原子吸取光譜分析的樣品處理方法 原子吸取光譜操作規(guī)程

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通過原子吸取光譜法分析樣品元素含量時需要先對樣品進(jìn)行預(yù)處理。下面以檢測水中金屬總量的硝酸消解法為例，介紹原子吸取光譜分析的樣品處理方法。

適用范圍：

適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中20種金屬元素總量的硝酸消解預(yù)處理，包括銀、鋁、砷、鈹、鋇、鈣、鈷等。其他金屬元素通過驗證后也適用于本方法。

消解步驟：

1.量取50mL混合均勻的水樣于150mL燒杯或錐形瓶中，加入5mL濃硝酸；

2.置于溫控加熱設(shè)備上，蓋上表面皿或小漏斗，保持溶液溫度955℃；

3.不沸騰加熱回流30min移去表面皿，蒸發(fā)至溶液為5mL左右時停止加熱。

4.待冷卻后，再加入5mL濃硝酸，蓋上表面皿，連續(xù)加熱回流。

5.假如有棕色的煙生成，重復(fù)這一步驟（每次加入5mL濃硝酸），直到不再有棕色的煙產(chǎn)生，將溶液蒸發(fā)至5mL左右；

6.待上述溶液冷卻后，緩慢加入3mL過氧化氫，連續(xù)蓋上表面皿，并保持溶液溫度955℃，加熱至不再有大量氣泡產(chǎn)生；

7.待溶液冷卻，連續(xù)加入過氧化氫，每次為1mL直至只有細(xì)小氣泡或大致外觀不發(fā)生變化，移去表面皿，連續(xù)加熱，直到溶液體積蒸發(fā)至約5mL。

8.溶液冷卻后，用適量試驗用水淋洗內(nèi)壁至少3次，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中定容，待測。

9.空白試驗：用試驗用水代替試樣按上述步驟與樣品同步進(jìn)行消解。

原子吸取光譜儀的工作原理以及保養(yǎng)步驟有哪些？

原子吸取光譜的產(chǎn)生眾所周知，任何元素的原子都是由原子核和繞核運動的電子構(gòu)成，原子核外電子按其能量的高處與低處分層分布而形成不同的能級，因此，一個原子核可以具有多種能級狀態(tài)。能量最低的能級狀態(tài)稱為基態(tài)能級（E0=0），其余能級稱為激發(fā)態(tài)能級，而能最低的激發(fā)態(tài)則稱為第一激發(fā)態(tài)。正常情況下，原子處于基態(tài)，核外電子在各自能量最低的軌道上運動。假如將確定外界能量如光能供應(yīng)應(yīng)當(dāng)基態(tài)原子，當(dāng)外界光能量E恰好等于該基態(tài)原子中基態(tài)和某一較高能級之間的能級差？

E時，該原子將吸取這一特征波長的光，外層電子由基態(tài)躍遷到相應(yīng)的激發(fā)態(tài)，而產(chǎn)生原子吸取光譜。電子躍遷到較高能級以后處于激發(fā)態(tài)，但激發(fā)態(tài)電子是不穩(wěn)定的，大約經(jīng)過10—8秒以后，激發(fā)態(tài)電子將返回基態(tài)或其它較低能級，并將電子躍遷時所吸取的能量以光的形式釋放出去，這個過程稱原子發(fā)射光譜?？梢娫游」庾V過程吸取輻射能量，而原子發(fā)射光譜過程則釋放輻射能量。核外電子從基態(tài)躍遷至第一激發(fā)態(tài)所吸取的譜線稱為共振吸取線，簡稱共振線。電子從第一激發(fā)態(tài)返回基態(tài)時所發(fā)射的譜線稱為第一共振發(fā)射線。由于基態(tài)與第一激發(fā)態(tài)之間的能級差最小，電子躍遷幾率最大，故共振吸取線最易產(chǎn)生。對多數(shù)元素來講，它是全部吸取線中較為靈敏的，在原子吸取光譜分析中通常以共振線為吸取線。

原子吸取光譜分析原理原子吸取光譜分析的波長區(qū)域在近紫外區(qū)。其分析原理是將光源輻射出的待測元素的特征光譜通過樣品的蒸汽中待測元素的基態(tài)原子所吸取，由發(fā)射光譜被減弱的程度，進(jìn)而求得樣品中待測元素的含量，它符合郎珀—比爾定律A=—lgI/Io=—lgT=KCL式中I為透射光強(qiáng)度，I0為發(fā)射光強(qiáng)度，T為透射比，L為光通過原子化器光程由于L是不變值所以A=KC。原子吸取光譜儀的使用電子計算機(jī)技術(shù)引入原子吸取光譜儀后，性能較好的儀器一般都由微機(jī)來掌控操作，但由于儀器的型號不同，使用方法也不盡一致。

原子吸取光譜儀的保養(yǎng)1.開機(jī)前，檢查各插頭是否接觸良好，調(diào)好狹縫位置，將儀器面板的全部旋鈕回零再通電。開機(jī)應(yīng)先開低壓，后開高壓，關(guān)機(jī)則相反。

2.空心陰極燈需要確定預(yù)熱時間。燈電流由低到高漸漸升到規(guī)定值，防止驀地上升，造成陰極濺射。有些低熔點元素?zé)羧鏢n、Pb等，使用時防止震動，工作后輕輕取下，陰極向上放置，待冷卻后再移動裝盒。裝卸燈要輕拿輕放，窗口如有污物或指印，用擦鏡紙輕輕擦拭?？招年帢O燈發(fā)光顏色不正常，可用燈電流反向器（相當(dāng)于一個簡單的燈電源裝置），將燈的正、負(fù)相反接，在燈最大電流下點燃20－30min；或在大電流100－150mA下點燃1－2min，使陰極紅熱，陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑，能吸取燈內(nèi)殘留的雜質(zhì)氣體，這樣可以恢復(fù)燈的性能。閑置不用的空心陰極燈，定期在額定電流下點燃30min。

3.噴霧器的毛細(xì)管是用鉑－銥合金制成，不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中防止毛細(xì)管折彎，如有堵塞，可用細(xì)金屬絲清除，當(dāng)心不要損傷毛細(xì)管口或內(nèi)壁。

4.日常分析完畢，應(yīng)在不滅火的情況下噴霧蒸餾水，對噴霧器、霧化室和燃燒器進(jìn)行清洗。噴過高濃度酸、堿后，要用水徹底沖洗霧化室，防止腐蝕。吸噴有機(jī)溶液后，先噴有機(jī)熔劑和丙酮各5min，再噴1％硝酸和蒸餾水各5min。燃燒器如有鹽類結(jié)晶，火焰呈鋸齒形，可用濾紙或硬紙片輕輕刮去，必要時卸下燃燒器，用1：1乙醇－丙酮清洗，用毛刷蘸水刷干凈。如有熔珠，可用金相砂紙輕輕打磨，嚴(yán)禁用酸浸泡。

5.單色器中的光學(xué)元件嚴(yán)禁用手觸摸和擅自調(diào)整。可用少量氣體吹去其表面灰塵，不準(zhǔn)用擦鏡紙擦拭。防止光柵受潮發(fā)霉，要常常更換暗盒內(nèi)的干燥劑。光電倍增管室需檢修時，確定要在關(guān)掉負(fù)高壓的情況下，才能揭開屏蔽罩，防止強(qiáng)光直接照射，引起光電倍增管產(chǎn)生不可逆的“疲乏”效應(yīng)。