精細(xì)化工合成反應(yīng)的冷卻系統(tǒng)設(shè)計來自一線的實踐經(jīng)驗

精細(xì)化工生產(chǎn)的主要安全風(fēng)險來自工藝反應(yīng)的熱風(fēng)險，根據(jù)安監(jiān)總管三（2009）116號、蘇應(yīng)急(2019)53號的文件精神，聯(lián)系現(xiàn)行藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范GMP，所以在設(shè)計、生產(chǎn)及維保過程中都要把冷卻系放到重要位置。下面首先結(jié)合53號文件中對化工反應(yīng)中冷卻過程的相關(guān)條款進(jìn)行摘錄和歸并，以便后面更好闡述冷卻系統(tǒng)設(shè)計的原則。53號文件中規(guī)定，重點監(jiān)管危險化工工藝安全控制基本要求中涉及反應(yīng)溫度、壓力報警及聯(lián)鎖的自動控制方式至少滿足下列要求：（1）對于常壓、帶壓放熱；使用熱媒加熱的常壓、帶壓反應(yīng)工藝以及反應(yīng)釜應(yīng)設(shè)進(jìn)料自動控制閥，通過改變進(jìn)料流量調(diào)節(jié)反應(yīng)壓力和溫度。反應(yīng)釜應(yīng)設(shè)反應(yīng)壓力高報警并聯(lián)鎖切斷進(jìn)料、聯(lián)鎖打開緊急冷卻系統(tǒng)、緊急泄放設(shè)施，或（和）反應(yīng)釜設(shè)反應(yīng)溫度高報警并聯(lián)鎖切斷進(jìn)料，并聯(lián)鎖打開緊急冷卻系統(tǒng)、緊急泄放設(shè)施。（2）反應(yīng)過程中需要通過調(diào)節(jié)冷卻系統(tǒng)控制或者輔助控制反應(yīng)溫度，應(yīng)當(dāng)設(shè)置自動控制回路，實現(xiàn)反應(yīng)溫度升高時自動提高冷卻劑流量；調(diào)節(jié)精細(xì)度要求較高的冷卻劑應(yīng)當(dāng)設(shè)流量控制回路。屬于同一種反應(yīng)工藝，多個反應(yīng)釜串連使用的，各釜應(yīng)設(shè)反應(yīng)溫度、壓力遠(yuǎn)傳以及報警。各反應(yīng)釜應(yīng)設(shè)溫度、壓力高高報警。任一反應(yīng)釜溫度或壓力高報警時應(yīng)聯(lián)鎖切斷總進(jìn)料,重點監(jiān)管危險化工工藝安全控制基本要求中涉及反應(yīng)物料配比、液位以及進(jìn)出物料流量等報警及聯(lián)鎖的自動控制方式應(yīng)同時滿足其要求。

（3）當(dāng)一個反應(yīng)釜同時涉及2個或以上不同的危險化工工藝，涉及熱媒、冷媒（含預(yù)熱、預(yù)冷和反應(yīng)物的冷卻）切換操作的,應(yīng)分別設(shè)置獨立的自動控制系統(tǒng)或具備切換控制的功能。

（4）設(shè)有攪拌/外循環(huán)冷卻或加熱系統(tǒng)的反應(yīng)釜，應(yīng)設(shè)攪拌電流遠(yuǎn)傳指示，攪拌系統(tǒng)故障停機(jī)時應(yīng)聯(lián)鎖切斷進(jìn)料和熱媒。某合成工藝流程簡圖（5）在控制室CCR自動控制系統(tǒng)DCS或反應(yīng)釜現(xiàn)場設(shè)緊急停車系統(tǒng)ESD或就地緊急停車按紐，控制室緊急停車按鈕應(yīng)在輔操臺上設(shè)置硬按鈕，就地緊急停車按鈕應(yīng)分區(qū)域集中設(shè)置在操作人員易于接近的地點。（6）精餾精制塔冷卻系統(tǒng)自動控制，塔頂設(shè)置回流泵的應(yīng)在回流管道上設(shè)置遠(yuǎn)傳式流量計和溫度計，并設(shè)置低流量和溫度高報警。使用外置回流控制塔頂溫度的應(yīng)當(dāng)設(shè)置溫度自動控制回路，通過調(diào)節(jié)回流量或冷媒自動控制閥控制塔頂溫度。

（7）精細(xì)化工企業(yè)應(yīng)按照反應(yīng)風(fēng)險評估報告HAZOP確定的反應(yīng)工藝危險度等級和評估建議，設(shè)置相應(yīng)的安全設(shè)施和安全儀表SIS系統(tǒng)。以上是安全方面規(guī)定的重點內(nèi)容，下面簡述怎樣完成冷卻系統(tǒng)的設(shè)計。冷卻系統(tǒng)大致包括自然風(fēng)冷卻、自來水冷卻、循環(huán)水冷卻、冷凍水冷卻、冷凍鹽水冷卻以及液氮冷卻等。冷卻的目的是為了帶走反應(yīng)熱，所以設(shè)計的前提是對工藝過程中的各步反應(yīng)進(jìn)行熱量衡算，沒有理論計算的設(shè)計肯定會對日后的生產(chǎn)造成影響。在對兩重點19種工藝（含格式反應(yīng)）一重大74種的危險化學(xué)品生產(chǎn)貯存過程中的安全性要有可靠的冗余。停止反應(yīng)時或停車系統(tǒng)ESD要有迅速停止反應(yīng)的措施。自然風(fēng)冷卻、自來水冷卻不是化工生產(chǎn)的方法，不在這里介紹。循環(huán)水冷卻是冷卻塔、水泵和反應(yīng)設(shè)備組成的密閉系統(tǒng)，冷卻塔的工作原理是將熱水噴撒至散熱材料表面與通過的冷空氣接觸，此時熱水與冷空氣進(jìn)行顯熱交換，同時部分熱水蒸發(fā)，部分潛熱被帶到空氣中。冷卻塔有逆流、順流等模式。塔的降溫溫差一般在3～5℃之間?；み^程用此系統(tǒng)都是大流量，冷卻供水溫度以天氣溫侯為基礎(chǔ)，可冷卻至30℃左右。此系統(tǒng)應(yīng)經(jīng)常檢修，青苔、結(jié)垢和銹渣對熱交換的影響非常大。尤其是夏季高溫天氣時，可能會停止熱交換，白白浪廢電力。這個現(xiàn)象不論是進(jìn)行化工系統(tǒng)的熱交換還是進(jìn)行冷凍機(jī)運行都要注意。此系統(tǒng)一般用在常溫反應(yīng)裝置中。冷凍水系統(tǒng)氟立昂壓縮機(jī)制冷系統(tǒng)、湨化鋰吸收制冷系統(tǒng)。壓縮機(jī)系統(tǒng)有活塞式、螺桿式以及離心式，系統(tǒng)循環(huán)由壓縮機(jī)、膨脹閥、蒸發(fā)器以及冷凝器構(gòu)成。溴化鋰吸收式制冷機(jī)組，是以溴化鋰溶液為吸收劑材料，以水為制冷劑溶液，利用水在高真空中蒸發(fā)吸熱達(dá)到制冷的目的。循環(huán)冷卻水溫度常在7～12℃，控制回水溫度在12～15℃，是化工常溫反應(yīng)的基本冷卻方式，一般通過反應(yīng)器的夾套、半管夾套以及內(nèi)盤管等，設(shè)備材質(zhì)是金屬、非金屬以及搪玻璃等均可，此系統(tǒng)在冷卻水以軟化水或去離子水為佳，避免管道產(chǎn)生青苔、結(jié)垢和銹渣等影響傳熱效果。此系統(tǒng)是化工反應(yīng)的必備裝置。

冰機(jī)系統(tǒng)，也稱冷凍鹽水系統(tǒng)，冰機(jī)氟立昂壓縮機(jī)氨壓縮機(jī)系統(tǒng)，以鹽水或防凍液做為冷媒，循環(huán)冷媒溫度常在零下25～40℃以反應(yīng)器內(nèi)的即時溫度調(diào)節(jié)冷媒流量，也是化工低溫反應(yīng)的基本冷卻方式，一般通過反應(yīng)器的夾套、半管夾套以及內(nèi)盤管等，設(shè)備材質(zhì)是金屬、非金屬或者搪玻璃等均可。如果反應(yīng)器容量不大的話也有用復(fù)疊式（兩級壓縮）進(jìn)行超低溫冷凍（零下70～80℃），冷媒一般用424（乙二醇水乙醇）或硅油（注意在超低溫時的粘度）。此系統(tǒng)用于不連續(xù)的超低溫反應(yīng)的裝置中（小于500L）。液氮制冷系統(tǒng)，通過液氮氣化對反應(yīng)器進(jìn)行深度降溫或通過液氮氣化冷凍硅油（循環(huán)）再對反應(yīng)器進(jìn)行深度降溫，以反應(yīng)器內(nèi)的即時溫度調(diào)節(jié)冷媒流量，是化工超低溫反應(yīng)的冷卻方式，一般通過反應(yīng)器的夾套、內(nèi)盤管等，有的反應(yīng)器較小也可用杜瓦瓶裝液氮直接通入反應(yīng)器中。設(shè)備及管道材質(zhì)選擇304不銹鋼或雙相不銹鋼。此系統(tǒng)在較大的或連續(xù)超低溫反應(yīng)裝置中是最有溫度保證的，能耗費用也是最經(jīng)濟(jì)的。以上4種冷卻方式，不僅要對設(shè)備類別、型號以及管徑進(jìn)行仔細(xì)選擇和核算，閥門、各類自動儀表也要進(jìn)行危險與可操作性分析（HAZOP），