SNT 2254-2009殘?jiān)剂嫌椭袖X、硅、釩的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法2009-02-20發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局I本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法試液用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定。4試劑4.7酒石酸-鹽酸溶液：5g酒石酸溶解在40mL濃鹽酸中，用水定容至1000mL。4.8標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心):4.8.2釩標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000pg/mL)。5.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。6分析步驟2SN/T2254—20096.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。6.4試料前處理6.4.1微波灰化將準(zhǔn)確稱取的試料(6.2)放入鉑金坩堝中，放入微波灰化爐中，按照表1微波灰化程序進(jìn)行灰化。溫度范圍/℃室溫～110保持時(shí)間/min6.4.2樣品熔融6.5光譜測(cè)定6.5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制石酸-鹽酸溶液(4.7)50mL,用水定容使各元素濃度如表2所列。將標(biāo)準(zhǔn)溶液系列依次導(dǎo)人等離子體，測(cè)量各分析波長(zhǎng)的光譜信號(hào)強(qiáng)度，以強(qiáng)度為Y軸，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中各被測(cè)元素的濃度(μg/mL)為Xl軸，得到各元素的工作曲線.并作線性回歸，計(jì)算相關(guān)系數(shù)各被測(cè)元素工作曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.995。表2工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素濃度Al/(μg/mL)Si/(pg/mL)V/(μg/mL)40.06.5.2測(cè)定啟動(dòng)ICP-AES,調(diào)整儀器的工作條件和測(cè)量參數(shù)至最佳狀態(tài)(參見附錄A)7結(jié)果計(jì)算按式(1)計(jì)算各元素的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示： (1)結(jié)果取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值兩次平行測(cè)定的絕對(duì)差值與其算術(shù)平均值的比值不大于10%。(資料性附錄)儀器參數(shù)工作條件高頻發(fā)生器頻率：27.12MHz波長(zhǎng)范圍：165nm～800nm光柵刻線：2400條/mm炬管：可拆式工作功率：1150W氬氣純度：99.99%載氣流量：0.3L/min冷卻氣流量：12L/min限(DL),所測(cè)值見表A.2。分析元素分析波長(zhǎng)/nm檢測(cè)限(DL)/(μg/mL)VA.3元素推薦分析波長(zhǎng)見表A.3。