進(jìn)出口食品中氟硅唑殘留量檢測(cè)方法 氣相色譜-質(zhì)譜法

進(jìn)出口食品中氟硅唑殘留量檢測(cè)方法氣相色譜-質(zhì)譜法24.7固相萃取裝置。4.8多功能食品攪拌機(jī)。4.9粉碎機(jī)。5試樣制備和保存5.1試樣制備5.1.1茶葉，糧谷類取代表性樣品約500g.經(jīng)粉碎機(jī)粉碎并通過(guò)2.0mm圓孔篩，混勻，裝入潔凈容器內(nèi)密封，標(biāo)明標(biāo)記。5.1.2蔬菜，水果及堅(jiān)果類取代表性樣品約500g,將其可食部分先切碎，經(jīng)多功能食品攪拌機(jī)充分搗碎均勻，裝入潔凈容器內(nèi)密封，標(biāo)明標(biāo)記。取代表性樣品約500g,將其可食部分切碎后，用多功能食品攪拌機(jī)充分搗碎均勻，裝入潔凈容器內(nèi)密封，標(biāo)明標(biāo)記。5.1.4蜂產(chǎn)品類取代表性樣品約500g.未結(jié)晶的樣品將其用力攪拌均勻，有結(jié)晶析出的樣品可將樣品瓶蓋塞緊后，置于不超過(guò)80℃的水浴中溫?zé)?，等樣品全部融化后攪勻，迅速冷卻至室溫。在融化時(shí)必須注意防止水分揮發(fā)。裝人潔凈容器內(nèi)密封，并標(biāo)明標(biāo)記。5.2試樣保存茶葉、糧容、蜂產(chǎn)品、堅(jiān)果類等試樣于4℃以下保存；蔬菜、水果、畜、禽、水產(chǎn)品類等試樣于-18℃以下保存。在制樣過(guò)程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生氟硅唑殘留量的變化。6檢測(cè)步驟糧谷，堅(jiān)果和茶葉：稱取5g(茶葉稱取2g)(精確至0.01g)試樣于50ml.離心管中，加5mL水放置0.5h。蔬菜、水果、肉類和蚱蜜；稱取5g(精確至0.01g)試樣于50mL離心管中，加水5mL混勻。加入20mL乙腈，以10000π/min均質(zhì)0.5min(蜂蜜僅需渦旋混勻2min),4000r/min離心3min。吸取上層有機(jī)相于濃縮瓶中，殘?jiān)屑尤?5mL乙腈，重復(fù)提取一次，合并上層有機(jī)相，在45℃水浴中減壓濃縮至近干。準(zhǔn)確加入5.0ml.乙腈-甲苯(7+3)(水果、蔬菜)或正已烷-乙醚(8+2)(糧谷、堅(jiān)果、茶葉、肉類和蜂蜜)溶解殘?jiān)?，供固相苯取柱凈化。水果、蔬菜：?zhǔn)確移取2.5ml.提取液人串聯(lián)柱(3.10)中，吊乙腈-甲苯(7+3)洗脫，流速為2mL./min,收集10ml洗脫液于10ml.玻璃離心管中，在45℃以下水浴用氮吹儀吹干，加入0.5ml.乙腈溶解并定容，供氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定。糧谷、堅(jiān)果、肉類、茶葉和蜂蜜：準(zhǔn)確移取2.5ml.提取液入弗羅里硅土固相萃取柱(3.9)中，用15ml.正己燒乙醚(8+2)淋洗，流速為2mL/min,棄去淋洗液。用正己燒乙醚(3+7)洗脫。收集10ml.洗脫液于10mL,玻璃離心管中，在45℃以下水浴用氮吹儀吹干，加入0.5ml,乙精溶解并定容，供氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定。6.3.1氣相色譜-質(zhì)譜條件a)色譜柱；DB5ms石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm(內(nèi)徑)×0.25pm,或相當(dāng)者：3選擇離子(m/z) 梁加濃度/(mg/kg)舉加濃度/(mg/kg)梨(資料性附錄)色譜圖和質(zhì)譜圖圖A.1氟硅唑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的總離子流色譜圖圖A.2氟硅唑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)譜圖DeterminationofflusilazoleresiduThisstandardspecifiesthemethodsfordeterminationofflusilazoleretography-massspoctrometry(GCThisstandardisapplicabletodeterminationandcanfirmakomatsuna,peas,pear,orange,peanut,tea,cattle,chickenmuscle,shrimpTestsampleisextractedwithacetanitrile.FruitandvegetablesaCarbandSep-pakcolumns,Grain,nut,meat,teaandhoneysamplescolumn.ItisdeterminedbyGC-MSandquUnlessotherwisespecified,allrengentsusedshouldbeHPLCg3.5Sodiumchloride;Analyticalgrade,driedfor43.6Anhydroussodiumsulphate:Analyticalgrade,driedfor4peratureindesiccator3.7Envi-Carbcolumn;6mL9Takeabout500gofrepresentativesample.GroundiKeepthepreparedsampleintTakeabout500gofrepresentatpreparedsampleintoacleancont5.1.3Livestockproduct,poultrymeatTakeabout500gofrepresentatpreparedsampleinTakeabout500gofrepresentativesample.Keepthepreparlabel.Thenon-crystallizedsampleshouldbestirredsamplemustbewarmedunderawater-bathatnotightlyforpreventionoflossofwater,mixatelytoroomtemperature.TakeTea,grain,honeyandwineproductsarestoredat4CinrefrigerNote:Inthecourseofsamplepreparatifactorsthatmaycausethechangeofreagrainandnut:Weighca5goftherVegetable.fruit.meatandhoney:Weighca5gofthetestster.Add20mLacetonitrile.Homogenizefor0.5mintrifugefor3minat4000r/min.Transferthesupernatantlayertheresiduesinthesamewaywith15mlactonearlydrynessinawaterbathbelow45C.(friutandvegetable),orn-hexane-ethylether(B+2)(grain,nut,tea.meatFruitandvegetable;Transfer2with10mLacetonitrile-toluene(7+3),flowrateis2mL/min,collecrinsecolumnwith10mLn-hexane-ethylether(8+2).disca0.25μm(filmthickness),orb)Calumntemperature;70℃(1min)20C/min,300℃(e)Carriergas,Heli