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第一章

從實(shí)驗(yàn)學(xué)化學(xué)物質(zhì)的分離和提純第一章從實(shí)驗(yàn)學(xué)化學(xué)物質(zhì)的分離和提純1知識(shí)點(diǎn)分離與提純的區(qū)別物質(zhì)的分離物質(zhì)的提純區(qū)別將混合物的各組分分離開(kāi)來(lái)，獲得幾種純凈物的過(guò)程。將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過(guò)程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜。知識(shí)點(diǎn)分離與提純的區(qū)別物質(zhì)的分離物質(zhì)的提純區(qū)別將混合物的各2考點(diǎn)一根據(jù)物理性質(zhì)提純和分離條件分離方法例子固固混合物的分離和提純加熱升華法如NaCl和I2加水均易溶結(jié)晶法如KNO3和NaCl過(guò)濾法如NaCl和Mg(OH)2難溶+易溶其他特殊法磁鐵吸引如FeS和Fe可用磁鐵吸引固液混合物的分離提純互溶萃取法如從碘水中提取碘蒸發(fā)結(jié)晶如從硫酸銅溶液中獲取膽礬晶體蒸餾如從海水中獲取蒸餾水不互溶過(guò)濾----------液液混合物的分離提純互溶蒸餾法如酒精和水，從石油中獲取煤油、柴油不互溶分液法如油和水、乙酸乙酯和Na2CO3考點(diǎn)一根據(jù)物理性質(zhì)提純和分離條件分離方法例子固固混合物的分3考點(diǎn)二提純和分離裝置和注意事項(xiàng)

方法操作及注意事項(xiàng)過(guò)濾操作中①一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁；二低：濾紙上邊緣低于漏斗邊緣，液面低于濾紙邊緣；三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)?，漏斗下端尖口處緊靠燒杯內(nèi)壁；②若濾液渾濁，需更換濾紙，重新過(guò)濾。渾濁的原因可能是濾紙破損、濾液超過(guò)濾紙邊緣。蒸發(fā)蒸發(fā)結(jié)晶適用于溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì)；而對(duì)溶解度受溫度變化影響較大的固態(tài)溶質(zhì)，采用降溫結(jié)晶的方法。在蒸發(fā)結(jié)晶中應(yīng)注意：①玻璃棒的作用：攪拌，防止液體局部過(guò)熱而飛濺；②當(dāng)有大量晶體析出時(shí)，停止加熱，利用余熱蒸干而不能直接蒸干。蒸餾①溫度計(jì)的水銀球放在蒸餾燒瓶的支管口處；②蒸餾燒瓶?jī)?nèi)要加沸石；③冷凝管水流方向應(yīng)為“逆流”。萃取和分液(4)萃取和分液：①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度大；②兩種液體互不相溶；③溶質(zhì)和萃取劑不反應(yīng)；④分液時(shí)下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出。升華利用物質(zhì)升華的性質(zhì)進(jìn)行分離，屬于物理變化。洗氣適用條件：除去氣體中的雜質(zhì)氣體。說(shuō)明：長(zhǎng)管進(jìn)氣，短管出氣。考點(diǎn)二提純和分離裝置和注意事項(xiàng)

方法操作及注意事項(xiàng)過(guò)濾操作4三個(gè)創(chuàng)新裝置原理裝置圖過(guò)濾裝置由于水流的作用，使裝置a、b中氣體的壓強(qiáng)減小，故使過(guò)濾速率加快由于冷凝管豎立，使液體混合物能冷凝回流，若以此容器作反應(yīng)容器，可使反應(yīng)物能循環(huán)利用，提高了反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率洗氣裝置由于雙耳球上端球形容器的容積較大，能有效地防止倒吸。故該裝置既能除去氣體中的氣態(tài)雜質(zhì)，又能防止倒吸。三個(gè)創(chuàng)新裝置原理裝置圖過(guò)濾裝置由于水流的作用，使裝置a、b中5基點(diǎn)小練1.正誤判斷，正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”(1)分液時(shí)，分液漏斗下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出(

√

)(2)蒸餾操作時(shí)，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球靠近蒸餾燒瓶的支管口處(

√

)(3)蒸餾中，冷卻水應(yīng)從冷凝管的下口通入，上口流出(

√

)(4)蒸發(fā)操作時(shí)，應(yīng)使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱(

×

)解析蒸發(fā)結(jié)晶時(shí)，當(dāng)有較多晶體析出時(shí)即可停止加熱。(5)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇(

×

)解析乙醇與水互溶，不能萃取出水溶液中的溶質(zhì)。(6)分液時(shí)要先打開(kāi)分液漏斗上口的塞子，再將下層液體緩緩放入下面的燒杯中(

√

)(7)制取無(wú)水乙醇可向乙醇中加入CaO之后過(guò)濾(

×

)解析制取無(wú)水乙醇可在加CaO反應(yīng)后蒸餾?；c(diǎn)小練1.正誤判斷，正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”62．下列實(shí)驗(yàn)裝置不適用于物質(zhì)分離的是(D)解析：A為萃取分液裝置，用于分離互不相溶的液體混合物；裝置B可用于分離易升華的物質(zhì)(如I2)；C為過(guò)濾裝置，用于分離液體與不溶性固體混合物；裝置D中溫度計(jì)測(cè)量的是反應(yīng)混合液的溫度，不是蒸餾裝置。答案：D3．下列實(shí)驗(yàn)中，所選裝置不合理的是 (A)A．分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，選④B．用CCl4提取碘水中的碘，選③C．用FeCl2溶液吸收Cl2，選⑤D．粗鹽提純，選①和②解析：CH3COOC2H5難溶于Na2CO3溶液，二者會(huì)分層，可以用分液法分離，選擇③，A錯(cuò)誤；用CCl4萃取碘水中的碘，選擇③，B正確；⑤可以用作洗氣瓶，可用作FeCl2溶液吸收Cl2的裝置，C正確；粗鹽提純需要過(guò)濾、蒸發(fā)結(jié)晶，選擇①和②，D正確。答案：A2．下列實(shí)驗(yàn)裝置不適用于物質(zhì)分離的是(D)3．下列實(shí)驗(yàn)中74.(2016·平度模擬)我國(guó)明代《本草綱目》記載了燒酒的制造工藝：“凡酸壞之酒，皆可蒸燒”，“以燒酒復(fù)燒二次……價(jià)值數(shù)倍也”。這里用到的實(shí)驗(yàn)方法可用于分離（B）A.苯和水 B.乙酸乙酯和乙酸C.食鹽水和泥沙 D.硝酸鉀和硫酸鈉解析:A項(xiàng)，燒酒的制造工藝?yán)谜麴s的方法，可用于分離沸點(diǎn)不同的液體混合物。A項(xiàng)，苯和水互不相溶，可用分液的方法分離，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，乙酸乙酯和乙酸沸點(diǎn)不同，可用蒸餾的方法分離，正確；C項(xiàng)，泥沙不溶于水，可用過(guò)濾的方法分離，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，硝酸鉀和硫酸鈉的溶解度不同，可用重結(jié)晶的方法分離，錯(cuò)誤。5.下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的分離方法與對(duì)應(yīng)原理都正確的是(B)解析：A項(xiàng)，除去KCl中的MnO2應(yīng)采用過(guò)濾的方法；B項(xiàng)，碘易升華，加熱可分離；C項(xiàng)，利用重結(jié)晶方法分離KNO3和NaCl是利用KNO3的溶解度受溫度的影響大于NaCl；D項(xiàng)，食用油和汽油互溶，但沸點(diǎn)不同，應(yīng)用蒸餾的方法分離。選項(xiàng)目的分離方法原理A除去KCl中的MnO2蒸發(fā)結(jié)晶溶解度不同B除去碘中的NaCl加熱、升華NaCl的熔點(diǎn)高，碘易升華C分離KNO3和NaCl重結(jié)晶KNO3的溶解度大于NaClD分離食用油和汽油分液食用油和汽油的密度不同4.(2016·平度模擬)我國(guó)明代《本草綱目》記載了燒酒的制86.現(xiàn)有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，已知它們的性質(zhì)如表所示，據(jù)此將乙二醇和丙三醇互相分離的最佳方法是（D）A.萃取法 B.結(jié)晶法

C.分液法 D.蒸餾法解析：根據(jù)表中的信息知乙二醇和丙三醇的沸點(diǎn)差別較大，因而選用蒸餾法分離。7.從海帶中提取碘要經(jīng)過(guò)灼燒、浸取、過(guò)濾、氧化、萃取、分液、蒸餾等操作，下列對(duì)應(yīng)的裝置合理、操作規(guī)范的是（D）解析：A項(xiàng)，灼燒應(yīng)選用坩堝，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，應(yīng)用玻璃棒引流，且漏斗下端尖口處要緊貼燒杯內(nèi)壁，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，碘的苯溶液應(yīng)從上口倒出，錯(cuò)誤。

物質(zhì)分子式熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)密度(g·cm－3)溶解性乙二醇C2H6O2－11.51981.11易溶于水和酒精丙三醇C3H8O317.92901.26能跟水、酒精以任意比互溶6.現(xiàn)有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，已知它們的性質(zhì)如表所示，98.生活因化學(xué)而精彩，化學(xué)因?qū)嶒?yàn)而生動(dòng)，實(shí)驗(yàn)因“洗滌”而更加精確。關(guān)于沉淀或晶體洗滌的說(shuō)法錯(cuò)誤的是（C）A.洗滌的目的一般是除去沉淀或晶體表面可溶性的雜質(zhì)，提高純度B.洗滌的試劑一般可選用蒸餾水、冰水、乙醇、該物質(zhì)的飽和溶液C.洗滌的操作是向過(guò)濾器里的固體加洗滌劑，使洗滌劑浸沒(méi)固體，并

用玻璃棒輕輕攪拌固體，使其與洗滌劑充分接觸，待洗滌劑流下D.洗凈的檢驗(yàn)是檢驗(yàn)最后一次洗滌液中是否含有形成沉淀的該溶液中

的離子解析：A項(xiàng)，洗滌的目的：除去晶體表面的可溶性雜質(zhì)，得到更純凈的晶體，提高純度，正確；B項(xiàng)，洗滌的試劑常選用：①蒸餾水；②冷水；③有機(jī)溶劑，如酒精，丙酮等；④該物質(zhì)的飽和溶液，以減少固體的損失，正確；C項(xiàng)，洗滌的正確方法：讓過(guò)濾后的晶體繼續(xù)留在過(guò)濾器中，加洗滌劑浸沒(méi)過(guò)晶體，讓洗滌劑自然流下，重復(fù)2～3次即可，不能攪拌，否則可能把濾紙弄破，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，洗凈的檢驗(yàn)是取最后一次洗滌液少許于試管中檢驗(yàn)是否含有形成沉淀的該溶液中的離子，正確。9.下列關(guān)于重結(jié)晶的敘述不正確的是(B)A.重結(jié)晶對(duì)溶劑的要求是雜質(zhì)在此溶劑中溶解度很小或很大B.用重結(jié)晶法分離液態(tài)混合物時(shí)，溫度越低越好C.重結(jié)晶對(duì)溶劑的要求是被提純的物質(zhì)在此溶劑中的溶解度受溫度的影響較大D.重結(jié)晶過(guò)濾時(shí)趁熱過(guò)濾并加入少量蒸餾水解析：A項(xiàng)，重結(jié)晶中雜質(zhì)在此溶劑中溶解度很大或很小，易于除去，正確；B項(xiàng)，重結(jié)晶的原理是讓溫度降低，以使目標(biāo)物質(zhì)因溶解度降低而析出達(dá)到提純的目的，溫度太低卻又會(huì)使雜質(zhì)也析出來(lái)，使得到的晶體不純，不利于除雜，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，重結(jié)晶要求該溶劑：雜質(zhì)在此溶劑中溶解度很大或很小，易于除去；被提純的物質(zhì)在此溶劑中的溶解度，受溫度的影響較大，正確；D項(xiàng)，為除去雜質(zhì)和防止析出，應(yīng)該趁熱過(guò)濾，溶解度較小的雜質(zhì)趁熱過(guò)濾時(shí)留在了濾紙上，溶解度較大的雜質(zhì)冷卻結(jié)晶時(shí)留在了母液里，正確。8.生活因化學(xué)而精彩，化學(xué)因?qū)嶒?yàn)而生動(dòng)，實(shí)驗(yàn)因“洗滌”而更加1010.下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行的相應(yīng)實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵―）A.利用圖1裝置可從氯化鐵溶液中直接蒸發(fā)結(jié)晶獲得氯化鐵晶體B.利用圖2裝置可分離石油，得到汽油、煤油和柴油等各種餾分C.利用圖3裝置可分離CH3CH2OH和CH3COOC2H5D.利用圖4和圖1可進(jìn)行粗鹽提純解析：加熱FeCl3溶液，促進(jìn)鹽類水解，直接蒸干得到的是Fe(OH)3或Fe2O3，A項(xiàng)錯(cuò)誤；石油分餾時(shí)，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶的支管口處，B項(xiàng)錯(cuò)誤；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分離，C項(xiàng)錯(cuò)誤。11.(1)從含有少量KNO3雜質(zhì)的氯化鈉溶液中分離出氯化鈉固體的操作：加熱至有大量晶體析出時(shí)，趁熱過(guò)濾、洗滌、干燥。(2)從MgSO4溶液中得到MgSO4固體的實(shí)驗(yàn)操作包括蒸發(fā)濃縮_、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥等一系列操作，在此過(guò)程中玻璃棒的作用是①③(填代號(hào))。①引流②攪拌加速溶解③攪拌使溶液受熱均勻防止暴沸(3)能不能直接蒸發(fā)CuCl2溶液結(jié)晶得到CuCl2·2H2O晶體？不能(填“能”與“不能”)。若能，不用回答；若不能，回答該如何操作？在氯化氫氣流中加熱、蒸發(fā)、結(jié)晶。(4)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時(shí)即停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得到銨明礬晶體[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是防止晶體失去結(jié)晶水，也防止可溶物雜質(zhì)析出。。10.下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行的相應(yīng)實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵―11二低：濾紙上邊緣低于漏斗邊緣，液面低于濾紙邊緣；C項(xiàng)，碘的苯溶液應(yīng)從上口倒出，錯(cuò)誤。按以下實(shí)驗(yàn)方案可以從海洋動(dòng)物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。乙烯、SO2都能與酸性高錳酸鉀溶液發(fā)生反應(yīng)，D項(xiàng)錯(cuò)誤。解析：A項(xiàng)，灼燒應(yīng)選用坩堝，錯(cuò)誤；解析：制備過(guò)氧化鈣的另一種方法是將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過(guò)濾后可得到過(guò)氧化鈣產(chǎn)品。過(guò)濾時(shí)用到的主要儀器：漏斗、玻璃棒、燒杯、鐵架臺(tái)等，題目中要求是玻璃儀器，填前三種。關(guān)于沉淀或晶體洗滌的說(shuō)法錯(cuò)誤的是（C）(2)若濾液是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是洗滌過(guò)濾所得到的濾渣，把有用的物質(zhì)如目標(biāo)產(chǎn)物盡可能洗出來(lái)解析：A項(xiàng)，做蒸餾實(shí)驗(yàn)時(shí)，在蒸餾燒瓶中應(yīng)加入沸石或碎瓷片，以防暴沸，如果忘記加入，應(yīng)立即停止加熱，冷卻后補(bǔ)加，正確；D項(xiàng)，沒(méi)有溫度計(jì)，不能用于分餾。下列有關(guān)物質(zhì)分離、提純的操作敘述錯(cuò)誤的是(B)2．下列實(shí)驗(yàn)裝置不適用于物質(zhì)分離的是(D)提純含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入適量飽和Na2CO3溶液，振蕩后靜置分液，并除去有機(jī)相的水(2015·江蘇，13B)除去乙醇中少量乙酸：加入足量生石灰蒸餾選擇合適的分離或除雜裝置重復(fù)(待洗滌液流盡后，重復(fù)操作2～3次)12.實(shí)驗(yàn)室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛(實(shí)驗(yàn)裝置見(jiàn)下圖，相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)見(jiàn)附表)。其實(shí)驗(yàn)步驟為：步驟1：將三頸燒瓶中的一定配比的無(wú)水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升溫至60℃，緩慢滴加經(jīng)濃H2SO4干燥過(guò)的液溴，保溫反應(yīng)一段時(shí)間，冷卻。步驟2：將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液。有機(jī)相用10%NaHCO3溶液洗滌。步驟3：經(jīng)洗滌的有機(jī)相加入適量無(wú)水MgSO4固體，放置一段時(shí)間后過(guò)濾。步驟4：減壓蒸餾有機(jī)相，收集相應(yīng)餾分。(1)實(shí)驗(yàn)裝置中冷凝管的主要作用是冷凝回流，錐形瓶中的溶液應(yīng)為NaOH溶液。(2)步驟1所加入的物質(zhì)中，有一種物質(zhì)是催化劑，其化學(xué)式為AlCl3。(3)步驟2中用10%NaHCO3溶液洗滌有機(jī)相，是為了除去溶于有機(jī)相的Br2、HCl(填化學(xué)式)。(4)步驟3中加入無(wú)水MgSO4固體的作用是除去有機(jī)相的水。(5)步驟4中采用減壓蒸餾技術(shù)，是為了防止間溴苯甲醛被氧化。解析：冷凝管的主要作用是冷凝回流，防止反應(yīng)物逸出，提高原料的利用率。由于液溴易揮發(fā)且溴蒸氣有毒，不能直接排入空氣，需要用NaOH等強(qiáng)堿溶液吸收尾氣。解析：苯甲醛與溴單質(zhì)是在AlCl3的催化作用下發(fā)生取代反應(yīng)生成間溴苯甲醛。解析：NaHCO3可以與Br2及鹽酸反應(yīng)，所以用NaHCO3溶液是為了除去沒(méi)有反應(yīng)的Br2和HCl。解析：洗滌后的有機(jī)相中含有少量的水，加入無(wú)水MgSO4的作用是作干燥劑除去有機(jī)相中的水，吸水生成MgSO4·7H2O。解析：減壓蒸餾是為了降低蒸餾的溫度，防止間溴苯甲醛被氧化。二低：濾紙上邊緣低于漏斗邊緣，液面低于濾紙邊緣；12.實(shí)驗(yàn)室1213.環(huán)己酮是一種重要的化工原料，實(shí)驗(yàn)室常用下列原理和裝置制備(部分夾持儀器未畫(huà)出)：環(huán)己醇、環(huán)己酮和水的部分物理性質(zhì)見(jiàn)下表(*括號(hào)中的數(shù)據(jù)表示該有機(jī)物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點(diǎn))：(1)已知合成環(huán)己酮的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，反應(yīng)劇烈將導(dǎo)致體系溫度迅速上升，副反應(yīng)增多。實(shí)驗(yàn)時(shí)，先在合成裝置中加入5.2mL(5g)環(huán)己醇和幾粒沸石，再加入酸性Na2Cr2O7溶液。酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式為B(填字母)。A.一次性加入B.緩慢加入C.無(wú)所謂，怎樣加入都可以解析：酸性Na2Cr2O7溶液應(yīng)緩慢加入，防止劇烈反應(yīng)，導(dǎo)致溫度過(guò)高。(2)若酸性Na2Cr2O7溶液的體積為35mL，則應(yīng)選取100mL(填“100mL”或“250mL”)的三頸燒瓶。(3)反應(yīng)完成后，加入適量水，蒸餾，收集95～97℃的餾分(設(shè)為A)，其主要成分是環(huán)己酮和水的混合物；在餾分A中加入氯化鈉固體至飽和，靜置、分液，得有機(jī)層(設(shè)為B)。加入氯化鈉固體的作用是增加水層的密度，有利于液體分層；在有機(jī)層B中加入無(wú)水硫酸鎂固體，充分作用后過(guò)濾，加入無(wú)水硫酸鎂的作用是除去殘留在環(huán)己酮中的水，然后進(jìn)行蒸餾。(4)合成裝置中冷凝水應(yīng)從a(填“a”或“b”)口進(jìn)入；精制裝置中的兩處錯(cuò)誤是溫度計(jì)的水銀球插入到溶液中；冷凝水進(jìn)、出口方向顛倒。(5)若最終得到環(huán)己酮的質(zhì)量為3.43g，則環(huán)己酮的產(chǎn)率是70%。解析：反應(yīng)液的總體積是40.2mL，液體體積一般不能超過(guò)容器容積的1/2，所以應(yīng)選擇100mL三頸燒瓶。解析：95℃時(shí)得到環(huán)己酮和水的恒沸溶液，所以95～97℃的餾分是環(huán)己酮和水的混合物；環(huán)己酮的密度與水接近，不容易分層。加入NaCl可增加水的密度，有利于分層；加入無(wú)水硫酸鎂是為了除去殘留在環(huán)己酮中少量的水。解析：冷卻劑應(yīng)從a口進(jìn)入。

13.環(huán)己酮是一種重要的化工原料，實(shí)驗(yàn)室常用下列原理和裝置制13考點(diǎn)三根據(jù)化學(xué)方法提純和分離方法原理雜質(zhì)成分沉淀法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀Cl－、SO32-、CO32-及能形成沉淀的陽(yáng)離子氣化法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體CO32-、HCO3-、SO32-、HSO3-、S2－、NH4+雜轉(zhuǎn)純法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì)雜質(zhì)中含不同價(jià)態(tài)的相同元素(用氧化劑或還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用酸、酸酐或堿)氧化還原法用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì)如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用熱的銅粉除去N2中的O2熱分解法加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸堿溶解法利用物質(zhì)與酸或堿溶液混合后的差異進(jìn)行分離如用過(guò)量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3電解法利用電解原理除去雜質(zhì)含雜質(zhì)的金屬作陽(yáng)極、純金屬(M)作陰極，含M的鹽溶液作電解質(zhì)溶液考點(diǎn)三根據(jù)化學(xué)方法提純和分離方法原理雜質(zhì)成分沉淀法將雜質(zhì)離14除雜“四原則”除雜操作“四注意”不增，不得引入新雜質(zhì)；除雜試劑要過(guò)量；不減，盡量不減少被提純和分離的物質(zhì)；過(guò)量試劑需除去；易分，應(yīng)使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分離；選擇的途徑要最佳；易復(fù)原，被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易被復(fù)原。除去多種雜質(zhì)時(shí)要考慮加入試劑的先后順序。除去常見(jiàn)物質(zhì)的雜質(zhì)序號(hào)原物質(zhì)所含雜質(zhì)除雜質(zhì)試劑主要操作方法①N2O2灼熱的銅網(wǎng)固體吸收氣體②COCO2NaOH溶液或堿石灰洗氣或固體吸收氣體③CO2CO灼熱的CuO用固體轉(zhuǎn)化氣體④CO2HCl飽和NaHCO3溶液洗氣⑤Cl2HCl飽和食鹽水洗氣⑥碳粉CuO稀酸(如稀鹽酸)過(guò)濾⑦Fe2O3Al2O3過(guò)量NaOH溶液過(guò)濾除雜“四原則”除雜操作“四注意”不增，不得引入新雜質(zhì)；除雜試15除去常見(jiàn)物質(zhì)的雜質(zhì)⑧NaHCO3溶液Na2CO3CO2加酸轉(zhuǎn)化⑨FeCl3溶液FeCl2Cl2加氧化劑轉(zhuǎn)化⑩FeCl2溶液FeCl3Fe加還原劑轉(zhuǎn)化?MgCl2溶液FeCl3MgO沉淀轉(zhuǎn)化?NaCl晶體NH4Cl---------------

加熱分解?乙酸乙酯乙酸飽和Na2CO3溶液分液為什么除去Cl2中的HCl氣體要用飽和食鹽水，除去CO2中的HCl用飽和碳酸氫鈉？Cl2溶于水，存在如下反應(yīng)：Cl2＋H2O=HCl＋HClO，在飽和食鹽水中，c(Cl－)較大，使上述平衡向左移動(dòng)，降低了Cl2在水中的溶解度。CO2溶于水，存在下列平衡CO2＋H2O?H2CO3?H＋＋HCO3-，飽和NaHCO3溶液中HCO3-濃度較大，使上述平衡向左移動(dòng)，降低CO2在水中的溶解度除去常見(jiàn)物質(zhì)的雜質(zhì)⑧NaHCO3溶液Na2CO3CO2加酸轉(zhuǎn)161．判斷正誤(正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”)。(1)除去Cu粉中混有CuO的實(shí)驗(yàn)操作是加入稀硝酸溶解、過(guò)濾、洗滌、干燥(×)(2)將Cl2與HCl的混合氣體通過(guò)飽和食鹽水可得到純凈的Cl2(×)(3)用CCl4萃取碘水中的I2的實(shí)驗(yàn)操作是先從分液漏斗下口放出有機(jī)層，后從上口倒出水層(√)(4)過(guò)濾操作中，漏斗的尖端應(yīng)接觸燒杯內(nèi)壁(×)(5)將氣體通入澄清石灰水，溶液變渾濁，證明原氣體是CO2 (×)(6)提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應(yīng)采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、干燥的方法(×)(7)圖A是蒸餾時(shí)的接收裝置 (×)(8)用圖B完成苯萃取碘水中I2，分出水層后的操作 (×)(9)用圖C裝置除去粗鹽溶液中不溶物 (×)(10)用圖D裝置除去CO氣體中的CO2氣體(×)(11)用圖E裝置蒸干NH4Cl飽和溶液制備NH4Cl晶體 (×)(12)用圖F裝置從KI和I2的固體混合物中回收I2 (×)基點(diǎn)小練1．判斷正誤(正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”)?；c(diǎn)小練172.下列有關(guān)說(shuō)法正確的是(B)A.分離Fe2O3、Al2O3的操作依次為溶解、過(guò)濾、灼燒B.蒸餾、過(guò)濾、分液、洗氣四種分離物質(zhì)的方法，均不可能發(fā)生化學(xué)變化C.通入過(guò)量CO2可除去NaHCO3溶液中的雜質(zhì)Na2CO3D.向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分?jǐn)嚢韬筮^(guò)濾可除去雜質(zhì)FeCl3解析：若用過(guò)量NaOH溶解Fe2O3、Al2O3的混合物，過(guò)濾后可得到Fe2O3和NaAlO2溶液，灼燒NaAlO2溶液時(shí)無(wú)法得到Al2O3，同理分析可知用過(guò)量的酸溶解上述混合物也無(wú)法經(jīng)題述三步操作得到兩種氧化物，A錯(cuò)誤；洗氣可能會(huì)發(fā)生化學(xué)變化，B錯(cuò)誤；在溶液中Na2CO3與CO2反應(yīng)可得到NaHCO3，C正確；雖然CaCO3粉末可促使Fe3＋水解徹底形成Fe(OH)3沉淀，但又會(huì)引入新雜質(zhì)Ca2＋，D錯(cuò)誤。3.下列有關(guān)除雜的實(shí)驗(yàn)操作不合理的是（D）A.除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2

并過(guò)濾B.除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再過(guò)濾C.除去石英中的少量碳酸鈣：用稀鹽酸溶解后過(guò)濾D.除去氯化鈉固體中的少量純堿：加入足量氯化鈣溶液，過(guò)濾、蒸發(fā)、結(jié)晶解析：A項(xiàng)，Mg(OH)2和酸反應(yīng)促進(jìn)Fe3＋水解形成Fe(OH)3

沉淀，通過(guò)過(guò)濾即可除去Fe(OH)3；B項(xiàng)，Na2S和AgCl反應(yīng)生成Ag2S沉淀和NaCl，過(guò)濾除去Ag2S和剩余的AgCl，即可除去NaCl溶液中的Na2S；C項(xiàng)，碳酸鈣能夠溶解于稀鹽酸生成可溶的CaCl2，通過(guò)過(guò)濾可得到純凈的石英；D項(xiàng)，能除去雜質(zhì)純堿，但又引入了新的雜質(zhì)CaCl2。2.下列有關(guān)說(shuō)法正確的是(B)3.下列有關(guān)除雜的實(shí)驗(yàn)操作不合184.用如圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置，選擇適當(dāng)?shù)脑噭〣并進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)，可以達(dá)到目的的是（B）A.試劑B為濃硫酸，除去CO2中混有的少量SO2氣體B.試劑B為飽和食鹽水，除去氯氣中混有的少量氯化氫氣體C.試劑B為水，收集NO、CO等難溶于水的氣體D.試劑B為新制氫氧化銅懸濁液，檢驗(yàn)空氣中是否含有甲醛解析：注意醛和新制氫氧化銅懸濁液或銀氨溶液反應(yīng)必須加熱且是堿性條件。A項(xiàng)，二氧化硫和濃硫酸不反應(yīng)，所以不能達(dá)到洗氣的目的，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，氯氣和水的反應(yīng)是可逆反應(yīng)，所以食鹽水中含有氯離子能抑制氯氣的溶解，氯化氫極易溶于水，從而能達(dá)到洗氣的目的，正確；C項(xiàng)，收集難溶于水的氣體采用排水集氣法收集，集氣瓶中應(yīng)該“短管進(jìn)氣長(zhǎng)管出氣”，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，甲醛和新制氫氧化銅懸濁液反應(yīng)需要加熱，該反應(yīng)未加熱，錯(cuò)誤。5.下列實(shí)驗(yàn)的試劑、裝置選用不合理的是（A）解析：A選項(xiàng)正確，甲裝置中飽和氯化鈉溶液可除去HCl，濃硫酸可除去H2O；B選項(xiàng)錯(cuò)誤，干燥管中的無(wú)水氯化鈣在除去水的同時(shí)也吸收NH3；C選項(xiàng)正確，干燥管中的堿石灰的主要成分為生石灰與氫氧化鈉，可除去HCl和H2O；D選項(xiàng)正確，在加熱條件下，O2可與丙裝置中的銅網(wǎng)反應(yīng)而被除去。4.用如圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置，選擇適當(dāng)?shù)脑噭〣并進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)，可196.如圖所示為從固體混合物中分離X的兩種方案，請(qǐng)根據(jù)方案1和方案2指出下列說(shuō)法中合理的是（D）A.可以選用方案1分離碳酸氫鈉中含有的氯化銨B.方案1中的殘留物應(yīng)該具有的性質(zhì)是受熱易揮發(fā)C.方案2中加入的試劑一定能夠與除X外的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)D.方案2中加入NaOH溶液可以分離出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3解析：①加熱法分離提純固體混合物應(yīng)滿足的條件：一種物質(zhì)受熱易揮發(fā)或分解，另一物質(zhì)受熱不揮發(fā)或難分解。②加試劑法分離(過(guò)濾)提純固體混合物應(yīng)滿足的條件：所加試劑能達(dá)到讓一種物質(zhì)形成溶液，而另一物質(zhì)形成難溶物的狀態(tài)。A項(xiàng)中碳酸氫鈉、氯化銨受熱均易分解，故用方案1不能將兩物質(zhì)分離開(kāi)，錯(cuò)誤；B項(xiàng)方案1中的殘留物應(yīng)該具有受熱時(shí)不揮發(fā)或難分解的性質(zhì)，錯(cuò)誤；C項(xiàng)方案2中加入的試劑可能不與除X外的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)

，如加水進(jìn)行溶解分離，錯(cuò)誤；D項(xiàng)中SiO2與NaOH溶液反應(yīng)生成Na2SiO3溶解而分離，正確。7．下列有關(guān)物質(zhì)的分離說(shuō)法正確的是 (C)A．可用加熱法分離NH4Cl(s)和I2(s)B．碘水中加CCl4振蕩?kù)o置后，上層為紫色，下層幾乎為無(wú)色C．工業(yè)上制無(wú)水酒精通常是將生石灰與95%酒精混合后蒸餾D．蒸餾、干餾都是利用組分沸點(diǎn)不同而分離的方法解析：加熱NH4Cl分解，碘升華，溫度較低時(shí)重新生成固體，不能分離，A錯(cuò)誤；CCl4密度比水大，下層呈紫色，B錯(cuò)誤；生石灰與水反應(yīng)消耗水，再蒸餾可得到無(wú)水乙醇，C正確；干餾是通過(guò)復(fù)雜的化學(xué)變化，生成各種物質(zhì)，D錯(cuò)誤。答案：C 6.如圖所示為從固體混合物中分離X的兩種方案，請(qǐng)根據(jù)方案1和20考點(diǎn)四分離提純題的答題方法第一步確定被提純物質(zhì)與除雜對(duì)象對(duì)比兩者物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)的差異，利用差異性(溶解度差異、密度差異、熔沸點(diǎn)差異、與某些物質(zhì)反應(yīng)的差異性等)，選擇合適的分離原理或除雜試劑；除雜試劑除去雜質(zhì)的同時(shí)，不消耗被提純物質(zhì)，不引入新的雜質(zhì)。第二步選擇合適的分離或除雜裝置根據(jù)分離原理選擇合適的分離裝置(過(guò)濾、分液、蒸餾等)；根據(jù)除雜試劑的狀態(tài)及反應(yīng)條件，選擇合適的裝置，液體試劑一般選洗氣瓶，固體試劑一般用干燥管或U形管第三步綜合分析，篩選答案綜合分析物質(zhì)分離是否完全，被提純物質(zhì)中的雜質(zhì)是否被除去?？键c(diǎn)四分離提純題的答題方法第一步確定被提純物質(zhì)與除雜對(duì)象第211.洗滌沉淀的目的(1)若濾渣是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是除去晶體表面的可溶性雜質(zhì)，得到更純凈的沉淀物。(2)若濾液是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是洗滌過(guò)濾所得到的濾渣，把有用的物質(zhì)如目標(biāo)產(chǎn)物盡可能洗出來(lái)2.常用洗滌劑(1)蒸餾水：主要適用于除去沉淀吸附的可溶性雜質(zhì)。(2)冷水：除去沉淀的可溶性雜質(zhì)，降低沉淀在水中的溶解度而減少沉淀?yè)p失。(3)沉淀的飽和溶液：減小沉淀的溶解。(4)有機(jī)溶劑(酒精、丙酮等)：適用于易溶于水的固體，既減少了固體溶解，又利用有機(jī)溶劑的揮發(fā)性，除去固體表面的水分，產(chǎn)品易干燥?？键c(diǎn)四沉淀洗滌題的答題方法注洗滌液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗滌液)標(biāo)準(zhǔn)(使洗滌液完全浸沒(méi)沉淀或晶體)重復(fù)(待洗滌液流盡后，重復(fù)操作2～3次)取樣(取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中)加試劑[加入××試劑(必要時(shí)加熱，如檢驗(yàn)NH4+)]現(xiàn)象(不產(chǎn)生××沉淀、溶液不變××色或不產(chǎn)生××氣體)結(jié)論(說(shuō)明沉淀已經(jīng)洗滌干凈)3.沉淀洗滌的答題方案4.沉淀是否洗凈的答題規(guī)范1.洗滌沉淀的目的考點(diǎn)四沉淀洗滌題的答題方法注洗滌液(沿玻221.下列有關(guān)物質(zhì)分離、提純的操作敘述錯(cuò)誤的是(B)A.做蒸餾實(shí)驗(yàn)時(shí)，在蒸餾燒瓶中應(yīng)加入沸石，以防暴沸。如果在沸騰前發(fā)現(xiàn)忘記加沸石，應(yīng)立即停止加熱，冷卻后補(bǔ)加(2015·浙江理綜，8B)B.提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應(yīng)采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、干燥的方法(2015·浙江理綜，8D)C.1-己醇的沸點(diǎn)比己烷的沸點(diǎn)高，1-己醇和己烷可通過(guò)蒸餾初步分離(2015·廣東理綜，9A)D.提純含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入適量飽和Na2CO3溶液，振蕩后靜置分液，并除去有機(jī)相的水(2015·江蘇，13B)解析：A項(xiàng)，做蒸餾實(shí)驗(yàn)時(shí)，在蒸餾燒瓶中應(yīng)加入沸石或碎瓷片，以防暴沸，如果忘記加入，應(yīng)立即停止加熱，冷卻后補(bǔ)加，正確；B項(xiàng)，正確操作是蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過(guò)濾、洗滌、干燥；C項(xiàng)，互溶的液體物質(zhì)沸點(diǎn)相差較大的，可以用蒸餾的方法分離，正確；D項(xiàng)，乙酸的酸性強(qiáng)于碳酸鈉，用飽和碳酸鈉可以除去乙酸，還可以降低乙酸乙酯的溶解度使之析出，然后分液即可，故正確。綜合演練2.按以下實(shí)驗(yàn)方案可以從海洋動(dòng)物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（C）A.步驟(1)需要過(guò)濾裝置

B.步驟(2)需要用到分液漏斗C.步驟(3)需要用到坩堝

D.步驟(4)需要蒸餾裝置解析：A項(xiàng)，步驟(1)，由于得到不溶性物質(zhì)，所以應(yīng)采取過(guò)濾的方法，正確；B項(xiàng)，步驟(2)，由于得到有機(jī)層和水層，所以應(yīng)用分液漏斗分離，正確；C項(xiàng)，從水溶液中獲得固體，應(yīng)采取蒸發(fā)結(jié)晶或蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶的方法，應(yīng)用蒸發(fā)皿，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，從有機(jī)層中獲得甲苯，應(yīng)根據(jù)沸點(diǎn)不同，采用蒸餾裝置，正確。1.下列有關(guān)物質(zhì)分離、提純的操作敘述錯(cuò)誤的是(B)綜合演練2233.海水開(kāi)發(fā)利用的部分過(guò)程如下圖所示。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（C）A.向苦鹵中通入Cl2是為了提取溴B.粗鹽可采用除雜和重結(jié)晶等過(guò)程提純C.工業(yè)生產(chǎn)中常選用NaOH作為沉淀劑D.富集溴一般先用空氣和水蒸氣吹出單質(zhì)溴，再用SO2將其還原吸收解析：A項(xiàng)，向苦鹵中通入Cl2

時(shí)發(fā)生反應(yīng)Cl2＋2Br－===2Cl－＋Br2，故其目的是為了提取溴，正確；B項(xiàng)，可將粗鹽溶解、過(guò)濾除去難溶性雜質(zhì)，然后向?yàn)V液中加入沉淀劑，過(guò)濾后調(diào)節(jié)濾液pH以除去可溶性雜質(zhì)，最后重結(jié)晶可得精鹽，正確；C項(xiàng)，工業(yè)生產(chǎn)常選用廉價(jià)的Ca(OH)2作為沉淀劑，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，由于通入Cl2后所得溶液中Br2的濃度很小，因此利用Br2的揮發(fā)性，可先用空氣和水蒸氣吹出Br2，再用SO2將其還原為HBr進(jìn)行富集，正確。4.利用工業(yè)FeCl3制取純凈的草酸鐵晶體[Fe2(C2O4)3·5H2O]的實(shí)驗(yàn)流程如下圖所示。所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗滌，其目的是除去雜質(zhì)，減少草酸鐵晶體的溶解損耗。解析：洗滌是除去沉淀表面的雜質(zhì)，冰水洗滌是減少沉淀溶解損失。3.海水開(kāi)發(fā)利用的部分過(guò)程如下圖所示。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（C）245.過(guò)氧化鈣微溶于水，溶于酸，可用作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過(guò)氧化鈣的實(shí)驗(yàn)方法?；卮鹣铝袉?wèn)題：(一)碳酸鈣的制備(1)步驟①加入氨水的目的是調(diào)節(jié)溶液pH使Fe(OH)3沉淀。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長(zhǎng)大，有利于過(guò)濾分離。(2)右圖是某學(xué)生的過(guò)濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是ade(填標(biāo)號(hào))。a.漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁b.玻璃棒用作引流c.將濾紙濕潤(rùn)，使其緊貼漏斗壁d.濾紙邊緣高出漏斗e.用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)以加快過(guò)濾速度解析：反應(yīng)混合液中鹽酸過(guò)量，加入氨水可以中和鹽酸，調(diào)節(jié)溶液的pH使Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀而除去。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長(zhǎng)大，有利于過(guò)濾分離。(二)過(guò)氧化鈣的制備(3)步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時(shí)溶液呈酸性(填“酸”、“堿”或“中”)。將溶液煮沸，趁熱過(guò)濾。將溶液煮沸的作用是除去溶液中的CO2。(4)步驟③中反應(yīng)的化學(xué)方程式為該反應(yīng)需要在冰浴下進(jìn)行，原因是溫度過(guò)高時(shí)雙氧水易分解。解析：a項(xiàng)，漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁，容易造成溶液飛濺，錯(cuò)誤；b項(xiàng)，玻璃棒用作引流，正確；c項(xiàng)，將濾紙濕潤(rùn)，使其緊貼漏斗壁，防止有氣泡，正確；d項(xiàng)，濾紙邊緣應(yīng)低于漏斗口，錯(cuò)誤；e項(xiàng)，用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)容易劃破濾紙，錯(cuò)誤。解析：步驟②中逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時(shí)溶液中含有大量的CO2，溶液呈酸性，而CaO2溶于酸，故應(yīng)將溶液煮沸以除去溶解的CO2氣體。CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O(或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl)解析：根據(jù)題意可知反應(yīng)物為CaCl2、H2O2、NH3·H2O，產(chǎn)物為CaO2、NH4Cl和H2O，則反應(yīng)的化學(xué)方程式為CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O，由于H2O2在高溫下易分解，所以反應(yīng)應(yīng)在冰浴中進(jìn)行。5.過(guò)氧化鈣微溶于水，溶于酸，可用作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消25(5)將過(guò)濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是去除晶體表面水分。(6)制備過(guò)氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過(guò)濾后可得到過(guò)氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單，操作方便，產(chǎn)品的缺點(diǎn)是純度較低。6.用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗滌干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，加稀硝酸酸化，再加AgNO3溶液，無(wú)白色渾濁出現(xiàn)。解析：由于乙醇與水互溶且易揮發(fā)，所以使用乙醇洗滌去除晶體表面的水分。解析：制備過(guò)氧化鈣的另一種方法是將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過(guò)濾后可得到過(guò)氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點(diǎn)是：工藝簡(jiǎn)單，操作方便，產(chǎn)品的缺點(diǎn)是：沒(méi)有除雜凈化工藝，所制得產(chǎn)品純度低。7.食鹽是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食鹽常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO42-等雜質(zhì)離子，實(shí)驗(yàn)室提純NaCl的流程如下：提供的試劑：飽和Na2CO3溶液、飽和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。選擇最好的試劑洗滌除去NaCl晶體表面附帶的少量KCl，洗滌的操作為沿玻璃棒向漏斗中注入75%乙醇，使溶液完全浸沒(méi)NaCl晶體，待溶液流盡后，重復(fù)操作2～3次。(5)將過(guò)濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇268.從鋁土礦中提取氧化鋁的流程如下圖所示：洗滌濾渣c(diǎn)的實(shí)驗(yàn)操作方法是沿玻璃棒向漏斗中注入蒸餾水，使蒸餾水完全浸沒(méi)濾渣，待蒸餾水自然流盡后，重復(fù)操作2～3次。9．下列物質(zhì)提純的方法可能涉及化學(xué)變化的是 (D)A．蒸餾B．過(guò)濾C．分液D．洗氣解析：用蒸餾、過(guò)濾、分液進(jìn)行混合物的分離均發(fā)生的是物理變化過(guò)程；洗氣時(shí)有可能發(fā)生的是化學(xué)變化過(guò)程，如用飽和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl氣體。答案：D10.氧化鋅為白色粉末，可用于濕疹、癬等皮膚病的治療。純化工業(yè)級(jí)氧化鋅[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等雜質(zhì)]的流程如下：提示：在本實(shí)驗(yàn)條件下，Ni(Ⅱ)不能被氧化；高錳酸鉀的還原產(chǎn)物是MnO2。回答下列問(wèn)題：反應(yīng)④形成的沉淀要用水洗，檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的方法是取少量最后一次洗滌液于試管中，滴入1～2滴稀硝酸，再滴入硝酸鋇溶液，若無(wú)白色沉淀生成，則說(shuō)明沉淀已經(jīng)洗滌干凈。8.從鋁土礦中提取氧化鋁的流程如下圖所示：10.氧化鋅為白色2711．實(shí)驗(yàn)室從含溴化氫的廢液中提取溴單質(zhì)，下列操作中能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?(B)A．裝置甲用Cl2氧化廢液中的溴化氫B．用裝置乙分離CCl4層和水層C．用裝置丙分離CCl4和液溴D．用儀器丁長(zhǎng)期貯存液溴解析：甲中導(dǎo)管應(yīng)“長(zhǎng)進(jìn)短出”，A錯(cuò)誤；CCl4密度比水大且與水互不相溶，可用分液的方法分離，B正確；C項(xiàng)裝置中溫度計(jì)水銀球應(yīng)在蒸餾燒瓶的支管口處，錯(cuò)誤；液溴易揮發(fā)，能腐蝕橡膠，D錯(cuò)誤。答案：B12．完成下列實(shí)驗(yàn)所選擇的裝置或儀器都正確的是(A)

解析：植物油和氯化鈉溶液互不相溶，可用分液法分離，A項(xiàng)正確；除去氯化鈉晶體中混有的氯化銨晶體應(yīng)用加熱分解法，而不能用蒸餾法，B項(xiàng)錯(cuò)誤；分離CCl4中的Br2應(yīng)用蒸餾法，不能用過(guò)濾法，C項(xiàng)錯(cuò)誤；NaOH溶液可以同時(shí)吸收CO2和HCl，D項(xiàng)錯(cuò)誤。11．實(shí)驗(yàn)室從含溴化氫的廢液中提取溴單質(zhì)，下列操作中能達(dá)到實(shí)2813．下表中除去物質(zhì)中雜質(zhì)選用的試劑或操作方法正確的一組是(C)A.①②③B．①③④C．②③④ D．①②④解析：加入氯化鐵會(huì)引入雜質(zhì)Cl－，故①不正確；加入鐵粉置換出銅，通過(guò)過(guò)濾除去銅及過(guò)量的鐵粉，故②正確；利用氫氧化鈉溶液吸收二氧化碳?xì)怏w，再用濃硫酸干燥氫氣，故③正確；碳酸鈣不溶于水，溶解后過(guò)濾，再蒸發(fā)即可得到純凈的NaNO3，故④正確。14．某硝酸鈉固體中混有少量硫酸銨和碳酸氫鈉雜質(zhì)，現(xiàn)設(shè)計(jì)一實(shí)驗(yàn)方案，既除去雜質(zhì)，又配成硝酸鈉溶液。實(shí)驗(yàn)方案：先將固體溶于蒸餾水配成溶液，選擇合適的試劑和操作完成表格中各步實(shí)驗(yàn)。下列試劑或操作不合理的是 (B)A．試劑①為Ba(OH)2溶液 B．操作②為結(jié)晶C．操作③為過(guò)濾 D．試劑④為稀HNO3解析：選擇Ba(OH)2溶液除去SO42-、NH4+和HCO3-，NH3·H2O通過(guò)加熱除去，操作②為加熱。過(guò)量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，過(guò)量的OH－和CO32-用硝酸除去，則操作③為過(guò)濾，試劑④為HNO3。答案：B13．下表中除去物質(zhì)中雜質(zhì)選用的試劑或操作方法正確的一組是(2915.我國(guó)明代《本草綱目》中收載藥物1892種，其中“燒酒”條目下寫(xiě)道：“自元時(shí)始創(chuàng)其法，用濃酒和糟入甑，蒸令氣上……其清如水，味極濃烈，蓋酒露也?！边@里所用的“法”是指(C)A.萃取B.滲析C.蒸餾D.干餾解析：由信息可知，蒸令氣上，則利用互溶混合物的沸點(diǎn)差異分離，則該法為蒸餾。16.為提純下列物質(zhì)(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì))，選用的試劑或分離方法錯(cuò)誤的是（C）解析：KNO3的溶解度受溫度影響較大，而NaCl的溶解度受溫度影響較小，可加蒸餾水溶解固體，再通過(guò)蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶的方法，獲得純凈的KNO3固體，A項(xiàng)正確；HCl與飽和NaHCO3溶液反應(yīng)生成二氧化碳，B項(xiàng)正確；乙烯被酸性KMnO4氧化生成CO2，使乙烷中混入CO2氣體，C項(xiàng)錯(cuò)誤；加入的生石灰能與水反應(yīng)生成Ca(OH)2，消耗掉部分水，再通過(guò)蒸餾獲得乙醇，D項(xiàng)正確。17.下列有關(guān)有機(jī)物分離、提純或除雜的方法錯(cuò)誤的是（D）A.溴苯中混有溴：加NaOH溶液洗滌、靜置、分液(溴苯不溶于水，且密度比水大)B.除去乙醇中少量乙酸：加入足量生石灰蒸餾C.乙酸乙酯中有乙酸雜質(zhì)：加入飽和Na2CO3溶液，充分反應(yīng)后靜置分液D.乙烯中混有SO2：將其通過(guò)盛有酸性KMnO4溶液的洗氣瓶，再干燥解析：溴和氫氧化鈉反應(yīng)生成溶于水的物質(zhì)，溴苯不溶于水，且密度比水大，然后采用分液法進(jìn)行分離，A項(xiàng)正確；乙酸和生石灰發(fā)生反應(yīng)生成高沸點(diǎn)的鹽，然后利用乙醇的易揮發(fā)性，采用蒸餾法進(jìn)行分離，B項(xiàng)正確；加飽和碳酸鈉溶液可除去乙酸，且能降低乙酸乙酯在水溶液中的溶解度，使之析出，然后用分液法進(jìn)行分離，C項(xiàng)正確；乙烯、SO2都能與酸性高錳酸鉀溶液發(fā)生反應(yīng)，D項(xiàng)錯(cuò)誤。15.我國(guó)明代《本草綱目》中收載藥物1892種，其中“燒酒3018.下列除雜方法不正確的是A.除去NH4Cl溶液中的FeCl3，可向溶液中加入氨水調(diào)節(jié)pHB.除去金屬離子Cu2＋、Hg2＋，可向溶液中加入Na2S、H2S等沉淀劑C.除去某溶液中的SO可向溶液中加入鎂鹽D.除去ZnCl2溶液中的Fe3＋可向溶液中加入Zn(OH)2解析：A項(xiàng)，氨水可與氯化鐵反應(yīng)生成氫氧化鐵沉淀，同時(shí)生成氯化銨，不引入新的雜質(zhì)，正確；B項(xiàng)，加入Na2S、H2S等物質(zhì)，Cu2＋、Hg2＋易轉(zhuǎn)化為CuS、HgS等沉淀，可用于除雜，正確；C項(xiàng)，硫酸鎂易溶于水，無(wú)法沉淀SO，應(yīng)加入鋇鹽除雜，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，Zn(OH)2能消耗溶液中H＋，提高溶液的pH，促進(jìn)Fe3＋的水解，使其生成氫氧化鐵沉淀，正確。19.下列除雜所用試劑和操作不合理的是（B）解析：SO2與NaHCO3反應(yīng)生成Na2SO3和CO2，從而除去SO2，A項(xiàng)合理；加入飽和Na2CO3溶液，BaSO4沉淀轉(zhuǎn)化為BaCO3沉淀，B項(xiàng)合理；加NaOH會(huì)引入新的雜質(zhì)NaCl，且CuCl2也易生成Cu(OH)2沉淀，應(yīng)加CuO調(diào)pH除去Fe3＋，C項(xiàng)不合理；HCl易溶于飽和食鹽水，而Cl2在飽和食鹽水中的溶解度很小，故可用飽和食鹽水除去Cl2中的HCl，D項(xiàng)合理。18.下列除雜方法不正確的是19.下列除雜所用試劑和操作不合3120.下列實(shí)驗(yàn)裝置設(shè)計(jì)正確，且能達(dá)到目的的是（B）解析：A項(xiàng)，導(dǎo)管插入水中，不能防止倒吸；C項(xiàng)，不能用坩堝從溶液中提取溶質(zhì)；D項(xiàng)，沒(méi)有溫度計(jì)，不能用于分餾。21.(2015·安徽理綜，8)下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)的選項(xiàng)正確的是（B）解析：A項(xiàng)，物質(zhì)溶解應(yīng)在燒杯中進(jìn)行，不能在容量瓶中溶解，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，CO不溶于NaOH溶液且不與NaOH溶液反應(yīng)，CO2因能與NaOH溶液反應(yīng)而除去，

正確；C項(xiàng)，由于苯的密度比水的小，故含碘的苯溶液應(yīng)從上口倒出，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，滴定終點(diǎn)的讀數(shù)為11.80mL，錯(cuò)誤。22.(2016·北京石景區(qū)期末)下列裝置所示的分離、提純方法和物質(zhì)的溶解性無(wú)關(guān)的是（C）解析：洗氣法、冷卻結(jié)晶、萃取及分液都與物質(zhì)的溶解性有關(guān)，而蒸餾法分離液體混合物是利用各液體組分的沸點(diǎn)不同，與物質(zhì)的溶解性無(wú)關(guān)。20.下列實(shí)驗(yàn)裝置設(shè)計(jì)正確，且能達(dá)到目的的是（B）22.(23223.銨明礬是分析化學(xué)常用的基準(zhǔn)試劑，其制備過(guò)程如下。下列分析不正確的是（D）A.過(guò)程Ⅰ反應(yīng)：2NH4HCO3＋Na2SO4===2NaHCO3↓＋(NH4)2SO4B.檢驗(yàn)溶液B中陰離子的試劑僅需BaCl2溶液C.若省略過(guò)程Ⅱ則銨明礬產(chǎn)率明顯減小D.向銨明礬溶液中逐滴加入NaOH溶液先后觀察到：刺激性氣體逸出→白

色沉淀生成→白色沉淀消失23.銨明礬是分析化學(xué)常用的基準(zhǔn)試劑，其制備過(guò)程如下。下列分3324.為了將混有硫酸鈉、碳酸氫銨的氯化鈉提純，并制得純凈的氯化鈉溶液，某學(xué)生設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)：請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)操作②不能(填“能”或“不能”)用硝酸鋇溶液，說(shuō)明理由：硝酸根離子會(huì)成為新的雜質(zhì)，且很難除去。(2)進(jìn)行操作②后，判斷SO已除盡的方法是

將滴加BaCl2溶液后得到的懸濁液靜置，取少許上層清液，滴加BaCl2溶液，若不變渾濁，則SO42-已除盡。解析：判斷SO42-已除盡的方法是將滴加BaCl2溶液后得到的懸濁液靜置，取少許上