藥品質(zhì)量檢驗(yàn)技術(shù)綜合實(shí)訓(xùn)教程

目錄

知識(shí)一藥品質(zhì)量檢驗(yàn)與管理概述

知識(shí)二藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的工作程序

知識(shí)三藥品質(zhì)量檢驗(yàn)管理文件

知識(shí)四檢驗(yàn)原始記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫要求

上篇藥品質(zhì)量檢驗(yàn)必備知識(shí)知識(shí)一藥品質(zhì)量檢驗(yàn)與管理概述

一.藥品質(zhì)量檢驗(yàn)（一）質(zhì)量檢驗(yàn)質(zhì)量檢驗(yàn)是指對(duì)產(chǎn)品過程或服務(wù)的一種或多種質(zhì)量特性進(jìn)行測(cè)量、計(jì)量，并將這些特征與規(guī)定的要求進(jìn)行比較的一類活動(dòng)。（二）藥品質(zhì)量檢驗(yàn)藥品質(zhì)量檢驗(yàn)是指依據(jù)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，借助于一定的檢測(cè)手段，對(duì)藥品進(jìn)行定性、純度要求與安全性檢查，并將結(jié)果與規(guī)定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)比較的質(zhì)量控制活動(dòng)。知識(shí)一藥品質(zhì)量檢驗(yàn)與管理概述（三）藥品質(zhì)量檢驗(yàn)分類藥品質(zhì)量檢驗(yàn)分為三類：第一方檢驗(yàn)，即生產(chǎn)者的質(zhì)量檢驗(yàn)，也稱生產(chǎn)檢驗(yàn)。藥品生產(chǎn)檢驗(yàn)由藥品生產(chǎn)企業(yè)完成。第二方檢驗(yàn)，即買方的質(zhì)量檢驗(yàn)，也稱驗(yàn)收檢驗(yàn)。藥品驗(yàn)收檢驗(yàn)由藥品經(jīng)營(yíng)企業(yè)買方完成。第三方檢驗(yàn)，即質(zhì)量監(jiān)督管理部門的質(zhì)量檢驗(yàn)，也稱仲裁與監(jiān)督檢驗(yàn)。藥品仲裁與監(jiān)督檢驗(yàn)由各級(jí)藥品檢驗(yàn)所完成。知識(shí)一藥品質(zhì)量檢驗(yàn)與管理概述（四）各類藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的工作范疇

1.藥品生產(chǎn)檢驗(yàn)藥品生產(chǎn)檢驗(yàn)分別由藥品生產(chǎn)企業(yè)的車間化驗(yàn)室和中心化驗(yàn)室承擔(dān)。

2.藥品驗(yàn)收檢驗(yàn)主要是審查供貨方的合法性，核對(duì)清點(diǎn)藥品供貨數(shù)量。

3.藥品仲裁與監(jiān)督檢驗(yàn)藥品仲裁與監(jiān)督檢驗(yàn)由各級(jí)藥品檢驗(yàn)所承擔(dān)。知識(shí)一藥品質(zhì)量檢驗(yàn)與管理概述二.藥品質(zhì)量管理（一）藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量管理

1.藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量管理機(jī)構(gòu)藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量管理機(jī)構(gòu)見圖1-1-1。知識(shí)一藥品質(zhì)量檢驗(yàn)與管理概述質(zhì)量保證（QA）1.驗(yàn)證及計(jì)量2.GMP自檢與培訓(xùn)3.工藝規(guī)程4.質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)5.供應(yīng)商評(píng)估6.質(zhì)量檔案7.留樣觀察、穩(wěn)定性試驗(yàn)8.質(zhì)量統(tǒng)計(jì)9.質(zhì)量審計(jì)10、用戶投訴11.環(huán)境檢測(cè)三級(jí)質(zhì)量管理網(wǎng)絡(luò)1.廠部質(zhì)檢員2.部門質(zhì)檢員3.班級(jí)質(zhì)檢員質(zhì)量管理部門藥品生產(chǎn)企業(yè)負(fù)責(zé)人企業(yè)生產(chǎn)質(zhì)量負(fù)責(zé)人人藥品監(jiān)督部門1.原輔料2.工藝用水3.分析儀器應(yīng)用4.成品檢驗(yàn)5.標(biāo)準(zhǔn)液6.取樣7.標(biāo)準(zhǔn)品管理1.實(shí)驗(yàn)動(dòng)物2.藥理毒性3.生物測(cè)定4.無菌5.菌檢6.培養(yǎng)基檢驗(yàn)或控制質(zhì)量控制（QC）檢驗(yàn)或控制車間化驗(yàn)室1.原料2.包裝材料3.半成品4.工藝用水生物安全檢驗(yàn)化學(xué)及儀器檢驗(yàn)圖1-1-1藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理機(jī)構(gòu)圖知識(shí)一藥品質(zhì)量檢驗(yàn)與管理概述

2.藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量管理職責(zé)藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量管理的主要職責(zé)是：（1）制訂和修訂物料、中間產(chǎn)品和成品的內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)與檢驗(yàn)操作規(guī)程，制訂取樣及留樣制度與規(guī)程；（2）制訂檢驗(yàn)用設(shè)備、儀器、試劑、試液、標(biāo)準(zhǔn)品、滴定液、培養(yǎng)基及實(shí)驗(yàn)動(dòng)物等管理辦法；（3）負(fù)責(zé)原輔料、中間產(chǎn)品、成品的取樣、檢驗(yàn)、評(píng)價(jià)、報(bào)告，并決定使用及發(fā)放，審核不合格品處理程序；（4）負(fù)責(zé)產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性試驗(yàn)等工作。知識(shí)一藥品質(zhì)量檢驗(yàn)與管理概述

（二）藥品經(jīng)營(yíng)企業(yè)質(zhì)量管理

1.藥品經(jīng)營(yíng)質(zhì)量管理機(jī)構(gòu)藥品經(jīng)營(yíng)質(zhì)量管理機(jī)構(gòu)見圖1-1-2。知識(shí)一藥品質(zhì)量檢驗(yàn)與管理概述藥品經(jīng)營(yíng)企業(yè)負(fù)責(zé)人質(zhì)量管理部門企業(yè)經(jīng)營(yíng)質(zhì)量負(fù)責(zé)人藥品監(jiān)督部門質(zhì)量管理組質(zhì)量驗(yàn)收組藥品化驗(yàn)室（物理檢測(cè)室）藥品養(yǎng)護(hù)組1.制定質(zhì)量管理制度2.建立質(zhì)量管理體系3.負(fù)責(zé)首營(yíng)企業(yè)和首營(yíng)品種的質(zhì)量審核4.建立質(zhì)量檔案5.質(zhì)量事故或投訴的調(diào)查處理6.職工教育與培訓(xùn)7.不合格藥品審核與處理1.審核供應(yīng)商供貨資格及經(jīng)營(yíng)范圍2.按法定標(biāo)準(zhǔn)及驗(yàn)收規(guī)程驗(yàn)收藥品3.對(duì)驗(yàn)收合格藥品辦理入庫手續(xù)4.填寫驗(yàn)收記錄及臺(tái)帳5.收集質(zhì)量信息，協(xié)助做好質(zhì)量檔案工作嚴(yán)格執(zhí)行檢驗(yàn)操作規(guī)程，按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)詳細(xì)記錄檢驗(yàn)情況按要求出具檢驗(yàn)報(bào)告書搞好實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部管理1.分庫、分類、堆垛存放藥品2.庫房溫濕度管理及安全管理3.擬定藥品養(yǎng)護(hù)計(jì)劃4.科學(xué)養(yǎng)護(hù)藥品5.建立藥品養(yǎng)護(hù)檔案6.做好養(yǎng)護(hù)實(shí)驗(yàn)工作，為藥品儲(chǔ)存養(yǎng)護(hù)提供依據(jù)圖1-1-2藥品經(jīng)營(yíng)質(zhì)量管理機(jī)構(gòu)圖知識(shí)一藥品質(zhì)量檢驗(yàn)與管理概述

2.藥品經(jīng)營(yíng)企業(yè)質(zhì)量管理職責(zé)（1）貫徹執(zhí)行有關(guān)藥品質(zhì)量管理的法律、法規(guī)和行政規(guī)章；（2）負(fù)責(zé)起草企業(yè)藥品質(zhì)量管理制度；（3）負(fù)責(zé)首營(yíng)企業(yè)和首營(yíng)品種的質(zhì)量審核；（4）負(fù)責(zé)建立企業(yè)所經(jīng)營(yíng)藥品的質(zhì)量檔案；（5）負(fù)責(zé)藥品質(zhì)量的查詢，藥品質(zhì)量事故調(diào)查；（6）負(fù)責(zé)藥品的驗(yàn)收，指導(dǎo)和監(jiān)督藥品保管工作；（7）負(fù)責(zé)質(zhì)量不合格藥品的審核。知識(shí)一藥品質(zhì)量檢驗(yàn)與管理概述（三）藥品檢驗(yàn)所

1.藥品檢驗(yàn)所組織機(jī)構(gòu)藥品檢驗(yàn)所組織機(jī)構(gòu)見圖1-1-3。知識(shí)一藥品質(zhì)量檢驗(yàn)與管理概述研究室中藥標(biāo)本室微生物檢查室Ⅰ中藥室生檢生化室微生物檢查室Ⅱ化學(xué)室藥理室抗生素室實(shí)驗(yàn)動(dòng)物房計(jì)算機(jī)室辦公室人?？瀑|(zhì)控室業(yè)務(wù)科財(cái)務(wù)科最高管理者技術(shù)委員會(huì)質(zhì)量負(fù)責(zé)人技術(shù)管理層圖1-1-3藥品檢驗(yàn)所組織機(jī)構(gòu)圖圖示說明組織框架職權(quán)結(jié)構(gòu)

知識(shí)一藥品質(zhì)量檢驗(yàn)與管理概述

2.藥品檢驗(yàn)所職責(zé)（1）負(fù)責(zé)本轄區(qū)藥品生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使用單位的藥品檢驗(yàn)和技術(shù)仲裁；（2）草擬本轄區(qū)藥品抽驗(yàn)計(jì)劃，承擔(dān)抽驗(yàn)計(jì)劃分工的抽驗(yàn)任務(wù)，提供本轄區(qū)藥品質(zhì)量公報(bào)所需的技術(shù)數(shù)據(jù)和質(zhì)量分析報(bào)告；（3）承擔(dān)部分國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)的起草、藥品新產(chǎn)品及醫(yī)院新制劑審批的有關(guān)技術(shù)復(fù)核工作；（4）承擔(dān)藥品質(zhì)量的認(rèn)證工作；知識(shí)一藥品質(zhì)量檢驗(yàn)與管理概述

（5）開展藥品檢驗(yàn)，藥品質(zhì)量等有關(guān)方面的科研工作，參與全國(guó)性有關(guān)藥品檢驗(yàn)的科研協(xié)作；（6）指導(dǎo)本轄區(qū)藥品檢驗(yàn)所及藥品生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使用單位質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的業(yè)務(wù)技術(shù)工作，協(xié)助解決技術(shù)疑難問題，培訓(xùn)有關(guān)的技術(shù)和管理人員；（7）綜合上報(bào)和反饋藥品質(zhì)量情報(bào)信息；（8）執(zhí)行食品藥品監(jiān)督管理局交辦的有關(guān)藥品監(jiān)督任務(wù)。知識(shí)二藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的工作程序

一.藥品生產(chǎn)企業(yè)藥品質(zhì)量檢驗(yàn)工作程序憑報(bào)告書及合格證書入庫發(fā)送檢驗(yàn)報(bào)證告書及合格（或不合格）證書復(fù)核、審核填寫藥品檢驗(yàn)合格證書（或不合格證書）處理檢驗(yàn)數(shù)據(jù)及報(bào)告檢驗(yàn)結(jié)果檢驗(yàn)并記錄確定檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)及操作規(guī)程入檢驗(yàn)臺(tái)帳，給出檢驗(yàn)編號(hào)取樣，填寫取樣記錄通知檢驗(yàn)圖1-2-1藥品生產(chǎn)企業(yè)藥品檢驗(yàn)工作程序流程圖知識(shí)二藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的工作程序

（一）通知檢驗(yàn)每批藥品生產(chǎn)完畢后，生產(chǎn)車間應(yīng)填寫成品請(qǐng)驗(yàn)單（見表1-2-1），每批原輔料進(jìn)廠后由倉庫填寫原輔料請(qǐng)驗(yàn)單，并通知質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行隨機(jī)抽樣檢驗(yàn)。（二）取樣

1.取樣原則均勻物料可以在每批的任意部位取樣，非均勻物料一般采取隨機(jī)取樣方式。

2.取樣類型取樣分為常規(guī)取樣、無菌取樣及復(fù)檢取樣等。知識(shí)二藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的工作程序表1-2-1成品請(qǐng)驗(yàn)單藥品名稱：請(qǐng)驗(yàn)部門：批號(hào)：請(qǐng)驗(yàn)者：規(guī)格：請(qǐng)驗(yàn)日期：年月日數(shù)量：檢驗(yàn)?zāi)康模簜渥ⅲ?/p>

編號(hào)：知識(shí)二藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的工作程序

3.取樣設(shè)備（1）對(duì)固體物料，取樣器有不銹鋼探子、不銹鋼勺、不銹鋼鏟、鋏子，樣品盛裝容器為具有封口裝置的無毒塑料袋、布袋。（2）對(duì)液體物料，取樣器有玻璃取樣管、玻璃，樣品盛裝容器為具蓋玻璃瓶。（3）取無菌樣品時(shí)，所有取樣器具均應(yīng)無菌。

4.取樣標(biāo)準(zhǔn)操作程序取樣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程應(yīng)該對(duì)取樣環(huán)境的潔凈要求、取樣人員、精神藥品在取樣的特殊要求等應(yīng)有明確的規(guī)定。知識(shí)二藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的工作程序

5.取樣數(shù)量（1）原輔料、中間產(chǎn)品及成品對(duì)進(jìn)廠原輔料、中間產(chǎn)品及成品均按批取樣檢驗(yàn)。（2）中藥材按批取樣檢驗(yàn)。（3）驗(yàn)收抽樣取樣后及時(shí)填寫取樣記錄（見表1-2-2），每件被抽樣的物料包裝上要貼上取樣證（見表1-2-3），取樣證上應(yīng)加蓋質(zhì)量管理部門專用章（圖中圓圈表示）。知識(shí)二藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的工作程序表1-2-2取樣記錄

年樣品名稱樣品編號(hào)供貨情況總件數(shù)取樣件數(shù)取樣人取樣說明月日企業(yè)名稱批號(hào)編號(hào)：知識(shí)二藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的工作程序

表1-2-3取樣證取樣證藥品名稱

批號(hào)

取樣人

取樣編號(hào)

取樣日期年月日知識(shí)二藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的工作程序（三）入檢驗(yàn)臺(tái)帳取樣后及時(shí)將抽取樣品對(duì)應(yīng)的批號(hào)、規(guī)格、數(shù)量及檢驗(yàn)日期等信息入檢驗(yàn)臺(tái)帳。原輔料、成品等應(yīng)分別建立檢驗(yàn)臺(tái)帳，如成品檢驗(yàn)臺(tái)帳（見表1-2-4）。（四）確定檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)及操作規(guī)程檢驗(yàn)操作規(guī)程的內(nèi)容一般包括檢品名稱、代號(hào)或編號(hào)、結(jié)構(gòu)式、鑒別、檢查項(xiàng)目與限度及檢驗(yàn)操作方法等。（五）檢驗(yàn)并記錄按檢驗(yàn)操作規(guī)程進(jìn)行檢驗(yàn)，及時(shí)做好檢驗(yàn)原始記錄。知識(shí)二藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的工作程序

表1-2-4成品檢驗(yàn)臺(tái)帳檢驗(yàn)日期品名批號(hào)規(guī)格數(shù)量檢驗(yàn)編號(hào)結(jié)論檢驗(yàn)人復(fù)核人備注合格不合格不合格項(xiàng)目

編號(hào)：知識(shí)二藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的工作程序（六）處理檢驗(yàn)數(shù)據(jù)及報(bào)告檢驗(yàn)結(jié)果檢驗(yàn)僅僅是獲得檢測(cè)數(shù)據(jù)，要對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的可靠性作出合理的判斷。（七）審核檢驗(yàn)原始記錄與報(bào)告書檢驗(yàn)原始記錄由檢驗(yàn)人簽章，專業(yè)技術(shù)人員復(fù)核。（八）發(fā)送檢驗(yàn)報(bào)告書及入倉一般來說，檢驗(yàn)報(bào)告書一式4份，一份由檢驗(yàn)部門存檔，三份送交生產(chǎn)部門。對(duì)進(jìn)廠原輔料，送交倉庫的檢驗(yàn)報(bào)告書由倉庫存檔；對(duì)成品，則由倉庫在發(fā)貨時(shí)交銷售部門轉(zhuǎn)交客戶。知識(shí)二藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的工作程序

二.藥品檢驗(yàn)所藥品質(zhì)量檢驗(yàn)工作程序藥檢所藥品檢驗(yàn)工作一般按以下程序進(jìn)行：樣品送檢單位按檢測(cè)要求填寫申請(qǐng)單單業(yè)務(wù)室登記、編號(hào)根據(jù)檢品分工原則發(fā)送檢驗(yàn)室，室主任簽收檢驗(yàn)人員驗(yàn)收檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)及各種文書、樣品，并準(zhǔn)備儀器設(shè)備、試劑試藥等按照標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP）進(jìn)行檢測(cè)，并填寫原始記錄處理檢測(cè)數(shù)據(jù)書寫檢驗(yàn)卡指定人員核對(duì)檢驗(yàn)室主任審核簽字業(yè)務(wù)室簽收、留樣、初審業(yè)務(wù)室主任審核簽字業(yè)務(wù)副所長(zhǎng)審核簽字所長(zhǎng)審核簽發(fā)打印報(bào)告書、校對(duì)、蓋章發(fā)送報(bào)告書至送檢單位送檢單位報(bào)告書交費(fèi)憑證知識(shí)二藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的工作程序（一）送檢

1.送檢前應(yīng)查閱相關(guān)藥品檢驗(yàn)所網(wǎng)站。

2.送檢者須持單位介紹信或法人授權(quán)書，代表單位送檢。

3.送檢時(shí)須按檢驗(yàn)類別要求分別填寫注冊(cè)檢驗(yàn)、監(jiān)督檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)或委托檢驗(yàn)申請(qǐng)表（見表1-2-5）。

4.送檢樣品應(yīng)有完整包裝，標(biāo)簽內(nèi)容應(yīng)符合相關(guān)文件規(guī)定。抽樣檢品應(yīng)保持封簽完整。

5.檢品量一般為一次全項(xiàng)檢驗(yàn)用量的3倍。

6.送檢時(shí)須按要求提供必要的資料。知識(shí)二藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的工作程序表1-2-5檢驗(yàn)申請(qǐng)表（委托檢驗(yàn)）檢品編號(hào)（收檢辦填）：

檢品通用名稱檢品英文名稱檢品商品名稱生產(chǎn)單位/產(chǎn)地供樣單位（委托單位）檢驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)依據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目包裝規(guī)格劑型/型號(hào)規(guī)格批號(hào)/編號(hào)檢品數(shù)量有效期至知識(shí)二藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的工作程序表1-2-5檢驗(yàn)申請(qǐng)表（委托檢驗(yàn)）續(xù)生產(chǎn)單位地址、郵編、電話、傳真、e-mail供樣單位（委托單位）地址、郵編、電話、傳真、e-mail所附資料付款單位全稱開戶銀行、帳號(hào)地址、郵編聯(lián)系人、電話送樣人送樣日期備注：知識(shí)二藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的工作程序（二）檢品的收檢

1.檢品收檢統(tǒng)一由業(yè)務(wù)技術(shù)科（室）辦理。

2.除報(bào)批產(chǎn)品外，凡未經(jīng)國(guó)家藥品監(jiān)督管理局批準(zhǔn)生產(chǎn)、試生產(chǎn)的藥品不予收檢。

3.接受的檢品要求檢驗(yàn)?zāi)康拿鞔_、包裝完整、標(biāo)簽批號(hào)清楚、來源確切。

4.對(duì)注冊(cè)檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、委托檢驗(yàn)及合同檢驗(yàn)等應(yīng)按要求收取相關(guān)資料。

5.業(yè)務(wù)技術(shù)科將檢品及檢驗(yàn)申請(qǐng)表等資料進(jìn)行統(tǒng)一編號(hào)，填寫檢驗(yàn)卡，然后送到有關(guān)檢驗(yàn)科室簽收。知識(shí)二藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的工作程序（三）檢驗(yàn)

1.檢驗(yàn)科室接受檢品后，首先核對(duì)檢品與檢驗(yàn)卡是否相符，然后進(jìn)行檢品登記，再交給檢驗(yàn)人員。

2.檢驗(yàn)者接受檢品后，首先對(duì)檢驗(yàn)卡與樣品中的品名、包裝、數(shù)量、編號(hào)等進(jìn)行核對(duì)，確認(rèn)無誤后，按照質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP）進(jìn)行檢驗(yàn)，并按要求記錄。

3.檢品檢驗(yàn)結(jié)束后必須留樣。一般檢品保存1年，進(jìn)口檢品保存2年，中藥材保存半年，醫(yī)院制劑保存3個(gè)月。知識(shí)三藥品質(zhì)量檢驗(yàn)管理文件一.化驗(yàn)室的安全管理制度（一）一般化驗(yàn)室的安全管理要求

1.化驗(yàn)室要做到文明衛(wèi)生，整潔有序。

2.所有的試劑、試藥分類擺放，標(biāo)志明顯。

3.

化驗(yàn)室應(yīng)配置必要的消防設(shè)施，擺放合理且處于完好狀態(tài)。

4.進(jìn)入化驗(yàn)室應(yīng)按規(guī)定穿戴工作服和防護(hù)用品；凡正在進(jìn)行檢驗(yàn)工作時(shí)，不得擅自離開工作崗位，以免發(fā)生意外。

5.禁止在化驗(yàn)室內(nèi)飲食、吸煙，更不能用實(shí)驗(yàn)容器作食具，不準(zhǔn)擺放與檢驗(yàn)工作無關(guān)的物品。知識(shí)三藥品質(zhì)量檢驗(yàn)管理文件

6.化驗(yàn)室只允許貯存少量必需使用的試藥試劑，多余的化學(xué)試劑須貯存在規(guī)定的貯存室中。

7.

在使用試藥試劑時(shí)，應(yīng)仔細(xì)核對(duì)品名、規(guī)格，以免差錯(cuò)。

8.嚴(yán)禁試劑入口，在吸取試液時(shí)，禁止用嘴吸取。

9.凡使用有毒、有刺激、易爆試藥試劑或產(chǎn)生有毒有刺激氣體時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，并按規(guī)定戴好防護(hù)鏡、乳膠手套、口罩等。

10.開啟易揮發(fā)的試劑瓶時(shí)，不可使瓶口對(duì)著自己或他人，室溫較高時(shí)，還應(yīng)先在冷水里浸一段時(shí)間后再開啟瓶蓋。知識(shí)三藥品質(zhì)量檢驗(yàn)管理文件

11.檢驗(yàn)過程中要加熱去除易揮發(fā)或易燃性有機(jī)溶劑時(shí)，應(yīng)在水浴鍋、油浴鍋或嚴(yán)密的電熱板上緩慢進(jìn)行。嚴(yán)禁用明火或電爐直接加熱。

12.使用后的廢棄毒性試劑或試液，需進(jìn)行減毒處理后方可丟棄。

13.使用電器應(yīng)注意安全，不得用潮濕物接觸電器。

14.使用有毒有刺激試藥試劑，工作完畢后應(yīng)及時(shí)仔細(xì)地洗手和漱口。

15.工作結(jié)束或離開化驗(yàn)室前應(yīng)檢查并關(guān)閉室內(nèi)的水閥、氣閥、電源等。知識(shí)三藥品質(zhì)量檢驗(yàn)管理文件

（二）分析儀器室的安全管理要求

1.儀器室內(nèi)應(yīng)保持整潔、干凈，有防塵、防震、防靜電設(shè)施和溫濕度監(jiān)控裝置。

2.檢驗(yàn)用儀器須專人負(fù)責(zé)保管、使用、維修、保養(yǎng)和定期校驗(yàn)。

3.所有儀器應(yīng)建立相應(yīng)的檔案。

4.所有儀器均應(yīng)有標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。

5.儀器發(fā)生故障時(shí)應(yīng)及時(shí)報(bào)告，由專人維修。

6.工作結(jié)束后應(yīng)關(guān)掉電源、穩(wěn)壓器，洗好測(cè)量器具，罩上儀器外罩。知識(shí)三藥品質(zhì)量檢驗(yàn)管理文件

（三）微生物檢測(cè)室的安全管理要求

1.室內(nèi)要保持清潔整齊。

2.工作時(shí)應(yīng)穿著工作衣、帽，私人的外衣不得與工作服放置一處。

3.污染有細(xì)菌的物品、器具、實(shí)驗(yàn)桌面等應(yīng)及時(shí)處理，嚴(yán)格消毒。

4.一切有細(xì)菌或霉菌的培養(yǎng)物，觀察結(jié)果完畢后，由實(shí)驗(yàn)人員將其放入有蓋的搪瓷桶內(nèi)，在桶底部應(yīng)覆蓋浸濕5%石炭酸的紗布。知識(shí)三藥品質(zhì)量檢驗(yàn)管理文件

5.如手部觸及細(xì)菌培養(yǎng)物，應(yīng)立即浸入1：1000新潔爾滅液中消毒

6.遇有裝有細(xì)菌培養(yǎng)物的器皿如培養(yǎng)有細(xì)菌的試管或雙碟掉地破碎時(shí)，禁止操作人員在室內(nèi)或至室外走動(dòng)。

7.一切檢驗(yàn)用菌種應(yīng)按照規(guī)定，定期傳代，每次應(yīng)記錄接種的數(shù)量支數(shù)及保存的總支數(shù)。

8.無菌試驗(yàn)用活性的培養(yǎng)物，應(yīng)滅菌處理后再清洗。知識(shí)三藥品質(zhì)量檢驗(yàn)管理文件

二.玻璃儀器的洗滌、干燥及滅菌管理規(guī)程（一）洗滌劑種類及其使用范圍

1.洗滌劑種類最常用的洗滌劑有肥皂、洗潔精、洗液等。

2.洗滌劑使用范圍（1）肥皂、洗衣粉、去污粉等一般用于可以用刷子直接刷洗的儀器。（2）洗液多用于不便用刷子洗刷的儀器。常用洗液的配制與使用方法見表1-3-1。（3）有機(jī)溶劑可用于油脂性污物較多的儀器。知識(shí)三藥品質(zhì)量檢驗(yàn)管理文件

表1-3-1常用洗液的配制與使用方法洗液名稱配制方法使用方法及注意事項(xiàng)鉻酸洗液1.將20g

K2Cr2O7溶于20ml水中，再慢慢加入400ml濃硫酸2.在35ml飽和Na2Cr2O7溶液中，慢慢地加入1000ml濃流酸1.主要用于洗除被有機(jī)物質(zhì)和油污沾污的玻璃器皿2.強(qiáng)氧化性洗液，對(duì)染有鋇、鉛鹽類和水玻璃痕跡，以及對(duì)高錳酸鉀、氧化鐵無清除能力。易造成鉻污染，不適用于對(duì)鉻的微量分析3.具有強(qiáng)腐蝕性，防止燒傷皮膚、衣物4.用畢回收，可反復(fù)使用。若洗液變成墨綠色則失效，可加入濃硫酸將Cr3+氧化后繼續(xù)使用堿性乙醇洗液將120g

NaOH固體溶解于120ml水中，放冷后加工業(yè)酒精稀釋成1000ml1.在鉻酸洗液洗滌無效時(shí)，用于清洗各種油污2.由于堿對(duì)玻璃的腐蝕，玻璃磨口長(zhǎng)期暴露在該洗液中易被損壞3.須存放于膠塞瓶中，防止揮發(fā)，防火，久貯易失效堿性高錳酸鉀洗液4g

KMnO4固體溶于少量水中，再緩緩加入100ml

10％NaOH溶液1.清洗玻璃器皿內(nèi)的油污或其它有機(jī)物質(zhì)2.浸泡后器壁上會(huì)析出一層MnO2，需用鹽酸溶液或鹽酸加過氧化氫溶液或草酸溶液除去酸性硫酸亞鐵洗液含少量FeSO4的稀硫酸溶液1.清洗由于貯存KMnO4溶液而殘留在玻璃器皿上的棕色污斑2.浸泡后刷洗知識(shí)三藥品質(zhì)量檢驗(yàn)管理文件（二）玻璃儀器的洗滌

1.洗滌方法（1）水刷洗既可溶解除去水溶性物質(zhì)，也可以洗去附在儀器上的灰塵,并促使不溶物的脫落。（2）洗滌劑刷洗先將儀器用水濕潤(rùn)。然后用毛刷蘸取少許洗滌劑，將儀器內(nèi)外刷洗一遍，然后邊用水沖邊刷洗。（3）洗液洗滌有些儀器可以先選用適宜的洗液浸洗，再用水沖洗。知識(shí)三藥品質(zhì)量檢驗(yàn)管理文件

2.注意事項(xiàng)（1）使用洗液的時(shí)候，應(yīng)先把儀器內(nèi)的水瀝干，然后往儀器內(nèi)加入少量洗液，再斜著緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使儀器的內(nèi)壁全部被洗液濕潤(rùn)。（2）應(yīng)隨時(shí)將裝洗液的瓶子蓋上瓶蓋。（3）失去去污能力的洗液的廢液應(yīng)在廢液缸中統(tǒng)一處理。（4）在清洗儀器時(shí)，當(dāng)換用另一種洗液時(shí)，一定要除盡前一種洗液。（5）凡是已洗凈的器皿，決不能再用布或紙去擦拭。知識(shí)三藥品質(zhì)量檢驗(yàn)管理文件（三）玻璃儀器的干燥、滅菌和保存

1.玻璃儀器的干燥（1）晾干法：將洗干凈的儀器倒置在濾紙上、干凈的架子上或?qū)Ｓ玫臋粌?nèi)，任其自然滴水、晾干。（2）烘干法：通常把瀝干水分的玻璃儀器置于105～120℃的烘箱內(nèi)烘1小時(shí)，對(duì)于厚壁儀器、實(shí)心玻璃塞應(yīng)緩慢升溫。（3）烤干法：急待使用的試管、燒杯、蒸發(fā)皿等，可以用燈焰直接將儀器烤干。知識(shí)三藥品質(zhì)量檢驗(yàn)管理文件

2.玻璃儀器的滅菌（1）濕熱滅菌：在蒸汽滅菌柜（或滅菌釜中），于121℃滅菌15分鐘以上或115℃滅菌30分鐘以上。（2）干熱滅菌：在電熱滅菌烘箱中，于200℃滅菌30分鐘以上。

3.玻璃儀器的保存洗干凈并經(jīng)干燥的儀器通常倒置于干凈的櫥內(nèi)保存。知識(shí)三藥品質(zhì)量檢驗(yàn)管理文件三.試藥的管理規(guī)程（一）選用原則

1.標(biāo)定滴定液采用基準(zhǔn)試劑；

2.制備滴定液可采用分析純或化學(xué)純?cè)噭?，但不?jīng)標(biāo)定直接按稱重計(jì)算濃度者，則應(yīng)采用基準(zhǔn)試劑；

3.制備雜質(zhì)限度檢查用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用優(yōu)級(jí)純或分析純?cè)噭?/p>

4.制備試液與緩沖液等可采用分析純或化學(xué)純?cè)噭?。知識(shí)三藥品質(zhì)量檢驗(yàn)管理文件（二）化學(xué)試劑的貯存與使用

1.化學(xué)試劑的貯存環(huán)境（1）化學(xué)試劑應(yīng)單獨(dú)貯存于專用的藥品貯存室內(nèi)。（2）貯存室應(yīng)陰涼避光，應(yīng)有良好的耐腐蝕、防爆排風(fēng)裝置，有恒溫、除濕裝置等。（3）貯存室應(yīng)設(shè)在安全位置，室內(nèi)嚴(yán)禁明火，消防滅火設(shè)施器材完備。（4）盛放化學(xué)試劑的貯存柜需用防塵、耐腐蝕、避光的材質(zhì)制成，頂部需裝有通風(fēng)設(shè)施，取用方便。知識(shí)三藥品質(zhì)量檢驗(yàn)管理文件

2.化學(xué)試劑的貯存保管（1）化學(xué)試劑的貯存保管由專人負(fù)責(zé)。（2）檢驗(yàn)中使用的化學(xué)試劑種類繁多，須嚴(yán)格按其性質(zhì)和貯存要求分類存放。（3）試劑分類：一般按液體、固體分類。（4）試劑貯存（5）各種試劑均應(yīng)包裝完好，封口嚴(yán)密，標(biāo)簽完整、內(nèi)容清晰，貯存條件明確。（6）保持貯存室內(nèi)清潔，通風(fēng)和溫濕度，保證貯存條件符合規(guī)定要求。知識(shí)三藥品質(zhì)量檢驗(yàn)管理文件

3.化學(xué)試劑的發(fā)放使用（1）試劑管理員負(fù)責(zé)試劑的發(fā)放工作。（2）填寫發(fā)放記錄，內(nèi)容包括：品名、規(guī)格、批號(hào)、領(lǐng)用量、領(lǐng)用人、領(lǐng)用日期、發(fā)放人、發(fā)放日期。（3）發(fā)放人檢查包裝完好、標(biāo)簽完好無誤方可發(fā)放。遇有瓶簽字跡不清、破損難辨或超過使用期限者應(yīng)不得發(fā)放使用。知識(shí)三藥品質(zhì)量檢驗(yàn)管理文件四.藥品的留樣觀察管理制度

（一）留樣范圍

1.進(jìn)廠原料、輔料檢驗(yàn)后均須留樣，內(nèi)包裝材料、標(biāo)簽、標(biāo)示物根據(jù)實(shí)際需要決定是否留樣。

2.中間產(chǎn)品，每批均須留樣，并對(duì)影響中間產(chǎn)品質(zhì)量的指標(biāo)作重點(diǎn)觀察。

3.成品需要留樣。成品留樣又分為一般留樣及重點(diǎn)觀察留樣。留樣觀察記錄見表1-3-2。知識(shí)三藥品質(zhì)量檢驗(yàn)管理文件表1-3-2留樣觀察記錄表

文件編號(hào)：留樣檢品名稱：保存條件：溫度℃，相對(duì)濕度%留樣日期產(chǎn)品規(guī)格留樣批號(hào)觀察項(xiàng)目各月份觀察結(jié)果（月）備注03612182430364860結(jié)論操作者知識(shí)三藥品質(zhì)量檢驗(yàn)管理文件（二）留樣數(shù)量

1.一般留樣的樣品量：每個(gè)品種，每個(gè)批次取全檢量的3倍。

2.重點(diǎn)留樣的樣品量：每個(gè)品種連續(xù)抽取3個(gè)批次，每個(gè)批次取樣量為應(yīng)該檢驗(yàn)次數(shù)的全檢量加1次全檢量。（三）留樣期限規(guī)定有效期的藥品留樣期限為有效期后1年，不規(guī)定有效期的藥品留樣期限為3年。知識(shí)三藥品質(zhì)量檢驗(yàn)管理文件（四）留樣觀察時(shí)間及內(nèi)容

重點(diǎn)觀察留樣：重點(diǎn)觀察留樣一般第一年每隔3個(gè)月進(jìn)行一次，第二年每隔6個(gè)月進(jìn)行一次，以后每年一次，即分別于0個(gè)月、3個(gè)月、6個(gè)月、9個(gè)月、12個(gè)月、18個(gè)月、24個(gè)月、36個(gè)月、48個(gè)月、60個(gè)月進(jìn)行檢測(cè)。部分重點(diǎn)考察項(xiàng)目見表1-3-3。知識(shí)三藥品質(zhì)量檢驗(yàn)管理文件表1-3-3原料藥與藥物制劑穩(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目劑型穩(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目原料藥性狀、熔點(diǎn)、含量、有關(guān)物質(zhì)、吸濕性以及根據(jù)品種性質(zhì)選定的考察項(xiàng)目片劑性狀、含量、有關(guān)物質(zhì)、崩解時(shí)限或溶出度或釋放度膠囊劑性狀、含量、有關(guān)物質(zhì)、崩解時(shí)限或溶出度或釋放度、水分，軟膠囊要檢查內(nèi)容物有無沉淀注射劑性狀、有關(guān)物質(zhì)、pH值、可見異物、有關(guān)物質(zhì)，應(yīng)考察無菌顆粒劑性狀、含量、粒度、有關(guān)物質(zhì)、溶化性或溶出度或釋放度知識(shí)三藥品質(zhì)量檢驗(yàn)管理文件（五）留樣要求

1.留樣應(yīng)封口嚴(yán)密、完好，并貼上標(biāo)簽。

2.留樣觀察室應(yīng)根據(jù)藥品的貯存條件分別設(shè)置。

3.留樣通常在常溫狀態(tài)下保存。

4.重點(diǎn)觀察留樣必須是經(jīng)檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品。

5.留樣室應(yīng)設(shè)在陰涼、干燥、通風(fēng)及避光的房間內(nèi)，室內(nèi)配有溫濕度計(jì)等設(shè)施。

6.不同品種的樣品必須分別存放。

7.凡在留樣期間，發(fā)現(xiàn)樣品質(zhì)量變化情況異常的應(yīng)及時(shí)寫出留樣質(zhì)量變化情況匯報(bào)。

8.留樣不得外借或擅自處理。知識(shí)四檢驗(yàn)原始記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫要求

一.檢驗(yàn)原始記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫要求（一）檢驗(yàn)原始記錄的書寫要求檢驗(yàn)記錄必須做到：

1.記錄原始、數(shù)據(jù)真實(shí)，內(nèi)容完整、無涂改。

2.應(yīng)及時(shí)、完整地記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。

3.如發(fā)現(xiàn)記錄有誤，可用單線劃去并保持原有的字跡可辨，并在其上方寫上正確的內(nèi)容并署上姓名。

4.檢驗(yàn)結(jié)果，無論成敗，均應(yīng)詳細(xì)記錄、保存。

5.每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目均應(yīng)寫明標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度或范圍，并作出單項(xiàng)結(jié)論。

6.檢驗(yàn)原始記錄中，依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目。知識(shí)四檢驗(yàn)原始記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫要求

（二）檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫要求藥品檢驗(yàn)報(bào)告書的填寫必須做到：

1.檢驗(yàn)依據(jù)準(zhǔn)確，數(shù)據(jù)無誤，結(jié)論明確，有檢驗(yàn)專用章。

2.檢驗(yàn)報(bào)告書的格式應(yīng)規(guī)范。

3.應(yīng)在“藥品檢驗(yàn)報(bào)告書”字樣之前冠以藥品檢驗(yàn)單位的全稱，并依次填寫檢驗(yàn)報(bào)告書的表頭內(nèi)容。

4.報(bào)告書表頭之下的首行，橫向列出“檢驗(yàn)項(xiàng)目”、“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”和“檢驗(yàn)結(jié)果”三個(gè)欄目。

5.藥品檢驗(yàn)報(bào)告書結(jié)論應(yīng)包括檢驗(yàn)依據(jù)和檢驗(yàn)結(jié)論。知識(shí)四檢驗(yàn)原始記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫要求

二.藥品檢驗(yàn)原始記錄和檢驗(yàn)報(bào)告書的樣張

（一）藥品檢驗(yàn)原始記錄的樣張?jiān)谒幤焚|(zhì)量檢驗(yàn)之前，首先應(yīng)記錄檢品的基本情況（見表1-4-1），然后在檢驗(yàn)過程中按要求及時(shí)地將每一單項(xiàng)檢驗(yàn)的具體方法、過程、結(jié)果及結(jié)論等記錄下來（見表1-4-2）。（二）藥品檢驗(yàn)報(bào)告書的樣張檢驗(yàn)報(bào)告書主要是記錄檢品的基本情況、檢驗(yàn)項(xiàng)目、標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定、檢驗(yàn)結(jié)果及結(jié)論等（見表1-4-3）。知識(shí)四檢驗(yàn)原始記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫要求

表1-4-1藥品檢驗(yàn)所藥品檢驗(yàn)原始記錄首頁樣張編號(hào)： 藥品檢驗(yàn)所藥品檢驗(yàn)原始記錄檢品編號(hào)：檢驗(yàn)日期：藥品名稱：原始記錄共頁生產(chǎn)國(guó)別，廠牌：藥品劑型：藥品規(guī)格：藥品批號(hào):檢驗(yàn)依據(jù)：性狀：結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗(yàn)者:復(fù)核者:第1頁知識(shí)四檢驗(yàn)原始記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫要求

表1-4-2藥品檢驗(yàn)所藥品檢驗(yàn)原始記錄樣張編號(hào)： 藥品檢驗(yàn)所藥品檢驗(yàn)原始記錄檢驗(yàn)者:復(fù)核者:第頁檢品名稱：檢品編號(hào)：檢驗(yàn)日期:批號(hào)：規(guī)格：檢驗(yàn)項(xiàng)目:檢驗(yàn)方法、過程:

檢驗(yàn)現(xiàn)象或結(jié)果：結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定知識(shí)四檢驗(yàn)原始記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫要求

表1-4-3藥品檢驗(yàn)所藥品檢驗(yàn)報(bào)告書樣張編號(hào)： 藥品檢驗(yàn)所藥品檢驗(yàn)原始記錄檢品名稱：檢品編號(hào)：檢驗(yàn)?zāi)康模号?hào)：規(guī)格：檢驗(yàn)項(xiàng)目：生產(chǎn)單位：供樣單位：檢驗(yàn)日期:檢驗(yàn)依據(jù)：報(bào)告日期:檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果

【性狀】【鑒別】【檢查】【含量測(cè)定】結(jié)論：負(fù)責(zé)人：復(fù)核人：檢驗(yàn)人：知識(shí)四檢驗(yàn)原始記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫要求

三.檢驗(yàn)原始記錄和檢驗(yàn)報(bào)告書的填寫說明（一）藥品檢驗(yàn)原始記錄的填寫說明

1.【性狀】（1）外觀性狀：原料藥應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)中觀察到的情況如實(shí)描述藥品的外觀。（2）溶解度：一般不作為必須檢驗(yàn)的項(xiàng)目。（3）相對(duì)密度：記錄采用的方法，測(cè)定時(shí)的溫度，測(cè)定值，計(jì)算式與結(jié)果。（4）熔點(diǎn)：記錄初熔及全熔時(shí)的溫度，熔融時(shí)是否有同時(shí)分解或異常的情況等。（5）吸收系數(shù)知識(shí)四檢驗(yàn)原始記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫要求

2.【鑒別】（1）呈色反應(yīng)或沉淀反應(yīng)：記錄簡(jiǎn)要的操作過程，供試品的取用量，所加試劑的名稱與用量，反應(yīng)結(jié)果（包括生成物的顏色，氣體的產(chǎn)生或異臭，沉淀物的顏色，或沉淀物的溶解等）。（2）薄層色譜（或紙色譜）：記錄室溫及濕度，薄層板所用的吸附劑（或?qū)游黾埖念A(yù)處理），供試品的預(yù)處理，供試液與對(duì)照液的制備及其點(diǎn)樣量，展開劑、展開距離、顯色劑，色譜示意圖；必要時(shí)，計(jì)算出Rf值。知識(shí)四檢驗(yàn)原始記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫要求

（3）氣（液）相色譜：如為引用檢查或含量測(cè)定項(xiàng)下所得的色譜數(shù)據(jù)，記錄可以簡(jiǎn)略；但應(yīng)注明檢查項(xiàng)記錄的頁碼。（4）可見–紫外吸收光譜特征：同吸收系數(shù)項(xiàng)下的要求。（5）紅外光吸收?qǐng)D譜：記錄儀器型號(hào)，環(huán)境溫度與濕度，供試品的預(yù)處理和試樣的制備方法，對(duì)照?qǐng)D譜的來源，并附供試品的紅外光吸收?qǐng)D譜。（6）離子反應(yīng)：記錄供試品的取樣量，簡(jiǎn)要的試驗(yàn)過程，觀察到的現(xiàn)象，結(jié)論。知識(shí)四檢驗(yàn)原始記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫要求

3.【檢查】（1）pH值：記錄校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱及其校準(zhǔn)結(jié)果。（2）溶液的澄清度與顏色（3）氯化物：記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，供試液的制備，比較結(jié)果。（4）干燥失重：記錄天平的型號(hào)，干燥條件，各次稱量及恒重?cái)?shù)據(jù)及計(jì)算等。（5）水份（費(fèi)休氏法）：記錄消耗費(fèi)休氏試液的毫升數(shù)，費(fèi)休氏試液標(biāo)定的原始數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果，以平均值報(bào)告。知識(shí)四檢驗(yàn)原始記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫要求

（6）水份：記錄供試品的稱量，出水量，計(jì)算結(jié)果。（7）熾灼殘?jiān)河涗洘胱茰囟龋瑹胱坪髿堅(jiān)c坩堝的恒重值，計(jì)算結(jié)果。（8）重金屬：記錄采用的方法，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。（9）砷鹽：記錄采用的方法，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。（10）無菌：記錄培養(yǎng)基的名稱和批號(hào)，培養(yǎng)期間逐日觀察的結(jié)果，結(jié)果判斷。（11）重量差異知識(shí)四檢驗(yàn)原始記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫要求

（12）崩解時(shí)限：記錄儀器型號(hào)，介質(zhì)名稱和溫度，結(jié)果判斷。（13）含量均勻度：記錄供試液的制備方法，計(jì)算結(jié)果與判斷。（14）溶出度（或釋放度）：記錄儀器型號(hào)，取樣時(shí)間，限度（Q），測(cè)得的各項(xiàng)數(shù)據(jù)，計(jì)算結(jié)果與判斷。（15）澄明度：記錄檢查的總支（瓶）數(shù)，觀察到的異物名稱和數(shù)量，不合格的支（瓶）數(shù)，結(jié)果判斷。（16）微生物限度：記錄供試液的制備方法后，再分別記錄：菌落數(shù)；霉菌及酵母菌菌落數(shù)；供試液與陽性對(duì)照菌增菌培養(yǎng)的條件及結(jié)果。知識(shí)四檢驗(yàn)原始記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫要求

4.【含量測(cè)定】（1）容量分析法：指示劑的名稱，滴定液的名稱及其濃度（mol/L），消耗滴定液的毫升數(shù)，空白試驗(yàn)的數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果。（2）重量分析法：記錄供試品的稱量，簡(jiǎn)要的操作方法，灼燒的溫度，濾器的恒重值，沉淀物的恒重值，計(jì)算式與結(jié)果。（3）紫外分光光度法：記錄儀器型號(hào)，測(cè)定波長(zhǎng)及其吸收度值，計(jì)算式及結(jié)果。必要時(shí)應(yīng)記錄儀器的波長(zhǎng)校正情況。知識(shí)四檢驗(yàn)原始記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫要求

（4）薄層掃描法：除應(yīng)按（2.【鑒別】薄層色譜）記錄薄層色譜的有關(guān)內(nèi)容外，尚應(yīng)記錄供試品和對(duì)照品的稱量，測(cè)定值，結(jié)果計(jì)算。（5）氣相色譜法：記錄儀器型號(hào)，檢測(cè)器及其靈敏度，進(jìn)樣口與檢測(cè)器的溫度，內(nèi)標(biāo)溶液，進(jìn)樣量，測(cè)定數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果；并附色譜圖。（6）高效液相色譜法：記錄儀器型號(hào)，檢測(cè)波長(zhǎng)，色譜柱與柱溫，流動(dòng)相與流速，內(nèi)標(biāo)溶液，進(jìn)樣量，測(cè)定數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果；并附色譜圖。知識(shí)四檢驗(yàn)原始記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫要求

（二）藥品檢驗(yàn)報(bào)告書的填寫說明

1.表頭欄目的填寫說明（1）檢品名稱：應(yīng)按藥品包裝上的品名填寫。（2）劑型：按檢品的實(shí)際劑型填寫。如片劑、膠囊劑、注射劑等。（3）規(guī)格：按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定填寫。（4）國(guó)別、廠名、生產(chǎn)單位或產(chǎn)地：“產(chǎn)地”僅適用于藥材，其余均按藥品包裝實(shí)樣填寫。（5）批號(hào)：按藥品包裝實(shí)樣上的批號(hào)填寫。知識(shí)四檢驗(yàn)原始記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫要求

（6）效期：按藥品包裝所示填寫有效期。（7）批量：指該批藥品總的數(shù)量。（8）檢驗(yàn)項(xiàng)目：有“全檢”、“部分檢驗(yàn)”或“單項(xiàng)檢驗(yàn)”。（9）檢驗(yàn)依據(jù)：國(guó)產(chǎn)藥品按藥品監(jiān)督管理部門批準(zhǔn)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)。（10）取樣日期：按取樣的年、月、日填寫。（11）報(bào)告日期：指簽發(fā)報(bào)告書的日期。知識(shí)四檢驗(yàn)原始記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫要求

2.檢驗(yàn)項(xiàng)目的填寫說明（1）【性狀】外觀性狀：在“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”下，按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容書寫。

（2）【鑒別】常由一組試驗(yàn)組成，應(yīng)將質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中鑒別項(xiàng)下的試驗(yàn)序號(hào)（1）（2）…等列在“檢驗(yàn)項(xiàng)目”欄下。（3）【檢查】pH值、水份、相對(duì)密度：若質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中有明確數(shù)值要求的，應(yīng)在“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”下寫出。（4）【含量測(cè)定】在“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”下，按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容和格式書寫；在“檢驗(yàn)結(jié)果”下寫出相應(yīng)的實(shí)測(cè)數(shù)值。目錄

單元實(shí)訓(xùn)一藥品中一般雜質(zhì)檢查法（一）

單元實(shí)訓(xùn)二藥品中一般雜質(zhì)檢查法（二）

單元實(shí)訓(xùn)三藥品中特殊雜質(zhì)檢查法

單元實(shí)訓(xùn)四重量差異和崩解時(shí)限檢查法

單元實(shí)訓(xùn)五溶出度測(cè)定法

單元實(shí)訓(xùn)六釋放度測(cè)定法

單元實(shí)訓(xùn)七微生物限度檢查法

單元實(shí)訓(xùn)八無菌檢查法

單元實(shí)訓(xùn)九熱原檢查法

單元實(shí)訓(xùn)十降壓物質(zhì)檢查法

單元實(shí)訓(xùn)十一異常毒性檢查法中篇藥品質(zhì)量檢驗(yàn)單元實(shí)訓(xùn)

單元實(shí)訓(xùn)一藥品中一般雜質(zhì)檢查法（一）

一.實(shí)訓(xùn)目標(biāo)通過本實(shí)訓(xùn)，掌握限量的計(jì)算方法及檢查結(jié)果的判斷，能夠規(guī)范書寫檢驗(yàn)原始記錄及檢驗(yàn)報(bào)告書。二.實(shí)訓(xùn)資料（一）檢驗(yàn)藥品

1.檢驗(yàn)藥品的名稱：葡萄糖。

2.檢驗(yàn)藥品的來源：市場(chǎng)購買或送檢樣品。

3.檢驗(yàn)藥品的規(guī)格、批號(hào)、包裝及數(shù)量：根據(jù)藥品包裝確定，并記錄有關(guān)情況。

單元實(shí)訓(xùn)一藥品中一般雜質(zhì)檢查法（一）

（二）檢驗(yàn)項(xiàng)目檢查葡萄糖的溶液澄清度與顏色；檢查葡萄糖中的氯化物、硫酸鹽、鐵鹽以及重金屬限量。（三）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

【檢查】溶液的澄清度與顏色取本品5.0g，加熱水溶解后，放泠，用水稀釋至10ml，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較，不得更濃；如顯色。氯化物取本品0.60g，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液6.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.01％）。

單元實(shí)訓(xùn)一藥品中一般雜質(zhì)檢查法（一）

硫酸鹽取本品2.0g，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.01％）。鐵鹽取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，緩緩煮沸5分鐘，放冷，加水稀釋使成45ml，加硫氰酸銨溶液3ml，搖勻。重金屬取本品4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依法檢查，含重金屬不得過百萬分之五。

單元實(shí)訓(xùn)一藥品中一般雜質(zhì)檢查法（一）

（四）檢查方法

1.澄清度檢查法在室溫條件下，將用水稀釋至一定濃度的供試液與等量的濁度標(biāo)準(zhǔn)液分別置于配對(duì)的比濁用玻璃管中，在暗室內(nèi)垂直同置于傘棚燈下，照度為1000lx，從水平方向觀察、比較。

2.溶液顏色檢查法采用目視比色法，即取規(guī)定量的供試品，加水溶解，置于25ml的納氏比色管中，加水稀釋至10ml。置白色背景上，自上向下透視。

單元實(shí)訓(xùn)一藥品中一般雜質(zhì)檢查法（一）

3.氯化物檢查法取規(guī)定量的供試品，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml；置50ml納氏比色管中，加水使成約40ml，搖勻,即得供試液。

4.硫酸鹽檢查法取規(guī)定量的供試品，加水溶解使成約40ml，置50ml納氏比色管中，加稀鹽酸2ml，搖勻，即得供試液。另取規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液，置50ml納氏比色管中，加水使成約40ml，加稀鹽酸2ml，搖勻，即得對(duì)照液。

單元實(shí)訓(xùn)一藥品中一般雜質(zhì)檢查法（一）

5.鐵鹽檢查法取規(guī)定量的供試品，加水溶解使成25ml，置50ml納氏比色管，加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg，用水稀釋使成35ml后，搖勻即得。

6.重金屬檢查法采用硫代乙酰胺法，即取25ml納氏比色管兩支，甲管中加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液2ml后，加水稀釋成25ml，乙管中加入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定方法制成的供試液25ml；在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻。

單元實(shí)訓(xùn)一藥品中一般雜質(zhì)檢查法（一）

三.實(shí)訓(xùn)方案（一）實(shí)訓(xùn)形式試液等的制備分成8人一組，8個(gè)同學(xué)分工合作，制備量按8～10人次用量計(jì)算；其余操作由每個(gè)學(xué)生獨(dú)立完成。（二）實(shí)訓(xùn)程序

1.儀器的準(zhǔn)備與清洗確定儀器的種類、數(shù)量與規(guī)格洗凈、晾干，備用

單元實(shí)訓(xùn)一藥品中一般雜質(zhì)檢查法（一）

2.試液、濁度標(biāo)準(zhǔn)液、標(biāo)準(zhǔn)比色液及標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備確定試藥及規(guī)格，確定檢驗(yàn)用量按用量制備試液、濁度標(biāo)準(zhǔn)液、標(biāo)準(zhǔn)比色液及標(biāo)準(zhǔn)溶液裝瓶、貼上標(biāo)簽、備用

單元實(shí)訓(xùn)一藥品中一般雜質(zhì)檢查法（一）

3.雜質(zhì)的檢查（1）氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬的檢查對(duì)照液的制備供試液的制備同時(shí)同法處理比較供試液和對(duì)照液所顯顏色深淺

（2）溶液澄清度與顏色的檢查標(biāo)準(zhǔn)比色液的制備供試液的制備空白對(duì)照液的制備觀察、比較顏色結(jié)果判斷濁度標(biāo)準(zhǔn)液的制備觀察、比較結(jié)果判斷

單元實(shí)訓(xùn)一藥品中一般雜質(zhì)檢查法（一）

（三）實(shí)訓(xùn)時(shí)間具體實(shí)訓(xùn)時(shí)間安排可參考表2-1-1。表2-1-1氯化物等一般雜質(zhì)檢查的實(shí)訓(xùn)時(shí)間安排

實(shí)訓(xùn)內(nèi)容實(shí)訓(xùn)時(shí)間（分鐘）備注儀器的準(zhǔn)備10備齊實(shí)訓(xùn)用玻璃儀器，除另有規(guī)定外，清洗干凈，備用

試藥準(zhǔn)備及試液、濁度標(biāo)準(zhǔn)液、標(biāo)準(zhǔn)比色液、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備15試藥由實(shí)訓(xùn)教師準(zhǔn)備。濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液、濁度標(biāo)準(zhǔn)原液、比色用原液由實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)教師指導(dǎo)部分學(xué)生在課余時(shí)間完成；其余標(biāo)準(zhǔn)溶液、試液由學(xué)生分組制備溶液顏色與澄清度的檢查20按規(guī)定的方法合理、交叉進(jìn)行氯化物的檢查15硫酸鹽的檢查15鐵鹽的檢查10重金屬的檢查15100實(shí)訓(xùn)總時(shí)間

單元實(shí)訓(xùn)一藥品中一般雜質(zhì)檢查法（一）

四.實(shí)訓(xùn)過程（一）澄清度與顏色的檢查

1.實(shí)訓(xùn)用儀器與試藥的準(zhǔn)備試藥：重鉻酸鉀、硫酸銅、醋酸鈉、二甲酚橙、硫酸肼及烏洛托品。

2.實(shí)訓(xùn)用液的制備（1）試液的制備鹽酸（1→40）：取鹽酸1ml，加水至40ml，攪拌均勻，即得。

單元實(shí)訓(xùn)一藥品中一般雜質(zhì)檢查法（一）

（2）0.5號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液的制備依次制備濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液、濁度標(biāo)準(zhǔn)原液，臨用前，取0.25ml于25ml納氏比色管中，加水至10ml，即得。（3）1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液的制備（4）比色用對(duì)照液的制備依次制備比色用氯化鈷溶液、比色用重鉻酸鉀溶、比色用硫酸銅溶液。（5）空白對(duì)照液的制備取25ml納氏比色管，加水至10ml，即得。

3.檢查方法（1）供試液的制備：稱取葡萄糖4.6～5.4g，加熱水溶解后，放冷，置25ml納氏比色管中，用水稀釋至10ml，搖勻，即得。（2）比濁方法：分別將0.5號(hào)、１號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液和供試液置澄明度檢測(cè)儀黑色背景前比較。（3）比色方法：將供試液和空白對(duì)照液或供試液和比色用對(duì)照液同置于白色背景上，打開比色管的蓋子，自上而下透視比較。

單元實(shí)訓(xùn)一藥品中一般雜質(zhì)檢查法（一）

4.結(jié)果判斷（1）溶液澄清度檢查結(jié)果判斷如供試液的濁度和空白對(duì)照液的濁度一樣，即為“澄清”，判為符合規(guī)定。供試液的濁度淺于或等于1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液，判為符合規(guī)定；如濃于1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液，則判為不符合規(guī)定。（2）溶液顏色檢查結(jié)果判斷如供試液和空白對(duì)照液顏色一樣，即為“無色”，判為符合規(guī)定。如供試液與比色用對(duì)照液比較，顏色相似或更淺，則判為符合規(guī)定；如更深，則判為不符合規(guī)定。

單元實(shí)訓(xùn)一藥品中一般雜質(zhì)檢查法（一）

（二）氯化物的檢查

1.實(shí)訓(xùn)用儀器與試藥的準(zhǔn)備試藥：硝酸、氯化鈉及硝酸銀。

2.實(shí)訓(xùn)用液的制備（1）試液的制備硝酸銀試液：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。本液濃度為0.1mol/L。（2）標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液的制備稱取氯化鈉0.165g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。

單元實(shí)訓(xùn)一藥品中一般雜質(zhì)檢查法（一）

3.檢查方法（1）供試液的制備：稱取葡萄糖0.595～0.605g，加水溶解使成約25ml，再加稀硝酸10ml，置50m1納氏比色管中，加水使成約40ml，搖勻，即得。（2）對(duì)照液的制備：另取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液6.0ml，置50ml納氏比色管中，加稀硝酸10ml即得。（3）于供試液與對(duì)照液中，分別加入硝酸銀試液1.0ml，用水稀釋至50ml，搖勻，在暗處放置5分鐘。（4）同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察比較，比較供試液和對(duì)照品液所顯乳光。

單元實(shí)訓(xùn)一藥品中一般雜質(zhì)檢查法（一）

4.結(jié)果判斷供試液所顯乳光不超過對(duì)照液，即為“氯化物限量小于或等于0.01％”，判為符合規(guī)定；超過對(duì)照液則判為不符合規(guī)定。

5.限量計(jì)算計(jì)算氯化物限量：

單元實(shí)訓(xùn)一藥品中一般雜質(zhì)檢查法（一）

（三）硫酸鹽的檢查

1.實(shí)訓(xùn)用儀器與試藥的準(zhǔn)備試藥：鹽酸、硝酸、硫酸鉀及氯化鋇。

2.實(shí)訓(xùn)用液的制備（1）試液的制備稀鹽酸：取鹽酸234ml，加水稀釋至1000ml，即得。本液含HCl應(yīng)為9.5％～10.5％。（2）標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液的制備稱取硫酸鉀0.181g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

單元實(shí)訓(xùn)一藥品中一般雜質(zhì)檢查法（一）

3.檢查方法（1）供試液的制備：稱取葡萄糖1.95～2.05g，加水溶解使成約40ml；置50ml納氏比色管中，加稀鹽酸2ml，搖勻，即得。（2）對(duì)照液的制備：另取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml，置50ml納氏比色管中，加水使成約40ml，加稀鹽酸2ml，搖勻，即得。（3）于供試液與對(duì)照液中，分別加入25%的氯化鋇溶液5ml，用水稀釋成50ml，充分搖勻，放置10分鐘。（4）同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察比較。

單元實(shí)訓(xùn)一藥品中一般雜質(zhì)檢查法（一）

（四）鐵鹽的檢查

1.實(shí)訓(xùn)用儀器與試藥的準(zhǔn)備試藥：硫酸、硝酸、硫酸鐵銨及硫氰酸銨。

2.實(shí)訓(xùn)用液的制備（1）試液的制備硫氰酸銨溶液：取硫氰酸銨30g，加水適量使溶解成100ml，搖勻，即得。（2）標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液的制備稱取硫酸鐵銨0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀釋至刻度，作為貯備液。

單元實(shí)訓(xùn)一藥品中一般雜質(zhì)檢查法（一）

3.檢查方法（1）供試液的制備：稱取葡萄糖1.95～2.05g，加水20ml溶解后，加水稀釋使成45ml。（2）對(duì)照液的制備：另取標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml，加硝酸3滴，緩緩煮沸5分鐘，加水稀釋使成45ml。（3）于供試液與對(duì)照液中，加硫氰酸銨溶液3ml。（4）將供試液和對(duì)照液管同置于白色背景上，打開比色管的蓋子，自上而下透視。

4.結(jié)果判斷供試液所顯顏色比對(duì)照液顏色淺或持平，判為符合規(guī)定；所顯顏色超過對(duì)照液，判為不符合規(guī)定。

單元實(shí)訓(xùn)一藥品中一般雜質(zhì)檢查法（一）

（五）重金屬的檢查

1.實(shí)訓(xùn)用儀器與試藥的準(zhǔn)備試藥：硝酸鉛、醋酸銨、氨水、甘油及氫氧化鈉。

2.實(shí)訓(xùn)用液的制備（1）試液的制備醋酸鹽緩沖液：取醋酸銨25g，加水25ml溶解后，準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值至3.5,用水稀釋至100ml，即得。（2）標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備稱取硝酸鉛0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。

單元實(shí)訓(xùn)一藥品中一般雜質(zhì)檢查法（一）

3.操作方法（1）對(duì)照液的制備：取25ml納氏比色管一支，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2ml，加醋酸鹽緩沖液2ml，加水稀釋成25ml。（2）供試液的制備：稱取葡萄糖3.95～4.05g，加水23ml溶解，再加醋酸鹽緩沖液2ml。（3）再在供試液與對(duì)照液中分別加硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2分鐘，（4）同置白紙上，自上向下透視，比較顏色。

單元實(shí)訓(xùn)一藥品中一般雜質(zhì)檢查法（一）

4.結(jié)果判斷供試液所顯顏色淺于或與標(biāo)準(zhǔn)溶液持平，判為符合規(guī)定；深于標(biāo)準(zhǔn)溶液則判為不符合規(guī)定。（六）數(shù)據(jù)處理與檢驗(yàn)報(bào)告按規(guī)定要求進(jìn)行數(shù)據(jù)處理并書寫檢驗(yàn)報(bào)告書。

單元實(shí)訓(xùn)一藥品中一般雜質(zhì)檢查法（一）

一.實(shí)訓(xùn)目標(biāo)通過本實(shí)訓(xùn)，要求掌握藥品干燥失重、熾灼殘?jiān)⑸辂}檢查及pH值測(cè)定的方法及操作技能。二.實(shí)訓(xùn)資料（一）檢驗(yàn)藥品名稱：葡萄糖、頭孢氨芐（二）檢驗(yàn)項(xiàng)目檢查葡萄糖的干燥失重、熾灼殘?jiān)吧辂}；測(cè)定頭孢氨芐的酸度。

單元實(shí)訓(xùn)二藥品中一般雜質(zhì)檢查法（二）

（三）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

1.葡萄糖

【檢查】干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過9.5％。砷鹽取本品2.0g，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml與溴化鉀溴試液0.5ml，置水浴上加熱約20分鐘，加鹽酸5ml與水適量使成28ml，依法檢查應(yīng)符合規(guī)定。

2.頭孢氨芐

【檢查】酸度取本品50mg，加水10ml溶解后，依法測(cè)定，pH值應(yīng)為3.5～5.5。

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（四）檢查方法

1.干燥失重測(cè)定法干燥失重系指藥品在規(guī)定的條件下，經(jīng)干燥后所減失的量。采用恒溫常壓干燥法，計(jì)算供試品的干燥失重。

2.灼燒殘?jiān)鼨z查法熾灼殘?jiān)抵赣袡C(jī)藥物經(jīng)炭化或揮發(fā)性無機(jī)藥物加熱分解后，高溫?zé)胱?，所產(chǎn)生的非揮發(fā)性無機(jī)雜質(zhì)的硫酸鹽。

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3.砷鹽檢查法采用古蔡氏法。該法是利用金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫與藥品中微量砷鹽反應(yīng)生成具有揮發(fā)性的砷化氫，遇溴化汞試紙產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑，與同一條件下定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較，以判定砷鹽的限量。

4.pH值測(cè)定法除另有規(guī)定外，水溶液的pH值應(yīng)以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極的酸度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。酸度計(jì)應(yīng)定期進(jìn)行計(jì)量檢定，并符合國(guó)家規(guī)定。

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三.實(shí)訓(xùn)方案（一）實(shí)訓(xùn)形式試液、緩沖液等的制備分成8人一組。干燥失重的測(cè)定每4～6人一組，灼燒殘?jiān)臋z查每8～10人一組，其余操作由每個(gè)學(xué)生獨(dú)立完成。（二）實(shí)訓(xùn)程序

1.儀器的準(zhǔn)備與清洗

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確定儀器的種類、數(shù)量與規(guī)格洗凈、晾干，備用2.試液的制備

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確定試藥及規(guī)格，確定實(shí)驗(yàn)用量按用量制備試液、緩沖液、標(biāo)準(zhǔn)溶液裝瓶、貼上標(biāo)簽、備用3.雜質(zhì)的檢查（1）干燥失重的測(cè)定稱量瓶恒重并精密稱定精密稱定供試品量干燥至恒重記錄、計(jì)算結(jié)果判斷（2）熾灼殘?jiān)臋z查

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坩鍋恒重并精密稱定精密稱定供試品量完全炭化熾燒至恒重記錄、計(jì)算結(jié)果判斷

（3）砷鹽的檢查標(biāo)準(zhǔn)砷溶液的制備供試液的制備同時(shí)同法處理比較供試液生成的砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑的深淺結(jié)果判斷

（4）酸度的檢查標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的制備儀器校正供試液的制備測(cè)定溶液的pH值記錄數(shù)據(jù)結(jié)果判斷（三）實(shí)訓(xùn)時(shí)間具體實(shí)訓(xùn)時(shí)間安排可參考表2-2-1。

表2-2-1砷鹽等一般雜質(zhì)檢查的實(shí)訓(xùn)時(shí)間安排

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實(shí)訓(xùn)內(nèi)容實(shí)訓(xùn)時(shí)間（分鐘）備注儀器的準(zhǔn)備10儀器由實(shí)訓(xùn)教師準(zhǔn)備，學(xué)生應(yīng)在實(shí)訓(xùn)前檢查所需儀器是否齊全，如有缺少應(yīng)及時(shí)補(bǔ)齊，并清洗儀器，備用試藥準(zhǔn)備及試液、標(biāo)準(zhǔn)溶液制備30標(biāo)準(zhǔn)溶液由實(shí)訓(xùn)教師制備，試液由學(xué)生根據(jù)實(shí)訓(xùn)需要分組制備干燥失重的測(cè)定－按規(guī)定的方法交叉進(jìn)行稱量瓶及坩鍋恒重、干燥失重恒溫、熾灼及熾灼殘?jiān)銣鼐鑾仔r(shí)，可在綜合實(shí)訓(xùn)時(shí)間安排熾灼殘?jiān)臋z查－砷鹽的檢查40酸度的測(cè)定20100實(shí)訓(xùn)總時(shí)間

四.實(shí)訓(xùn)過程（一）熾灼殘?jiān)臋z查

1.實(shí)訓(xùn)用儀器與試藥的準(zhǔn)備試藥：硫酸、五氧化二磷或變色硅膠。

2.操作方法（1）將清洗干凈的坩堝蓋子，放入高溫爐中，經(jīng)700～800℃熾灼約30～60分鐘，取出。（２）在上述條件下繼續(xù)熾灼30分鐘后，取出，置干燥器內(nèi)，放冷，稱重；重復(fù)數(shù)次，直至達(dá)到恒重，將坩堝放入干燥器中備用。

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（３）稱取葡萄糖0.6～1.4g，置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定其重量。（４）將盛有葡萄糖的坩堝斜置在電爐上緩緩熾灼，熾灼至供試品全部炭化呈黑色，并不冒濃煙，放冷至室溫。（5）滴加濃硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部濕潤(rùn)，經(jīng)700～800℃熾灼60分鐘，使葡萄糖完全炭化。（６）完全炭化后停止加熱，待溫度降至300℃左右時(shí)，用坩堝鉗將坩堝蓋蓋好，取出，放入有干燥劑的干燥器中，放冷至室溫，精密稱定其重量。（７）繼續(xù)熾灼至恒重。

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3.熾灼殘?jiān)?jì)算按下面公式計(jì)算：

單元實(shí)訓(xùn)二藥品中一般雜質(zhì)檢查法（二）

式中W0——坩鍋的恒重，g；

W1——熾灼前供試品與坩鍋的重量，g；

W2——熾灼后殘?jiān)c坩鍋的恒重，g。

4.結(jié)果判斷測(cè)定結(jié)果小于或等于規(guī)定限量判為符合規(guī)定，大于規(guī)定限量判為不符合規(guī)定。（二）干燥失重的測(cè)定

1.實(shí)訓(xùn)用儀器與試藥的準(zhǔn)備試藥：變色硅膠。

2.操作方法（1）將洗凈的扁形稱量瓶，連同敞開的玻璃蓋在與供試品同在105℃干燥3小時(shí)后，在溫度降至70～80℃時(shí)，取出并蓋好蓋子，放入干燥器內(nèi)，降至室溫，精密稱定其重量。（2）稱取葡萄糖0.6～1.4g，平鋪在干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定其重量。

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（3）將葡萄糖平鋪在扁形稱量瓶中。（4）將扁形稱量瓶置電熱箱中，干燥箱的溫度計(jì)水銀柱應(yīng)在扁形長(zhǎng)量瓶旁邊。（5）調(diào)節(jié)干燥箱的溫度至105℃，記錄時(shí)間。（6）繼續(xù)干燥3后，關(guān)閉烘箱。（7）在溫度降至70～80℃時(shí)，取出扁形稱量瓶并蓋好蓋子，放入干燥器內(nèi)，降至室溫，精密稱定其重量。繼續(xù)干燥3ｈ后，關(guān)閉烘箱。（8）繼續(xù)在105℃干燥1ｈ后，重復(fù)操作，稱定重量并記錄，直至恒重。

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3.結(jié)果計(jì)算式中W0——稱量瓶的恒重，g；

W1——干燥前供試品與稱量瓶的重量，g；

W2——干燥后供試品與稱量瓶的恒重，g。

4.結(jié)果判斷測(cè)定結(jié)果小于或等于規(guī)定限量判為符合規(guī)定，大于規(guī)定限量判為不符合規(guī)定。

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（三）砷鹽的檢查

1.實(shí)訓(xùn)用儀器與試藥的準(zhǔn)備儀器：測(cè)砷器、恒溫水浴箱、脫脂棉及濾紙。試藥：三氧化二砷、氯化亞錫及鹽酸。

2.試液的制備（1）乙醇制溴化汞試液：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微熱使溶解，即得。本液應(yīng)置玻璃塞瓶?jī)?nèi)，在暗處保存。（2）溴化汞試紙：將濾紙條浸入乙醇制溴化汞試液中，1小時(shí)后取出，在暗處保存。

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（3）碘化鉀試液：取碘化鉀16.5g，加水溶解稀釋至100ml，即得。（4）酸性氯化亞錫試液：取氯化亞錫1.5g加水10ml少量的鹽酸使溶解，即得。（5）醋酸鉛試液：取醋酸鉛10g，加新沸過的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸過的冷水使成100ml，即得。（6）醋酸鉛棉花：取脫脂棉1.0g入醋酸鉛試液與水等容的混合液12ml中，并使之疏松備用。（7）稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀釋至1000ml，即得。

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3.標(biāo)準(zhǔn)砷溶液的制備稱取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氫氧化鈉溶液5ml溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.檢查方法（１）檢砷裝置的準(zhǔn)備：取60mg醋酸鉛棉花撕成疏松狀，每次少量，裝管高度為60mm～80mm。（2）標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備：精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml，置檢砷器中，加鹽酸5ml與水２1ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，并將檢砷器置25～40℃水浴中，反應(yīng)45分鐘，取出溴化汞試紙，即得。

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（3）供試品砷斑制備：稱取葡萄糖1.95～2.05g，置另一檢砷器中，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml與溴化鉀溴試液0.5ml，置水浴上加熱約20分鐘，加鹽酸5ml與水適量使成28ml，加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，加鋅粒2g，迅速將已置有醋酸鉛棉花及溴化汞試紙的導(dǎo)氣管密塞于瓶口上，并將檢砷器置25～40℃水浴中，反應(yīng)45分鐘，取出溴化汞試紙，即得。

5.結(jié)果判斷供試品生成的砷斑比標(biāo)準(zhǔn)砷斑淺或持平判為符合規(guī)定，超過標(biāo)準(zhǔn)砷斑判為不符合規(guī)定。

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（四）pH值的測(cè)定（酸度的測(cè)定）

1.實(shí)訓(xùn)用儀器與試藥的準(zhǔn)備儀器：酸度計(jì)、玻璃電極、甘汞電極、分析天平、燒杯、玻棒、容量瓶及pH試紙。試藥：鄰苯二甲酸氫鉀、無水磷酸氫二鈉及磷酸二氫鉀。

2.標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的制備苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液和磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的制備

3.供試液的制備稱取葡萄糖49.5～50.4mg，加水10ｍl溶解，即得。

單元實(shí)訓(xùn)二藥品中一般雜質(zhì)檢查法（二）

4.檢查方法（1）接通電源，將電源開關(guān)置開的位置。（2）在供試液規(guī)定值的左右各選一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行定位與校對(duì)。（3）將電極和測(cè)溫傳感器沖洗干凈，用濾紙吸干，插入與頭孢氨芐pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，將儀器選擇開關(guān)置“T”處，數(shù)字顯示值即為測(cè)溫傳感器所測(cè)溫度值，同時(shí)溫度值信號(hào)送入電路進(jìn)行運(yùn)算，溫度即能自動(dòng)補(bǔ)償。

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（4）將選擇開關(guān)置于pH處，調(diào)“定位”調(diào)節(jié)器，使數(shù)字顯示值為標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值。（5）經(jīng)上述校正以后的定位調(diào)節(jié)器和斜率調(diào)節(jié)器不能再變動(dòng)。取出電極，用水沖洗干凈，并用濾紙吸干，再插入被測(cè)溶液中，輕輕搖動(dòng)溶液，使均勻后顯示的讀數(shù)即為溶液的值，反復(fù)測(cè)定兩次，取平均值。（6）測(cè)定完畢，斷開電源，收拾儀器。（五）數(shù)據(jù)處理與檢驗(yàn)報(bào)告按規(guī)定要求進(jìn)行數(shù)據(jù)處理并書寫檢驗(yàn)報(bào)告書。

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一.實(shí)訓(xùn)目標(biāo)通過本實(shí)訓(xùn)，要求掌握用目視比色法、薄層色譜法及紫外-可見分光光度法檢查特殊雜質(zhì)的方法及操作技能。二.實(shí)訓(xùn)資料（一）檢驗(yàn)藥品名稱：阿司匹林、鹽酸普魯卡因注射液及腎上腺素。（二）檢驗(yàn)項(xiàng)目阿司匹林中游離水楊酸的檢查，鹽酸普魯卡因注射液中對(duì)氨基苯甲酸的檢查，腎上腺素中酮體的檢查。單元實(shí)訓(xùn)三藥品中特殊雜質(zhì)檢查法

（三）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

1.阿司匹林【檢查】游離水楊酸取本品0.10g，加乙醇1ml溶解后，加冷水適量使成50ml，立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液1ml，搖勻。

2.鹽酸普魯卡因注射液【檢查】對(duì)氨基苯甲酸精密量取本品，照薄層色譜法試驗(yàn)。

3.腎上腺素【檢查】酮體照紫外－可見分光光度法，在310nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，吸光度不得過0.05。單元實(shí)訓(xùn)三藥品中特殊雜質(zhì)檢查法

（四）檢查方法

1.目視比色法方法與一般雜質(zhì)如鐵鹽、重金屬檢查法相同。

2.薄層色譜法薄層色譜法，系將供試液點(diǎn)樣于薄層板上，經(jīng)展開、檢視所得的色譜圖，與適宜的對(duì)照品按同法所得的色譜圖作對(duì)比，用于藥品的鑒別或雜質(zhì)檢查的方法。

3.分光光度法取規(guī)定量的供試品，加水溶解使成10ml，于規(guī)定的波長(zhǎng)310nm處測(cè)定吸光度，要求吸光度不超過規(guī)定值。單元實(shí)訓(xùn)三藥品中特殊雜質(zhì)檢查法

三.實(shí)訓(xùn)方案（一）實(shí)訓(xùn)形式試液等的制備分成8人一組，8個(gè)同學(xué)分工合作，制備量按8～10人次用量計(jì)算；其余操作由每個(gè)學(xué)生獨(dú)立完成。（二）實(shí)訓(xùn)程序

1.儀器準(zhǔn)備與清洗單元實(shí)訓(xùn)三藥品中特殊雜質(zhì)檢查法

確定儀器及規(guī)格洗凈，備用（紫外-可見分光光度計(jì)先預(yù)熱）2.試藥的準(zhǔn)備與試液、展開劑的制備單元實(shí)訓(xùn)三藥品中特殊雜質(zhì)檢查法

確定試藥及規(guī)格，確定實(shí)驗(yàn)用量按用量制備試液、展開劑裝瓶、貼上標(biāo)簽、備用3.薄層板的制備按要求確定薄層板的規(guī)格、類型鋪板晾干、活化、備用供試液的制備備經(jīng)同樣方法處理比較供試液和對(duì)照液顏色深淺對(duì)照液的制備4.雜質(zhì)的檢查（1）阿司匹林中水楊酸的檢查

結(jié)果判斷（2）鹽酸普魯卡因中對(duì)氨基苯甲酸的檢查

（3）腎上腺素酮體的檢查單元實(shí)訓(xùn)三藥品中特殊雜質(zhì)檢查法

選擇制備好的薄層板點(diǎn)樣飽和、展開、涼干顯色、檢視結(jié)果判斷按要求制備供試液測(cè)定吸光度結(jié)果判斷儀器調(diào)試

（三）實(shí)訓(xùn)時(shí)間具體實(shí)訓(xùn)時(shí)間安排可參考表2-3-1。單元實(shí)訓(xùn)三藥品中特殊雜質(zhì)檢查法

表2-3-1特殊雜質(zhì)檢查的實(shí)訓(xùn)時(shí)間安排實(shí)訓(xùn)內(nèi)容實(shí)訓(xùn)時(shí)間（分鐘）備注儀器準(zhǔn)備10備齊實(shí)訓(xùn)用玻璃儀器，除另有規(guī)定外，清洗干凈，備用試藥準(zhǔn)備及試液、展開劑制備20試藥由實(shí)訓(xùn)教師準(zhǔn)備，學(xué)生根據(jù)實(shí)訓(xùn)需要分組合作制備試液、展開劑薄層板的制備－預(yù)先制備，兩個(gè)人制備3塊薄層板，由實(shí)訓(xùn)教師負(fù)責(zé)活化、貯存?zhèn)溆冒⑺酒チ种杏坞x水楊酸的檢查70先完成鹽酸普魯卡因中對(duì)氨基苯甲酸檢查項(xiàng)下的點(diǎn)樣、飽和、展開過程，然后穿插做阿司匹林中水楊酸的檢查及腎上腺素酮體的檢查紫外-可見分光光度計(jì)應(yīng)先預(yù)熱鹽酸普魯卡因中對(duì)氨基苯甲酸的檢查腎上腺素中酮體的檢查100實(shí)訓(xùn)總時(shí)間

四.實(shí)訓(xùn)過程（一）阿司匹林中水楊酸的檢查

1.實(shí)訓(xùn)用儀器與試藥的準(zhǔn)備試藥：乙醇、鹽酸、硫酸鐵銨、冰醋酸及水楊酸。

2.實(shí)訓(xùn)用試液的制備硫酸鐵銨指示液：取硫酸鐵銨8g，加水100ml使溶解，即得。稀硫酸鐵銨溶液：取鹽酸液（9→100）1ml，加硫酸鐵銨指示液2ml后，再加水適量使成100ml，即得。單元實(shí)訓(xùn)三藥品中特殊雜質(zhì)檢查法

3.阿司匹林中水楊酸的檢查（1）供試液的制備：稱取阿司匹林0.1g于干燥的50ml比色管中，加乙醇1ml溶解后，加冷水適量即得。（2）對(duì)照液的制備：精密稱取水楊酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，搖勻，再加水使成1000ml。（3）于對(duì)照液與對(duì)照液中，立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液1ml，搖勻，30ｓ內(nèi)比色。

4.結(jié)果判斷若供試液顏色淺于對(duì)照液顏色或持平，則判定檢品中游離水楊酸符合規(guī)定；否則不符合規(guī)定。單元實(shí)訓(xùn)三藥品中特殊雜質(zhì)檢查法

（二）鹽酸普魯卡因中對(duì)氨基苯甲酸的檢查

1.實(shí)訓(xùn)用儀器與試藥的準(zhǔn)備

2.實(shí)訓(xùn)用試液的制備及薄層板的制備（1）供試液：加乙醇稀釋使成每1ml中含鹽酸普魯卡因2.5mg的溶液。（2）對(duì)照液：用稀釋法制成每1ml中含30μg的溶液。（3）展開劑：精密量取28ml苯、2ml冰醋酸、2ml丙酮、8ml甲醇混勻，即得。（４）對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液：稱取對(duì)二甲氨基苯甲醛2g，加乙醇100ml，攪拌使其溶解，加入冰醋酸5ml，混合均勻，即得。單元實(shí)訓(xùn)三藥品中特殊雜質(zhì)檢查法

3.操作方法（1）點(diǎn)樣、展開：吸取供試液和對(duì)照液各10μl，分別點(diǎn)于含有羧甲基纖維素鈉為黏合劑的