醋酸鈉含量測定

關(guān)于醋酸鈉含量測定【實驗目的】1.掌握醋酸鈉含量測定的方法與原理；2.熟悉分度值為0.05ml滴定管的使用；3.了解高氯酸溶液的配制與標定。第2頁,共22頁，2024年2月25日，星期天標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20ml使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。要求：n=3，相對平均偏差≤0.3%，F(xiàn)（實際濃度/規(guī)定濃度）=1±5%。第3頁,共22頁，2024年2月25日，星期天取經(jīng)120℃干燥至恒重的本品約60mg，精密稱定，加冰醋酸25ml溶解，加結(jié)晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.lmol/L)滴定至溶液顯藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。要求：n=3，相對平均偏差≤0.3%。按干燥品計算，含醋酸鈉（C2H3NaO2）不得少于99.0%.2.醋酸鈉含量測定第4頁,共22頁，2024年2月25日，星期天【思考題】

1.藥品標準的理論依據(jù)①標定高氯酸滴定液（0.1mol/L）的理論依據(jù)與計算公式？答：標定高氯酸的理論依據(jù)為

+HClO4=+KClO4白色第5頁,共22頁，2024年2月25日，星期天②醋酸鈉含量測定的理論依據(jù)與含量計算公式。滴定液：HClO4+HAc?H2Ac++ClO4-供試品溶液：

CH3COONa+HAc?CH3COOH+Ac-滴定反應：AC-+H2Ac+?2HAc總反應：CH3COONa+HClO4?CH3COOH+NaClO4第6頁,共22頁，2024年2月25日，星期天③請計算醋酸鈉含量測定需要大致多少毫升高氯酸滴定液（0.lmol/L)。答：第7頁,共22頁，2024年2月25日，星期天④本實驗需要0.05ml分度值的滴定管，還是0.1ml分度值的滴定管？為什么？答：需要0.05ml分度值的滴定管，因為本實驗消耗滴定液的體積在10毫升以內(nèi)，為了保證四位有效數(shù)字的準確度，應該用0.05ml分度值的滴定管。第8頁,共22頁，2024年2月25日，星期天⑤為什么在滴定液中加醋酐?答：在滴定液中加醋酐是為了將滴定液中的水分除去。(CH3CO)2O+H2O=2CH3COOH第9頁,共22頁，2024年2月25日，星期天⑥為什么高氯酸滴定液需要校正？請寫出滴定液校正公式。答：冰醋酸體積膨脹系數(shù)較大，所以標定滴定液的溫度與滴定樣品時的溫度相差小于10℃時，應通過校正公式計算校正滴定液的濃度；大于10℃時，應重新標定滴定液。第10頁,共22頁，2024年2月25日，星期天t0，c0:標定高氯酸滴定液時的溫度，標定時的濃度；t1,c1:滴定供試品時的溫度，滴定時供試品時的濃度；0.0011：為冰醋酸的體積膨脹系數(shù)，0.0011/℃t0:18℃c0=0.0996mol/L第11頁,共22頁，2024年2月25日，星期天⑦本實驗為什么采用非水滴定法？答：因為醋酸鈉堿性很弱（Kb=5.7×10-10

，ckb<10-8)

，在水溶液中滴定突躍太小,無法準確滴定，而在非水溶液中可以。第12頁,共22頁，2024年2月25日，星期天答：儀器：酸式滴定管（10mL，0.05分度值）；錐形瓶（250mL）；量筒（100mL）；電子天平；稱量瓶。2.儀器與試藥

①本實驗將使用的主要儀器？第13頁,共22頁，2024年2月25日，星期天②本實驗將使用的樣品與主要試劑？答：樣品：醋酸鈉（藥用）

；試劑：測定：HClO4滴定液（0.1mol/L）;結(jié)晶紫指示劑；冰醋酸標定：鄰苯二甲酸氫鉀(基準物質(zhì))；第14頁,共22頁，2024年2月25日，星期天3.操作注意事項①高氯酸滴定液和冰醋酸不能弄到皮膚上，為什么？答（1）高氯酸為強酸，具強腐蝕性、強刺激性，可致人體灼傷。皮膚接觸，用大量流動清水沖洗至少15min，嚴重者就醫(yī)；眼睛接觸，立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15min，嚴重者就醫(yī)。（2）冰醋酸也具有腐蝕性。皮膚接觸，先用水沖洗，再用肥皂徹底洗滌。眼睛接觸，先用水沖洗，再用干布擦拭。第15頁,共22頁，2024年2月25日，星期天②原始記錄的內(nèi)容有哪些？答：測定醋酸鈉含量時稱樣量（3份）和消耗高氯酸的體積（V

3份，V03份）第16頁,共22頁，2024年2月25日，星期天③本實驗為什么做空白實驗？空白實驗應如何操作？答：為了消除溶劑（冰醋酸中的水）與環(huán)境干擾，以提高測定的準確度。操作：在與測定樣品相同的條件下，空白溶液中除了樣品不加之外，其余所加的試劑的種類和加入量，與測定樣品時的相同。第17頁,共22頁，2024年2月25日，星期天4.討論①配制高氯酸滴定液（0.1mol/L）1000ml，需加高氯酸（含量為70%，比重1.75）8.5ml，要除去8.5ml高氯酸中的水分應加比重為1.08、含量為97%的醋酐多少ml?第18頁,共22頁，2024年2月25日，星期天(CH3CO)2O+H2O=2CH3COOH

答：第19頁,共22頁，2024年2月25日，星期天②分別寫出“取本品約60mg，精密稱定”的稱量范圍。應該用萬分之一天平還是十萬分之一的天平？

答：約：a±10%a約60mg：0.05400g～0.06600g用十萬分之一的天平第20頁,共22頁，2024年2月25日，星期