《水飛薊提取物質(zhì)量要求》

ICS35.04067.020

ICS67.040

X10T/CAB

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CABXXXX——2022

水飛薊提取物質(zhì)量要求

QualityrequirementsofMilkthistleextract

XX-XX-XX發(fā)布XX20-XX16--xxXX-實(shí)施xx實(shí)施

中國(guó)產(chǎn)學(xué)研合作促進(jìn)會(huì)發(fā)布

T/CABxxxx-2022

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起

草。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由中國(guó)產(chǎn)學(xué)研促進(jìn)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本文件起草單位：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化研究院、湯臣倍健股份有限公司、意迪那股份公司、通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服

務(wù)有限公司、江蘇健佳藥業(yè)有限公司等。

本文件起草人：……。

II

T/CABXXX-2022

水飛薊提取物質(zhì)量要求

1范圍

本文件規(guī)定了水飛薊提取物的技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、標(biāo)簽、運(yùn)輸、貯存要求。

本文件適用于以菊科植物水飛薊Silybummarianum(L.)Gaertn的干燥成熟果實(shí)，經(jīng)乙醇或乙酸乙酯

提取、純化和精制而成的提取物產(chǎn)品。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)版本適用于本文件，不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文

件。

GB4789.2食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)菌落總數(shù)測(cè)定

GB4789.3食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)大腸菌群計(jì)數(shù)

GB4789.4食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)沙門氏菌檢驗(yàn)

GB4789.10食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)金黃色葡萄球菌檢驗(yàn)

GB4789.15食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)霉菌和酵母計(jì)數(shù)

GB5009.3食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定

GB5009.4食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測(cè)定

GB5009.11食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定

GB5009.12食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定

GB5009.15食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘的測(cè)定

GB5009.17食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定

GB5009.74食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)

GB5009.262食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中溶劑殘留量的測(cè)定

《中華人民共和國(guó)藥典（2020版）》第四部通則2341農(nóng)藥殘留測(cè)定法

3術(shù)語(yǔ)與定義

3.1水飛薊素

水飛薊素通常指的是水飛薊中主要的幾種主要水飛薊黃酮，包括水飛薊賓A、水飛薊賓B、異水飛薊賓A、

異水飛薊賓B、水飛薊亭、水飛薊寧六種物質(zhì)，水飛薊素含量為水飛薊賓A、水飛薊賓B、異水飛薊賓A、異

水飛薊賓B、水飛薊亭、水飛薊寧六種物質(zhì)含量的總和。

3.2水飛薊賓

水飛薊賓是水飛薊賓A、水飛薊賓B兩種黃酮類物質(zhì)的統(tǒng)稱，水飛薊賓的含量為水飛薊賓A和水飛薊賓B

含量的總和。

1

T/CABXXX-2022

4技術(shù)要求

4.1工藝要求

4.1.1原料

菊科植物水飛薊Silybummarianum(L.)Gaertn.的干燥成熟果實(shí)，于7至9月份成熟時(shí)采收，除雜曬干后獲

得。

4.1.2生產(chǎn)工藝

原料→壓榨→乙醇或乙酸乙酯提取→濃縮→脫脂→干燥→成品。

4.2產(chǎn)品要求

4.2.1感官要求

應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法

色澤淡黃色或黃棕色取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自

氣味水飛薊提取物特有氣味然光線下，觀察其色澤、外觀，嗅其氣味，檢

狀態(tài)非結(jié)晶狀粉末，無明顯雜質(zhì)查有無異物。

4.2.2理化要求

應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2理化要求

項(xiàng)目指標(biāo)檢測(cè)方法

供試品溶液中有效成分的色譜峰特

鑒別試驗(yàn)征應(yīng)與對(duì)照品溶液中對(duì)應(yīng)組分色譜參見附錄A.2

峰特征（特征譜圖參見附錄B）一致

水飛薊素/%40~65

特征水飛薊賓/%27~42

參見附錄A.3

性成異水飛薊賓A和異水飛薊賓B含量之和/%3~13

分水飛薊亭和水飛薊寧含量之和//%9~29

2

T/CABXXX-2022

灰分/%≤0.5GB5009.4

水分/%≤5.0GB5009.3

乙醇/(mg/kg)≤5000

甲醇/(mg/kg)≤50

殘留

丙酮/(mg/kg)≤50GB5009.262

溶劑

正己烷/(mg/kg)≤50

乙酸乙酯/(mg/kg)≤5000

甲醇不溶物/（%）≤5.0參見附錄A.4

4.2.3重金屬限量

應(yīng)符合表3的規(guī)定。

表3重金屬要求

項(xiàng)目指標(biāo)檢測(cè)方法

鉛/(mg/kg)≤0.5GB5009.12

砷/(mg/kg)≤0.5GB5009.11

汞/(mg/kg)≤0.3GB5009.17

鎘/(mg/kg)≤0.5GB5009.15

4.2.4微生物限量

應(yīng)符合表4的規(guī)定。

表4微生物要求

項(xiàng)目指標(biāo)檢測(cè)方法

細(xì)菌總數(shù)/(CFU/g)≤1000GB4789.2

霉菌和酵母/(CFU/g)≤50GB4789.15

大腸菌群/(MPN/g)≤0.3GB4789.3

沙門氏菌不得檢出GB4789.4

金黃色葡萄球菌不得檢出GB4789.10

4.2.5農(nóng)藥殘留限量

按照《中華人民共和國(guó)藥典（2020版）》第四部0212藥材和飲片檢定通則的規(guī)定，水飛薊提取物中33

3

T/CABXXX-2022

種禁用農(nóng)藥不得檢出，檢測(cè)方法按《中華人民共和國(guó)藥典（2020版）》第四部通則2341農(nóng)藥殘留測(cè)定法測(cè)

定。

5檢驗(yàn)規(guī)則

5.1組批

同品種、同等級(jí)、同一批投料生產(chǎn)的產(chǎn)品，以同一生產(chǎn)日期為一檢驗(yàn)批次。

5.2出廠檢驗(yàn)

5.2.1產(chǎn)品須逐批檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格并簽發(fā)合格證后產(chǎn)品方可出廠。

5.2.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目：外觀、水飛薊素含量、水飛薊賓含量、異水飛薊賓A和異水飛薊賓B含量之和、水飛薊

亭和水飛薊寧含量之和、水分、灰分、甲醇不溶物、農(nóng)藥殘留、重金屬、微生物和殘留溶劑含量。

5.3型式檢驗(yàn)

5.3.1型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的全部項(xiàng)目。

5.3.2正常生產(chǎn)時(shí)每年應(yīng)進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。

5.3.3有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。

a）原料來源變動(dòng)較大時(shí)；

b）正式投產(chǎn)后，如配方、生產(chǎn)工藝有較大變化，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；

c）出廠檢驗(yàn)與上一次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；

d）產(chǎn)品停產(chǎn)6個(gè)月以上，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；

e）食品安全監(jiān)督部門提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)的要求時(shí)。

5.4判定規(guī)則

5.4.1檢驗(yàn)結(jié)果全部項(xiàng)目符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)，判該批產(chǎn)品為“優(yōu)質(zhì)水飛薊提取物”。

5.4.2檢驗(yàn)結(jié)果不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，可以在原批次產(chǎn)品中雙倍抽樣復(fù)檢一次，判定以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)。復(fù)

檢后仍有一項(xiàng)或一項(xiàng)以上不符合標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，判該批產(chǎn)品為不合格品。

6包裝、標(biāo)簽、運(yùn)輸、貯存

6.1包裝

包裝材料應(yīng)符合GB9685食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求。

6.2標(biāo)簽

包裝標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)明：名稱、批號(hào)、規(guī)格、毛重、凈重、生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)地、生產(chǎn)日期、貯存條

4

T/CABXXX-2022

件。

6.3運(yùn)輸

6.3.1運(yùn)輸工具應(yīng)清潔、衛(wèi)生，不得與有毒、有害、有異味、易污染物品混裝混運(yùn)；

6.3.2搬運(yùn)過程中不得雨淋、暴曬；

6.3.3搬運(yùn)時(shí)應(yīng)輕拿輕放，嚴(yán)禁扔摔、撞擊或擠壓。

6.4貯存

產(chǎn)品應(yīng)貯存于干燥、通風(fēng)、清潔的倉(cāng)庫(kù)中。避免與有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。

5

T/CABXXX-2022

附錄A

（規(guī)范性附錄）

檢驗(yàn)方法

A.1一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)

中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。

A.2鑒別試驗(yàn)

按A.3中規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別試驗(yàn)，供試品溶液中有效成分的色譜峰特征應(yīng)與對(duì)照品溶液中對(duì)應(yīng)組分色

譜峰特征一致。

A.3水飛薊提取物中6種水飛薊素的含量測(cè)定

A.3.1方法提要

樣品經(jīng)甲醇超聲溶解提取后，采用高效液相色譜法測(cè)定，用外標(biāo)法定量。

A.3.2儀器和用具

分析天平，感量為0.01mg。

超聲波清洗儀。

高效液相色譜儀（附紫外檢測(cè)器）。

A.3.3試劑和溶液

甲醇，色譜純。

乙酸，色譜純。

標(biāo)準(zhǔn)品：水飛薊賓、異水飛薊賓A、異水飛薊賓B、水飛薊亭、水飛薊寧，純度≥98%。

A.3.4色譜條件

a）色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠（4.6×250mm，5.0μm）；

b）檢測(cè)波長(zhǎng)：288nm；

c）流動(dòng)相：流動(dòng)相A：1%乙酸水；流動(dòng)相B：1%乙酸甲醇，洗脫梯度如下：

流動(dòng)相A（1%乙酸水）流動(dòng)相B（1%乙酸甲醇）

0min955

20min8020

25min5050

6

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40min5050

40.1min955

50min955

d）流速：1.0mL/min；

e）進(jìn)樣量：10μL；

f）柱溫：30℃。

A.3.5分析步驟

A.3.5.1混合標(biāo)準(zhǔn)樣品母液的配制

分別精密稱取異水飛薊賓A、異水飛薊賓B、水飛薊亭、水飛薊寧標(biāo)準(zhǔn)品10mg（精確至0.1mg），精密

稱取水飛薊賓標(biāo)準(zhǔn)品20mg（精確至0.1mg），置于10mL容量瓶中，加甲醇適量，超聲溶解，在室溫下用甲

醇稀釋定容，得到5種標(biāo)準(zhǔn)品的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，異水飛薊賓A、異水飛薊賓B、水飛薊亭、水飛薊寧濃度

均為1mg/mL，水飛薊賓濃度均為2mg/mL，以此作為母液，密封后放置于冰箱4℃儲(chǔ)存?zhèn)溆茫行?個(gè)月。

A.3.5.2水飛薊素系列工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

分別準(zhǔn)確量取適量的母液于不同的10mL容量瓶中，加甲醇稀釋至定容刻度，搖勻，得到5種水飛薊素系

列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，異水飛薊賓A、異水飛薊賓B、水飛薊亭、水飛薊寧質(zhì)量濃度分別為2.5μg/mL、10μg/mL、

50μg/mL、100μg/mL、150μg/mL，水飛薊賓質(zhì)量濃度分別為5μg/mL、20μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、

300μg/mL，備用，現(xiàn)配現(xiàn)用。

A.3.5.3供試品溶液的制備

精密稱取供試品0.2g（精確至0.1mg），置于50mL離心管中，加入20mL甲醇，渦旋5min，超聲提取

30min，在10000rpm的轉(zhuǎn)速下離心15min，取上層清液，過0.45μm的濾膜，稀釋20倍，移取1mL至液相進(jìn)

樣瓶中，等待進(jìn)樣。

A.3.5.4測(cè)定

分別吸取系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液及供試品溶液各10μL，依次注入液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定。以標(biāo)準(zhǔn)溶液中各

組分的色譜峰保留時(shí)間作為供試品溶液中各組分的定性依據(jù)，確定供試品溶液中各組分的色譜峰。根據(jù)混

合標(biāo)準(zhǔn)溶液各成分的濃度及各成分的響應(yīng)值建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線（線性相關(guān)系數(shù)R2≥0.997），樣品溶液中水飛

薊素的含量為水飛薊賓、異水飛薊賓A、異水飛薊賓B、水飛薊亭、水飛薊寧含量之和。

A.3.6計(jì)算

水飛薊賓的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以X1計(jì)，按公式（A.1）計(jì)算：

?1×?

?1=×100%(A.1)

?(1??0)

7

T/CABXXX-2022

異水飛薊賓A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以X2計(jì)，按公式（A.2）計(jì)算：

?2×?

?2=×100%(A.2)

?(1??0)

異水飛薊賓B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以X3計(jì)，按公式（A.3）計(jì)算：

?3×?

?3=×100%(A.3)

?(1??0)

水飛薊亭的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以X4計(jì)，按公式（A.4）計(jì)算：

?4×?

?4=×100%(A.4)

?(1??0)

水飛薊寧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以X5計(jì)，按公式（A.6）計(jì)算：

?5×?

?5=×100%(A.5)

?(1??0)

水飛薊素含量（以干品）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以X6計(jì)，按公式（A.6）計(jì)算：

?6=?1+?2+?3+?4+?5(A.6)

水飛薊賓總量占水飛薊素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以w1計(jì)，按公式（A.7）計(jì)算：

1

?1=×100%(A.7)

6

異水飛薊賓A和異水飛薊賓B總量占水飛薊素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以w2計(jì)，按公式（A.8）計(jì)算：

23

?2=×100%(A.8)

6

水飛薊亭和水飛薊寧總量占水飛薊素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以w3計(jì)，按公式（A.9）計(jì)算：

45

?3=×100%(A.9)

6

式中：

C1——供試品中水飛薊賓的濃度，mg/mL；

C2——供試品中異水飛薊賓A的濃度，mg/mL；

C3——供試品中異水飛薊賓B的濃度，mg/mL；

C4——供試品中水飛薊亭的濃度，mg/mL；

C5——供試品中水飛薊寧的濃度，mg/mL；

V——供試品溶液的體積，mL；

m——供試品的質(zhì)量，mg；

w0——供試品干燥失重的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

A.4甲醇不溶物測(cè)定

8

T/CABXXX-2022

A.4.1方法提要

樣品用甲醇熱浸法后測(cè)定其中不溶于甲醇的物質(zhì)的質(zhì)量。

A.4.2儀器和用具

干燥箱。

分析天平，感量為0.1mg。

A.4.3試劑和溶液

甲醇，分析純

丙酮，分析純

A.4.4樣品制備

精密稱取取供試品約2~4g（精確稱量至0.1mg），置于100~250mL的錐形瓶中，精密加甲醇50~100mL，

密塞，稱定重量，靜置1h后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1h。放冷后，取下錐形瓶，密塞，

再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過，精密量取濾液25mL，置已干燥至恒重的蒸

發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，置干燥器中冷卻30min，迅速精密稱定重量。除另有規(guī)定外，

以干燥品計(jì)算供試品中浸出物的含量（%）。

A.4.5結(jié)果計(jì)算

甲醇浸出物以w7計(jì)，按式（A.10）計(jì)算：

?7

?7=×100%(A.10)

?4

式中：

w7——浸出物含量，%；

A7——浸出物質(zhì)量，g；

m4——供試品質(zhì)量，g。

甲醇不溶物以W8計(jì)，按式（A.11）計(jì)算：

?8=(1??7)×100%(A.11)

式中：

W8——不溶物含量，%；

W7——浸出物含量，%。

9

T/CABXXX-2022

附錄B

（資料性附錄）

B.1色譜條件

參見A.3.4中的色譜條件。

B.2標(biāo)準(zhǔn)品溶液制備

參見A.3.5.2的制備方法。

B.3供試樣品溶液制備

參見A.3.5.3的制備方法。

B.4標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

HPLC色譜圖及保留時(shí)間1)

圖B.1水飛薊亭等5種標(biāo)準(zhǔn)品液相色譜圖

表B.1水飛薊亭等5種標(biāo)準(zhǔn)品中各組分參考保留時(shí)間

10

T/CABXXX-2022

組分名稱保留時(shí)間（min）

水飛薊亭29.600

水飛薊寧30.865

水飛薊賓A35.651

水飛薊賓B37.085

異水飛薊賓A41.409

異水飛薊賓B42.896

B.5供試品色譜圖

圖B.2水飛薊提取物液相色譜圖

表B.2水飛薊提取物中各組分參考保留時(shí)間

組分名稱保留時(shí)間（min）

水飛薊亭29.604

水飛薊寧30.865

水飛薊賓A35.651

水飛薊賓B37.089

異水飛薊賓A41.408

異水飛薊賓B42.905

11

T/CABXXX-2022

B.6對(duì)照特征圖譜

1)非商業(yè)性聲明：上述所采用的設(shè)備、色譜柱、標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品等，涉及具體商業(yè)品牌、

型號(hào)的，僅供參考，無商業(yè)目的，鼓勵(lì)標(biāo)準(zhǔn)使用者嘗試使用不同品牌、型號(hào)的設(shè)備、色譜

柱及標(biāo)準(zhǔn)品。

12

T/CABxxxx-2022

目次

前言............................................................................II

1范圍...............................................................................1

2規(guī)范性引用文件.....................................................................1

3術(shù)語(yǔ)與定義.........................................................................1

4技術(shù)要求...........................................................................2

5檢驗(yàn)規(guī)則...........................................................................4

6包裝、標(biāo)簽、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期.....................................................4

附錄A..............................................................................6

附錄B.............................................................................10

I

T/CABXXX-2022

水飛薊提取物質(zhì)量要求

1范圍

本文件規(guī)定了水飛薊提取物的技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、標(biāo)簽、運(yùn)輸、貯存要求。

本文件適用于以菊科植物水飛薊Silybummarianum(L.)Gaertn的干燥成熟果實(shí)，經(jīng)乙醇或乙酸乙酯

提取、純化和精制而成的提取物產(chǎn)品。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)版本適用于本文件，不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文

件。

GB4789.2食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)菌落總數(shù)測(cè)定

GB4789.3食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)大腸菌群計(jì)數(shù)

GB4789.4食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)沙門氏菌檢驗(yàn)

GB4789.10食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)金黃色葡萄球菌檢驗(yàn)

GB4789.15食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)霉菌和酵母計(jì)數(shù)

GB5009.3食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定

GB5009.4食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測(cè)定

GB5009.11食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定

GB5009.12食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定

GB5009.15食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘的測(cè)定

GB5009.17食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定

GB5009.74食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)

GB5009.262食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中溶劑殘留量的測(cè)定

《中華人民共和國(guó)藥典（2020版）》第四部通則2341農(nóng)藥殘留測(cè)定法

3術(shù)語(yǔ)與定義

3.1水飛薊素

水飛薊素通常指的是水飛薊中主要的幾種主要水飛薊黃酮，包括水飛薊賓A、水飛薊賓B、異水飛薊賓A、

異水飛薊賓B、水飛薊亭、水飛薊寧六種物質(zhì)，水飛薊素含量為水飛薊賓A、水飛薊賓B、異水飛薊賓A、異

水飛薊賓B、水飛薊亭、水飛薊寧六種物質(zhì)含量的總和。

3.2水飛薊賓

水飛薊賓是水飛薊賓A、水飛薊賓B兩種黃酮類物質(zhì)的統(tǒng)稱，水飛薊賓的含量為水飛薊賓A和水飛薊賓B

含量的總和。

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4技術(shù)要求

4.1工藝要求

4.1.1原料

菊科植物水飛薊Silybummarianum(L.)Gaertn.的干燥成熟果實(shí)，于7至9月份成熟時(shí)采收，除雜曬干后獲

得。

4.1.2生產(chǎn)工藝

原料→壓榨→乙醇或乙酸乙酯提取→濃縮→脫脂→干燥→成品。

4.2產(chǎn)品要求

4.2.1感官要求

應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法

色澤淡黃色或黃棕色取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自

氣味水飛薊提取物特有氣味然光線下，觀察其色澤、外觀，嗅其氣味，檢

狀態(tài)非結(jié)晶狀粉末，無明顯雜質(zhì)查有無異物。

4.2.2理化要求

應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2理化要求

項(xiàng)目指標(biāo)檢測(cè)方法

供試品溶液中有效成分的色譜峰特

鑒別試驗(yàn)征應(yīng)與對(duì)照品溶液中對(duì)應(yīng)組分色譜參見附錄A.2

峰特征（特征譜圖參見附錄B）一致

水飛薊素/%40~65

特征水飛薊賓/%27~42

參見附錄A.3

性成異水飛薊賓A和異水飛薊賓B含量之和/%3~13

分水飛薊亭和水飛薊寧含量之和//%9~29

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灰分/%≤0.5GB5009.4

水分/%≤5.0GB5009.3

乙醇/(mg/kg)≤5000

甲醇/(mg/kg)≤50

殘留

丙酮/(mg/kg)≤50GB5009.262

溶劑

正己烷/(mg/kg)≤50

乙酸乙酯/(mg/kg)≤5000

甲醇不溶物/（%）≤5.0參見附錄A.4

4.2.3重金屬限量

應(yīng)符合表3的規(guī)定。

表3重金屬要求

項(xiàng)目指標(biāo)檢測(cè)方法

鉛/(mg/kg)≤0.5GB5009.12

砷/(mg/kg)≤0.5GB5009.11

汞/(mg/kg)≤0.3GB5009.17

鎘/(mg/kg)≤0.5GB5009.15

4.2.4微生物限量

應(yīng)符合表4的規(guī)定。

表4微生物要求

項(xiàng)目指標(biāo)檢測(cè)方法

細(xì)菌總數(shù)/(CFU/g)≤1000GB4789.2

霉菌和酵母/(CFU/g)≤50GB4789.15

大腸菌群/(MPN/g)≤0.3GB4789.3

沙門氏菌不得檢出GB4789.4

金黃色葡萄球菌不得檢出GB4789.10

4.2.5農(nóng)藥殘留限量

按照《中華人民共和國(guó)藥典（2020版）》第四部0212藥材和飲片檢定通則的規(guī)定，水飛薊提取物中33

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種禁用農(nóng)藥不得檢出，檢測(cè)方法按《中華人民共和國(guó)藥典（2020版）》第四部通則2341農(nóng)藥殘留測(cè)定法測(cè)

定。

5檢驗(yàn)規(guī)則

5.1組批

同品種、同等級(jí)、同一批投料生產(chǎn)的產(chǎn)品，以同一生產(chǎn)日期為一檢驗(yàn)批次。

5.2出廠檢驗(yàn)

5.2.1產(chǎn)品須逐批檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格并簽發(fā)合格證后產(chǎn)品方可出廠。

5.2.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目：外觀、水飛薊素含量、水飛薊賓含量、異水飛薊賓A和異水飛薊賓B含量之和、水飛薊

亭和水飛薊寧含量之和、水分、灰分、甲醇不溶物、農(nóng)藥殘留、重金屬、微生物和殘留溶劑含量。

5.3型式檢驗(yàn)

5.3.1型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的全部項(xiàng)目。

5.3.2正常生產(chǎn)時(shí)每年應(yīng)進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。

5.3.3有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。

a）原料來源變動(dòng)較大時(shí)；

b）正式投產(chǎn)后，如配方、生產(chǎn)工藝有較大變化，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；

c）出廠檢驗(yàn)與上一次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；

d）產(chǎn)品停產(chǎn)6個(gè)月以上，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；

e）食品安全監(jiān)督部門提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)的要求時(shí)。

5.4判定規(guī)則

5.4.1檢驗(yàn)結(jié)果全部項(xiàng)目符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)，判該批產(chǎn)品為“優(yōu)質(zhì)水飛薊提取物”。

5.4.2檢驗(yàn)結(jié)果不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，可以在原批次產(chǎn)品中雙倍抽樣復(fù)檢一次，判定以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)。復(fù)

檢后仍有一項(xiàng)或一項(xiàng)以上不符合標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，判該批產(chǎn)品為不合格品。

6包裝、標(biāo)簽、運(yùn)輸、貯存

6.1包裝

包裝材料應(yīng)符合GB9685食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求。

6.2標(biāo)簽

包裝標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)明：名稱、批號(hào)、規(guī)格、毛重、凈重、生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)地、生產(chǎn)日期、貯存條

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件。

6.3運(yùn)輸

6.3.1運(yùn)輸工具應(yīng)清潔、衛(wèi)生，不得與有毒、有害、有異味、易污染物品混裝混運(yùn)；

6.3.2搬運(yùn)過程中不得雨淋、暴曬；

6.3.3搬運(yùn)時(shí)應(yīng)輕拿輕放，嚴(yán)禁扔摔、撞擊或擠壓。

6.4貯存

產(chǎn)品應(yīng)貯存于干燥、通風(fēng)、清潔的倉(cāng)庫(kù)中。避免與有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。

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附錄A