高考有機(jī)物制備實驗題

一、“結(jié)晶玫瑰”具有猛烈的玫瑰香氣，是一種很好的定香劑。其化學(xué)名稱為“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐為原料制備：

已知：三氯甲基苯基甲醇式量：224.5。無色液體。不溶于水，溶于乙醇。醋酸酐無色液體。溶于水形成乙酸，溶于乙醇。結(jié)晶玫瑰式量：267.5。白色至微黃色晶體。熔點：88℃。不溶于水，溶于乙醇，70℃時在乙醇中溶解度為ag。醋酸無色的吸濕性液體，易溶于水、乙醇。

請依據(jù)以上信息，回答下列問題：

（1）加料時，應(yīng)先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后漸漸加入濃硫酸并

。待混合勻稱后，最相宜的加熱方式為

（填“水浴加熱”或“油浴加熱”）。

（2）粗產(chǎn)品的成分是結(jié)晶玫瑰與少量的混合物，設(shè)計了如下方案進(jìn)行提純和檢驗，試驗結(jié)果表明推想正確。請在答題卡上完成表中內(nèi)容。序號試驗方案試驗現(xiàn)象結(jié)論①將粗產(chǎn)品溶解在

中，按粗產(chǎn)品、溶劑的質(zhì)量比為1:

混合，用水浴加熱到70℃回流溶劑使粗產(chǎn)品充分溶解得到無色溶液

②將步驟1所得溶液

③干燥步驟2所得白色晶體，

白色晶體是結(jié)晶玫瑰（3）某同學(xué)欲在重結(jié)晶時獲得較大的晶體，查閱資料得到如下信息：

由信息可知，從高溫濃溶液中獲得較大晶體的操作為

。

（4）22.45g三氯甲基苯基甲醇與足量乙酸酐充分反應(yīng)得到結(jié)晶玫瑰22.74g，則產(chǎn)率是。（保留兩位有效數(shù)字）答案（1）攪拌；

油浴加熱

（2）三氯甲基苯基甲醇序號試驗方案試驗現(xiàn)象結(jié)論

無水乙醇；100

②

冷卻結(jié)晶，抽濾。

③加熱使其溶化，測其熔點；白色晶體在88℃左右、完全熔化

（3）加入晶種，緩慢降溫

（4）85%解析

試題分析：（1）加料時，應(yīng)先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后漸漸加入濃硫酸并不斷用玻璃棒攪拌，使物質(zhì)充分接觸。待混合勻稱后，由于反應(yīng)溫度在110℃，所以要采納110℃油浴加熱的方式進(jìn)行加熱。（2）待反應(yīng)完全后，反應(yīng)液倒入冰水中降溫，由于結(jié)晶玫瑰熔點為88℃，不溶于水；醋酸酐溶于水形成乙酸，而三氯甲基苯基甲醇不能在水中溶解，所以粗產(chǎn)品的成分是結(jié)晶玫瑰與少量三氯甲基苯基甲醇。①結(jié)晶玫瑰與三氯甲基苯基甲醇都能在乙醇中溶解，所以將粗產(chǎn)品溶解在乙醇中，結(jié)晶玫瑰在70℃時在乙醇中溶解度為ag。所以按粗產(chǎn)品、溶劑的質(zhì)量比為1:100混合，用水浴加熱到70℃回流溶劑使粗產(chǎn)品充分溶解。②將步驟1所得溶液進(jìn)行冷卻結(jié)晶，然后抽濾即可得到較純凈的結(jié)晶玫瑰。③干燥步驟2所得白色晶體，加熱測其熔點，看到白色晶體在白色晶體在88℃左右、完全熔化。就證明白該白色晶體是結(jié)晶玫瑰。（3）由信息可知，從高溫濃溶液中獲得較大晶體的操作為加入晶種，緩慢降溫。（4）三氯甲基苯基甲醇的物質(zhì)的量為22.45g÷225.50.0996，所以理論上得到的結(jié)晶玫瑰質(zhì)量為0.0996×267.5=26.63g.而實際得到的質(zhì)量為22.74g，所以產(chǎn)率為(22.74g÷26.63g)×100%=85%。二、苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸，反應(yīng)原

理：

試驗方法：肯定量的甲苯和適量的4溶液在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng)，按如下流程分別出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。

已知：苯甲酸相對分子質(zhì)量122，熔點122.4℃，在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g；純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點。

（1）操作Ⅰ為

，須要用到的主要玻璃儀器為

；操作Ⅱ為

。

（2）無色液體A是

，定性檢驗A的試劑是

，現(xiàn)象是

。

（3）測定白色固體B的熔點，發(fā)覺其在115℃起先熔化，達(dá)到130℃時仍有少量不熔，該同學(xué)推想白色固體B是苯甲酸與的混合物，設(shè)計了如下方案進(jìn)行提純和檢驗，試驗結(jié)果表明推想正確．請在答題卡上完成表中內(nèi)容。序號試驗方案試驗現(xiàn)象結(jié)論①將白色固體B加入水中，

加熱溶解，

得到白色晶體和無色溶液

②取少量濾液于試管中，

生成白色沉淀濾液含③干燥白色晶體，

白色晶體是苯甲酸

（4）純度測定：稱取1.220g產(chǎn)品溶解在甲醇中配成100溶液，移取25.00溶液，滴定，消耗的物質(zhì)的量為2.40×10

-3

，產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算表達(dá)式為

，計算結(jié)果為

。（保留兩位有效數(shù)字）。答案""\o"點擊進(jìn)入魔方格"（找作業(yè)答案>>上魔方格）（1）分液（1分），分液漏斗、燒杯等（1分）；蒸餾（1分）

（2）甲苯（1分）；酸性4溶液（1分），溶液褪色（1分）（3）序號試驗方案試驗現(xiàn)象結(jié)論①將白色固體B加入水中加熱，溶解，冷卻結(jié)晶、過濾

（2分）得到白色晶體和無色溶液

②取少量濾液于試管中，滴入2-3滴硝酸酸化的3溶液（2分）生成白色沉淀濾液含有③干燥白色晶體，加熱使其溶化，測其熔點（2分）熔點為122.4℃（2分）白色晶體是苯甲酸

（4）(2.40×10-3×122×4)/1.22（2分）；96%（2分）

試題分析：（1）肯定量的甲苯和4溶液在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng)，按流程分別出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯；所以操作Ⅰ是分別出有機(jī)相甲苯，用分液方法得到，分液操作的主要玻璃儀器是分液漏斗、燒杯等；操作Ⅱ是蒸餾的方法限制甲苯沸點得到純凈的甲苯液體；

（2）依據(jù)流程和推斷可知，無色液體A為甲苯，檢驗試劑可以用酸性高錳酸鉀溶液，甲苯被氧化為苯甲酸，高錳酸鉀溶液紫色褪去；

（3）通過測定白色固體B的熔點，發(fā)覺其在115℃起先熔化，達(dá)到130℃時仍有少量不熔，推想白色固體B是苯甲酸與的混合物，氯化鉀可以用硝酸酸化的硝酸銀溶液檢驗氯離子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g；利用不同溫度下的溶解度，分別混合物，得到晶體后通過測定熔點推斷是否為苯甲酸；

（4）稱取1.220g產(chǎn)品，配成100甲醇溶液，移取25.00溶液，滴定，消耗的物質(zhì)的量為2.40×10-3，苯甲酸是一元弱酸和氫氧化鉀1：1反應(yīng)，所以物質(zhì)的量相同，則樣品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)＝×100%＝96%。三、正丁醚常用作有機(jī)反應(yīng)的溶劑。試驗室制備正丁醚的主要試驗裝置如下圖：

反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)如下

合成正丁醚的步驟：

①將6濃硫酸和37g正丁醇，按肯定依次添加到A中，并加幾粒沸石。

②加熱A中反應(yīng)液，快速升溫至135℃，維持反應(yīng)一段時間。分別提純：

③待A中液體冷卻后將其緩慢倒入盛有70水的分液漏斗中，振搖后靜置，分液得粗產(chǎn)物。

④粗產(chǎn)物依次用40水、20溶液和40水洗滌，分液后加入約3g無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。

⑤將上述處理過的粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾，收集餾分，得純凈正丁醚11g。

請回答：

（1）步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加依次為。

寫出步驟②中制備正丁醚的化學(xué)方程式。

（2）加熱A前，需先從（填“a”或“b”）口向B中通入水。

（3）步驟③的目的是初步洗去

，振搖后靜置，粗產(chǎn)物應(yīng)從分液漏斗的

（填“上”或“下”）口分別出。

（4）步驟④中最終一次水洗的目的為。

（5）步驟⑤中，加熱蒸餾時應(yīng)收集（填選項字母）左右的餾分。

a．100℃

b．117℃

c．135℃

d．142℃

（6）反應(yīng)過程中會視察到分水器中收集到液體物質(zhì)，且分為上下兩層，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，分水器中液體漸漸增多至充溢時，上層液體會從左側(cè)支管自動流回A。分水器中上層液體的主要成分為，下層液體的主要成分為。（填物質(zhì)名稱）

（7）本試驗中，正丁醚的產(chǎn)率為。題型：填空題難度：中檔來源：不詳答案""\o"點擊進(jìn)入魔方格"（找作業(yè)答案>>上魔方格）（1）先加正丁醇，再加濃H24或?qū)釮24滴加到正丁醇中

（2）b

（3）濃H24

上

（4）洗去有機(jī)層中殘留的與中和反應(yīng)生成的鹽4

（5）d

（6）正丁醇

水

（7）33.85%

試題分析：（1）步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加依次為先加正丁醇，再加濃H24。步驟②中制備正丁醚是利用正丁醇的分子間脫水反應(yīng)得到，方程式為；（2）冷凝管應(yīng)從下口進(jìn)水，故需先從b口向B中通入水；（3）步驟③水洗的目的是初步洗去濃H24，振搖后靜置，粗產(chǎn)物應(yīng)從分液漏斗的上口分別出；（4）步驟④中最終一次水洗的目的為洗去有機(jī)層中殘留的與中和反應(yīng)生成的鹽4；（5）因為正丁醚的沸點為142℃，故步驟⑤中，加熱蒸餾時應(yīng)收集142℃左右的餾分，選d；（6）正丁醇易揮發(fā)，且不溶于水，密度小于水，故上層應(yīng)為正丁醇，下層為水；（7）依據(jù)方程式37g正丁醇可得到正丁醚32.5g，故正丁醚的產(chǎn)率為1132.5g=33.85%。四、試題內(nèi)容：33．（16分）某小組利用如圖裝置，用苯與溴在3催化作

用下制備溴苯：

反應(yīng)猛烈進(jìn)行，燒瓶中有大量紅棕色蒸氣，錐形瓶中

導(dǎo)管口有白霧出現(xiàn)，蒸餾水漸漸變成黃色。反應(yīng)停止后按

如下流程分別產(chǎn)品：

已知：溴苯難溶于水，與有機(jī)溶劑互溶；溴、苯、溴苯的沸點依次為59℃、80℃、156℃。

（1）操作Ⅰ為，操作Ⅱ為。

（2）“水洗”、“溶液洗”須要用到的玻璃儀器是、燒杯。

（3）向“水洗”后所得水相中滴加溶液，溶液變紅色。推想水洗的主要目的是除去。

（4）錐形瓶中蒸餾水變黃的緣由是。

（5）已知苯與溴發(fā)生的是取代反應(yīng)，推想反應(yīng)后錐形瓶中液體含有的兩種大量離子，并設(shè)計試驗方案驗證你的推想。

（限選試劑：鎂條、四氯化碳、氯水、溴水、蒸餾水）

答案解析：33．（16分）

（1）過濾（2分）蒸餾（2分）

（2）分液漏斗（2分）

（3）3（2分）

（4）溶解了從燒瓶中揮發(fā)出的溴（2分）

（5）（6分）

五、試驗室制備溴乙烷（C2H5）的裝置和步驟如圖：（已知溴乙烷的沸點38．4℃）

①檢查裝置的氣密性，向裝置圖所示的U形管和大燒杯中加入冰水；

②在圓底燒瓶中加入1095%乙醇、2878%濃硫酸，然后加入研細(xì)的13g溴化鈉和幾粒碎瓷片；

③當(dāng)心加熱，使其充分反應(yīng)。回答下列問題

（1）該試驗制取溴乙烷的化學(xué)方程式為：。

（2）反應(yīng)時若溫度過高，可看到有紅棕色氣體產(chǎn)生，該氣體分子式為，同時生成的無色氣體分子式為。

（3）為了更好的限制反應(yīng)溫度，除用圖示的小火加熱，更好的加熱方式是。

（4）U型管內(nèi)可視察到的現(xiàn)象是。

（5）反應(yīng)結(jié)束后，U形管中粗制的C2H5呈棕黃色。為了除去粗產(chǎn)品中的雜質(zhì)，可選擇下列試劑中的

（填序號）。

A．溶液B．H2OC．23溶液D．4

所需的主要玻璃儀器是（填儀器名稱）。要進(jìn)一步制得純凈的C2H5，可用水洗，然后加入無水2，再進(jìn)行（填操作名稱）。

（6）下列幾項試驗步驟，可用于檢驗溴乙烷中溴元素，其正確的操作依次是：取少量溴乙烷，然后

（填代號）。

①加熱；②加入3溶液；③加入稀3酸化；④加入溶液；⑤冷卻題型：試驗題難度：偏難來源：上海模擬題答案""\o"點擊進(jìn)入魔方格"（找作業(yè)答案>>上魔方格）（1）C2H52442H52O

（2）2；2和H2O

（3）水浴加熱

（4）有油狀液體生成

（5）c；分液漏斗；蒸餾

（6）④①⑤③②六、乙酸乙酯是一種用途廣泛的精細(xì)化工產(chǎn)品。某課外小組設(shè)計試驗室制取并提純乙酸乙酯的方案如下：

已知：①氯化鈣可與乙醇形成2·6C2H5

②有關(guān)有機(jī)物的沸點：試劑乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯沸點/℃34.778.511877.1

③232

3223＋H2O

I．制備過程

裝置如圖所示，A中放有濃硫酸，B中放有9.5無水乙醇和6冰醋酸，D中放有飽和碳酸鈉溶液。

寫出乙酸與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)的化學(xué)方程式

。

試驗過程中滴加大約3濃硫酸，B的容積最合適的是

A．25

B．50

C．250

D．500

球形干燥管的主要作用是

。

預(yù)先向飽和23溶液中滴加幾滴酚酞試液，目的是

。

Ⅱ．提純方法：①將D中混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗進(jìn)行分液。

②有機(jī)層用5飽和食鹽水洗滌，再用5飽和氯化鈣溶液洗滌，最終用水洗滌。有機(jī)層倒入一干燥的燒瓶中，用無水硫酸鎂干燥，得粗產(chǎn)物。

③將粗產(chǎn)物蒸餾，收集77.1℃的餾分，得到純凈干燥的乙酸乙酯。

第①步分液時，選用的兩種玻璃儀器的名稱分別是

、

。

第②步中用飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、最終用水洗滌，分別主要洗去粗產(chǎn)品中的

，

，

。答案：（1）3＋32

323＋H2O（2分）

（2）B

（1分）（3）防倒吸

（1分）

（4）便于視察液體分層（答案合理即可得分）（1分）。

（5）分液漏斗

（1分）；燒杯

（1分）

（6）碳酸鈉（1分）

乙醇（1分）

氯化鈣（1分）

解析：I．制備過程

（1）乙酸與乙醇在濃硫酸加熱的條件下發(fā)生酯化反應(yīng)，生成乙酸乙酯和水，化學(xué)方程式見答案；

（2）試驗過程中圓底燒瓶須要加熱，最大盛液量不超過其容積的一半，燒瓶內(nèi)液體的總體積為18.6，

B的容積最合適的是50，選B；

（3）球形干燥管的主要作用是防止倒吸；

（4）預(yù)先向飽和23溶液中滴加幾滴酚酞試液，目的是便于視察液體分層（答案合理即可得分）。

Ⅱ．提純方法：

（5）第①步分液時，選用的兩種玻璃儀器的名稱分別是分液漏斗、燒杯。

（6）第②步中用飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、最終用水洗滌，分別主要洗去粗產(chǎn)品中的碳酸鈉、乙醇、氯化鈣。

考點：考查酯化反應(yīng)的相關(guān)試驗。

七、某化學(xué)小組以苯甲酸為原料，制取苯甲酸甲酯，有關(guān)物質(zhì)的沸點和相對分子質(zhì)量如表：物質(zhì)甲醇苯甲酸苯甲酸甲酯沸點/℃64.7249199.6相對分子質(zhì)量

32

122

136Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品

在圓底燒瓶中加入12.2g苯甲酸和20甲醇(密度約為0.79g·3)，再當(dāng)心加入3濃硫酸，混勻后，投入幾塊碎瓷片，當(dāng)心加熱使反應(yīng)完全，得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品。

⑴濃硫酸的作用是

；

若反應(yīng)產(chǎn)物水分子中有同位素18O，寫出能表示反應(yīng)前后18O位置的化學(xué)方程式

。

⑵甲和乙兩位同學(xué)分別設(shè)計了如圖所示的兩套試驗室合成苯甲酸甲酯的裝置

(夾持儀器和加熱儀器均已略去)。

依據(jù)有機(jī)物的沸點，最好采納(填“甲”或“乙”)裝置。

理由是。

⑶若要提高苯甲酸甲酯的產(chǎn)率，可實行的措施_

_。（任寫一條）

Ⅱ.粗產(chǎn)品的精制

⑷苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲醇、苯甲酸和水等，現(xiàn)擬用下列流程圖進(jìn)行精制，請在流程圖中方括號內(nèi)填入操作方法的名稱。

⑸通過計算，苯甲酸甲酯的產(chǎn)率為。題型：填空題難度：中檔來源：不詳答案""\o"點擊進(jìn)入魔方格"（找作業(yè)答案>>上魔方格）（15分，除其次問第一空1分，其余均2分）（1）催化劑、吸水劑

（2）甲

甲中有冷凝回流裝置

（3）增加3的用量

（4）分液

蒸餾

（5）65.0%

試題分析：（1）酯化反應(yīng)在的濃硫酸起到了催化劑、吸水劑的作用；

依據(jù)酯化反應(yīng)的原理，酸脫羥基醇脫氫，說明水中的羥基來自羧酸分子中，則表示反應(yīng)前后18O位置的化學(xué)方程式

（2）依據(jù)有機(jī)物的沸點，最好采納甲裝置；因為甲醇的沸點較低易揮發(fā)，甲中有冷凝回流裝置，可以削減甲醇的損失；

（3）若要提高苯甲酸甲酯的產(chǎn)率，目的使平衡正向移動，可以增加3或苯甲酸的用量，與時分別出產(chǎn)物；

（4）經(jīng)過a步后得到水層和油層，所以a是分液；有機(jī)層又分別出不同的有機(jī)物，所以b是分餾；

（5）由所給數(shù)據(jù)可知甲醇過量，按苯甲酸的量計算，12.2g的苯甲酸的物質(zhì)的量是0.1,理論上應(yīng)得苯甲酸甲酯的質(zhì)量是13.6g，實際得8.84g，所以苯甲酸甲酯的產(chǎn)率為8.8413.6g×10065.0%。八、苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)。某化學(xué)小組用甲苯作主要原料制備苯甲酸，反應(yīng)過程如下：

甲苯、苯甲酸鉀、苯甲酸的部分物理性質(zhì)見下表：物質(zhì)熔點/℃沸點/℃密度·3在水中溶解性甲苯－95110.60.8669難溶苯甲酸鉀121.5～123.5易溶苯甲酸122.42481.2659微溶

（1）將步驟①得到混合物加少量水，分別有機(jī)相和水相。有機(jī)相在

（填“上”或“下”）層；試驗操作的名稱是

。

（2）步驟②用濃鹽酸酸化的目的是

。

（3）減壓過濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外，還有

、

（填儀器名稱）。

（4）已知溫度越低苯甲酸的溶解度越小，但為了得到更多的苯甲酸晶體，重結(jié)晶時并非溫度越低越好，理由是

。

（5）重結(jié)晶時須要趁熱過濾，目的是

。答案（1）上（1分）

分液（1分）

（2）使苯甲酸析出（2分）

（3）吸濾瓶（2分）

布氏漏斗（2分）

（4）其它雜質(zhì)也有可能析出（2分）

（5）為了削減苯甲酸的損失（2分）解析試題分析：（1）烴的密度比水小，浮在上層，利用分液進(jìn)行分別；（2）用濃鹽酸酸化有兩個作用：把苯甲酸鉀轉(zhuǎn)化為苯甲酸，同時降低苯甲酸的溶解度，利于其析出；（4）溫度過低，溶液中溶解的其他雜質(zhì)也可能析出，造成產(chǎn)品不純；重結(jié)晶時須要趁熱過濾除去雜質(zhì)，削減苯甲酸的損失。九、三苯甲醇（）是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體，試驗室合成三苯甲醇的流程如圖1所示，裝置如圖所示。

已知：（I）格氏試劑簡單水解：

（Ⅱ）相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下：

（Ⅲ）三苯甲醇的相對分子質(zhì)量是260，純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點。

請回答以下問題：

（1）圖2中玻璃儀器B的名稱：

；裝有無水2的儀器A的作用是

。

（2）圖2中滴加液體未用一般分液漏斗而用滴液漏斗的作用是

；制取格氏試劑時要保持微沸，可以采納

加熱方式。

（3）制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機(jī)物和堿式溴化鎂等雜質(zhì)，可以設(shè)計如下提純方案，請?zhí)顚懭缦驴瞻祝?/p>

其中，①操作為：

；洗滌液最好選用

（從以下選項中選擇）；A．水B．乙醚C．乙醇D．苯檢驗產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為：

。

（4）純度測定：稱取2．60g產(chǎn)品，配成乙醚溶液，加入足量金屬鈉（乙醚與鈉不反應(yīng)），充分反應(yīng)后，測得生成的氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積為100.80。則產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

。題型：試驗題難度：中檔來源：不詳答案""\o"點擊進(jìn)入魔方格"（找作業(yè)答案>>上魔方格）(1)冷凝管（2分）防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，使格式試劑水解（2分）

（2）平衡壓強(qiáng)，便于漏斗內(nèi)試劑滴下

（2分）水?。?分）

（3）蒸餾或分餾

（2分）

A（2分）取少量最終一次洗滌液于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則已洗滌干凈（2分）

（4）90%

（2分）

試題分析：（1）圖2中玻璃儀器B的名稱是冷凝管，B的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，使格式試劑水解；

（2）運用滴液漏斗使上下氣體壓強(qiáng)相同，保證液體順當(dāng)?shù)蜗拢?/p>

（3）三苯甲醇粗產(chǎn)品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機(jī)物，三苯甲醇的沸點最高，所以先用蒸餾的方法除去有機(jī)雜質(zhì)，堿式溴化鎂溶于水不溶于有機(jī)溶劑，所以洗滌液選用水A；檢查洗滌是否干凈的一般步驟是：取少量最終一次洗滌液于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則已洗滌干凈，反之則未洗滌干凈；

（4）由2～H2,可計算出三苯甲醇的物質(zhì)的量是0.100822.4×2=0.009,所以產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量是0.009×260"2.34g,"則產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.342.60g×10090%。十、試驗室制備苯乙酮的化學(xué)方程式為：

制備過程中還有3＋3―→32＋↑等副反應(yīng)。

主要試驗裝置和步驟如下：

(Ⅰ)合成：在三頸瓶中加入20g無水三氯化鋁和30

無水苯。為避開反應(yīng)液升溫過快，邊攪拌邊漸漸滴加6

乙酸酐和10無水苯的混合液，限制滴加速率，使反應(yīng)液

緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時。

(Ⅱ)分別與提純：①邊攪拌邊漸漸滴加肯定量濃鹽酸與冰水混合液，分別得到有機(jī)層②水層用苯萃取，分液③將①②所得有機(jī)層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品④蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮

回答下列問題：(1)儀器a的名稱：；裝置b的作用：。

(2)合成過程中要求無水操作，理由是。

(3)若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致。A．反應(yīng)太猛烈B．液體太多攪不動C．反應(yīng)變緩慢D．副產(chǎn)物增多(4)分別與提純操作②的目的是。該操作中是否可改用乙醇萃??？(填“是”或“否”)，緣由是。

(5)分液漏斗運用前須并洗凈備用。萃取時，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并后，將分液漏斗置于鐵架臺的鐵圈上靜置片刻，分層。分別上下層液體時，應(yīng)先，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。

(6)粗產(chǎn)品蒸餾提純時，下列裝置中溫度計位置正確的是，可能會導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點雜質(zhì)的裝置是。

答案""\o"點擊進(jìn)入魔方格"（找作業(yè)答案>>上魔方格）(1)干燥管汲取氣體

(2)防止三氯化鋁與乙酸酐水解(只答三氯化鋁水解或乙酸酐水解也可)

(3)

(4)把溶解在水中的苯乙酮提取出來以削減損失否乙醇與水混溶

(5)檢漏放氣打開上口玻璃塞(或使塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗口上的小孔)

(6)(1)儀器a的名稱：干燥管；裝置b的作用：汲取氣體；答案：干燥管汲取氣體。(2)合成過程中要求無水操作，3＋3H2()3＋3323＋H2O→23,答案：防止三氯化鋁水解和乙酸酐水解；⑶A、反應(yīng)物濃度大，反應(yīng)速率快，導(dǎo)致反應(yīng)太猛烈，A有可能；C不行能；B、最終將全部加入，不行能因為液體太多攪不動，B不行能；D、產(chǎn)生的3濃度大，副產(chǎn)品增多，D有可能；選；⑷水層用苯萃取，分液，把溶解在水中的苯乙酮提取出來以削減損失，不能把苯換成乙醇，乙醇與水互溶，不分層；答案：把溶解在水中的苯乙酮提取出來以削減損失否乙醇與水混溶；⑸分液漏斗運用前須查漏并洗凈備用。萃取時，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺的鐵圈上靜置片刻，分層。分別上下層液體時，應(yīng)先打開上口的塞子(或使塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗口上的小孔)，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。答案：檢漏放氣打開上口玻璃塞(或使塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗口上的小孔)；⑹蒸餾時測蒸汽的溫度，C正確，可能會導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點雜質(zhì)的裝置是，D可能收集到沸點更高的餾分。答案：。十一、苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)。某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理試驗方法：肯定量的甲苯和4溶液在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng)，按如下流程分別出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。已知：苯甲酸分子量是122，熔點122.4℃，在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g；純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點。

（1）操作Ⅰ為，操作Ⅱ為。

（2）無色液體A是，定性檢驗A的試劑是，現(xiàn)象是。

（3）測定白色固體B的熔點，發(fā)覺其在115℃起先熔化，達(dá)到130℃時仍有少量不熔。該同學(xué)推想白色固體B是苯甲酸與的混合物，設(shè)計了如下方案進(jìn)行提純和檢驗，試驗結(jié)果表明推想正確。請在答題卡上完成表中內(nèi)容。（4）純度測定：稱取1.220g產(chǎn)品，配成100甲醇溶液，移取25.00溶液，滴定，消耗的物質(zhì)的量為2.40×10-3。產(chǎn)品中甲苯酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算表達(dá)式為，計算結(jié)果為（保留兩位有效數(shù)字）。答案""\o"點擊進(jìn)入魔方格"（找作業(yè)答案>>上魔方格）（1）分液；蒸餾

（2）甲苯；酸性4溶液，溶液褪色。（3）（4）(2.4