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DeterminationofDioxaneinToothpaste置100mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，搖勻，即得。在4℃下保存，有效期3個(gè)月。3.5氘代二噁烷內(nèi)標(biāo)使用液(20μg/mL):準(zhǔn)確吸取氘代二噁烷儲(chǔ)備溶液(3.4)1.0mL置4.3分析天平，感量0.0001g和0.001g。5分析步驟水9mL,作為空白測(cè)定液；其余5份分別精密加入二噁烷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(3.6)1.0mL,依次稱取樣品2g(精確至0.001g),置于頂空進(jìn)樣瓶中，加入1g氯化鈉(3.1),水7mL,色譜柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱(30m×0.25mm×0.25μm),或等效色譜柱。程序升溫：初始溫度40℃,保持6min,以40℃/min升至220℃,保持5min。可根據(jù)載氣：氦氣，純度≥99.999%,流速1.0mL/min;進(jìn)樣口溫度：210℃;離子源溫度：280℃;編號(hào)保留時(shí)間1二噁烷2氘代二噁烷(內(nèi)標(biāo)物)汽化室溫度：70℃;樣品中檢出色譜峰的保留時(shí)間與二噁烷標(biāo)準(zhǔn)溶液一致，樣品質(zhì)譜圖中所允許的最大偏差m——樣品稱樣量，g;多家實(shí)驗(yàn)室的回收率為91.8%~111.8%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.0%(n=6)。A
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