鋁酸鹽水泥化學(xué)分析方法

1鋁酸鹽水泥化學(xué)分析方法本文件適用于鋁酸鹽水泥、硫鋁酸鹽水泥以及指定采用本文GB/T5762建材用石灰石、生石灰和熟石灰化學(xué)分析方法X射線熒光分析用系列標(biāo)準(zhǔn)樣品seriescertifiedreferencemate4試驗(yàn)的基本要求4.1試驗(yàn)的次數(shù)與要求每項(xiàng)測(cè)定的次數(shù)規(guī)定為兩次。用兩次試驗(yàn)平均值表示測(cè)定4.2質(zhì)量、體積、體積比、滴定度和結(jié)果的表示在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行第三次測(cè)定（或第三者的測(cè)定測(cè)定結(jié)果與前兩次或任一次分析結(jié)果之差24.4灼燒4.6檢查氯離子（硝酸銀檢驗(yàn)）5.2鹽酸(HCl)5.3氫氟酸(HF)5.4硝酸（HNO3）5.5冰乙酸（CH3COOH）5.6過(guò)氧化氫（H2O2）5.7氨水（NH3·H2O）30.90g/cm3～0.91g/cm3質(zhì)量分?jǐn)?shù)255.9硫酸（H2SO4））；）；），5.13氨水（1＋1）5.17無(wú)水碳酸鈉（Na2CO3）5.19鉬酸銨溶液(50g/L)5.20抗壞血酸溶液（10g/L）5.21抗壞血酸溶液（5g/L）5.22焦硫酸鉀（K2S2O7）5.23氯化鋇溶液（100g/L）將100g二水氯化鋇（BaCl2·2H2O）溶于水中，加水稀釋至1L。45.25艾士卡試劑進(jìn)行)，空白計(jì)為m011。5.26二安替比林甲烷溶液（30g/L鹽酸溶液）將15g二安替比林甲烷（C23H24N4O2）5.27鄰菲羅啉溶液（10g/L）5.29碳酸鉀-硼砂混合溶劑5.30碳酸銨溶液（100g/L）將10g碳酸銨[(NH4)2CO3]溶解于100mL水中。用5.31pH4.3緩沖溶液5.33pH6.0總離子強(qiáng)度配位緩沖溶液將294.1g檸檬酸鈉（C6H5Na3O7·2H2O）溶于水中，用鹽酸（1+1）和氫氧化鈉（5.16）將67.5g的氯化銨（NH4Cl）溶于水中，加570mL氨水，加水稀釋至1L。5.35氟化鉀溶液（150g/L）5.36氟化鉀溶液（20g/L）55.37氯化鉀溶液（50g/L）將50g氯化鉀(KCl)溶于水，用水稀將5g氯化鉀（KCl）溶于50mL水中，加入50mL95%(體積分?jǐn)?shù))乙醇（CH3CH2OH5.39三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]5.40酒石酸鉀鈉溶液（100g/L）將100g酒石酸鉀鈉（C4H4KNaO6·4H2O）溶于水中，稀釋至1L。5.41.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制冷卻，用水將熔塊浸出于盛有熱水的300mL塑料杯中，待全部溶解后冷卻至室溫，移入5.41.2工作曲線的繪制5.42.1三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制），待溶解完全后，冷卻至室溫后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶5.42.2工作曲線的繪制吸取每毫升含0.1mg三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL；1.00mL；2.00mL；3.00mL；4.00mL；5.00mL；6.00mL分別放入100mL容量瓶中，加水稀釋至約50mL，加入5mL抗壞血酸溶液65.43.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制5.43.2工作曲線的繪制吸取二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL；1.00mL；2.00mL；3.00mL；4.00mL；5.00mL；6.00mL5.44氧化鎂（MgO）標(biāo)準(zhǔn)溶液5.44.1氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制5.44.2工作曲線的繪制吸取每毫升含0.05mg氧化鎂的標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL；2.00mL；4.00mL；6.00mL；8.00mL；10.00mL；12.00mL分別放入500mL容量瓶中，加入30mL鹽酸和10mL氯化鍶溶液（5.24用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。將原子吸收光譜儀（6.12）調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，在空氣-乙炔火5.45氧化鉀（K2O）、氧化鈉（Na2O）標(biāo)準(zhǔn)溶液5.45.1氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取1.5829g已于105℃~110℃烘過(guò)2h的氯化鉀（KCl，基準(zhǔn)試劑或光譜純）及1.8859g已于105℃~110℃烘過(guò)2h的氯化鈉（NaCl，基準(zhǔn)試劑或光譜純），精確至0.0001g，置于燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于塑料瓶中。此5.45.2工作曲線的繪制7吸取每毫升含1mg氧化鉀及1mg氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL；2.50mL；5.00mL；10.00mL；5.46氟離子（F-）標(biāo)準(zhǔn)溶液5.46.1氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取0.2763g已于105℃~110℃烘過(guò)2h的氟化鈉（NaF，優(yōu)級(jí)純精確至0.0001g，置每毫升含0.001mg；0.005mg；0.010mg；0.020mg；0.0305.46.2工作曲線的繪制溶液的平衡電位，在溶液中插入氟離子選擇電極和飽和氯化15.48EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（EDTA）=0.015mol/5.48.1EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的5.48.2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定吸取25.00mL碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.47）放入300mL燒杯中，加水稀釋至約200mL水，加入少許的CMP混合指示劑（5.52），在攪拌下加入氫氧化EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式（1）計(jì) 85.48.3EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)各氧化物的滴定度的計(jì)算 TCaO＝c（EDTA）×56.08TCaO——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度，單位為56.08——CaO的摩爾質(zhì)量，單位為克每5.49硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液{c[Bi(NO3)3]=0.015mol/L}5.49.1標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制5.49.2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與于硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定5.49.3EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比按式（6）計(jì)算K1K1—每毫升硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；95.50硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(ZnSO4)=0.015mol/L]5.50.1標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制5.50.2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定5.50.3EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴積比按式（7）計(jì)算K2K2—每毫升硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；5.51氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（NaOH）=0.08mol/L]5.51.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制稱取3.2g氫氧化鈉（NaOH）溶于水后，加水稀釋至1L，充分搖勻，貯存于塑料瓶或帶5.51.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定稱取0.6g（m2）已于105℃~110℃Vm2——苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克（g5.51.3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)二氧化硅的滴定度的計(jì)算Tc（NaOH）——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（m5.52鈣黃綠素－甲基百里香酚藍(lán)－酚酞混合指示劑（簡(jiǎn)稱CMP混合將1.000g鈣黃綠素、1.000g甲基百里香酚藍(lán)、0.200g酚酞與50g已在105℃~110℃烘干過(guò)5.53酸性鉻藍(lán)K－萘酚綠B混合指示劑（簡(jiǎn)稱KB混5.54酚酞指示劑溶液（10g/L）5.55磺基水楊酸鈉指示劑溶液（10g/L）5.56茜素磺酸鈉指示劑溶液（1g5.57半二甲酚橙指示劑溶液(5g/L)5.58甲基紅指示劑溶液（2g/L）行計(jì)量?？煽刂?50℃~700℃、800℃~850℃、925℃~1000℃溫度?？煞€(wěn)定地測(cè)定鉀在波長(zhǎng)768nm處和鈉在波長(zhǎng)589n4100wLOI—燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m4—灼燒后試料的質(zhì)量，單位為克(g)。5精確至0.0001g950℃~1000℃熔融10min。然后用坩堝鉗夾持坩堝旋轉(zhuǎn)，（5.41.2）上查得二氧化硅的含量（m6）。9.3結(jié)果的計(jì)算與表示wwm5—試料的質(zhì)量，單位為克(g)。三氧化二鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wFe2O3按式（12）計(jì)算： Fe2O3—三氧化二鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m5—試料的質(zhì)量，單位為克(g)。二氧化鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wTiO2按試（13）計(jì)算： 將溶液加熱至70℃~80℃,用pH4.3緩沖溶液（5.31）調(diào)節(jié)pH在3.0～3.8之間，再將溶液指示劑溶液（5.57用氨水（1+1）調(diào)至溶液呈淡紫色，再用硝酸（1+1）中和至淡紫色消失，加入10mLpH5.5緩沖溶液（5.(5.57)，以硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.50）滴定至穩(wěn)三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wAl2O3按式（14）計(jì)算：?K2V8)10100?(wFe2O3+wTiO2)0.638m5wAl2O3—三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；TK2—每毫升硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；0.638—三氧化二鐵、二氧化鈦對(duì)三氧化二鋁wFe2O3—三氧化二鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%此時(shí)溶液在pH13以上，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.48）滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。wCaOCaO9 wCaO—氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；TCaO—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，單位為毫克每毫升m5—試料的質(zhì)量，單位為克(g)。視氧化鎂的含量而定加入12mL鹽酸（1＋計(jì)（6.12），在空氣-乙炔火焰中，用鎂元素空心陰極燈，于波長(zhǎng)285.2nm處，在與5.44.2相m5m5m5c1——扣除空白試驗(yàn)值后測(cè)定溶液中氧化鎂的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；m5——試料的質(zhì)量，單位為克（g）；wIRwIRwIR—不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m9—灼燒后不溶物的質(zhì)量，單位為克(g)；m8—試料的質(zhì)量，單位為克(g)。將坩堝蓋斜置于坩堝上放入高溫爐內(nèi)，從室溫逐漸加熱到800℃~850℃,并在該溫度在50℃~60℃下保溫4h，或常溫下12h～24h。用慢速定量濾紙(Φ11cm)過(guò)濾，用熱水洗至全硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wS按公式（18）計(jì)算∶011)0.1374100wS—試樣中全硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m011—空白試驗(yàn)硫酸鋇質(zhì)量，單位為克試樣經(jīng)氫氟酸-硫酸處理除去硅，以氨水和碳酸銨分離鐵、鋁、鈣、鎂。濾液中的鉀、分別查出氧化鉀和氧化鈉的含量（m1314氧化鉀和氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wK2O和wNa2O按式（19）和按式（20）wK2OwNa2O………m12—試料的質(zhì)量，單位為克(g)。加入適量的氯化鉀（KCl仔細(xì)攪拌、壓碎大顆粒氯化鉀，使其完全飽和，并有少量氯化杯及沉淀，洗滌過(guò)程中使固體氯化鉀溶解，洗液總量不超過(guò)wSiO2TSiO2—每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)，單位為毫克每毫升m15—試料的質(zhì)量，單位為克(g)。20三氧化二鐵的測(cè)定——硝酸鉍返滴法（代950℃~1000℃熔融10min。然后用坩堝鉗夾持坩堝旋轉(zhuǎn)，使熔三氧化二鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wFe2O3按式（22）計(jì)算：wFe2O3T?K1V12)10=m16103100Fe2O3—三氧化二鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；TK1—每毫升硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)，單位為毫升二氧化鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wTiO2按式（23）計(jì)算：?K1V14)10wTiO=2m1610……（23）TTiO2—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化鈦的毫克數(shù)，單位為