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進(jìn)出口化妝品中氯丁醇的測(cè)定氣相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中氯丁醇的氣相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化妝品中氯丁醇的測(cè)定，化妝品樣品中加入三氯乙醇作內(nèi)標(biāo)，用無水乙醇提取，提取液經(jīng)過濾后，用氣相色譜法進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)其保留時(shí)間定性，內(nèi)標(biāo)法定量。3試劑和材料除非另有說明，所用試劑均為分析純。3.1無水乙醇；優(yōu)級(jí)純。3.2氯丁醇；純度≥98%。3.3內(nèi)標(biāo)物；三氯乙醇，純度≥98%。3.4氯丁醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取適量氯丁醇標(biāo)準(zhǔn)品(精確至0.1mg),以無水乙醇溶解、定容、混勻，配制成濃度為100μg/mL,的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液根據(jù)需要用乙醇稀釋到適用濃度。3.5內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取適量三氯乙醇標(biāo)準(zhǔn)品(精確至0,1mg),以無水乙醇溶解、定容、混勻，配制成濃度為25μg/mL的內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液。4.1氣相色譜儀，配有電子捕獲檢測(cè)器。4.2超聲波清洗器。5測(cè)定步驟5.1試樣處理稱取化妝品試樣約0.5g(精確到1mg),于50mL具塞錐形瓶中，加入內(nèi)標(biāo)物3mL(3.5),加入15mL無水乙醇，超聲提取20min,將提取液用涌斗濾入25mL容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，混勻。濾液供氣相色譜測(cè)定用。5.2.1色譜條件5.2.1.1色諧柱：DB1701柱30m×5.2.1.3載氣；氮?dú)?，純度?9.999%;5.2.1.5進(jìn)樣口澀度：250℃;5.2.1.6檢測(cè)器溫度：250℃;

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