源電纜用插頭連接時，拔下電源電纜的插頭。電源開關(guān)電源開關(guān)電源電纜圖7原子汲取分光光度計(jì)電源開關(guān)和電源電纜

萬一回火時的檢查步驟AA-6300具有幾種平安系統(tǒng)防止回火，因此回火的可能性極少。萬一發(fā)生回火，請馬上與就近的島津公司辦事處聯(lián)系，島津公司將會派修理工程師進(jìn)行下列平安檢查，在檢查確認(rèn)平安之前，請勿燃火焰。外蓋固定螺絲外蓋固定螺絲圖8燃燒器單元（1） 移去燃燒器頭①。留意，火焰剛熄滅時燃燒器頭依舊特別燙手。（2） 擰松外蓋固定螺絲（4處）并移去霧化室蓋③.（3） 假如平安塞④已經(jīng)松開，檢查平安閥的“O”形圈⑤是否破裂或損壞，假如完好重新，將平安塞重新塞進(jìn)霧化室單元②。即使平安塞沒有松開，也須要重新塞緊平安塞并檢查其是否合適地安裝在霧化室上。（4） 檢查廢液管⑦是否損壞。（5） 擰松霧化器固定板⑧上的鎖定螺絲⑨然后取下霧化器⑩。（6） 檢查霧化器組合中的陶瓷撞擊球⒁是否損壞。（7） 檢查霧化室中的混合室（11）是否損壞。（8） 檢查霧化器中的“O”形圈（12）是否破裂或損壞，然后安裝霧化器到霧化室上。同時，檢查霧化器的“O”形圈是否位于圈座中。（9） 用固定板堅(jiān)固地固定霧化器。（10） 檢查連接霧化室的氣體管道（13）是否損壞。（11） 插入氣體管道連接到快速連接接頭（14）并略用力拉一下，檢查其是否脫開。

（12） 安裝霧化室蓋，用螺絲堅(jiān)固地固定。（13） 檢查是否燃燒器頭縫堵塞，假如堵塞，清潔燃燒器頭。（14） 檢查燃燒器頭固定口（15）的“O”形圈（16）是否破裂或損壞。然后安裝燃燒器頭到固定口上。（15） 在檢查廢液探頭時，事先啟動AA單元和WizAArd軟件。從廢液罐上取下廢液罐（17）蓋取出液位探頭（18）。檢查是否有錯誤信息出現(xiàn)在PC機(jī)的屏幕上。最終把液位探頭放回到廢液罐中并蓋上蓋子。圖9廢液罐

一般的留意事項(xiàng)為了原子汲取分光光度計(jì)運(yùn)用平安，務(wù)必遵守下列留意事項(xiàng)。否則危及儀器運(yùn)用平安。當(dāng)按點(diǎn)火鍵(點(diǎn)火當(dāng)按點(diǎn)火鍵(點(diǎn)火)，千萬別使頭或手放入燃燒器室(燃燒室)。不要從燃燒室從上方向下視察和更不要把手放在燃燒室上方。請留意，當(dāng)運(yùn)用氧化亞氮-乙炔火焰時，火焰可高達(dá)約40cm。點(diǎn)火前，務(wù)必關(guān)閉火焰防護(hù)罩的燃燒室門。不要點(diǎn)火！除非燃燒器已經(jīng)安裝在霧化室上。不要點(diǎn)火！除非霧化器已經(jīng)安裝在霧化室上。不要點(diǎn)火！除非廢液罐已經(jīng)注滿了水。不要點(diǎn)火！當(dāng)排液管從霧化室移去時。燃燒過程中不要從霧化室移去霧化器。燃燒過程中不要從霧化室移去排液管。燃燒過程中不要移去燃燒器。當(dāng)燃燒器還很熱時，不要接觸燃燒器。當(dāng)燃燒器還很熱時，不要接觸氘燈。不要用手干脆接觸霧化器毛細(xì)管用的清潔絲，清潔絲可能粘在手上。燃燒過程中不要接觸火焰屏蔽罩，可能很燙有危急。不要干脆接觸火焰的屏蔽罩和燃燒器，熄火后約需冷卻1小時，否則可能很燙。警告告

注意注意1.1. 不要把火焰用于分析以外的目的。2. 不要把任何物品置于火焰上方。3. 當(dāng)運(yùn)用原子汲取分光光度計(jì)時常要移去熱的屏蔽罩?；鹧娈a(chǎn)生的熱量導(dǎo)入內(nèi)部會引起測定結(jié)果不行靠。4. 點(diǎn)火前檢查火焰氣體的流量設(shè)置。5. 不要運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)燃燒器(10cm縫長的燃燒器)，而讓高溫燃燒器的識別銷仍舊留在燃燒器選擇探頭孔中。6. 不要在燃燒器選擇探頭孔中放入任何其他物品。7. 不要讓任何其他物品進(jìn)入燈插座。8. 不要把電源電纜連接到無接地的插座上。9. 不要把手指或手伸入燈架、點(diǎn)火器和火焰監(jiān)測器的孔中。移動或運(yùn)輸AA-6300移動或運(yùn)輸安裝好的AA-6300，請與島津代表處或代理商聯(lián)系。假如沒有與島津代表處或代理商聯(lián)系，移動或運(yùn)輸安裝好的AA-6300，由此產(chǎn)生的故障不在保修的范圍之內(nèi)。不要測定會爆炸的樣品不要測定會爆炸的樣品。這樣的測定不僅可能引起故障或危及AA-6300，而且可能危及用戶的平安。目錄TOC\f\h\z\t"樣式1,1,樣式2,2,樣式3,3,樣式4,4"第1章 綜述 11.1 AA-6300的綜述 21.2 規(guī)格 3第2章 安裝 62.1 部件的檢查（AA-6300標(biāo)準(zhǔn)部件） 72.2 儀器放置和場地要求 102.3 對設(shè)備的要求 12 對電源的要求 12 對供水的要求 12 對供氣的要求 12 通風(fēng)系統(tǒng) 15 運(yùn)用空氣壓縮機(jī) 16 運(yùn)用氣體鋼瓶一般的留意事項(xiàng) 18 安裝壓力調(diào)整器（選購）和漏氣檢查 19 軟件操作最低要求（用戶自備） 212.4 裝配AA-6300 22 連接廢液管 22 裝配燃燒器 23 連接電纜 24 連接管路 25 置換原子化器 27 安裝PC軟件 292.5 安裝空心陰極燈 30第3章 儀器配置 313.1 AA-6300構(gòu)造 32 操作開關(guān) 32 空心陰極燈燈架 33 氘燈 34 燃燒器組件 35 燃燒器 36 光學(xué)系統(tǒng) 38 光度計(jì)系統(tǒng) 39第4章 基本操作 414.1 打開電源和啟動軟件 42 打開硬件的電源 42 啟動軟件 444.2 軟件基本操作 44 軟件基本操作（火焰連續(xù)法） 44 操作流程（火焰連續(xù)法） 44 登錄WizAArd 45 Wizard選擇 45 選擇元素 46 第制備參數(shù) 50 連接主機(jī)/發(fā)送參數(shù) 56 儀器初始化 57 火焰分析時儀器檢查的項(xiàng)目 58 光學(xué)參數(shù) 59 原子化器/氣體流量設(shè)置 61 軟件基本操作（火焰微量進(jìn)樣法） 63 操作流程（火焰微量進(jìn)樣法） 63 登錄WizAArd 64 Wizard選擇 64 選擇元素 65 制備參數(shù) 69 連接主機(jī)/發(fā)送參數(shù) 77 儀器初始化 78 火焰分析時儀器檢查的項(xiàng)目 79 光學(xué)參數(shù) 80 原子化器/氣體流量設(shè)置 82 軟件基本操作（石墨爐法） 84 操作流程（石墨爐法） 84 登錄WizAArd 85 Wizard選擇 85 選擇元素 86 制備參數(shù) 90 連接主機(jī)/發(fā)送參數(shù)頁 99 儀器初始化 100 繞過火焰分析時儀器檢查的項(xiàng)目 101 光學(xué)參數(shù) 102 石墨爐程序 1044.3 另存為模板 1074.4 測定步驟 108 測定操作（火焰法） 108 測定操作（石墨爐法） 110 完成測定 1114.5 保存和打印數(shù)據(jù) 111 保存數(shù)據(jù) 111 打印數(shù)據(jù) 1124.6 主窗口的說明 114 菜單欄 115 標(biāo)準(zhǔn)工具欄 115 測定元素工具欄 116 汲取值數(shù)字顯示 116 實(shí)時圖象（和石墨爐程序圖象） 117 峰輪廓（最終4次測定和重疊顯示） 119 校準(zhǔn)曲線顯示 121 MRT工作單 125 功能鍵 126 狀態(tài)欄 1284.7 操作MRT工作單 129 MRT工作單的域 129 鼠標(biāo)右鍵菜單 135 匯總表上的鼠標(biāo)右鍵 139 插入和刪除測定行 139 快捷鍵移動激活的單元和選擇單元 139移動激活的單元 139選擇單元 140 復(fù)制和粘貼 140 復(fù)制 140 粘貼 141 變更MRT工作單的列寬和列標(biāo)題高 1424.8 點(diǎn)燃和熄滅火焰花 143 操作位置 143 點(diǎn)火前的平安留意事項(xiàng) 143 點(diǎn)燃和熄滅空氣-乙炔火焰 143 點(diǎn)燃和熄滅N2O-C2H2火焰 144 分析有機(jī)溶劑樣品時的火焰條件 1464.9 標(biāo)準(zhǔn)加入法和簡化標(biāo)準(zhǔn)加入法 146 設(shè)置“制備參數(shù)”頁 147 MRT工作單上的測定步驟 1504.10 火焰放射分析的條件和操作 151 “光學(xué)參數(shù)”頁 151 “原子化器/氣體流量設(shè)置”頁 154 譜線搜尋和光束平衡 1564.11 設(shè)定最優(yōu)的火焰條件 157 設(shè)置最優(yōu)的燃燒器高度條件 157 設(shè)置最優(yōu)的燃?xì)饬髁織l件 158第5章 用戶管理 1605.1 綜述 1615.2 第權(quán)限，組和用戶 161 權(quán)限的種類 162 管理員 162 在系統(tǒng)中預(yù)先定義的用戶 162 在系統(tǒng)中預(yù)先定義的組 1625.3 注冊 163 注冊窗口 163 錯誤 1645.4 用戶管理窗口 166 用戶管理窗口 166 “用戶”對話框 167 增加新用戶 168 除去用戶 171 用戶屬性 172 “組”對話框 173 增加新組 174 除去組 175 組屬性 176 “事務(wù)日志”對話框 177 對話框 178 “概要”對話框 1805.5 屏幕鎖定 181 鎖定 181 密碼不正確 182第6章 QA/QC設(shè)置 1836.1 什么是QA/QC? 184 QA/QC綜述 1846.2 QA/QC檢查項(xiàng)目及其設(shè)置 185 儀器的校準(zhǔn)（校準(zhǔn)曲線的建立） 185 ICV和ICB 189 CCV和CCB 190 CRA（CRDL用于AA） 191 PB（制備空白） 192 LCS（試驗(yàn)室限制樣品） 194 S（摻入：摻入試驗(yàn)） 195 D（重份樣品分析） 197 IDL（儀器檢測限） 198第7章 硬件有效性 2007.1 硬件有效性 2017.2 必需的項(xiàng)目 2017.3 標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)項(xiàng)目的概要 202 波長精確度 202 噪聲水準(zhǔn) 202 基線漂移 203 汲取值和重現(xiàn)性（火焰分析的場合） 203 檢測限（火焰分析的場合） 203 穩(wěn)定性（火焰分析的場合） 204 汲取值和重現(xiàn)性（的場合石墨爐分析） 204 檢測限（石墨爐分析時） 2047.4 基本操作步驟 205 打算 205 空心陰極燈的打算 205 樣品打算 205 選擇試驗(yàn)項(xiàng)目 206 設(shè)置ASC參數(shù) 208 設(shè)置燈的預(yù)熱和火焰穩(wěn)定的時間 210 啟動試驗(yàn) 211 樣品測定的項(xiàng)目 214 停止試驗(yàn) 215 打印檢查結(jié)果 215 保存和裝載數(shù)據(jù) 2167.5 變更參數(shù) 217 輸入變更參數(shù)屏幕 217 設(shè)置試驗(yàn)參數(shù) 218 設(shè)置圖象顯示的標(biāo)尺/各數(shù)據(jù)的輸出 220 保存/裝載參數(shù) 221 另存為各別的有效性文件時 221 另存為自動裝載的有效性文件時 2227.6 操作菜單的功能 223 主屏幕 223 文件 225 新建 225 打開 225 保存 225 另存為 225 打印匯總報告 225 打印測定數(shù)據(jù) 226 打印設(shè)置 226 文件履歷 226 退出 226 試驗(yàn) 227 批修改 227 設(shè)置參數(shù) 227 配置 227 連接分光光度計(jì) 227 檢查附件 228 儀器設(shè)置 228 預(yù)熱時間 228 ASC參數(shù) 228 執(zhí)行 228 起先 228 停止 228 圖象 229 設(shè)置界限 229 設(shè)置各試驗(yàn)的Y軸 2297.7 性能規(guī)格 230第8章 維護(hù)保養(yǎng) 2318.1 原子化器位置調(diào)整 232 燃燒器位置調(diào)整 232 石墨爐位置調(diào)整 2348.2 燃燒器維護(hù)保養(yǎng) 235 清潔燃燒器頭 235 霧化器維護(hù)保養(yǎng) 236 清潔霧化器 236 更換聚乙烯管 237 清潔霧化室 2388.3 檢查漏氣 239 儀器外部的漏氣檢查 239 儀器內(nèi)部的漏氣檢查 2408.4 更換氘燈 241 氘燈的規(guī)格 241 氘燈更換的步驟 2418.5 維護(hù)保養(yǎng)部件 243 AA-6300維護(hù)保養(yǎng)部件 2438.6 特殊附件 244 火焰分析用 244 石墨爐（ASC-EX7i）分析用 244 自動進(jìn)樣器 244 空心陰極燈（單元素?zé)簦?245 空心陰極燈（單元素?zé)?，可用于SR法） 247 空心陰極燈（多元素?zé)簦?248 其它附件 248第9章 附錄 2499.1 火焰原子汲取分析測定條件表 2509.2 火焰放射分析分析線波長表 2529.3 石墨爐法中石墨管類型的選擇 253 運(yùn)用高密度石墨管 254 運(yùn)用熱解涂層石墨管 254 運(yùn)用平臺管 2549.4 錯誤信息 257綜述AA-6300的綜述原子汲取分光光度計(jì)AA-6300結(jié)合兩種背景校正功能：D2法（氘燈法）和SR法（自汲取法），可依據(jù)要測定的樣品選擇合適的背景校正方法。AA-6300的用戶只需簡潔地切換原子化器，即可變更測定方式，因此可簡潔、快速地在火焰測定和石墨爐測定之間進(jìn)行來回切換。此外，從手動操作始終到運(yùn)用自動進(jìn)樣器的自動連續(xù)多元素測定，有多種測定操作方式可供選擇。這樣，可依據(jù)待測樣品、元素的數(shù)量和性質(zhì)以及操作者的嫻熟程度進(jìn)行權(quán)衡，選擇所運(yùn)用的測定操作方式。限制AA-6300的PC軟件在Windows2000TM環(huán)境下運(yùn)行，具有Wizard參數(shù)設(shè)置功能，使操作者即使作為原子汲取分光光度計(jì)的初學(xué)者，也能簡潔地設(shè)置測定條件。此外，硬件有效性檢驗(yàn)功能作為標(biāo)準(zhǔn)功能配備在軟件中，允許用戶檢查AA-6300的性能。利用該功能可進(jìn)行IQ/OQ等類似的系統(tǒng)適用性管理。

規(guī)格AA-6300基本規(guī)格測定系統(tǒng)測定波長范圍185~900nm單色器象差校正型Czerny-Turner裝置帶寬0.2，0.7，0.7L，2.0Lnm（4擋自動切換）檢測器光電倍增管（短波長范圍）半導(dǎo)體（長波長范圍）光度測定方法火焰：光學(xué)雙光束石墨爐：電子雙光束背景校正高速自汲?。˙GC-SR）高速氘燈法（BGC-D2）燈插座數(shù)6燈插座，2燈同時點(diǎn)亮（1預(yù)熱）點(diǎn)燈方式放射，NON-BGC，BGC-SR，BGC-D2軟件環(huán)境MicrosoftWindows2000TM參數(shù)設(shè)置Wizard法數(shù)據(jù)處理測定方式火焰連續(xù)法，火焰微量進(jìn)樣法，石墨爐法濃度轉(zhuǎn)換方式校準(zhǔn)曲線（可選擇1次，2次，3次函數(shù)）標(biāo)準(zhǔn)加入法/簡化標(biāo)準(zhǔn)加入法（1次函數(shù)）重復(fù)測定最多20次重復(fù)顯示平均值，標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）值解除異樣值基線校正采納峰高和峰面積的偏移量校正方法，自動校正基線的漂移峰數(shù)據(jù)處理范圍峰數(shù)據(jù)處理范圍，可選峰高和峰面積方式。靈敏度校正通過靈敏度比較，自動校正校準(zhǔn)曲線表格數(shù)據(jù)處理功能采納重量因子，稀釋因子，定容因子和校正因子計(jì)算實(shí)樣濃度。裝載參數(shù)模板功能步驟/結(jié)果顯示MRT工作單（MRT：測定結(jié)果表）結(jié)果打印匯總報告QA/QC相關(guān)系數(shù)、%RSD、ICV/ICB、CCV/CCB、PB、LCS、SPK、PDS、DUP、QA/QC檢查后，可選擇暫停、標(biāo)記或接著分析重新測定可選擇是否重新測定。自動進(jìn)樣器對未知樣品自動稀釋后重新測定（火焰微量進(jìn)樣法、石墨爐法）電子記錄和電子簽名注冊ID/密碼用戶管理用戶級別限制賜予的權(quán)限日志記錄追蹤審核電子簽名AA-63001-3對電源的要求AC100、120、230V可選，230VA、50/60Hz，PC機(jī)的功率外加。尺寸、重量W835×D545×H460mm，70kg（不包括煙囪和突出部分）環(huán)境溫度和濕度范圍10°C～35°C，20%～80%（假如溫度超過30°C，濕度應(yīng)當(dāng)小于70%）火焰規(guī)格燃燒器單元類型氣冷預(yù)混合型燃燒器頭10cm鈦制（5cm鈦制，用于N2O-C2H2火焰，選購件）霧化器Pt-Ir毛細(xì)管，特氟隆噴嘴，陶瓷撞擊球（可用于氫氟酸。）霧化室聚丙烯定位手動調(diào)整前后位置自動調(diào)整上下位置自動搜尋最優(yōu)燃燒器高度氣體限制器流量限制自動設(shè)置燃?xì)夂椭細(xì)饬髁浚?.1L/min增量）自動搜尋最優(yōu)氣體流量平安性能C2H2流量監(jiān)控器（光學(xué)探頭）空氣/N2O自動切換火焰監(jiān)控器防止誤用燃燒器頭氣體壓力監(jiān)控器廢液水位監(jiān)控器自動檢測瞬時停電平安熄火功能

石墨爐規(guī)格加熱溫度范圍室溫～3000°C加熱限制法干燥：電流限制方法灰化/原子化：光學(xué)溫度限制方法加熱參數(shù)設(shè)置最多20段加熱方式：斜坡/階梯內(nèi)部氣體類型：2-路切換高靈敏度設(shè)置石墨爐濃度富集循環(huán)：最多20次最優(yōu)石墨爐程序搜尋功能內(nèi)部氣體流量：0～1.5L/min平安性能冷卻水流量監(jiān)控器氣體壓力監(jiān)控器過電流愛護(hù)（斷路器和光學(xué)探頭雙重監(jiān)測）石墨爐冷卻塊檢查安裝部件的檢查（AA-6300標(biāo)準(zhǔn)部件）留意由于本儀器是由島津公司派遣的技術(shù)人員安裝和調(diào)試的，請與島津公司派遣的技術(shù)人員一起熟識并檢查儀器。閱讀并且嚴(yán)格地遵照2.2和2.3節(jié)的要求，以維持儀器的穩(wěn)定性，獲得牢靠性高的分析結(jié)果，延長儀器的運(yùn)用壽命。參照表2.1和圖2.1檢查標(biāo)準(zhǔn)附件，假如有任何遺失或損壞，請與就近的島津代表處聯(lián)系。

表2.1標(biāo)準(zhǔn)附件（AA-6300）項(xiàng)目號部件名數(shù)量部件號1分光光度計(jì)主機(jī)12標(biāo)準(zhǔn)附件2-1橡膠管套件（空氣用）1206-50389-912-2橡膠管套件（乙炔用）1206-50389-922-3檢查卡1071-60824-012-4清潔絲1201-79229-012-5管箍，16MM2037-610192-6密封接頭組合1206-52039-912-7進(jìn)樣管（特氟隆制）2204-05899-012-8進(jìn)樣管（用于有機(jī)溶劑樣品）1206-50772-912-9聚乙烯毛細(xì)管，No.3500mm200-31328-012-10廢液組合1206-52033-912-11PE管，8x1（廢液管）2400mm016-432062-12六角扳手31086-038042-13卡（10片）1206-52046-912-14潤滑油（小杯中）1206-50442-912-15煙囪組合1206-52021-912-16電纜，RS-232C，9P（1）（206-50325-91）2-17CD-ROM，WizAArd（1）（206-52062-91）3運(yùn)用說明書，AA-6300C1206-94934C4檢查試驗(yàn)報告1206-949905ISO-9001QA系統(tǒng)證書1206-84934-576裝箱單（本文檔）1206-94992注空心陰極燈、高溫燃燒器頭、壓力調(diào)整器和壓縮機(jī)不包括在標(biāo)準(zhǔn)附件中。

圖2.1標(biāo)準(zhǔn)附件（AA-6300）注上圖中未顯示運(yùn)用說明書和文擋。

儀器放置和場地要求儀器的放置如圖2.2.此外，還須要安放PC機(jī)和打印機(jī)的位置。（1） 安裝的場所應(yīng)當(dāng)：（a）與產(chǎn)生強(qiáng)電磁場和高頻的裝置有足夠的距離（b）通風(fēng)良好（c）無振動（d）無過量的塵土和濕氣，不暴露在腐蝕性氣體中（e）儀器安裝場所的照明： 熒光燈 低于1300Lx 戶外日光 低于800Lx 白熾燈 低于400Lx。注:AA-6300系列的平安系統(tǒng)采納光學(xué)探頭。假如安裝的儀器靠近窗口，要確認(rèn)不會暴露在太強(qiáng)的戶外日光下。否則，當(dāng)火焰監(jiān)控器在監(jiān)控火焰燃燒時可能受到干擾，火焰熄火平安系統(tǒng)不能正常工作。假如白熾燈或其他熱光源靠近主機(jī)，須確認(rèn)照度低于400Lx。假如沒把握，須確保光源的光不能干脆照耀到燃燒器室中。（f）環(huán)境溫度范圍：10~35°C濕度：20~80%（假如溫度超過30°C，低于70%）注假如溫度變更1℃，最多可能引起汲取值變更0.010。因此進(jìn)行長時間的測定時，為了抵消溫度變更的影響，必要時在測定中可執(zhí)行“自動調(diào)零”。在手動火焰測定的場合（不采納ASC），可在任何時候點(diǎn)擊主窗口左下方的<自動調(diào)零>鍵，執(zhí)行自動調(diào)零。在自動火焰測定（運(yùn)用ASC）的場合，假如在MRT工作單上的[功能]域中設(shè)置“自動調(diào)零”或“RINCE”則在清洗自動進(jìn)樣器的管口時自動執(zhí)行“自動調(diào)零”。在石墨爐測定中，不必設(shè)置，因?yàn)閮x器在測定前的瞬間自動執(zhí)行自動調(diào)零。（g）接地。（2） 安裝的臺面必需能承載下列各部分的總重量以及計(jì)算機(jī)系統(tǒng)的重量。AA-6300 70kgASC-EX7i 44kgASC-6100F+ASK-6100+ASK-6300 15kg（3） 由于氣體和水的管道、電纜連接AA主單元的后面，因此AA主單元的后部距墻必需有15~20cm。（4） 計(jì)算機(jī)安裝的位置需距離AA-6300的左右15~20cm，以便可順當(dāng)?shù)卮蜷_和關(guān)閉AA-6300右側(cè)的空心陰極燈的蓋子，電纜可連接到AA-6300的左側(cè)。

圖2.2儀器放置

對設(shè)備的要求對電源的要求下表給出單元各部分對電源的要求（個人計(jì)算機(jī)系統(tǒng)對電源的要求未在表中列出）。表2.2對電源的要求電壓100，120，或230V允許的電壓范圍在額定電壓±10%范圍內(nèi)功率230VA電源頻率50/60Hz連接接地插座，電纜長：約2.4m對供水的要求運(yùn)用ASC-EX7i時須要冷卻石墨爐用的管道水，其必需滿意下列要求：（1） 水的出口和返回的廢水槽必需距離儀器在7m之內(nèi)。（2） 流量在0.6~1.5L/min范圍。假如流量不能滿意要求，平安機(jī)構(gòu)會啟動，停止操作。水壓在0.08~0.15Mpa之間。假如水壓超過0.17MPa，須要運(yùn)用專用的減壓閥（減壓閥組件，P/N206-86147-91）。（3） 保持水溫在10°C~30°C范圍之間。假如水溫超出范圍，同樣會啟動平安機(jī)構(gòu)，儀器停止工作。假如水溫與室溫差別很大，有可能引起凝合。假如水溫低于10°C或高于30°C，則須要運(yùn)用恒溫循環(huán)水冷卻裝置或類似的裝置。對供氣的要求（1） 氣體規(guī)格火焰分析用的氣體必需符合表2.3.中給出的規(guī)格。表2.3氣體規(guī)格氣體的類型供氣壓力（MPa）最高消耗（L/min）純度空氣0.35±0.0317.5無油、濕氣和塵土氧化亞氮0.35±0.0312.5純度≧98%，濕氣≦1%乙炔0.09±0.014.0（空氣-乙炔火焰）9.0（氧化亞氮-乙炔火焰）純度≧98%警告1.火焰分析只能運(yùn)用表2.3所列的氣體。2.不要運(yùn)用氧氣。

留意假如供氣壓力在分析中發(fā)生變更，導(dǎo)致火焰燃燒狀態(tài)的變更，從而影響測定結(jié)果的重現(xiàn)性。2.確認(rèn)氣體壓力無明顯的波動。在火焰燃燒中，必需保持表2.3中要求的供氣壓力。（2） 氣體鋼瓶的放置為了確保平安，舉薦把鋼瓶置于室外。放置鋼瓶的位置滿意下列條件：（a） 不要暴露在熱源下，例如陽光直曬、爐子、加熱器等。鋼瓶總是置于40°C以下的環(huán)境中。（b） 避開火花源，例如配電盤、接地線、高壓電源等。（c） 避開易燃材料，例如油、汽油和有機(jī)溶劑等。（d） 通風(fēng)良好（e） 假如在室外，不能暴露在風(fēng)雨中。（3） 氣體配管假如鋼瓶放在室外，要為各種氣體分別配管，限制閥門距儀器應(yīng)當(dāng)在5m左右。并須留意下列事項(xiàng)：（a） 運(yùn)用不銹鋼管。乙炔用的管道含銅不得超過62%。（b） 確認(rèn)管道直徑不能太小，一般管道直徑7mm就可滿意表2.3所列的供氣壓力的須要。（c） 在空氣配管系統(tǒng)中應(yīng)當(dāng)配置一個氣水分別器，位置如圖2.3.。假如供應(yīng)的空氣足夠干燥則就不必安裝氣水分別器。（d） 圖2.3是舉薦的配管配置示意圖。（e） 管接頭的外徑在8.4~8.9mm，供氣膠管的內(nèi)徑7.9mm，可以緊密地連接。圖2.3AA-6300舉薦的配管設(shè)置

通風(fēng)系統(tǒng)在原子化器的上方裝一個通風(fēng)罩。通風(fēng)罩以及排風(fēng)扇和管道應(yīng)當(dāng)完全用金屬制品。塑料制品不合適，遇熱會軟化。排風(fēng)扇的功率要有約600到1200m3/h的排氣實(shí)力。抽力太大會引起火焰不穩(wěn)定，導(dǎo)致噪聲過大。通風(fēng)罩上裝一個阻尼，用于調(diào)整風(fēng)量，設(shè)置最優(yōu)的空氣流量。圖2.4典型的通風(fēng)系統(tǒng)

運(yùn)用空氣壓縮機(jī)空氣壓縮機(jī)（200-33897-01/02）是選購件在本文描述的空壓機(jī)不確定哪兒都能買到，可以用其他型號的空壓機(jī)，但是要滿意：供應(yīng)的空氣無油、水和灰塵，壓力要求如下。此外，運(yùn)用空壓機(jī)應(yīng)當(dāng)遵循當(dāng)?shù)胤ㄒ?guī)的要求，確保平安。下列步驟用于確認(rèn)空壓機(jī)的工作狀態(tài)，見圖2.5。確認(rèn)油的水平在油表⑤的兩條紅線之間。關(guān)閉截止閥⑩和排氣閥⑥，⑦，逆時針足夠轉(zhuǎn)動次級壓力限制手柄①，然后連接空壓機(jī)的電源。當(dāng)時級壓力達(dá)到0.5MPa，馬達(dá)將停止。用手提起平安閥③和確認(rèn)工作是否正常。此時將會有很響的嘶聲，但是無危急。當(dāng)時級壓力達(dá)到0.4MPa，馬達(dá)將再次啟動。在初級壓力再次達(dá)到0.5MPa，順時針轉(zhuǎn)動次級壓力限制手柄①和設(shè)置次級壓力到0.35MPa?？諌簷C(jī)處于正常工作狀態(tài)。用肥皂水或其他漏氣檢測器檢查各連接處，壓力表，空氣變壓器等。檢查是否漏氣。

①次級壓力限制手柄⑦排氣閥②初級壓力表⑧空氣變壓器③平安閥（圖中看不到）⑨空氣出口④潤滑孔⑩截止閥⑤油表⑾次級壓力表⑥排氣閥圖2.5空氣壓縮機(jī)（選購件）留意假如依據(jù)上述步驟操作空壓機(jī)還不能正常工作，請參閱空壓機(jī)的運(yùn)用說明書。為了正確設(shè)置次級壓力，在轉(zhuǎn)動限制手柄①以前，次級壓力必需降低到近0Pa。運(yùn)用中，確認(rèn)油的水平在油表⑤的兩條紅線之間。運(yùn)用后，要打開排氣閥并排出空壓機(jī)及減壓閥的水和油。假如運(yùn)用空壓機(jī)或壓縮空氣供應(yīng)空氣，須要檢查：空氣壓力在0.35~0.4MPa壓力無明顯的波動供應(yīng)的空氣中無水、油、灰塵

運(yùn)用氣體鋼瓶一般的留意事項(xiàng)運(yùn)用鋼瓶要特別當(dāng)心，遵守下列留意事項(xiàng)：在安裝鋼瓶的調(diào)壓器前，必需先除去在鋼瓶出口處的塵土。在打開鋼瓶主閥前，先逆時針轉(zhuǎn)動次級壓力的限制手柄，并確認(rèn)出口方向無人時才能漸漸用鋼瓶手柄打開主閥。氧化亞氮，氫，氬，氧等，鋼瓶主閥要打開足夠。而乙炔，不要轉(zhuǎn)動鋼瓶主閥超過1.5圈防止丙酮或DMF從瓶中流出。當(dāng)運(yùn)用時氧化亞氮-乙炔火焰時，乙炔鋼瓶要打開1到1.5圈。假如主閥打開不足，乙炔流量太小，從空氣-乙炔火焰切換到氧化亞氮-乙炔火焰時可能回火。運(yùn)用氧化亞氮，主閥要足夠打開，否則流量不穩(wěn)定。全部的鋼瓶都必需垂直放置。鋼瓶的手柄要放在主閥上，即使運(yùn)用時也是如此。運(yùn)用后，不僅要關(guān)閉截止閥而且要關(guān)閉鋼瓶的主閥。當(dāng)乙炔鋼瓶的壓力小于0.5MPa，就得換新鋼瓶。乙炔氣在高壓容器中是溶解在丙酮或DMF（二甲基甲酰胺）里，而丙酮或DMF則吸附在多孔性材料中。一旦鋼瓶壓力小于0.5MPa，丙酮或DMF的蒸汽將與乙炔混合流出，氣體流量將不穩(wěn)定；假如鋼瓶壓力小于0.3MPa，丙酮或DMF將氣化流出，氣體流量將無法限制。

安裝壓力調(diào)整器（選購）和漏氣檢查警告假如配管有錯誤，在點(diǎn)火時有可能回火，因此必需特別細(xì)致。要按規(guī)定設(shè)置氣體壓力。不要運(yùn)用不合格的調(diào)壓器，否則會出事故。假如運(yùn)用氧化亞氮，需運(yùn)用專用的壓力調(diào)整器。除去鋼瓶出口處的塵土。參照圖圖2.6和2.7安裝鋼瓶的調(diào)壓器。假如鋼瓶上安裝調(diào)整器的螺絲有問題，換新鋼瓶而不要強(qiáng)行安裝調(diào)壓器。先關(guān)閉截止閥并逆時針足夠地轉(zhuǎn)動次級壓力限制手柄，再漸漸打開鋼瓶主閥。順時針轉(zhuǎn)動次級壓力限制手柄，設(shè)置次級壓力到下列值：乙炔 0.09MPa氧化亞氮 0.35Mpa用肥皂水在每一個連接處檢查漏氣。解除鋼瓶閥等各處的漏氣可能。圖2.6乙炔用壓力調(diào)整器

圖2.7氧化亞氮壓力調(diào)整器

軟件操作最低要求（用戶自備）操作AA-6300須要限制AA-6300的WizAArd軟件和個人計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。由于標(biāo)準(zhǔn)附件中包括了CD-ROM（WizAArd）和RS-232C電纜，因此用戶須要自備個人計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。個人計(jì)算機(jī)系統(tǒng)的最低要求顯示于表2.4。表2.4PC的規(guī)格規(guī)格CPUPentiumII200MHz或更快RAM128MB或更大屏幕辨別率XGA（1024×768）或更高儲存裝置CD-ROM驅(qū)動器（用于安裝程序）（至少20MB用于AA軟件）I/O口1個串口用于AA外圍設(shè)備顯示器鍵盤鼠標(biāo)打印機(jī)連接電纜標(biāo)準(zhǔn)配備的RS-232C電纜用于連接PC和AA-6300。該電纜有一個DSUB9-針的公接頭，用于連接到AA主單元后面的RS-232C接頭；有一個9-針DSUB母接頭，用于連接到典型的IBMPC/AT和兼容計(jì)算機(jī)的串口。圖2.8中顯示了標(biāo)準(zhǔn)附件電纜接線圖。假如該電纜不適合于用戶的計(jì)算機(jī)，用戶可以按圖2.8獲得適用于該計(jì)算機(jī)的的電纜。圖2.8RS-232C電纜的接線圖（P/N206-5032-91）操作系統(tǒng)在PC機(jī)上操作AA-6300的軟件須要Microsoft視窗2000TM系統(tǒng)。

裝配AA-6300連接廢液管為了防止從排液管漏氣，廢液罐中的廢液必需維持恒定的水準(zhǔn)以保持確定的水壓，起到密封的作用。廢液罐組合用2個M3×6螺絲固定在主機(jī)的燃燒器室內(nèi)壁。連接廢液液位探頭的電纜到燃燒器室內(nèi)壁的廢液監(jiān)控器接頭上。用連接管連接霧化室和廢液罐的底部，并運(yùn)用扳手17堅(jiān)固地固定住。連接配備的PE管到廢液罐的派法排放口。打算適當(dāng)?shù)娜萜鹘邮諒U液。切割PE管到適當(dāng)?shù)拈L度（見圖2.9）。漸漸地從燃燒器插座（燃燒器頭縫）灌水，直至水從廢液罐內(nèi)部溢出。假如水位不夠高，水位開關(guān)將激活，阻擋點(diǎn)火。為保證排液通暢：（a）排液管應(yīng)當(dāng)垂下，不能擰轉(zhuǎn)。（b）排液管不能浸入接收廢液的液面之下。假如排液不通暢，將會產(chǎn)生噪聲，影響重現(xiàn)性。留意特殊是含有機(jī)溶劑的廢液，要打算一個合適的耐浸泡的廢液容器，廢液容器的體積約10L。廢液可能產(chǎn)生有害氣體，要常常清理。不要運(yùn)用簡潔破裂的玻璃容器。廢液的處理應(yīng)當(dāng)遵照所在國或地區(qū)的法規(guī)。第2章

圖2.9連接廢液管裝配燃燒器留意燃燒器頭和霧化器等的接觸部位裝有“O”形圈，防止漏氣。當(dāng)裝配時，確定要確認(rèn)“O”形圈在恰當(dāng)?shù)奈恢蒙稀⒄請D2.10裝配燃燒器。移去煙囪（煙囪組合）和燃燒器室前蓋。向上拔起燃燒器頭。假如費(fèi)勁，一邊轉(zhuǎn)動燃燒器頭一邊向上拔。在確認(rèn)“O”形圈在合適的位置，然后再重新將燃燒器頭插入到霧化室，要插究竟。擰松在霧化室前面的螺絲，移去霧化器固定板，向前取出霧化器。確認(rèn)“O”形圈在合適的位置。插入霧化器到霧化室，用螺絲固定霧化器固定板。必需特別細(xì)致地插入吸樣用的特氟隆管（切成直角）到霧化器，不要損害毛細(xì)管。重新安裝前蓋到燃燒器室和安裝煙囪組合。

注假如將特氟隆管插到毛細(xì)管上有困難，預(yù)熱管口，使其略為變大。由于毛細(xì)管又細(xì)又脆要特別當(dāng)心別弄斷。將聚乙烯管套管裝在毛細(xì)管上，保證在特氟隆管和毛細(xì)管之間有良好的接觸（參照“第8章維護(hù)保養(yǎng)”中的“霧化器維護(hù)保養(yǎng)”圖8.4）。入霧化器。假如裝得不緊，可能造成燃燒氣體的漏氣并導(dǎo)致靈敏度將下降。圖2.10裝配燃燒器連接電纜參照圖2.11，連接標(biāo)準(zhǔn)附件AC電纜和連接和連接RS-232C電纜到PC。（具體連接PC機(jī)的顯示器、鍵盤、鼠標(biāo)和打印機(jī)，請參照相關(guān)的說明書。）連接RS-232C電纜到AA的右側(cè)標(biāo)有“PC”的接頭和PC機(jī)的串口。PC串口也稱“COM口”或“RS-232C口”取決于計(jì)算機(jī)的型號，請參照相應(yīng)的PC說明書。連接AC電纜前務(wù)必要檢查AA電源開關(guān)處于關(guān)的狀態(tài)。

圖2.11連接電纜連接管路參照圖2.12連接高壓氣管。圖2.12連接管路警告不要運(yùn)用氧氣。在壓縮機(jī)/氣體鋼瓶和主單元左后方的接頭之間連接管路管接頭連接橡膠管如下：黑色橡膠管 →（大）空氣用紅色橡膠管 →（?。┮胰灿眠\(yùn)用高溫燃燒器時綠色橡膠管→N2O（?。┭趸瘉喌眠B接橡皮管的一端到空壓機(jī)或氣瓶并用管箍堅(jiān)固地固定。連接橡皮管的另一端（帶管接頭）到主機(jī)背面指定的氣體入口。氣體入口配備有蓋形螺帽和管接頭。首先，通過蓋形螺帽和管接頭，再將管接頭插入到氣體入口，要插究竟，并用手?jǐn)Q緊蓋形螺帽。最終，運(yùn)用扳手堅(jiān)固地擰緊螺絲。連接燃燒器室中的管連接霧化室的管口到密封接頭上進(jìn)行漏氣檢查。依據(jù)“第8章維護(hù)保養(yǎng)”中的“8.3檢查漏氣”進(jìn)行漏氣檢查。檢查后，從密封接頭取下管子，然后連接到指定的霧化室氣體入口。注從快速連接接頭安裝和取下管子的方法如下：<安裝>握緊管子，然后漸漸地推到接頭的底部。↓在插入后，輕輕地拉一下，確認(rèn)不會從接頭掉下。<取下>勻稱地壓住放松套管，用另一個手拉管子?！?dāng)完全放松套管時，可把管子從接頭拉出。當(dāng)重新裝上時，確認(rèn)管子無可留意到的缺陷。假如有缺陷用小刀切平后再安裝。

置換原子化器當(dāng)運(yùn)用石墨爐原子化器（ASC-EX7iP/N206-52100-××）時，AA-6300既可用于火焰又可用于石墨爐分析。本節(jié)說明如何置換的方法。變更燃燒器到石墨爐變更燃燒器到石墨爐，執(zhí)行下列步驟：移去煙囪（煙囪組合）。從霧化室向上拔出燃燒器頭并移去。從ASC-EX7i石墨爐儲存位置，擰松滾花鎖定螺絲，取出石墨爐（石墨爐組合）放置石墨爐到霧化室蓋，然后擰緊滾花鎖定螺絲（見圖2.13）。將帶電纜夾具的電纜架到石墨爐的部位。當(dāng)安裝石墨爐時，必需調(diào)試石墨爐的位置，使石墨爐與光軸之間處于最佳狀態(tài)。具體調(diào)整參照爐“第8章維護(hù)保養(yǎng)”的“8.1.2.石墨爐位置調(diào)整”。安裝石墨爐后，檢查冷卻水管不能擰彎，石墨爐加熱電纜不能過度受力。固定電纜蓋到石墨爐的儲存部位。石墨爐換成燃燒器按下列步驟移去石墨爐和安裝燃燒器。調(diào)整燃燒器位置參照“第8章維護(hù)保養(yǎng)”的“8.1.1.燃燒器位置調(diào)整”。擰松兩個固定石墨爐的滾花螺絲，然后移去石墨爐。把取下的石墨爐放入石墨爐儲存部位和滾花螺絲固定。完全插入燃燒器頭到燃燒器插座中。安裝煙囪等煙囪組合。運(yùn)用前檢查氣體配管等項(xiàng)目。

圖2.13置換原子化器

安裝PC軟件這里安裝步驟的前提是PC中已經(jīng)安裝了MS-Windows2000，該操作系統(tǒng)的安裝請參照相關(guān)的文件。啟動視窗2000TM.插入帶AA軟件的設(shè)置CD-ROM到PC機(jī)的CD-ROM驅(qū)動器中。從任務(wù)欄的<起先>處選擇[運(yùn)行（R）…]。在[運(yùn)行（R）…]對話框輸入“D：\SETUP”，然后點(diǎn)擊<確定>（此處輸入的D是CD-ROM驅(qū)動器的名稱。依據(jù)您的PC的配置可能是“E”，“F”，或“G”等。）。首先，在安裝時會出現(xiàn)提示信息。閱讀并點(diǎn)擊<下一步>。檢查安裝的目標(biāo)文件夾。假如須要，可在此處變更。點(diǎn)擊<下一步>接著。選擇程序文件夾。點(diǎn)擊<下一步>起先安裝。最終，當(dāng)提示信息提示安裝完畢，點(diǎn)擊<完成>。當(dāng)在[Yes，IwanttoreadREADME.TXT]復(fù)選框中作標(biāo)記，則將顯示README.TXT，請務(wù)必閱讀，因?yàn)槠渲杏嘘P(guān)于AA軟件操作的重要信息。退出README.TXT，安裝完畢。注在BIOS設(shè)置和視窗軟件的限制面板中取消全部的節(jié)電功能，否則節(jié)電功能會導(dǎo)致AA主機(jī)與PC機(jī)之間的通訊故障。如何顯示BIOS設(shè)置屏幕，各型號的計(jì)算機(jī)可能有所不同，請參照PC機(jī)的運(yùn)用說明書。當(dāng)安裝WizAArd到視窗2000TM時，應(yīng)當(dāng)以管理員的身份注冊，具有完整的權(quán)限。

安裝空心陰極燈打開主單元右側(cè)的蓋子。從燈鎖定螺絲移去燈固定環(huán)。將空心陰極燈插到燈插座中。把燈通過燈固定環(huán)堅(jiān)固地固定在燈鎖定螺絲上。圖2.14安裝空心陰極燈儀器配置AA-6300構(gòu)造操作開關(guān)圖3.1AA-6300主單元號（在圖3.1中）名稱功能①電源開關(guān)打開儀器電源。②燃燒器選擇開關(guān)此開關(guān)用于防止誤用燃燒器頭。當(dāng)運(yùn)用氧化亞氮-乙炔火焰時，須要高溫燃燒器頭（選購），該燃燒器頭帶有鑰匙，用于變更到N2O-C2H2位置。假如不在此位置上，就不行能點(diǎn)燃氧化亞氮火焰。③EXTINGUISH鍵按該鍵熄滅火焰。④IGNITE鍵當(dāng)此鍵和PURGE鍵同時按下，氣體輸入到燃燒器，將點(diǎn)燃火焰。⑤PURGE鍵當(dāng)單獨(dú)按此鍵時，電磁閥打開，輸送空氣和C2H2氣體。當(dāng)此鍵和IGNITE鍵同時按下，點(diǎn)燃火焰。⑥⑦⑧PC、ASC、ASC接口連接PC、ASC和ASC的電纜。

空心陰極燈燈架燈架上可同時安裝6個燈，可同時點(diǎn)亮2個燈。在日常分析中，一般已知須要分析的元素，假如事先把須要的空心陰極燈（最多6個）都裝在燈架上，設(shè)定并存儲燈電流值、燈號（插座號）以及其他測定參數(shù)，在測定時就會特別便利，只要裝載儲存的參數(shù)，便可自動將須要的燈設(shè)置到光學(xué)通道中。留意安裝燈時，要確認(rèn)燈已經(jīng)插入到了插座的底部，然后固定好燈固定環(huán)。假如燈沒有完全插入，未在合適的位置中，有可能導(dǎo)致點(diǎn)燈故障。要移去燈，須要確認(rèn)，是否已把燈電流降至0mA或燈已經(jīng)關(guān)閉。圖3.2空心陰極燈燈架

氘燈氘燈是熱陰極型的，運(yùn)用的波長范圍在185nm~430nmin用于背景校正和測定。氘燈是插座型，干脆插入儀器，便于更換。假如更換氘燈，更換后須要調(diào)整。具體更換和調(diào)整參照“第8章維護(hù)保養(yǎng)”的“8.4更換氘燈”。圖3.3氘燈

燃燒器組件燃燒器的上下移動是由PC限制執(zhí)行的。因此沒有燃燒器上下移動的定位旋鈕。燃燒器的前后移動，仍舊要運(yùn)用調(diào)整旋鈕。圖3.4燃燒器室（AA-6300）號（在圖3.4中）名稱功能①燃燒器頭標(biāo)準(zhǔn)配置供應(yīng)的是一般火焰燃燒器頭，用于空氣-乙炔火焰。假如要用氧化亞氮-乙炔火焰，務(wù)必運(yùn)用高溫燃燒器頭（選購）。②燃燒器頭角度調(diào)整手柄用于調(diào)整燃燒器縫與光程的角度。測定高濃度樣品時，增大此角度可降低靈敏度，濃度和汲取值之間的關(guān)系更接近線性。③火焰監(jiān)控器儀器內(nèi)藏的光學(xué)探頭。用于監(jiān)控火焰放射的光的強(qiáng)度。假如火焰意外熄滅，光的放射強(qiáng)度快速降低，從探頭發(fā)出信號關(guān)閉氣體限制單元的電磁閥，避開未經(jīng)燃燒的氣體溢出。此外，當(dāng)空氣-乙炔火焰切換到氧化亞氮-乙炔火焰時，須要增加乙炔流量，此探頭檢測到火焰放射強(qiáng)度的增大，允許空氣切換到氧化亞氮。④點(diǎn)火火焰當(dāng)AA-6300前方的IGNITE和PURGE鍵同時按下時，通過點(diǎn)火火焰點(diǎn)燃火焰。⑤前后調(diào)整旋鈕當(dāng)旋鈕順時針轉(zhuǎn)動時，燃燒器向前移動。

燃燒器AA-6300燃燒器頭的縫長10cm（標(biāo)準(zhǔn)附件），安裝在預(yù)混合原子化器霧化室的上方。該燃燒器頭可運(yùn)用于空氣-乙炔火焰。當(dāng)運(yùn)用氧化亞氮-乙炔火焰時，請安裝專用的高溫燃燒器頭（選購附件）。圖3.5燃燒器組合號（在圖3.5中）名稱功能①燃燒器插座燃燒器頭插入到該口中。燃燒器頭由內(nèi)部的“O”形圈固定。②霧化器利用空氣的負(fù)壓吸入樣品溶液并柄從毛細(xì)管口霧化成特別細(xì)的霧粒。③撞擊球霧化后的樣品溶液經(jīng)此變成更細(xì)的顆粒并將大的霧滴分別掉。④霧化器固定板和固定螺絲固定霧化器防止脫出。⑤霧化室霧化后的樣品溶液顆粒在霧化室與燃燒氣體混合。⑥混合室霧化后的樣品溶液顆粒與燃燒氣體進(jìn)一步混合⑦平安塞萬一回火，平安塞打開，防止燃燒器損壞。回火意味著在燃燒器中燃燒或爆炸，回火往往發(fā)生在火焰燃燒速度快和混合氣體流速低的場合。萬一回火，平安塞就自動打開。參照前文“萬一回火時的檢查步驟”。⑧廢液排放口大的液滴從今口排放。

注當(dāng)測定樣品中含有高濃度共存物時，如鹽類，或當(dāng)氧化亞氮火焰測定樣品時，混合室可降低信號的噪聲。因此，有必要在霧化室上安裝一個混合室。當(dāng)測定樣品的共存物濃度低時或運(yùn)用空氣-乙炔火焰時，移去混合室可以改善靈敏度。假如須要高靈敏度測定樣品，可移去混合室。具體移去混合室的步驟參照“第8章維護(hù)保養(yǎng)”的“8.2.3清潔霧化室”。

光學(xué)系統(tǒng)從空心陰極燈和氘燈放射的光，通過半透半反鏡分成樣品光束和參比光束。從空心陰極燈和氘燈結(jié)合成的樣品光束，通過原子化部分時被原子或共存物質(zhì)背景所汲取，然后通過單色器進(jìn)入到檢測器。參比光束通過的空間沒有被樣品汲取，干脆通過單色器進(jìn)入到檢測器。樣品和參比光束在進(jìn)入單色器前，由斬光鏡的選擇交替被檢測，得到交替接收的信號之間的差，從而可以降低基線的漂移。由于運(yùn)用的是斬光鏡，因此樣品光束和參比光束沒有光通量的損失。單色器是Czerny-Turner型高辨別率單色器。波長旋轉(zhuǎn)衍射光柵得到選擇，把待測元素的光譜與其他光譜分開。波長選擇采納馬達(dá)干脆驅(qū)動機(jī)構(gòu)全自動進(jìn)行。全部的光學(xué)元件，通過石英窗板的屏蔽與外界空氣隔離，不受塵土和腐蝕性氣體的侵害。HCL ：空心陰極燈 M1-M6 ：鏡D2 ：氘燈 S1，S2 ：狹縫BS ：分束器 G ：衍射光柵W1-W4 ：窗板 PMT ：光電倍增管CM ：斬光鏡 PHD ：半導(dǎo)體檢測器第圖3.6光學(xué)系統(tǒng)的示意圖

光度計(jì)系統(tǒng)圖3.7顯示光度計(jì)系統(tǒng)。圖3.7光度計(jì)系統(tǒng)AA-6300有下列4種方式可供選擇：放射方式 用于火焰放射分析NON-BGC方式 用于不必進(jìn)行背景校正的原子汲取分析BGC-D2方式 用于進(jìn)行波長范圍185~430nm背景校正的原子汲取分析BGC-SR方式 用于全波長范圍背景校正的原子汲取分析，可校正鄰近的光譜干擾

放射方式：分析元素在火焰中原子化產(chǎn)生的光譜經(jīng)過單色器選擇波長，由光度線路測定其強(qiáng)度，其強(qiáng)度與濃度呈正比。NON-BGC方式（不校正背景方式）：氘燈不亮，只有空心陰極燈的光通過原子化器。然后經(jīng)過單色器選擇波長，只有測定元素的譜線（分析線）用于分析，測定光的汲取，此時，有可能測定分析元素的濃度。檢測器輸出信號是脈沖信號（正比與分析線強(qiáng)度）和原子化器（火焰或石墨管）放射的光的直流信號的總和。BGC-D2方式（D2-校背景方式）：空心陰極燈的脈沖光和氘燈的脈沖光同時通過原子化器?？招年帢O燈光的汲取是待測元素的原子汲取和共存元素背景汲取的總和，而氘燈的光只有背景汲取。在光度測定線路中，經(jīng)過信號的對數(shù)轉(zhuǎn)換，測得上述信號的差。從而校正共存物背景并精確測定分析元素的汲取。本方式的靈敏度高于BGC-SR方式。BGC-SR方式（SR-校背景方式）：空心陰極燈在交替脈沖的高、低電流作用下產(chǎn)生的光通過原子化器，低電流產(chǎn)生的光被待測元素和共存物背景汲取，而高電流產(chǎn)生的光只有背景汲取。兩個信號在光度測定線路中經(jīng)過對數(shù)轉(zhuǎn)換，測定信號的差，校正背景。其特點(diǎn)是能校正鄰近線的干擾，且不受波長限制。但是必需運(yùn)用適合SR法（自汲取法）的空心陰極燈。檢測器靈敏度的調(diào)整在AA-6300中一旦選擇了測定方式，檢測器的靈敏度自動調(diào)整到最優(yōu)條件。在放射方式中，依據(jù)放射信號設(shè)置在一個固定值；在NON-BGC方式中，依據(jù)空心陰極燈信號設(shè)置；在BGC-D2方式中，依據(jù)氘燈信號設(shè)置；在BGC-SR方式中，依據(jù)高電流空心陰極燈信號設(shè)置。因此各方式都在最優(yōu)檢測器靈敏度范圍內(nèi)測定?；静僮鞔蜷_電源和啟動軟件打開硬件的電源確認(rèn)安裝已精確完成。當(dāng)采納自動進(jìn)樣器ASC-6100F或石墨爐原子化器ASC-EX7i時，設(shè)置ASC-6100F電源開關(guān)（圖4.1）或ASC-EX7i電源開關(guān)（圖4.2-①）到開的位置（“｜”位置）。打開AA-6300主單元的電源開關(guān)（圖4.3）到開的位置（“｜”位置）。ASC-EX7i（圖4.2-②）的電源開關(guān)扳手（HEAT）通常應(yīng)當(dāng)處在關(guān)的位置，起先石墨爐測定時才打開。圖4.1ASC-6100F的電源開關(guān)

圖4.2ASC-EX7i的電源開關(guān)圖4.3AA-6300的電源開關(guān)

啟動軟件打開計(jì)算機(jī)啟動Windows操作系統(tǒng)，雙擊WizAArd圖標(biāo)，在屏幕的中心將出現(xiàn)“WizAArd注冊”對話框（圖4.4）。當(dāng)注冊完畢，將出現(xiàn)“Wizard選擇”對話框（圖4.5）。AA-6300在啟動軟件后，用戶可以跟隨在屏幕上顯示的指令，完成測定所須要的設(shè)置（wizard功能）。本節(jié)說明采納wizard功能，火焰法、火焰微量進(jìn)樣法和石墨爐法的簡潔的操作步驟。屏幕各項(xiàng)、菜單和功能鍵的進(jìn)一步具體說明，請參照對應(yīng)的幫助。第軟件基本操作軟件基本操作（火焰連續(xù)法）操作流程（火焰連續(xù)法）此法的Wizard有如下的設(shè)置次序，通過運(yùn)用<下一步>或<返回>鍵，可進(jìn)入到下一步或返回到從前的一步。（啟動AA軟件）↓1.WizAArd注冊2.Wizard選擇3.選擇測定元素和編輯參數(shù)。4.編輯樣品制備參數(shù)和QA/QC設(shè)置。5.校準(zhǔn)曲線設(shè)置6.樣品組設(shè)置7.連接主機(jī)/發(fā)送參數(shù)8.光學(xué)參數(shù)9.原子化器/氣體流量設(shè)置（完畢）↓（起先測定）注：當(dāng)測定多個元素時，在“8.光學(xué)參數(shù)”和“9.原子化器/氣體流量設(shè)置”頁中，除了設(shè)置當(dāng)前測定元素參數(shù)以外，不能為其他測定元素設(shè)置參數(shù)條件。假如運(yùn)用ASC自動測定多個元素時，須要為其他元素修改參數(shù)，此時可在“3.選擇元素”頁中運(yùn)用<編輯參數(shù)>鍵進(jìn)行這些元素的參數(shù)修改。

登錄WizAArd圖4.4“WizAArd注冊”對話框當(dāng)“WizAArd注冊”對話框出現(xiàn)在屏幕的中心時，假如是首次運(yùn)用只需點(diǎn)擊<確定>鍵，即可進(jìn)入到設(shè)置狀態(tài)。假如已經(jīng)指定有注冊ID和密碼，則只有授權(quán)的用戶允許運(yùn)用WizAArd。因此，在注冊進(jìn)入到WizAArd時必需輸入正確的信息?？蓮南吕讲藛危c(diǎn)擊▼顯示）中選擇注冊ID。輸入密碼，然后點(diǎn)擊<確定>鍵，將出現(xiàn)“Wizard選擇”對話框。Wizard選擇圖4.5“Wizard選擇”對話框當(dāng)出現(xiàn)“Wizard選擇”對話框時，假如要新建一套參數(shù)時，可在Wizard頁上雙擊元素選擇圖標(biāo)，或先點(diǎn)擊圖標(biāo)，再點(diǎn)擊<確定>，將出現(xiàn)“元素選擇”頁。點(diǎn)擊“新近文件”標(biāo)簽頁和“新近模板”標(biāo)簽頁，可從書目中快速地選擇新近打開過的文件或模板。

選擇元素圖4.6“選擇元素”頁在“選擇元素”頁中，選擇要測定的元素，確定測定的次序和編輯測定參數(shù)。選擇了測定元素后，無論是選擇火焰或者選擇石墨爐法，都會自動顯示對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)。首先，點(diǎn)擊<選擇元素>。然后將出現(xiàn)“裝載參數(shù)”圖4.7“菜譜”頁中的“裝載參數(shù)”

在此頁，首先選擇元素?？梢赃\(yùn)用下列方法之一選擇元素。（a）在元素域中用鍵盤干脆輸入元素符號。（b）點(diǎn)擊元素域右邊的▼鍵，從按字符次序排列的元素符號書目中選擇元素。（c）點(diǎn)擊<周期表>鍵和從周期表中選擇元素。下一步，用單選鍵選擇[火焰連續(xù)]測定方法。當(dāng)運(yùn)用一般空心陰極燈時，選擇[一般燈]，（只有在SR-背景校正時才能選擇[SR燈]）。當(dāng)運(yùn)用自動進(jìn)樣器時，點(diǎn)擊[運(yùn)用ASC]復(fù)選框。完成設(shè)置，點(diǎn)擊<確定>鍵。顯示關(guān)于燈位設(shè)置的提示信息。點(diǎn)擊<是>鍵。圖4.8信息框“編輯參數(shù)”頁將再次出現(xiàn)燈位設(shè)置的信息框。點(diǎn)擊<確定>鍵。圖4.9信息框

在顯示的“編輯參數(shù)”頁中的“光學(xué)參數(shù)”標(biāo)簽頁中，點(diǎn)擊<燈位設(shè)置>鍵。圖4.10“編輯參數(shù)”頁將顯示“燈位置設(shè)置”對話框。輸入[元素]（從下拉式菜單選擇元素符號）和[燈類型]（從下拉式菜單選擇一般燈或SR燈），燈的類型必需與實(shí)際插入到對應(yīng)插座號的燈相匹配。在此可以選擇在[燈ID]登錄過的。假如還有其他須要測定的元素，可重復(fù)這些步驟，選擇須要運(yùn)用的燈然后點(diǎn)擊<確定>鍵，返回到從前的“光學(xué)參數(shù)”標(biāo)簽頁。當(dāng)“燈位設(shè)置”對話框仍舊顯示時，燈架可以轉(zhuǎn)動，便于安裝或更換燈。

圖4.11“燈位設(shè)置”對話框在“編輯參數(shù)”頁中，輸入[插座號]并點(diǎn)擊<確定>鍵。假如連續(xù)測定多個元素，短暫返回到“元素選擇”頁，點(diǎn)擊<選擇元素>，然后選擇下一個元素。重復(fù)順次點(diǎn)擊<選擇元素>鍵，選擇完須要測定的元素，然后點(diǎn)擊<確定>鍵。當(dāng)完成全部的元素選擇，返回到“選擇元素”頁時，選擇的元素將按選擇的先后排列顯示。假如須要刪除剛才選擇的元素，點(diǎn)擊須要的行使之突出，然后點(diǎn)擊<刪除>鍵。在屏幕右下方[測定元素]域中指示的元素是首先測定的元素。假如點(diǎn)擊<編輯參數(shù)>鍵，將顯示“選擇元素”頁中突出行的元素的參數(shù)。假如須要，可以修改參數(shù)，可更改的參數(shù)必需是尚未運(yùn)用的功能參數(shù)。假如點(diǎn)擊<下一步>鍵，將顯示“制備參數(shù)”頁。注當(dāng)連續(xù)分析多個元素時，“元素選擇”頁上的次序也就是測定的次序。假如須要變更次序，點(diǎn)擊元素使其突出顯示，然后點(diǎn)擊<上>或<下>移動該行即可。假如本頁右下方[測定元素]中的元素與第一行顯示的元素不同，則測定從[測定元素]所屬的行起先，在此前的元素將不測定。

第制備參數(shù)圖4.12“制備參數(shù)”頁本頁中可輸入校準(zhǔn)曲線設(shè)置和樣品組設(shè)置。假如在“選擇元素”頁中選擇了多個元素，此窗口也將顯示多行，點(diǎn)擊包括須要測定元素的行進(jìn)行設(shè)置。被選擇的行將突出顯示。點(diǎn)擊<校準(zhǔn)曲線設(shè)置>或<樣品組設(shè)置>鍵，現(xiàn)在假設(shè)已經(jīng)進(jìn)入到在標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)條件下的“校準(zhǔn)曲線設(shè)置”和“樣品組設(shè)置”頁。

圖4.13“校準(zhǔn)曲線設(shè)置”頁由于此處選擇校準(zhǔn)曲線法，不要標(biāo)記[標(biāo)準(zhǔn)加入法]選項(xiàng)。運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)加入法或簡化標(biāo)準(zhǔn)加入法，見“4.9標(biāo)準(zhǔn)加入法和簡化標(biāo)準(zhǔn)加入法”。[次數(shù)]表示校準(zhǔn)曲線方程的次數(shù)。當(dāng)校準(zhǔn)曲線呈線性，可選擇“1st”。假如校準(zhǔn)曲線多少有點(diǎn)彎曲，可選擇“2nd”或“3rd”。鑒于該設(shè)置在視察了實(shí)際的測定值以后可以修改，因此短暫選擇“1st”。[零截距]將強(qiáng)制校準(zhǔn)曲線通過原點(diǎn)。該設(shè)置此后也可更改。選擇制備的標(biāo)準(zhǔn)樣品的[濃度單位]。點(diǎn)擊▼鍵從列出的項(xiàng)目中選擇。接著說明，如未涉及QAQC設(shè)置，請不要點(diǎn)擊<QC空白/QC標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置>鍵。當(dāng)須要QAQC設(shè)置時，參照”第6章QAQC設(shè)置”。點(diǎn)擊<重復(fù)條件>鍵顯示“重復(fù)測定條件”頁。在此處設(shè)置同一樣品重復(fù)測定的次數(shù)。在火焰連續(xù)法中，默認(rèn)的重復(fù)測定的次數(shù)是“1”，點(diǎn)擊<確定>鍵關(guān)閉窗口，未變更默認(rèn)值。

圖4.14“重復(fù)測定條件”對話框在[空白制備參數(shù)]中，設(shè)置自動周期性空白測定。自動周期性空白測定功能可在MRT上建立測定步驟，以固定的間隔插入一次空白測定，用于消退基線漂移的影響。當(dāng)測定樣品多或基線漂移時，運(yùn)用此功能。當(dāng)不進(jìn)行周期性空白測定時：不要標(biāo)記[自動]域。當(dāng)進(jìn)行周期性空白測定時：標(biāo)記[自動]域。在[頻率]域中輸入一個數(shù)值，指定在兩次空白測定之間測定樣品的個數(shù)。假如在“選擇元素的裝載參數(shù)”頁中標(biāo)記了[運(yùn)用ASC]，表示運(yùn)用ASC。此時須要在顯示的[位置]域中輸入ASC的轉(zhuǎn)盤上空白樣品的位置。假如在[校斜率制備參數(shù)]中，標(biāo)記了[自動]域，將以[濃度]域中指定的濃度和頻率進(jìn)行斜率校正測定。設(shè)置步驟與[空白制備參數(shù)]的設(shè)置相同。校斜率是靈敏度校正測定，其做法是，在測定未知樣品的過程中，測定已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品。基于測定汲取值前后的變更，校正校準(zhǔn)曲線的斜率。此后，運(yùn)用校正后的新的校準(zhǔn)曲線計(jì)算濃度。在[校準(zhǔn)曲線測定次序]中，輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的個數(shù)及其濃度。在[行數(shù)]域中輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的個數(shù)并點(diǎn)擊<更新>鍵，建立指定行數(shù)的表格。在此表中，標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)條件下的標(biāo)準(zhǔn)樣品默認(rèn)的濃度值已經(jīng)顯示在上面，但是，假如須要也可用實(shí)際制備的標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度進(jìn)行更改。假如運(yùn)用ASC，將顯示[位置]域。輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品在轉(zhuǎn)盤上的位置（1~60，R1~R8）。點(diǎn)擊圖4.12“制備參數(shù)”頁中的<樣品組設(shè)置>鍵。將顯示“樣品組設(shè)置”頁。

圖4.15“樣品組設(shè)置”頁

在此窗口中可以指定樣品組。假如把樣品性質(zhì)類似、前處理的方法相同的樣品分在一組，則干擾的影響以及前處理方法的適用性就可以簡潔地運(yùn)用QA/AC功能進(jìn)行驗(yàn)證。在本例中，[樣品組數(shù)]運(yùn)用默認(rèn)的“1”，也沒有選擇<更新當(dāng)前樣品組設(shè)置>選項(xiàng)和<新建樣品組>選項(xiàng)。<QA/QC設(shè)置>將在“第6章QA/QC設(shè)置”中加以說明。輸入[重量校正因子]。這些因子用于計(jì)算實(shí)際樣品的濃度。重量因子[WF]，定容因子[VF]，稀釋因子[DF]和校正因子[CF]將運(yùn)用在下述方程：實(shí)樣濃度=濃度×[VF]×[DF]×[CF]/[WF]實(shí)樣濃度可用此方程計(jì)算得到。留意，方程中沒有單位自動轉(zhuǎn)換功能，假如須要進(jìn)行單位轉(zhuǎn)換，請采納校正因子[CF]加以調(diào)整（見示例）。假如不必計(jì)算實(shí)樣濃度，可將這些因子都設(shè)為“1”即可。要顯示實(shí)樣濃度的單位，點(diǎn)擊[實(shí)樣濃度的單位]的▼鍵然后從下拉式菜單選擇單位。示例假設(shè)稱重2克樣品，用溶液定容到50mL，然后稀釋5倍后用于測定。則從測定得到的濃度計(jì)算實(shí)樣濃度，輸入重量因子[WF]，2（g）；定容因子[VF]，50（mL）；稀釋因子[DF]，5校正因子[CF]，1如下：實(shí)樣濃度=濃度×50（mL）×5（倍）×1/2（克）在相同的狀況下，假如測定得到的濃度是ppm，實(shí)樣濃度（%），則校正因子[CF]應(yīng)當(dāng)是0.0001，因?yàn)?ppm相當(dāng)于0.0001%，故方程將如下：實(shí)樣濃度=濃度×50（mL）×5（倍）×0.0001/2（克）備注ppm表示10-6濃度單位。在原子汲取分析中，μg/g的固體樣和μg/mL（mg/L）的液體樣品通常用ppm表示。[未知/摻入制備參數(shù)]中可輸入未知樣品和摻入樣品的制備參數(shù)?！畵饺搿荙A/QC技術(shù)之一，該法利用加入已知濃度的溶液到未知樣品中，然后依據(jù)其回收率推斷方法的優(yōu)劣。在本例中，接著往下說明而不輸入數(shù)值（即，[SA濃度]為0.0000）。在[未知/摻入測定次序]中，輸未知樣品和樣品的ID號。[樣品號]域中輸入未知樣品號并點(diǎn)擊<更新>鍵，將建立與輸入號對應(yīng)行的表。表中的樣品ID可逐個輸入，也可點(diǎn)擊<集體設(shè)置>鍵，一次性輸入。假如運(yùn)用ASC，需在[位置]域中輸入各樣品在轉(zhuǎn)盤上的位置（1~60）。在上述（12）步中，輸入了[重量校正因子]。通常，在[未知/摻入測定次序]表中輸入的[WF]取決于樣品，不確定相同。只有在[加入到MRT]域中作了標(biāo)記的樣品，才能插入到主屏幕的MRT工作單上。建立的[未知/摻入測定次序]表可保存或裝載。假如點(diǎn)擊圖4.15“樣品組設(shè)置”頁上的<集體設(shè)置>鍵，將顯示“樣品ID集體設(shè)置”對話框。

圖4.16“樣品ID集體設(shè)置”對話框

在“樣品ID集體設(shè)置”對話框中，輸入未知樣品的個數(shù)到[樣品個數(shù)]域中。要輸入樣品ID（樣品名），需標(biāo)記[建立樣品ID]域。當(dāng)在激活的[樣品ID]域中輸入了名稱和起先號后，其他樣品的名稱相同，后續(xù)的號碼從起先號起依次給定。假如運(yùn)用ASC，只需指定第1個未知樣品在[ASC起先位置]域中的位置。后續(xù)樣品的位置將自動輸入到表中。假如在[消解前摻入（SPK）]、[消解后摻入（PDS）]和[重份（DUP）]處作了標(biāo)記，這些測定將插入到分析次序中，每個樣品一個號表示在右側(cè)域中。由于這些樣品用于QA/QC，此處將接著往下說明，而未作標(biāo)記。連接主機(jī)/發(fā)送參數(shù)本節(jié)說明如何連接到儀器和發(fā)送參數(shù)。當(dāng)連接到儀器完成后，儀器自動起先初始化。圖4.17“連接主機(jī)/發(fā)送參數(shù)”頁檢查AA主單元和相關(guān)的單元是否已經(jīng)打開并點(diǎn)擊<下一步>鍵。圖4.18信息框

點(diǎn)擊<是>，出現(xiàn)“初始化”屏幕并起先連接儀器，然后AA主單元將起先初始化。在初始化完成后，在[測定元素]中指定的元素的參數(shù)將自動設(shè)置在儀器上。此外，還可以在“連接主機(jī)/發(fā)送參數(shù)”頁點(diǎn)擊<連接/發(fā)送參數(shù)鍵>執(zhí)行相同的操作。儀器初始化在儀器初始化過程中，自動檢查各項(xiàng)目并顯示結(jié)果，“初始化”屏幕如下圖。此處還檢查AA主機(jī)的ROM版本以及ASC和ASC。圖4.19“初始化”屏幕燃?xì)鈮毫ΡO(jiān)控器檢查、助燃?xì)鈮毫ΡO(jiān)控器檢查或廢液探頭檢查等項(xiàng)目，在初始化過程中或許會出現(xiàn)某些信息，提示進(jìn)行平安裝置的檢查。為了真正地發(fā)揮這些平安裝置的作用，這些檢查必需定期進(jìn)行。當(dāng)只是設(shè)置參數(shù)而不必進(jìn)行檢查時，點(diǎn)擊<No>鍵接著初始化。在全部項(xiàng)目檢查完畢后，或許出現(xiàn)燃?xì)鈮毫驈U液罐水位低等信息。此處可點(diǎn)擊<確定>鍵。初始化完成后，點(diǎn)擊<確定>鍵關(guān)閉“初始化”屏幕。。

火焰分析時儀器檢查的項(xiàng)目在“初始化”屏幕關(guān)閉后，顯示詢問信息“是否進(jìn)行火焰測定”，點(diǎn)擊<是>鍵?；鹧鏈y定前執(zhí)行檢查的項(xiàng)目取決于“火焰分析時儀器檢查的項(xiàng)目”。標(biāo)記（1）到（9）的全部的項(xiàng)目。同時請參照“4.8點(diǎn)燃和熄滅火焰”。圖4.20“火焰分析時儀器檢查的項(xiàng)目”當(dāng)全部項(xiàng)目檢查完畢，請選擇<確定>。留意在起先火焰測定前，用戶必需逐項(xiàng)檢查后才可標(biāo)記。當(dāng)采納火焰分析時，必需進(jìn)行細(xì)致地檢查。第

光學(xué)參數(shù)“光學(xué)參數(shù)”頁用于設(shè)置儀器中單色器和燈的參數(shù)。在本例中，接著說明不變更標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)（即選擇元素時自動讀出的參數(shù)）的操作，如要變更各參數(shù)，參照WizAArd軟件的幫助信息。圖4.21“光學(xué)參數(shù)”頁該頁顯示波長、狹縫寬、插座號、燈電流和點(diǎn)燈方式等。此處只能設(shè)置最先測定元素的參數(shù)（位于“元素選擇”頁右下方或“連接主