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文檔簡介

關(guān)于振動樣品磁強計

1959年美國的S.Foner在前人的研究基礎(chǔ)上制成實用的振動樣品磁強計(VibratingSampleMagnetometer簡記為VSM)。由于其具有很多優(yōu)異特性而被磁學研究者們廣泛采用,并又經(jīng)許多人的改進,使VSM成為檢測物質(zhì)內(nèi)稟磁特性的標準通用設(shè)備。

一、引言第2頁,共26頁,2024年2月25日,星期天

如果將一個開路磁體置于磁場中,則此樣品外一定距離的探測線圈感應(yīng)到的磁通可被視作外磁化場及由該樣品帶來的擾動之和。多數(shù)情況下測量者更關(guān)心的是這個擾動量。在磁測領(lǐng)域,區(qū)分這種擾動與環(huán)境磁場的方法有很多種。例如,可以讓被測樣品以一定方式振動,探測線圈感應(yīng)到的樣品磁通信號因此不斷快速的交變,保持環(huán)境磁場等其他量不做任何變化,即可實現(xiàn)這一目的。第3頁,共26頁,2024年2月25日,星期天

所謂“內(nèi)稟”磁特性,主要是按物質(zhì)的磁化強度而言的,即體積磁化強度M(單位體積內(nèi)的磁矩),和質(zhì)量磁化強度σ(單位質(zhì)量的磁矩)。設(shè)被測樣品的體積為V(或質(zhì)量為m),由于樣品很小,如直徑1mm的小球,當被磁化后,在遠處,可將其視為磁偶極子,如將樣品按一定方式振動,就等同于磁偶極場在振動。第4頁,共26頁,2024年2月25日,星期天

于是,放置在樣品附近的檢測線圈內(nèi)就有磁通量的變化,產(chǎn)生感生電壓。將此電壓放大變成直流并加以記錄,再通過電壓磁矩的已知關(guān)系,通過計算機內(nèi)置計算程序,即可即時求出被測樣品的M或σ,并顯示在電腦屏幕上,自動打點,畫出圖象。第5頁,共26頁,2024年2月25日,星期天振動磁強計的發(fā)展歷史1956,G.W.vanOosterhout,Appl.Sci.Res.,B6,101-104(1956).1956,S.Foner,Rev.Sci.Instrum.,27,548(1956).1959,S.Foner,Rev.Sci.Instrum.,30,548-557(1959)1975,被IEC(國際電工委員會)推薦為測量鐵氧體材料飽和磁化強度的標準方法之一.1960s,鎖相放大技術(shù)(1930s)的使用.1980s,自動控制技術(shù)廣泛使用

……第6頁,共26頁,2024年2月25日,星期天

如圖所示,體積為V、磁化強度為M的樣品S沿Z軸方向振動。在其附近放一個軸線和Z軸平行的多匝線圈L,在L內(nèi)的第n匝內(nèi)取面積元dSn,其與坐標原點的矢徑為rn,磁場沿X方向施加。振動樣品磁強計檢測原理圖二、振動磁強計的理論基礎(chǔ)第7頁,共26頁,2024年2月25日,星期天振動樣品磁強計檢測原理圖

由于S的尺度與rn相比非常小,故S在空間的場可表為偶極場形式:第8頁,共26頁,2024年2月25日,星期天

注意到,M值有X分量,則可得到檢測線圈L內(nèi)第n匝中dSn面積元的磁通為:振動樣品磁強計檢測原理圖其中為μ0真空磁導率。第9頁,共26頁,2024年2月25日,星期天而第n匝內(nèi)的總磁通則為:振動樣品磁強計檢測原理圖第10頁,共26頁,2024年2月25日,星期天振動樣品磁強計檢測原理圖整個L內(nèi)的總磁通則為:第11頁,共26頁,2024年2月25日,星期天

其中,Xn為rn的X分量,不隨時間而變;Zn為rn的Z軸分量,是時間的函數(shù)。為方便計,現(xiàn)在認為S不動而L以S原有方式振動,此時可有:

為第n匝的坐標,a為L的振幅。由此可得到檢測線圈內(nèi)的感應(yīng)電壓為:第12頁,共26頁,2024年2月25日,星期天

顯然,精確求解上式是困難的,但從該方程卻能得到一些有意義的定性結(jié)論,那就是:檢測線圈中的感應(yīng)電壓幅值正比于被測樣品的總磁矩J=MV或J=σm。

以下是中國科學計量科學研究院的計算方法,請看下一頁。第13頁,共26頁,2024年2月25日,星期天

假設(shè)一個小樣品具有磁矩m并可被等同為一個點,并將該樣品放在一個半徑為R的檢測線圈平面內(nèi),即可按照前面所說的一個偶極子處理,即一個小環(huán)形電流,其電流強度為im,面積為A。因此m=Aim。以探測線圈為原點,設(shè)偶極子所在位置為(x0,y0)。

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再假設(shè)在檢測線圈中同時存在一個電流is,此時,這兩個環(huán)形電流可以互相耦合。類似于互感器,他們之間具有互感系數(shù)M,兩者之間的磁通為Φms=Mis或者Φsm=Mim,前者為從線圈鏈向磁偶極子的磁通,后者相反。

探測線圈在磁偶極子處產(chǎn)生平行于Z軸的磁感應(yīng)強度Bz(x0,y0)。這里我們定義一個重要的特征參數(shù)-探測線圈常數(shù)K(x0,y0)=Bz(x0,y0)/is.從線圈鏈向磁偶極子的磁通還可以寫為Φms=Bz(x0,y0)A。第15頁,共26頁,2024年2月25日,星期天

則互感系數(shù)可以寫為:于是偶極子鏈向探測線圈的磁通最終可以寫為:推而廣之,如果偶極子處于更一般的位置(x,y,z),則有:第16頁,共26頁,2024年2月25日,星期天

如果這個偶極子以dr/dt的速度移動,那么探測線圈中產(chǎn)生的即使感應(yīng)電壓則為:其中g(shù)rad為靈敏因子,并且:

經(jīng)過進一步的簡化(可登陸查詢),探測線圈中產(chǎn)生的即時感應(yīng)電壓變?yōu)椋旱?7頁,共26頁,2024年2月25日,星期天

可見,樣品的尺寸大小直接影響磁性的測量,不宜過大。如果X軸方向尺寸過大,將會導致輸出信號減弱,甚至為零。第18頁,共26頁,2024年2月25日,星期天

前面介紹的為振動樣品磁強計的基本原理。要將這些原理變?yōu)楝F(xiàn)實,以下裝置必不可少:1、穩(wěn)定、可靠的振動系統(tǒng)2、數(shù)字化控制的磁場源(超導線圈或電磁鐵)3、鎖相放大器,用于線圈感應(yīng)信號的選頻和放大4、輔助同步信號源,與樣品振動同頻率,用來精確控制樣品振幅5、磁場測量系統(tǒng)6、控溫系統(tǒng)(如果需要測量溫度特性)三、振動樣品磁強計儀器結(jié)構(gòu)和工作原理第19頁,共26頁,2024年2月25日,星期天真空泵VSM結(jié)構(gòu)和工作原理示意圖

自動控制技術(shù)廣泛使用,增加了鎖相放大技術(shù)、相敏檢波技術(shù)。X-Y記錄系統(tǒng),高級電子計算機循環(huán)水冷卻系統(tǒng)和溫控氣體(液氮)真空泵第20頁,共26頁,2024年2月25日,星期天

振動樣品磁強計,主要的部件如上圖所示,其中循環(huán)水這一環(huán)節(jié)非常重要,用來冷卻電磁鐵,否則會燒壞電磁鐵內(nèi)部線圈。振動頭按照一定得頻率振動,樣品安裝在與振動頭相接的振動桿尖端,尖端處于電磁鐵的中央。具體使用時,會進行校準,選取最佳位置。在測量的過程中,計算機會自動檢測到擾動,計算出相應(yīng)的磁矩,并進行打點,平均每打一個點,會自動調(diào)節(jié)3-5分鐘,比起以往的磁性測量,我們現(xiàn)在普遍使用的是美國的LakeShore-VSM,它在測試的過程中沒有零點漂移,而且噪音小,受外界影響小,所以測出的結(jié)果相對準備度較高。第21頁,共26頁,2024年2月25日,星期天四、測試樣品的準備VSM開路測量的優(yōu)勢之一即是對樣品的形狀不做嚴格要求,只需在測量前將樣品切成直徑大概在2-3mm的小顆粒就可。對于粉末和液體樣品,測量時應(yīng)該用專用膜包裝成小粒,切記不能超過振動桿樣品室的尺寸。各種閉路方法無法測量的樣品形狀,只要設(shè)法進行合適的自退磁場和溫度修正,都能夠有效測得樣品的磁特性。第22頁,共26頁,2024年2月25日,星期天

為避免電磁鐵燒壞,所以在開機時一定要注意,先開循環(huán)水,然后再相應(yīng)打開各部件。在測量過程中,外部環(huán)境的溫度可能會直接影響到樣品的磁特性,所以,在樣品安裝處,接了真空泵并即時運轉(zhuǎn),避免樣品和外部空氣有直接接觸。室內(nèi)環(huán)境溫度一般要保持恒定,我們一般采用空調(diào)進行設(shè)定,在測量中,保持室內(nèi)干凈整潔,無工作之外噪音,測試人員開機后,應(yīng)即時撤出。第23頁,共26頁,2024年2月25日,星期天四、振動樣品磁強計的應(yīng)用

振動樣品磁強計最初是由弗尼爾(S.Foner)提出的。他對磁強計的結(jié)構(gòu),各種探測線圈及其對靈敏度的影響都作了詳細的論述。經(jīng)過約半個世紀的發(fā)展,如今VSM己是磁性實驗室中應(yīng)用范圍很寬的測試設(shè)備,自從鎖相放大技術(shù)開始在VSM上得到應(yīng)用以來,使其靈敏度得到了極大范圍的提升,適用范圍也不斷得到拓展。第24頁,共26頁,2024年2月25日,星期天

除永磁材料

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