甘草提取皂苷

關(guān)于甘草提取皂苷甘草(Glycyrrhizauralensis)別名甜草根、紅甘草、國老、甜草、甜根子等,是我國傳統(tǒng)常用中草藥之一,為豆科(Leguminosae)甘草第2頁,共17頁，2024年2月25日，星期天甘草屬(GlycyrrhizaLinn)多年生草本植物,具有極廣的臨床應(yīng)用價值[1]。甘草性平味甘,具有補脾益氣、清熱解毒、祛痰止咳、緩急止痛、調(diào)和諸藥的功效[2],同時甘草還是迄今為止發(fā)現(xiàn)的一種最好的天然甜味劑。甘草的用途第3頁,共17頁，2024年2月25日，星期天藥品名稱甘草次酸藥品英文名GlycyrrhetinicAcid

甘草次酸別名甘草亭酸結(jié)構(gòu)式第4頁,共17頁，2024年2月25日，星期天本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭，無味。本品在吡啶中易溶，在乙醇或氯仿中溶解，在汽油或乙醚中微溶，在水中不溶。

熔點本品的熔點（中國藥典2000年版二部附錄VIC）為288～297℃。

比旋度取本品，精密稱定，加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（中國藥典2000年版二部附錄VIE），比旋度為＋151°～＋161°性狀第5頁,共17頁，2024年2月25日，星期天甘草次酸藥理作用

甘草次酸具有抗菌、抗腫瘤及腎上腺皮質(zhì)激素樣作用，可制成抗炎抗過敏制劑，用于治療風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、氣喘、過敏性及職業(yè)性皮炎、眼耳鼻喉科炎癥及潰瘍等

甘草次酸是經(jīng)典的抗炎藥物，將其應(yīng)用于化妝品中可調(diào)節(jié)皮膚的免疫功能，增強皮膚的抗病能力，消除炎癥、預(yù)防過敏、清潔皮膚，同時還能解除化妝品及其它外界因素對皮膚的毒副作用。它還能有效抑制酪氨酸酶的活化，阻止黑色素的產(chǎn)生，具有美白功效第6頁,共17頁，2024年2月25日，星期天

化學(xué)反應(yīng)：（1）醋酐一濃硫酸反應(yīng)（Liebermann－Burchard）：將樣品溶于醋酐中，加濃硫酸一醋酐（1：20），可產(chǎn)生黃→紅→紫→藍等顏色變化，最后褪色。（2）三氯醋酸反應(yīng)（Rosen－Heimer）：將樣品溶于氯仿，噴25％三氯醋酸乙醇溶液，加熱至100℃，生成紅色，漸變?yōu)樽仙?。?）氯仿一濃硫酸反應(yīng)（Salkowski反應(yīng)）樣品溶于氯仿，沿壁滴加濃硫酸后，在氯仿層呈現(xiàn)紅色或藍色，硫酸層有綠色熒光。第7頁,共17頁，2024年2月25日，星期天工藝流程第8頁,共17頁，2024年2月25日，星期天甘草次酸的提取純化第9頁,共17頁，2024年2月25日，星期天取甘草酸單鉀鹽,加5%H2SO4,加熱回流10小時,放冷,濾取不溶物,洗去酸液,干燥得甘草次酸粗品.粗品溶于熱三氯甲烷,趁熱濾過,濾取三氯甲烷液,放冷,通過氧化鋁色譜柱,三氯甲烷洗脫,收集三氯甲烷洗脫液,回收,殘渣(甘草次酸)加乙醇熱溶,再加1/2體積熱水,放置,析晶得甘草次酸結(jié)晶.

第10頁,共17頁，2024年2月25日，星期天薄層色譜檢識:

（1）薄層板:

硅膠G-CMC-Na板

試樣:甘草皂苷精制品乙醇溶液;甘草皂苷元精制品乙醇溶液

（2）對照品:甘草皂苷對照品乙醇溶液;甘草皂苷元對照品乙醇溶液;

（3）展開劑:正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶2).

（4）顯色劑:噴5%磷鉬酸乙醇溶液,110℃加熱10min顯色.

第11頁,共17頁，2024年2月25日，星期天

取水解后所得的粗皂苷元溶于1ml乙醇，作為供試品溶液。另取甘草次酸對照品，加無水乙醇溶解制成每1ml中含lmg的溶液，作為對照溶液。吸取供試液和對照液各5ul分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）—苯一醋酸乙酯一冰醋酸（10：20：7：0.5）為展開劑，展開取出，晾干，噴以10%6磷鉬酸乙醇溶液，在105℃烘約5分鐘。供試品溶液在與對照溶液相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。薄層色譜鑒定：第12頁,共17頁，2024年2月25日，星期天

使用硅膠G‰薄層板，甲苯：乙酸乙酯：甲酸（30：15：1）為展開劑，在紫外光燈（254nm）下定位，248nm波長處檢測。結(jié)果表明甘草次酸點樣量在4．90～24．50μg／L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，其回歸方程為：Y=28．258X＋0．0285，r=0．9995，平均回收率為98．296，RSD=1．87％，且樣品在100min內(nèi)穩(wěn)定。薄層層析-紫外分光光度法測定甘甘草次酸含量的方法。第13頁,共17頁，2024年2月25日，星期天

（1）身體直接接觸化學(xué)物品后應(yīng)及時用肥皂及大量水沖洗，如堿性試劑可用l％HAc溶液沖洗，酸性試劑可用3％NaHCO3溶液沖洗。

（2）用濕布悶蓋或用滅火器進行滅火，切勿輕易用水，以免擴大火勢。

實驗室注意事項

（3）石油醚使用30－60℃沸程，注意揮散、密閉第14頁,共17頁，2024年2月25日，星期天思考題(1)甘草的基原是什么？(2)甘草次酸的結(jié)構(gòu)特點是什么？（3）熔點測定是多少第15頁,共17頁，2024年2月25日，星期天答案