煙用材料鑒別檢測方法

3YC/T××—20××煙用材料鑒別檢測方法本文件規(guī)定了煙用材料鑒別檢測的術(shù)語和定義、煙用要求、抽樣方法、檢測方法、檢測結(jié)論和檢測報(bào)告。本文件適用于疑似煙用絲束（主要是煙用二醋酸纖維素絲束和煙用聚丙烯絲束）、煙用濾棒、卷煙紙（主要是傳統(tǒng)機(jī)制卷盤狀卷煙紙）以及空煙筒產(chǎn)品的定性檢測。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12655卷煙紙基本性能要求GB/T22838.5卷煙和濾棒物理性能測定第5部分：卷煙吸阻和濾棒壓降GB/T22838.6卷煙和濾棒物理性能測定第6部分：硬度GB/T23227卷煙紙、成形紙、接裝紙、具有間斷或連續(xù)透氣區(qū)的材料以及具有不同透氣帶的材料透氣度的測定YC/T274卷煙紙中鉀、鈉、鈣、鎂的測定火焰原子吸收光譜法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1煙用絲束filtertow用于加工煙用濾棒，由大量連續(xù)長絲集束并卷曲而成的長條帶狀纖維束。[來源：GB/T18771.3-2015，定義2.2]3.2二醋酸纖維素絲束celluloseacetatetow以天然高分子纖維素二醋酸酯為原料加工制成的絲束。[來源：GB/T18771.3-2015，定義2.2.1]3.3聚丙烯絲束polypropylenetow以聚丙烯樹脂為原料加工制成的絲束。[來源：GB/T18771.3-2015，定義2.2.2]3.4煙用濾棒filterrod;filterplug以煙用絲束、植物纖維、濾棒成形紙等為主要原料，通過加工、卷制、分切等工藝制成的4YC/T××—20××對卷煙煙氣具有過濾作用的圓柱形棒。[來源：GB/T18771.3-2015，定義2.3]3.5醋酸纖維濾棒acetatefilterrod以二醋酸纖維素絲束、濾棒成形紙等為主要原料加工制成的濾棒。[來源：GB/T18771.3-2015，定義2.3.1]3.6聚丙烯絲束濾棒polypropylenefilterrod以聚丙烯絲束、濾棒成形紙等為主要原料加工制成的濾棒。[來源：GB/T18771.3-2015，定義2.3.2]3.7卷煙紙cigarettepaper用于包裹煙絲成為卷煙煙支的專用紙。[來源：GB/T18771.3-2015，定義2.1.1]注：本標(biāo)準(zhǔn)卷煙紙主要指傳統(tǒng)機(jī)制卷盤狀卷煙紙。3.8空煙筒emptysmoketube由濾嘴段和紙張段組成，未填充煙絲的卷煙狀物。4煙用要求4.1煙用絲束4.1.1外觀形態(tài)特征外觀形態(tài)特征應(yīng)符合下列要求：——在絲束包內(nèi)規(guī)則擺放；——由大量連續(xù)、規(guī)則的長絲組成，呈卷曲的長條帶狀纖維束；——絲束經(jīng)縱橫向拉伸后纖維交織成網(wǎng)狀；——明顯人為臨時(shí)破壞外觀形態(tài)的，應(yīng)按破壞前的狀態(tài)判斷。4.1.2理化特性以二醋酸纖維素纖維或聚丙烯纖維制成的絲束其紅外吸收光譜特征頻率、溶解性能應(yīng)同時(shí)符合表1的要求。表1煙用絲束理化特性紅外吸收光譜特征頻率a1-4.2煙用濾棒4.2.1外觀形態(tài)特征5YC/T××—20××外觀形態(tài)特征應(yīng)符合下列要求：——由纖維、紙質(zhì)或其他類材料構(gòu)成的圓柱體；——與生產(chǎn)卷煙的圓周相適宜且具有過濾作用。4.2.2理化特性理化特性應(yīng)符合下列要求：——以二醋酸纖維素纖維或聚丙烯纖維為主要原料制成的濾棒，其紅外吸收光譜特征頻率、溶解性能、壓降和硬度應(yīng)同時(shí)符合表2的要求；——以其他材質(zhì)制成的濾棒，其壓降和硬度同時(shí)符合表2的要求。表2煙用濾棒理化特性檢驗(yàn)項(xiàng)目單位煙用要求紅外吸收光譜特征頻率-常溫下溶解于70%丙酮溶液常溫下不溶于70%丙酮溶液%a相同材料的纖維因樣品的來源、所使用的儀器不同，可能在其紅外光譜的峰形及出b適用于長度為80mm～150mm的常規(guī)濾棒，其他長度的濾棒，壓降測試結(jié)果按照濾棒常規(guī)濾4.3卷煙紙4.3.1外觀形態(tài)特征外觀形態(tài)特征應(yīng)符合下列要求：——盤狀；——具有卷盤盤芯，內(nèi)徑約為120mm；——卷盤寬度約為（17～62）mm。4.3.2理化特性應(yīng)具有與卷煙相適應(yīng)的燃燒、透氣度等特性，燃燒特性和透氣度應(yīng)符合表3的要求。表3卷煙紙理化特性檢驗(yàn)項(xiàng)目單位煙用要求燃燒特性陰燃距離mm鉀離子含量%0.1～2.5透氣度cm/（min?cm）5抽樣方法5.1檢驗(yàn)批的確定5.1.2根據(jù)產(chǎn)品名稱/產(chǎn)品品名、商標(biāo)、產(chǎn)品規(guī)格、批號、包裝形式等情況進(jìn)行分類。無任何產(chǎn)6YC/T××—20××品標(biāo)識的樣品按照包裝形式進(jìn)行分類。以分類一致的樣品作為一個檢驗(yàn)批。5.2絲束樣品的抽取5.2.1從檢驗(yàn)批中隨機(jī)選取1包絲束。5.2.2打開樣品外包裝，首先目測絲束帶在包內(nèi)的擺放形式。然后從取樣部位用取樣板順著鋪絲方向自然卷繞抽取約5m的絲束，迅速放入清潔、干燥的自封袋內(nèi)保存。取樣部位位于絲束包頂部10cm以下和底部10cm以上之間的區(qū)域。在取樣、運(yùn)輸和保存過程中，應(yīng)確保絲束狀態(tài)不會受到破壞。5.3濾棒樣品的抽取5.3.1包裝單位為完整箱裝的，從檢驗(yàn)批中隨機(jī)抽取3箱，再從每箱中隨機(jī)抽取50支，合計(jì)150支。5.3.2數(shù)量在150支或以上的散支濾棒，隨機(jī)抽取150支。5.3.3數(shù)量不足150支的散支濾棒，則全數(shù)抽樣。5.4盤紙樣品的抽取從檢驗(yàn)批中隨機(jī)抽取1盤。5.5空煙筒樣品的抽取5.5.1包裝單位為完整盒裝的，從檢驗(yàn)批中隨機(jī)抽取3盒，再從每盒隨機(jī)抽取60支，合計(jì)180支。5.5.2數(shù)量在180支或以上的散支空煙筒，隨機(jī)抽取180支。5.5.3數(shù)量不足180支的散支空煙筒，則全數(shù)抽樣。5.6其他5.6.1特殊情況下，可根據(jù)檢驗(yàn)實(shí)際需要和抽樣基數(shù)大小，適當(dāng)調(diào)整隨機(jī)抽樣的數(shù)量。5.6.2若檢驗(yàn)人員無法到達(dá)現(xiàn)場，可由現(xiàn)場抽樣人員打開樣品的外包裝，對樣品拍照或錄制視頻資料后進(jìn)行樣品的抽取。將照片、視頻資料和抽取的樣品一并送至檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)。6檢驗(yàn)方法6.1按照外觀形態(tài)特征、理化特性的順序依次進(jìn)行。6.2外觀形態(tài)特征中卷煙紙具有的卷盤盤芯內(nèi)徑和寬度的測定，應(yīng)采用量程不小于150mm，分度值0.5mm，準(zhǔn)確度0.1mm的鋼板尺進(jìn)行測定。其它采用感官目測方式進(jìn)行檢驗(yàn)。6.3紅外吸收光譜特征頻率的測定按照附錄A的規(guī)定進(jìn)行。6.4溶解性能的測定按照附錄B的規(guī)定進(jìn)行。6.5壓降的測定按照GB/T22838.5的規(guī)定進(jìn)行。6.6硬度的測定按照GB/T22838.6的規(guī)定進(jìn)行。6.7燃燒特性中陰燃距離的測定應(yīng)按照GB/T12655附錄A的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行。若陰燃過程出現(xiàn)熄火，采用量程不小于150mm，分度值0.5mm，準(zhǔn)確度0.1mm的鋼板尺，測量陰燃線距離測試裝置末端的最短長度L，精確至1mm，陰燃距離以樣品總長度與L的差值表示，共測試5次，測試結(jié)果以5次算術(shù)平均值表示。6.8燃燒特性中鉀離子含量的測定按以下步驟進(jìn)行：首先隨機(jī)抽取少量卷煙紙樣品，裁成1cm×1cm的碎屑。稱取0.2g碎屑樣品，精確至0.0001g，將裁剪后樣品置于微波消解罐中，向微波消解罐中加入6mL65%HNO3和1mL30%H2O2，待反應(yīng)緩和后密封消解罐，置于微波消解7YC/T××—20××儀中，按表4設(shè)置的微波消解程序?qū)悠愤M(jìn)行消解。消解過程完成后溶液應(yīng)澄清透明，然后按照YC/T274的規(guī)定進(jìn)行鉀離子的測定。測試結(jié)果應(yīng)按照GB/T8170的規(guī)定修約至0.1%進(jìn)行判定。表4微波消解升溫程序起始溫度(℃)升溫時(shí)間（min）終點(diǎn)溫度(℃)保持時(shí)間（min）室溫5555556.9透氣度的測定按照GB/T23227的規(guī)定進(jìn)行。7檢測結(jié)論7.1絲束檢測結(jié)論7.1.1若被檢測樣品的外觀形態(tài)特征符合4.1.1的要求，且紅外吸收光譜特征頻率和溶解性能測試結(jié)果同時(shí)符合4.1.2對同一種纖維的定性要求，該樣品是煙用二醋酸纖維素絲束/煙用聚丙烯絲束。7.1.2若被檢測樣品的外觀形態(tài)特征符合4.1.1的要求，該樣品應(yīng)是煙用絲束。7.1.3若被檢測樣品的外觀形態(tài)特征不符合4.1.1的要求，該樣品不是煙用絲束。7.2濾棒檢測結(jié)論7.2.1若被檢測樣品的外觀形態(tài)特征符合4.2.1的要求，且紅外吸收光譜特征頻率和溶解性能測試結(jié)果符合4.2.2對同一種纖維的定性要求以及壓降和硬度同時(shí)符合4.2.2的要求，該樣品是煙用醋酸纖維濾棒/煙用聚丙烯絲束濾棒。7.2.2若被檢測樣品的外觀形態(tài)特征符合4.2.1的要求，紅外吸收光譜特征頻率和溶解性能測試結(jié)果不符合4.2.2對同一種纖維的定性要求，但壓降和硬度同時(shí)符合4.2.2的要求，該樣品應(yīng)是以其它材質(zhì)制成的煙用濾棒。7.2.3若被檢測樣品的外觀形態(tài)特征、理化特性中壓降和硬度任一項(xiàng)指標(biāo)不符合4.2的要求，該樣品不是煙用濾棒。7.3盤紙檢測結(jié)論7.3.1若被檢測樣品的外觀形態(tài)特征和理化特性全部符合4.3的要求，該樣品是卷煙紙。7.3.2若被檢測樣品的外觀形態(tài)特征和理化特性中陰燃距離和/或透氣度符合4.3的要求，該樣品應(yīng)是卷煙紙。7.3.3若被檢測樣品的外觀形態(tài)特征和/或理化特性等不符合卷煙紙要求的，該樣品不是卷煙紙。7.4空煙筒檢測結(jié)論7.4.1若被檢測樣品濾嘴段的紅外吸收光譜特征頻率和溶解性能測試結(jié)果符合4.2.2對同一種纖維的定性要求且壓降和硬度同時(shí)符合4.2.2的要求，該空煙筒濾嘴段是煙用醋酸纖維濾棒/煙用聚丙烯絲束濾棒。7.4.2若被檢測樣品濾嘴段的紅外吸收光譜特征頻率和溶解性能測試結(jié)果不符合4.2.2對同一種纖維的定性要求，但壓降和硬度同時(shí)符合4.2.2的要求，該空煙筒濾嘴段應(yīng)是以其它材質(zhì)制成8YC/T××—20××的煙用濾棒。7.4.3若被檢測樣品濾嘴段的理化特性中壓降和硬度任一項(xiàng)指標(biāo)不符合4.2的要求，該空煙筒濾嘴段不是煙用濾棒。7.4.4若被檢測樣品紙張段的理化特性均符合4.3.2的要求，該空煙筒紙張段是卷煙紙。7.4.5若被檢測樣品紙張段的陰燃距離和/或透氣度符合4.3.2的要求，該空煙筒紙張段應(yīng)是卷煙紙。7.4.6若被檢測樣品紙張段的理化特性等不符合卷煙紙要求的，該樣品不是卷煙紙。7.4.7若被檢測樣品外觀形態(tài)特征符合卷煙形狀，且濾嘴段是煙用濾棒或者紙張段是卷煙紙，該空煙筒可用于加工卷煙。7.4.8若被檢測樣品外觀形態(tài)特征符合卷煙形狀，且濾嘴段應(yīng)是煙用濾棒或者紙張段應(yīng)是卷煙紙，該空煙筒可用于加工卷煙。7.5無法得出明確檢測結(jié)論的，可根據(jù)需要在檢測報(bào)告中給出符合樣品實(shí)際情況的檢測說明。8檢測報(bào)告檢測報(bào)告應(yīng)包括但不限于以下內(nèi)容：——報(bào)告標(biāo)題，報(bào)告唯一性編號，鑒別檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)名稱和委托方基本信息；——檢測樣品信息、送（抽）樣信息；——檢測依據(jù)、檢測結(jié)論（檢測說明——檢測主要人員、報(bào)告審核和批準(zhǔn)人簽字或等同標(biāo)識；——明示相關(guān)規(guī)定與責(zé)任等。9YC/T(規(guī)范性)紅外吸收光譜特征頻率的測定A.1原理以一束紅外光照射試樣，試樣的分子將吸收一部分光能并轉(zhuǎn)變?yōu)榉肿拥恼駝幽芎娃D(zhuǎn)動能。借助于儀器將吸收值與相應(yīng)的波數(shù)作圖，即可獲得該試樣的紅外吸收光譜，紅外光譜中的每一個特性吸收譜帶都包含了試樣分子中基團(tuán)和化學(xué)鍵的信息。不同物質(zhì)有不同的紅外光譜，將試樣的紅外光譜與已知的紅外光譜進(jìn)行比較從而鑒別纖維。A.2儀器紅外吸收光譜儀，波數(shù)（4000-650）cm-1，并帶有ATR（衰減全反射）附件。A.3試樣制備A.3.1絲束鑒別檢驗(yàn)試樣的制備：剪取10cm絲束樣品，取其中間三分之一并拉伸消除卷曲后作為試樣。A.3.2濾棒鑒別檢驗(yàn)試樣的制備：隨機(jī)抽取5支濾棒樣品，每支裁成2cm的小段，再抽取5段共10cm，去掉濾棒成形紙后（若有將纖維松散后取適量纖維作為試樣。A.4試驗(yàn)步驟A.4.1對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，以保證各吸收譜帶在其應(yīng)有的波長位置上出現(xiàn)。A.4.2設(shè)定測試參數(shù)，掃描范圍（4000-650）cm-1，掃描次數(shù)32次，分辨率4cm-1。掃描一個背景光譜。A.4.3將試樣置于紅外水平ATR附件晶體表面上并壓平，對其進(jìn)行掃描，采集試樣紅外吸收光譜譜圖。A.4.4將試樣紅外吸收光譜譜圖與已知的二醋酸纖維素纖維或聚丙烯纖維標(biāo)準(zhǔn)紅外吸收光譜譜圖（圖A.1和圖A.2）進(jìn)行對比，根據(jù)其主要吸收譜帶及特征頻率，判定試樣是否為二醋酸纖維素纖維或者聚丙烯纖維。A.4.5每個試樣取樣2份進(jìn)行試驗(yàn)，如圖譜結(jié)果差異顯著，應(yīng)予重試。圖A.1二醋酸纖維素纖維標(biāo)準(zhǔn)紅外吸收光譜圖YC/T××—20圖A.2聚丙烯纖維標(biāo)準(zhǔn)紅外吸收光譜圖YC/T××—20××（規(guī)范性）溶解性能的測定B.1原理利用纖維在化學(xué)試劑中的溶解特性來鑒別纖維種類。B.2試劑與儀器B.2.1天平，感量0.001g。B.2.2丙酮，分析純或化學(xué)純。B.2.3水，GB/T6682。三級。B.2.470%（體積分?jǐn)?shù)）丙酮溶液，取700mL丙酮用水稀釋至1000mL。B.2.51000mL容量瓶、1000mL量筒、100mL燒杯。B.3試樣制備B.3.1剪取約10cm絲束樣品，取其中