木糖質量要求

1D-木糖質量要求1范圍本文件給出了D-木糖的分子式、相對分子質量、結構式;規(guī)定了D-木糖的質量要求,檢驗規(guī)則和標志、包裝、運輸、貯存要求;描述了相應的試驗方法。本文件適用于D-木糖的生產(chǎn)、檢驗和銷售,也適用于完成部分加工步驟的含D-木糖成分的產(chǎn)品加工而成的D-木糖。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標志GB5009.3—2016食品安全國家標準食品中水分的測定GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T20880食用葡萄糖3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。D-木糖D-xylose解,經(jīng)凈化、結晶、離心、烘干制成的一種右旋五碳醛糖。4分子式、相對分子質量、結構式4.1分子式C5H10O5。4.2相對分子質量150.13(按2019年國際相對原子質量計)。24.3結構式O—CHHCOHHOCHHCOHHCOHH5質量要求5.1感官要求應符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求色澤白色無異味狀態(tài)結晶體或結晶粉末雜質無正常視力可見外來雜質5.2理化要求應符合表2的規(guī)定。表2理化指標項目指標優(yōu)級品一級品D-木糖含量(以干基計)/%≥99.0透光率(10%水溶液)/%≥98.096.0水分/%≤0.30灼燒殘渣/%≤0.05比旋光度“m(20℃,D)/(°)·m2·kg-1+18.5~+19.5pH4.0~7.0氯化物/%≤0.005硫酸鹽/%≤0.00536試驗方法本文件所用試劑和水除另有注明外均使用分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。6.1感官取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自然光線下,觀察其色澤和狀態(tài),嗅其氣味,用溫開水漱口后品其滋味,正常視力下觀察有無雜質。6.2D-木糖含量6.2.1概述樣品用水溶解,液相色譜法檢測,根據(jù)保留時間用外標法或面積歸一化法定量,以外標法為仲裁法。6.2.2儀器和設備6.2.2.1高效液相色譜儀:配有示差檢測器和柱恒溫系統(tǒng)。6.2.2.2分析天平:感量0.0001g。6.2.2.3超聲波溶解器。6.2.2.4微量進樣器:50μL或自動進樣器。6.2.3試劑和材料6.2.3.1水:GB/T6682中規(guī)定的一級水。6.2.3.2D-木糖標準品:純度≥99.0%。6.2.3.3D-木糖標準溶液:將D-木糖標準品配成40mg/mL的水溶液。6.2.3.4水相微孔濾膜:0.22μm。6.2.4色譜參考條件6.2.4.1色譜柱:以聚苯乙烯二乙烯苯樹脂為填料的分析柱,300mm×7.8mm(或同等分析效果的色譜柱)。6.2.4.2流動相:水。6.2.4.3柱溫:75℃。6.2.4.4流速:0.6mL/min~0.8mL/min。6.2.4.5進樣量:10μL~20μL。6.2.5分析步驟6.2.5.1樣品制備稱取在105℃下干燥4h的樣品2g(精確至0.0001g,D-木糖含量應在6.2.5.2.2標準溶液線性范圍內(nèi)),用水定容至100mL,搖勻后,用0.22μm水相微孔濾膜過濾,收集濾液,作為待測試樣溶液。6.2.5.2測定6.2.5.2.1安上色譜柱,接通示差折光檢測器電源,預熱穩(wěn)定,以0.1mL/min的流速通入流動相平衡。正式進樣分析前,將所用流動相以0.1mL/min的流速輸入?yún)⒈瘸?0min以上,再恢復正常流路使流動相經(jīng)過樣品池,調節(jié)流速至0.6mL/min~0.8mL/min走基線,柱溫逐步升高至75℃。待基線走穩(wěn)4后即可進樣。6.2.5.2.2將標準溶液在0.4mg/mL~40mg/mL范圍內(nèi)配制6個不同濃度的標準液系列,分別進樣后,以標樣濃度對峰面積作標準曲線。線性相關系數(shù)應為0.9990以上,否則應調整濃度范圍。6.2.5.2.3將標準溶液和制備好的試樣分別進樣。根據(jù)標樣的保留時間定性樣品中各種糖組分的色譜峰,根據(jù)樣品的峰面積,以外標法或峰面積歸一化法計算各種組分的百分含量。6.2.5.3結果計算樣品中D-木糖的百分含量(外標法)按式(1)計算:X1=×100…………(1)式中:X1—樣品中D-木糖的百分含量(質量分數(shù)),%;Ai—樣品中D-木糖的峰面積;ms—D-木糖標準品的質量,單位為克(g);Vs—D-木糖標準品的稀釋體積,單位為毫升(mL);As—D-木糖標準品的峰面積;m—稱取樣品的質量(以干物質計),單位為克(g);V—樣品的稀釋體積,單位為毫升(mL)。樣品中D-木糖的百分含量(面積歸一化法)按式(2)計算:X2=×100…………(2)式中:X2—樣品中D-木糖的百分含量(質量分數(shù)),%;Ai—樣品中D-木糖的峰面積;∑Ai—樣品中所有成分峰面積的總和。計算結果表示到小數(shù)點后1位。6.2.5.4精密度在重復性條件下獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不應超過平均值的5%。6.3透光率6.3.1原理當一束平行單色光通過溶液時,溶液的吸光度與溶液的濃度及液層厚度成正比。溶液的吸光度越小,則透光率越大,溶液越清澈透明。6.3.2儀器和設備6.3.2.1分光光度計(波長380nm~850nm)。6.3.2.2比色皿:1cm。6.3.3分析步驟稱取樣品10g,加水至100mL溶解完全,搖勻,即為10%濃度的待測液。用水作空白調零點,在5420nm波長下測其透光率,結果表示到小數(shù)點后1位。6.4水分按GB5009.3—2016第一法直接干燥法的規(guī)定進行測定。6.5灼燒殘渣6.5.1儀器和設備6.5.1.1瓷坩堝。6.5.1.2高溫爐。6.5.1.3電爐。6.5.1.4坩堝鉗。6.5.1.5普通干燥器。6.5.2試劑和材料濃硫酸。6.5.3分析步驟準確稱取試樣1g(精確至0.0001g),放入已熾灼至恒重的瓷坩堝中,在電爐上緩緩熾灼至完全炭化,冷卻至室溫。加入0.5mL濃硫酸使?jié)櫇?低溫加熱至硫酸蒸氣除盡。然后移入高溫爐中800℃±25℃熾灼,至完全灰化。移至干燥器內(nèi),放冷至室溫后稱量,進行檢查性灼燒,直至恒重。6.5.4結果計算試樣中灼燒殘渣的質量分數(shù)X3按式(3)計算:X3×100…………(3)式中:X3—試樣的灼燒殘渣,%;m1—熾灼后瓷坩堝和殘渣的質量,單位為克(g);m2—空坩堝的質量,單位為克(g);m—試樣的質量,單位為克(g);計算結果表示到小數(shù)點后2位。6.5.5精密度在重復條件下獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不大于0.02%。6.6比旋光度按GB/T20880規(guī)定的方法進行測定。6.7pH6.7.1儀器和設備酸度計:分辨率0.01,備有玻璃電極和甘汞電極(或復合電極)。66.7.2分析步驟6.7.2.1按儀器使用說明書調試和校正酸度計。6.7.2.2測定:稱取樣品20.0g于小燒杯中,用除去二氧化碳的pH為6.0~7.0的水溶解,配制成含干物質20%的D-木糖待測液。用蒸餾水沖洗電極探頭,用濾紙輕輕吸干,然后將電極插入待測樣液中,穩(wěn)定后讀數(shù)。計算結果表示到小數(shù)點后1位。6.7.3精密度在重復性條件下獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不應超過平均值的1%。6.8氯化物氯化物標準使用液配成含Cl-0.005mg/mL,操作按GB/T20880規(guī)定的方法測定。6.9硫酸鹽6.9.1試劑和材料6.9.1.1稀鹽酸溶液。取鹽酸溶液234mL,加水稀釋至1000mL。本液含鹽酸應為9.5%~10.5%。6.9.1.2硫酸鉀標準溶液:稱取硫酸鉀0.181g置于1000mL量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻即得(每1mL相當于100μg的SO-)。或購買市售的標準硫酸鉀溶液。6.9.1.3氯化鋇溶液:25%。6.9.2分析步驟稱取樣品4.0g,加水溶解至約40mL(溶液如顯堿性,可滴加鹽酸使成中性);溶液如不澄清,應濾過;置50mL納氏比色管中,加稀鹽酸2mL,搖勻得供試液。另取硫酸鉀標準溶液2mL,置50mL納氏比色管中,加水稀釋至約40mL,加稀鹽酸2mL,搖勻得對照液。于兩溶液中分別加入25%氯化鋇溶液5mL,用水稀釋至50mL,充分搖勻,同置黑色背景上,從比色管上方觀察、比較,供試液顏色不應深于對照液。7檢驗規(guī)則7.1組批以同一次投料生產(chǎn)、同一規(guī)格、同一品種的質量均一的產(chǎn)品為一批。7.2抽樣與留樣7.2.1抽樣按GB/T6678規(guī)定采樣,所取樣品總量不應少于500g。檢樣一式兩份,一份用于檢測,一份用作留樣。7.2.2留樣將所取樣品混勻后密閉保存于包裝袋或磨口瓶中,粘貼標簽,并注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號、數(shù)77.3出廠檢驗產(chǎn)品出廠前,應經(jīng)生產(chǎn)廠的質量檢測部門按本文件規(guī)定逐批進行檢驗并符合本文件的要求。出廠7.4型式檢驗檢驗項目為本文件要求中規(guī)定的全部項目。一般情況下,型式檢驗一年進行一次。有下列情況之一,亦應進行型式檢驗:a)原輔材料有較大變化時;b)更改關鍵工藝或設備時;c)新試制的產(chǎn)品或正常生產(chǎn)的產(chǎn)品停產(chǎn)3個月后,重新恢復生產(chǎn)時;d)出廠檢驗與上次型式檢驗結果有較大差異時;e)國家市場監(jiān)督管理機構按有關規(guī)定需要抽檢時。7.5判定規(guī)則7.5.1檢驗項目如全部合格,則判定該批產(chǎn)品符合本文件要求。7.5.2檢驗項目如有大于或等于2項不符合要求,則判定該批產(chǎn)品不符合本文件要求。7.5.3檢驗項