微 冷疑回流裝置-2024年高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)

微專題冷疑回流裝置

考法探究了

01

近年來(lái)“有機(jī)實(shí)驗(yàn)”在高考試題中頻頻出現(xiàn)，主要涉及有機(jī)物的制備、有機(jī)物官能團(tuán)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)探究等。有

機(jī)物的制備及分離提純，常常與蒸儲(chǔ)、冷疑回流、分液操作相聯(lián)系,其中把教材中的蒸儲(chǔ)操作遷移至冷疑回流

屢見(jiàn)不鮮。有易揮發(fā)的液體反應(yīng)物時(shí)，冷凝回流可以避免反應(yīng)物損耗和充分利用原料，使該物質(zhì)通過(guò)冷凝后

由氣態(tài)恢復(fù)為液態(tài),從而回流并收集。有機(jī)物的制備及分離提純，要注意來(lái)年的高考中,有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)的

考查可能性也不低。

真題展現(xiàn)

02

題目Q（2023-湖北省選擇性考試，8）實(shí)驗(yàn)室用以下裝置（夾持和水浴加熱裝置略）制備乙酸異戊酯（沸點(diǎn)

1421）,實(shí)驗(yàn)中利用環(huán)己烷-水的共沸體系（沸點(diǎn)69℃）帶出水分。已知體系中沸點(diǎn)最低的有機(jī)物是環(huán)己

烷（沸點(diǎn)81℃）,其反應(yīng)原理：

下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是

A.以共沸體系帶水促使反應(yīng)正向進(jìn)行B.反應(yīng)時(shí)水浴溫度需嚴(yán)格控制在691

C.接收瓶中會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象D.根據(jù)帶出水的體積可估算反應(yīng)進(jìn)度

題目團(tuán)（2022.全國(guó)甲卷,27）硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的

煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇

重結(jié)晶純化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉?wèn)題：

（1）工業(yè)上常用芒硝（Afa2SO4-10H2O）和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時(shí)生成8,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為

（2）溶解回流裝置如圖所示，回流前無(wú)需加入沸石，其原因是o回流時(shí)，燒瓶?jī)?nèi)氣霧上升高度不宜超

過(guò)冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過(guò)高，可采取的措施是。

（3）回流時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),原因是-回流結(jié)束后,需進(jìn)行的操作有①停止加熱②關(guān)閉冷凝水③移

去水浴，正確的順序?yàn)椋ㄌ顦?biāo)號(hào)）。

A.①②③B.③①②D.①③②

（4）該實(shí)驗(yàn)熱過(guò)濾操作時(shí)，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是o過(guò)濾除去的雜質(zhì)為

o若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是o

（5）濾液冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾，晶體用少量洗滌,干燥,得到Na2S-xH2O.

題目叵〕（2021?全國(guó)乙卷，27）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通

過(guò)氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下（轉(zhuǎn)置如圖所示）：

I.將濃其SO4、MNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入KA仇O4粉末，塞

好瓶口。

II.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時(shí),緩慢滴加一定量的蒸儲(chǔ)水。升溫至98℃并保持1小時(shí)。

III.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸館水，而后滴加WQ至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。

IV.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。

V.蒸儲(chǔ)水洗滌沉淀。

VI.冷凍干燥,得到土黃色的氧化石墨烯。

回答下列問(wèn)題：

（1）裝置圖中，儀器a、C的名稱分別是、，儀器6的進(jìn)水口是（填字母）。

（2）步驟I中，需分批緩慢加入KMiOa粉末并使用冰水浴,原因是。

（3）步驟II中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴,原因是。

（4）步驟III中,HQ?的作用是（以離子方程式表示）。

（5）步驟IV中,洗滌是否完成，可通過(guò)檢測(cè)洗出液中是否存在SO廣來(lái)判斷。檢測(cè)的方法是

（6）步驟V可用pH試紙檢測(cè)來(lái)判斷CT是否洗凈，其理由是o

解題策略，

03

回流冷凝管內(nèi)管為若干個(gè)玻璃球連接起來(lái)，用于有機(jī)制備的回流，適用于各種沸點(diǎn)的液體O

1.直形冷凝管

一般是用于蒸館,冷凝生成物?；蛴迷谡魞?chǔ)法分離物質(zhì)時(shí)使用（斜放）。下面進(jìn)水，上口出水。

2.球形冷凝管

一般用于反應(yīng)裝置,冷凝反應(yīng)物。即在反應(yīng)時(shí)考慮到反應(yīng)物的蒸發(fā)流失而用球形冷凝管冷凝回流,

使反應(yīng)更充分徹底，同樣是下面進(jìn)水，上面出水。

3.蛇形冷凝管

反應(yīng)物的沸點(diǎn)很低時(shí)，要使用蛇形冷凝管代替球形冷凝管冷凝反應(yīng)物。

04

面目可錫為第WA族元素，四碘化錫是常用的有機(jī)合成試劑（SrJi的熔點(diǎn)為144.51,沸點(diǎn)為364.5℃,易水

解）。實(shí)驗(yàn)室以過(guò)量錫箔為原料通過(guò)反應(yīng)Sn+2722s皿4制備族右。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（D）

J

裝置i*

入U(xiǎn)的CCL

B溶液

Sn、碎鎏片

圖K37-3

A.加入碎瓷片的目的是防止暴沸B.5加?4可溶于Ct兀中

C.裝置I中a為冷凝水進(jìn)水口D.裝置II的主要作用是吸收揮發(fā)的心

題目5I有機(jī)物1-澳丁烷是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，在有機(jī)合成中作烷基化試劑。實(shí)驗(yàn)室用濃硫酸、

NaBr固體、1-丁醇和下列裝置制備1-澳丁烷。

圖K37-4

下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（）

A.濃硫酸的作用包含制取HBr、吸水提高1-丁醇的轉(zhuǎn)化率等

B.氣體吸收裝置的作用是吸收HBr,防止其污染空氣

C.分液裝置中要進(jìn)行水洗分液、10%的2。。3溶液洗滌分液、水洗分液等操作以除去雜質(zhì)

D.圖中冷凝管中的冷凝水均為a口進(jìn)6口出

I題目回（2024?江西景德鎮(zhèn)高三聯(lián)考）在室溫或室溫附近溫度下呈液態(tài)的自由離子構(gòu)成的物質(zhì)，稱為室溫離

子液體。離子液體一般采取2步法合成，某離子液體Z（Mr=284）的制備原理如下：

H3C-N^N+C4H9Br隹吧些［依—-—。4H9「pF6

\=JLH3CC13\=JJ\=j0

XYz

i.中間體y的制備（裝置見(jiàn)下圖，省略部分夾持及加熱儀器）

C4HgBr

1■甲基咪噗的

三氯乙烷溶液

在三頸燒瓶中加入6.0g（0.072mol）X（l—甲基咪嗖），加入20mL1,1,1-三氯乙烷做溶劑，在磁力攪拌

下,用儀器A緩慢滴加正澳丁烷10.2g（0.072mol）,約40min滴完，加熱回流2月,反應(yīng)完畢。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)

儀將1,L1-三氯乙烷蒸出，得到y(tǒng),為淡黃色黏稠狀液體。

（1）儀器A的名稱為______;加熱方式為_______:檢查裝置氣密性后,_______（填具體操作）,再進(jìn)行加熱。

（2）X中五元環(huán)成鍵晟詢苯，指出1號(hào)和3號(hào)N原子上孤電子對(duì)所在軌道的位置、。

II.離子液體Z的制備

在50mL圓底燒瓶中加入0.02molV、0.02mol氟磷酸鏤和10mL水,在磁力攪拌下,進(jìn)行陰離子交換,在

室溫下攪拌反應(yīng)1h.反應(yīng)液分為兩相，傾出輕相，并反復(fù)水洗重相,分液后，重相置于真空干燥箱中，在

80℃干燥至無(wú)失重，得無(wú)色黏稠液體Z5.44g?

（3）寫出檢驗(yàn)產(chǎn)品已洗凈的操作0

（4）計(jì)算Z的產(chǎn)率為o（保留3位有效數(shù)字）

III.離子液體Z的表征

（5）取一定量步驟II中制備的Z進(jìn)行紅外分析，得譜圖如下，經(jīng)數(shù)據(jù)庫(kù)比對(duì)，發(fā)現(xiàn)只有3428處的峰與標(biāo)準(zhǔn)譜

圖不一致，已知3428峰說(shuō)明有O—H鍵，則出現(xiàn)該峰的可能原因?yàn)椤?/p>

（6）根據(jù)所學(xué)知識(shí),預(yù)測(cè)離子液體Z一種用途。

題目可苯甲酸乙酯是重要的精細(xì)化工試劑，常用于配制水果型食用香精。實(shí)驗(yàn)室制備流程如下:

COOCH2cH3

COOH

6純era

試劑相關(guān)性質(zhì)如下表:

苯甲酸乙醇苯甲酸乙酯

常溫性狀白色針狀晶體無(wú)色液體無(wú)色透明液體

沸點(diǎn)/℃249.078.0212.6

相對(duì)分子質(zhì)量12246150

微溶于水，易溶于乙醇、難溶于冷水，微溶于熱水，易溶于

溶解性與水任意比互溶

乙醛等有機(jī)溶劑乙醇和乙醛

回答下列問(wèn)題：

⑴為提高原料苯甲酸的純度,可采用的純化方法為=

（2）步驟①的裝置如圖所示（加熱和夾持裝置已略去）,將一小團(tuán)棉花放入儀器B中靠近活塞孔處,將吸水

劑（無(wú)水硫酸銅的乙醇飽和溶液）放入儀器B中，在儀器。中加入12.2g純化后的苯甲酸晶體，30mL無(wú)

水乙醇（約0.5mol）和3mL濃硫酸，加入沸石，加熱至微沸，回流反應(yīng)1.5~2鼠儀器A的作用是

儀器。中反應(yīng)液應(yīng)采用方式加熱。

（3）隨著反應(yīng)進(jìn)行，反應(yīng)體系中水分不斷被有效分離，儀器B中吸水劑的現(xiàn)象為0

（4）反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)。中混合液進(jìn)行分離提純，操作/是；操作n所用的玻璃儀器除了燒杯外還有

（5）反應(yīng)結(jié)束后，步驟③中將反應(yīng)液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外，還有；加入試劑X為

（填寫化學(xué)式）。

（6）最終得到產(chǎn)物純品12.0g,實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為%（保留三位有效數(shù)字）。

題目回咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5（,100℃以上開始升華）,有興奮大腦神經(jīng)和利

尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸（《約為KF',易溶于水及乙醇）約3%~10%,還含有色素、

纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。

索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā),蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入

濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸,進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?從而實(shí)

現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取。回答下列問(wèn)題：

（1）實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是，圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加

熱前還要加幾粒O

（2）提取過(guò)程不可選用明火直接加熱，原因是，與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是

（3）提取液需經(jīng)“蒸儲(chǔ)濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是?！罢魞?chǔ)濃縮”需

選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸儲(chǔ)頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有（填標(biāo)號(hào)）。

??

A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.燒杯

（4）濃縮液加生石灰的作用是中和和吸收o

上棉花

扎有小孔

a重的濾液

（5）可采用如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因J—So將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加

熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是O

題目回過(guò)氧乙酸（CH3coOOH）不僅在衛(wèi)生醫(yī)療、食品消毒及漂白劑領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用，也應(yīng)用于環(huán)境工程、

精細(xì)化工等領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室利用醋酸（CH3coOH）與雙氧水（氏Q）共熱，在固體酸的催化下制備過(guò)氧乙酸

（C&COOOH）,其裝置如圖所示。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

實(shí)驗(yàn)步驟：

I.先在反應(yīng)瓶中加入冰醋酸、乙酸丁酯和固體酸催化劑，開通儀器1和8,溫度維持為551；

II.待真空度達(dá)到反應(yīng)要求時(shí)，打開儀器3的活塞,逐滴滴入濃度為35%的雙氧水,再通入冷卻水；

III.從儀器5定期放出乙酸丁酯和水的混合物,待反應(yīng)結(jié)束后分離反應(yīng)器2中的混合物,得到粗產(chǎn)品。

（1）儀器6的名稱是，反應(yīng)器2中制備過(guò)氧乙酸（CHQOOOH）的化學(xué)反應(yīng)方程式為。

（2）反應(yīng)中維持冰醋酸過(guò)量，目的是提高；分離反應(yīng)器2中的混合物得到粗產(chǎn)品,分離的方法是

（3）實(shí)驗(yàn)中加入乙酸丁酯的主要作用是（選填字母序號(hào)）。

A.作為反應(yīng)溶劑，提高反應(yīng)速率

B.與固體酸一同作為催化劑使用，提高反應(yīng)速率

C.與水形成沸點(diǎn)更低的混合物，利于水的蒸發(fā)，提高產(chǎn)率

D,增大油水分離器5的液體量,便于實(shí)驗(yàn)觀察

（4）從儀器5定期放出乙酸丁酯和水的混合物，待觀察到（填現(xiàn)象）時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。

（5）粗產(chǎn)品中過(guò)氧乙酸（網(wǎng)8。07?）含量的測(cè)定:取一定體積的樣品VaL,分成6等份,用過(guò)量K7溶液

與過(guò)氧化物作用，以O(shè).lmoLLT的硫代硫酸鈉溶液滴定碘（la+ZSzCr：2廠+SQ/）；重復(fù)3次，平均消耗

量為UmL。再以0.02mol-L-1的酸性高鎰酸鉀溶液滴定樣品，重復(fù)3次,平均消耗量為％mL。則樣品中

的過(guò)氧乙酸的濃度為

題目歷實(shí)驗(yàn)室以苯甲酸和乙醇為原料制備苯甲酸乙酯,實(shí)驗(yàn)裝置如圖（加熱及夾持裝置已省略）。

濃H2soi「'Y

反應(yīng)原理：+C2H5OH^___-+H2O

物質(zhì)顏色、狀態(tài)沸點(diǎn)（℃）密度

苯甲酸無(wú)色晶體249（100°。升華）1.27

苯甲酸乙酯無(wú)色液體212.61.05

乙醇無(wú)色液體。78.30.79

環(huán)己烷無(wú)色液體80.80.73

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

步驟1：在三頸燒瓶中加入12.20g苯甲酸、20mL環(huán)己烷、5mL濃硫酸、沸石,并通過(guò)分液漏斗加入60mL

（過(guò)量）乙醇，控制溫度在65~70（加熱回流2鼠反應(yīng)時(shí)“環(huán)己烷-乙醇-水”會(huì)形成共沸物（沸點(diǎn)62.6T）

蒸儲(chǔ)出來(lái)，再利用分水器不斷分離除去水，回流環(huán)己烷和乙醇。

步驟2:反應(yīng)一段時(shí)間,打開旋塞放出分水器中液體，關(guān)閉旋塞，繼續(xù)加熱維持反應(yīng)。

步驟3：將三頸燒瓶?jī)?nèi)反應(yīng)液倒入盛有適量水的燒杯中，分批加入Na2c。3至溶液呈中性。

步驟4：用分液漏斗分離出有機(jī)層,水層用25mL乙醛萃取分液，然后合并至有機(jī)層。加入氯化鈣,對(duì)粗產(chǎn)

物進(jìn)行蒸儲(chǔ)，低溫蒸出乙醛后，繼續(xù)升溫，接收210~213七的儲(chǔ)分,得到產(chǎn)品lO.OOmLo

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

⑴制備苯甲酸乙酯時(shí)，應(yīng)采用方式加熱;冷凝管中水流方向=

（2）根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶最適宜規(guī)格為。

A.100mLB.150mLC.250mLD.500mL

⑶加入環(huán)己烷的目的是O

（4）裝置中分水器的作用是；判斷反應(yīng)已經(jīng)完成的標(biāo)志是o

（5）步驟3若加入Afa2c。3不足，在之后蒸儲(chǔ)時(shí)，蒸儲(chǔ)燒瓶中可見(jiàn)到白煙生成，產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是

（6）步驟4中對(duì)水層用乙酸再萃取后合并至有機(jī)層的目的是。下圖關(guān)于步驟4中對(duì)水層的萃取分

液的相關(guān)操作的正確順序?yàn)椋ㄓ镁幪?hào)排序）;對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸儲(chǔ)時(shí)應(yīng)選用的冷凝管（選填

“直形”益“球形”或“蛇形”）。

nI汽驗(yàn)中苯甲酸乙酯的產(chǎn)率為______

（7）本實(shí)、

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