常見陽離子的分離與鑒定

關(guān)于常見陽離子的分離與鑒定[實(shí)驗(yàn)?zāi)康腯1、學(xué)會混合離子分離的方法，進(jìn)一步鞏固離子鑒定的條件和方法。2、熟練運(yùn)用常見元素（Ag、Hg、Pb、Cu、Fe）的化學(xué)性質(zhì)。

第2頁,共34頁，2024年2月25日，星期天[實(shí)驗(yàn)原理]離子混合溶液中諸組分若對鑒定不產(chǎn)生干擾，便可以利用特效應(yīng)直接鑒定某種離子。若共存的其它彼此干擾，就要選擇適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ蓴_。通常采用掩蔽劑消除干擾，這是一種比較簡單、有效的方法。但在很多情況下，沒有合適的掩蔽劑，就需要將彼此干擾組分分離。沉淀分離法是最經(jīng)典的分離方法。第3頁,共34頁，2024年2月25日，星期天常用的沉淀有HCl、H2SO4、NaOH、NH3·H2O、（NH4）2CO3、(NH4)2-S溶液等。由于元素在周期表中同時產(chǎn)生沉淀。這種沉淀劑稱為產(chǎn)生沉淀的元素的組試劑。組試劑將元素劃分為不同的組，逐漸達(dá)到分離的目的。本次實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)熟練運(yùn)用Ag+、Hg2+、Pb2+、Cu2+和Fe3+元素的化學(xué)性質(zhì)，進(jìn)行分離和鑒定。其實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)見課本P186。[實(shí)驗(yàn)用品]見課本P187。第4頁,共34頁，2024年2月25日，星期天[實(shí)驗(yàn)內(nèi)容]第5頁,共34頁，2024年2月25日，星期天1.NO3-的鑒定取3滴混合試液，加6mol·L-1HAc溶液酸化后用玻棒取少量鋅粒加入試液，攪拌均勻，使溶液中NO3-還原為NO22-。加對氨基苯磺酸與α－苯胺溶液各一滴，有何現(xiàn)象？取混合溶液20滴，放入離心試管并按以下實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行分離和鑒定。第6頁,共34頁，2024年2月25日，星期天反應(yīng)方程式如下：NO3-+Zn+2HAc=NO2-+Zn2++H2O+2Ac-NO2-+對氨基苯磺酸+α萘胺→玫瑰紅色現(xiàn)象：

混合液生成玫瑰紅色，示有NO3-。第7頁,共34頁，2024年2月25日，星期天2.Fe3+的鑒定取一滴試液加到白色點(diǎn)滴板凹穴，加0.25mol·L-1K4Fe(CN)6一滴。觀察沉淀的生成和顏色，該物質(zhì)是何沉淀？第8頁,共34頁，2024年2月25日，星期天反應(yīng)方程式如下：Fe3++[Fe(CN)6]4-=Fe4[Fe(CN)6]3↓現(xiàn)象：

有深藍(lán)色沉淀生成。第9頁,共34頁，2024年2月25日，星期天3.Ag+、Pb和Cu2+、Hg2+、Fe3+的分離及Ag+、Pb2+的分離和鑒定。向余下試液中滴加4滴2mol·L-1HCl，充分振動，靜置片刻，離心沉降，向上層清液中加2mol·L-1HCl溶液以檢查沉淀是否完全。吸出上層清液，編號溶液1。用2

mol·L-1HCl溶液洗滌沉淀，編號沉淀1。觀察沉淀的生成和顏色，寫出反應(yīng)方程式。第10頁,共34頁，2024年2月25日，星期天反應(yīng)方程式如下：Ag++Cl-=AgCl↓Pb2++2Cl-=PbCl2↓現(xiàn)象：

出現(xiàn)白色沉淀，沉淀為AgCl、PbCl2，溶液中有Cu2+、Hg2+、Fe3+。

第11頁,共34頁，2024年2月25日，星期天（1）Pb2+和Ag+的分離及Pb2+的鑒定向沉淀1中加六滴水，在沸水浴中加熱3min以上，并不時攪動。待沉淀沉降后，趁熱取清液三滴于黑色點(diǎn)滴板上，加2mol·L-1K2CrO4和2mol·L-1HAc溶液各一滴，有什么生成？加2mol·L-1NaOH溶液后又怎樣？再加6mol·L-1HAc溶液又如何？取清液后所余沉淀信號為沉淀2。第12頁,共34頁，2024年2月25日，星期天反應(yīng)方程式如下：PbCl2=Pb2++2Cl-Pb2++CrO42-=PbCrO4↓PbCrO4+4OH-=Pb(OH)42-+CrO42-Pb(OH)42-+4HAc+CrO42-=PbCrO4↓+4H2O+4Ac-現(xiàn)象：白色沉淀溶解，生成黃色沉淀，沉淀溶解生成配離子，又生成黃色沉淀，示有Pb2+。第13頁,共34頁，2024年2月25日，星期天[思考題]Pb2+的鑒定有可能現(xiàn)象不明顯，請查閱不同溫度時PbCl2在水中的溶解度并作出解釋。第14頁,共34頁，2024年2月25日，星期天（2）Ag+的鑒定向沉淀2中加少量6mol·L-1NH3·H2O，沉淀是否溶解？再加入6mol·L-1HNO3，沉淀重新生成。觀察沉淀的顏色，并寫出反應(yīng)方程式。第15頁,共34頁，2024年2月25日，星期天反應(yīng)方程式如下：AgCl+2NH3=[Ag(NH3)2]++Cl-[Ag(NH3)2]++Cl-+2HNO3=AgCl↓+2NH+4+2NO3-現(xiàn)象：AgCl沉淀溶解生成無色配離子[Ag(NH3)2]+，[Ag(NH3)2]+配離子在硝酸作用下，又生成AgCl白色沉淀，示有Ag+。第16頁,共34頁，2024年2月25日，星期天4.

Pb2+、Hg2+Cu2+和Fe3+的分離及Pb2+、Hg2+、Cu2+的分離和鑒定用6mol·L-1氨水將溶液1的酸度調(diào)至中性（加氨水約3～4滴），再加入體積約為此時溶液十分之一的2mol·L-1HCl溶液（約3～4滴），將溶液的酸度調(diào)至0.2mol·L-1。加15滴5%CH3CSNH2，混勻后水浴加熱15min。然后稀釋一倍再加熱數(shù)分鐘～。靜置冷卻，離心沉降。第17頁,共34頁，2024年2月25日，星期天向上層清液中加新制H2S溶液檢查沉淀是否完全。沉淀完全后離心分離，用飽和NH4Cl溶液洗滌沉淀，所得溶液為溶液2。通過實(shí)驗(yàn)判斷溶液2中的離子。觀察沉淀的生成和顏色。第18頁,共34頁，2024年2月25日，星期天反應(yīng)方程式如下：Pb2++CH3CSNH2→PbS↓Cu2++CH3CSNH2→CuS↓Hg2++CH3CSNH2→HgS↓現(xiàn)象：

生成黑色沉淀。第19頁,共34頁，2024年2月25日，星期天（1）Hg2+和Cu2+、Pb2+的分離在所得沉淀上加5滴1mol·L-1Na2S溶液，水浴加熱3min,并不時攪拌。再加3～4滴水，攪拌均勻后離心分離。沉淀用Na2S溶液再處理一次，合并清液，并編號溶液3。沉淀用飽和NH4Cl溶液洗滌，并編號沉淀3。觀察溶液3的顏色，討論反應(yīng)歷程。第20頁,共34頁，2024年2月25日，星期天反應(yīng)方程式如下：HgS+S2-=HgS22-現(xiàn)象：

部分沉淀溶于Na2S生成無色HgS22-離子。第21頁,共34頁，2024年2月25日，星期天（2）Cu2+的鑒定

向沉淀3中加入濃硝酸（約4～5滴），加熱攪拌，使之全部溶解，所得溶液編號為溶液4。用玻棒將產(chǎn)物單質(zhì)S棄去。取1滴溶液4于白色點(diǎn)滴板上，加1mol·L-1NaAc和0.25mol·L-1K4Fe(CN)6各1滴，有何現(xiàn)象？第22頁,共34頁，2024年2月25日，星期天反應(yīng)方程式如下：CuS+2HNO3(濃)=Cu(NO3)2+H2S↑H2S+HNO3(濃)=NO2↑+S↓+2H2-OCu2++[Fe(CN)6]4-=Cu2[Fe(CN)6]↓第23頁,共34頁，2024年2月25日，星期天現(xiàn)象：

黑色沉淀溶解，并有單質(zhì)S析出，氣體產(chǎn)生，生成Cu2[Fe(CN)6]紅棕色沉淀，示有Cu2+。第24頁,共34頁，2024年2月25日，星期天（3）Pb2+的鑒定

取3滴溶液4于黑色點(diǎn)滴板上，加1滴1mol·L-1NaAc和1滴1mol·L-1K2CrO4,有什么變化？如果沒有變化，請用玻棒摩擦。加入2mol·L-1NaOH后，再加6mol·L-1HAc，有什么變化？第25頁,共34頁，2024年2月25日，星期天反應(yīng)方程式如下：PbS+2HNO3(濃)=Pb(NO3)2+H2S↑H2S+HNO3(濃)=NO2↑+S↓+2H2-OPb2++[Fe(CN)6]4=Pb2[Fe(CN)6]↓第26頁,共34頁，2024年2月25日，星期天現(xiàn)象：黑色沉淀溶解，并有單質(zhì)S析出，氣體產(chǎn)生，生成Pb2[Fe(CN)6]沉淀，示有Pb2+。第27頁,共34頁，2024年2月25日，星期天（4）Hg2+的鑒定

向溶液3中逐滴加入6mol·L-1H2SO4，記下加入滴數(shù)。當(dāng)加至pH=3～5時，再多加一半滴數(shù)的H2SO4。水浴加熱并充分?jǐn)嚢?。離心分離，用少量水洗滌沉淀。向沉淀中加5滴1mol·L-1KI和2滴6mol·L-1HCl溶液，充分?jǐn)嚢?，加熱后離心分離。第28頁,共34頁，2024年2月25日，星期天再用KI和HCl重復(fù)處理沉淀。合并兩次離心液，往離心液中加1滴0.2mol·L-1CuSO4和少許Na2CO3固體，有什么生成？說明有哪種離子存在？第29頁,共34頁，2024年2月25日，星期天反應(yīng)方程式如下：HgS22-+2H+=HgS↓+H2S↑HgS+4I-+2H+=[HgI4]2-+H2S[HgI4]2-+Cu2+=Cu2[HgI4]↓第30頁,共34頁，2024年2月25日，星期天現(xiàn)象：

生成黑色沉淀HgS，HgS黑色沉淀溶解生成[HgI4]2-離子，有氣體生成；生成Cu2[HgI4]沉淀，示有Hg2+。第31頁,共34頁，2024年2月25日，星期天[思考題]HgS的沉淀一步中為什么選用H2SO4