木鱉果中類葫蘿卜素的制備方法

木鱉果中類葫蘿卜素的制備方法專利名稱：木鱉果中類葫蘿卜素的制備方法技術(shù)領(lǐng)域：本發(fā)明涉及食品保健領(lǐng)域，更具體涉及一種木鱉果中類葫蘿卜素的制備方法，適于食品或保健品加工業(yè)獲取高含量、高品質(zhì)番茄紅素和0-葫蘿卜素及維生素E等對(duì)人體有益的脂溶性成分的提取加工。背景技術(shù)：番茄紅素、0-胡蘿卜素及維生素E是常見而對(duì)人體十分重要的天然營(yíng)養(yǎng)成分。但番茄中所含番茄紅素僅有萬(wàn)分之二左右，胡蘿卜中所含e-胡蘿卜素還不到萬(wàn)分之木鱉果是一種生長(zhǎng)在越南和南亞一些區(qū)域及我國(guó)廣西等省的多年生藤本植物果實(shí)。其種子的外膜用作兒童，哺乳和懷孕婦女的強(qiáng)壯藥，治療"干眼"(眼干燥癥)及夜盲。由于木鱉果生長(zhǎng)的地域和季節(jié)性的局限性，以及不了解它的潛在健康價(jià)值，世界上很少將其用于食品。2006年VuongLT等人對(duì)木鱉果的類胡蘿卜素及維生素E成分進(jìn)行了分析和再評(píng)估，發(fā)現(xiàn)木鱉果的番茄紅素和e-胡蘿卜素含量十分豐富，在其種籽膜中番茄紅的含量超過(guò)番茄40—70倍，在新鮮的原料中為2200微克/克，其e-胡蘿卜素的含量比胡蘿卜高15倍，還含有17。/。至22。/。的脂肪酸以及富含維生素E。果肉中的脂肪酸對(duì)脂溶性營(yíng)養(yǎng)素包括特別低脂飲食中的類胡蘿卜素的吸收起到協(xié)同作用。因此，木鱉果是一種能提供富含抗氧化劑且具良好生物利用度的資源。流行病學(xué)研究顯示，攝入番茄紅素，或血液中有高水平的番茄紅素與降低前列腺癌的危險(xiǎn)有顯著關(guān)系。番茄紅素的制備分為天然法和化學(xué)合成法。匡際市場(chǎng)上番茄紅素約有四分之三為合成產(chǎn)品，巴斯夫、帝斯曼(原羅氏精細(xì)化掣品部)主要經(jīng)營(yíng)合成番茄紅素產(chǎn)品。天然法主要工藝包括有機(jī)試劑萃取法、超臨界流體萃取技術(shù)和生物發(fā)酵法。與有機(jī)試劑萃取技術(shù)相比，超臨界流體萃取技術(shù)有不含任何對(duì)人體健康有害的有機(jī)試劑殘留的明顯優(yōu)點(diǎn)，提取純度高，安全性好，但工藝投資要求高。國(guó)際上最大的天然番茄紅素生產(chǎn)企業(yè)以色列利庫(kù)德(lycored)公司采用有機(jī)溶劑法生產(chǎn)。我國(guó)多數(shù)番茄紅素生產(chǎn)釆用有機(jī)溶劑法，以氯仿、石油醚為主，該工藝提取工藝不僅涉及到有毒溶劑，而且試劑回收要求高，容易污染。鑒于木鱉果中的番茄紅素和e—胡蘿卜素的含量為目前所發(fā)現(xiàn)的植物資源之最。針對(duì)這一特殊資源，研發(fā)番茄紅素和e—胡蘿卜素等類胡蘿卜素的提取加工工藝。由于番茄紅素和e—胡蘿卜素等類胡蘿卜素是一類受光、熱、氧、酶等因素影響極易被破壞的物質(zhì)，首先應(yīng)最大限度的避免在加工全過(guò)程中類胡蘿卜素的降解。又因?yàn)槟诀M果假種皮含有70%以上的水分，將影響有用成分的提取得率，在提取番茄紅素和e一胡蘿卜素之前必須脫水，這是加工過(guò)程的重要步驟之一，2008年T.H.Trana等人采用的空氣干燥、烘箱干燥、噴霧干燥、真空干燥等方法中，結(jié)果說(shuō)明其類胡蘿卜素的損失達(dá)35%以上，冷凍千燥可使產(chǎn)品色澤最好，不會(huì)破壞類胡蘿卜素等成分。但此法耗能、耗時(shí)。2004年Ishida等人對(duì)木鱉果中脂肪酸進(jìn)行了分析，結(jié)果表明在木鱉果的假種皮提取油中，飽和脂肪酸成分的相對(duì)比列較高。飽和脂肪酸的大量存在將會(huì)影響其產(chǎn)品的品質(zhì)。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是在于提供了一種木鱉果中類葫蘿卜素的制備方法，方法易行，操作方便，提起方法周期短，所用輔料少、無(wú)毒，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，是一種高效提取番茄紅素和e-胡蘿卜素及維生素e的方法，提高了產(chǎn)品得率和質(zhì)量，降低了生產(chǎn)成本。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明釆用如下技術(shù)措施該方法首先利用低碳極性有機(jī)溶劑或無(wú)毒脫水劑脫去木鱉果假種皮中的水份，然后在弱極性溶劑中提取類胡蘿卜素及脂溶性成分，經(jīng)過(guò)低溫脫去飽和脂肪成分，最后得到富含番茄紅素、e-胡蘿卜素及維生素e和不飽和脂肪酸為主要成分的食品補(bǔ)充劑原料。一種木鱉果中類葫蘿卜素的制備方法，其步驟是-1、將已變紅的新鮮木鱉果去棄果蒂、清洗瀝干、將果剖開、取其內(nèi)瓤；2、內(nèi)瓤以l:13的體積比加入95%的食用酒精，用脫籽機(jī)將包裹種子的假種皮全部剝落，除去木鱉子，取其假種皮，磨碎至80100目；或用無(wú)水硫酸鈉代替酒精，內(nèi)瓤與加入粉末狀無(wú)水硫酸鈉混合均勻，密封放置4一7小時(shí)，篩去已吸水的硫酸鈉；3、沉降放出上清液、0.07-0.IMpa減壓抽濾濾除去脫水酒精，酒精經(jīng)回收后可反復(fù)使用；4、將磨碎的假種皮粉以1:2的體積比加入食用級(jí)乙酸乙酯，1060。C平衡保溫110小時(shí)提取番茄紅素和e-胡蘿卜素及維生素E等脂溶性物質(zhì)，過(guò)濾；5、假種皮粉在繼續(xù)按步驟4重復(fù)操作2-4次，合并提取液；6、將含番茄紅素和0-胡蘿卜素及維生素E的提取液置于一57。C冷庫(kù)中524小時(shí)，過(guò)濾脫去固體飽和脂肪成分；7、在40-6CTC及0.03-0.06Mpa條件下回收乙酸乙酯溶劑至干，得黑紅色油狀粗叫？8、按粗品2:l的比列加入無(wú)菌、無(wú)離子水，充分?jǐn)嚢?3-17分鐘，靜置25-35分鐘，放出水層；9、再用水和95%的食用酒精分別洗滌步驟8粗品2-4次；10、將步驟9所得產(chǎn)品按1:13的比列加入95%的食用酒精，充分?jǐn)嚢?0—30分鐘，靜置l-2小時(shí)，分出酒精，冷凍干燥得精制產(chǎn)品。本發(fā)明與類似技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)該工藝充分考慮到番茄紅素和P—胡蘿卜素等類胡蘿卜素遇光、熱、氧諸因素的影響，1、采用95%的酒精(或用無(wú)水硫酸鈉)脫水，省卻了加溫或冷凍干燥工序，且耗時(shí)短，避免了對(duì)類胡蘿卜素等有效成分的破壞，2、由于現(xiàn)有加工工藝所得木鱉果假種皮提取物中的飽和脂肪含量相對(duì)比列較高(約占20%)(文獻(xiàn)2)，考慮到不飽和脂肪酸更有益于人體健康，采用本專利低溫處理工藝可脫去80%的飽和成分，因而提高了不飽和脂肪酸的和番茄紅素及e—胡蘿卜素的含量比列。3、整個(gè)工藝加工周期短；所用輔料少、無(wú)毒，因此所得產(chǎn)品不存在有毒溶劑殘留問(wèn)題；4、加工過(guò)程對(duì)環(huán)境無(wú)污染；生產(chǎn)能耗低，從而提高了產(chǎn)品得率和質(zhì)量，降低了生產(chǎn)成本。利用該方法可生產(chǎn)出富含番茄紅素、e-胡蘿卜素及維生素E和不飽和脂肪酸的油膏，其番茄紅素的含量達(dá)20000ug/g，P-胡蘿卜素含量達(dá)6800ug/g，維生素E含量達(dá)600ug/g，不飽和脂肪酸的比列可達(dá)90%以上，可直接應(yīng)用于醫(yī)藥、飲料、食品的營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化、保健品中。具體實(shí)施例方式實(shí)施列1:一種木鱉果中類葫蘿卜素的制備方法，其步驟是1、將三分之二表皮已變紅的新鮮木鱉果去棄果蒂、清洗瀝干、一分為二將果剖開、取其內(nèi)瓤；2a、內(nèi)瓤以l:13的體積比加入95%的食用酒精，用脫籽機(jī)將包裹種子的假種皮全部剝落，除去木鱉子，取其假種皮，磨碎至80-100目；2b、或用無(wú)水硫酸鈉代替酒精，內(nèi)瓤與加入粉末狀無(wú)水硫酸鈉(1:1)混合均勻，密封放置6小時(shí)，篩去己吸水的硫酸鈉，按步驟4實(shí)施。3、沉降放出上清液、減壓0.07-0.1Mp抽濾濾除去脫水酒精，得假種皮濕粉；4、將磨碎的假種皮粉以l:2的體積比加入食用級(jí)乙酸乙酯，30或6(KC平衡保溫2或6小時(shí)提取番茄紅素和P-胡蘿卜素及維生素E等脂溶性物質(zhì)，過(guò)濾；5、假種皮粉在繼續(xù)按步驟4重復(fù)操作3次，合并3次提取液；6、將含番茄紅素和e_胡蘿卜素及維生素E的提取液置于一5或7'C冷庫(kù)中10或24小時(shí)，過(guò)濾脫去固體飽和脂肪成分；7、在40或6(TC、0.05或0.06Mpa條件下回收乙酸乙酯溶劑至千，得黑紅色油狀粗品；8、按粗品2:l的比列加入無(wú)菌、無(wú)離子水，充分?jǐn)嚢?5分鐘，靜置半小時(shí)，放出水層；9、重復(fù)步驟8兩次；10、將步驟9所得產(chǎn)品按1:13的比列加入95%的食用酒精，充分?jǐn)嚢?5分鐘，靜置l-2小時(shí)，分出酒精，冷凍干燥得精制產(chǎn)品。實(shí)施列2:一種木鱉果中類葫蘿卜素的制備方法，其步驟是1、40公斤已成熟(果皮已全部變?yōu)榧t色)的新鮮木鱉果原料用自來(lái)水清洗干凈，晾干。2、將已洗凈的木鱉果縱向一分為二切開。3、取其內(nèi)瓤(18公斤)置于脫籽機(jī)中。4、加入40公斤95%的食用酒精，脫籽取其假種皮。5、將假種皮磨碎至80或90或100目。6、沉降、抽濾除去酒精，并加壓盡量擠出殘余的酒精，得假種皮粉末。7、將假種皮粉末倒入100升提取罐中，加入30升食用級(jí)乙酸乙酯，循環(huán)水浴酸乙酯提取液；添加20升乙酸乙酯，重復(fù)提取三次。8、合并乙酸乙酯提取液，0'C冷庫(kù)中靜置24小時(shí)，過(guò)濾脫去飽和脂肪成分。9、于40或60。C、0.05Mpa條件下回收乙酸乙酯。10、加入5升蒸餾水水，充分?jǐn)嚢?5分鐘，靜置半小時(shí)，放出下層水。11、再加入5升95%的食用酒精，充分?jǐn)嚢?，然后靜置l小時(shí)，傾出上層酒精，再加重復(fù)洗滌2次。12、冷凍干燥得0.65公斤成品。實(shí)施列3:一種木鱉果中類葫蘿卜素的制備方法，其步驟是1、已成熟(果皮已全部變?yōu)榧t色)的木鱉果30公斤，用自來(lái)水清洗干凈，晾干。2、將己洗凈的木鱉果縱向一分為二切開。3、取其內(nèi)瓤(13.2公斤)。4、加入10公斤無(wú)水硫酸鈉粉末，拌勻后密封12小時(shí)，篩洗出無(wú)水硫酸鈉。5、脫籽取其假種皮，將假種皮磨碎至90目。6、將假種皮粉末倒入100升提取罐中，加入25升食用級(jí)乙酸乙酯，于(60°C)平衡保溫l小時(shí)，并間歇攪拌。7、抽濾乙酸乙酯提取液；補(bǔ)加20升乙酸乙酯于(6(TC)平衡保溫l小時(shí)，如此重復(fù)提取三次。8、合并乙酸乙酯提取液，置于-5或7'C冷庫(kù)中密封靜置24小時(shí)，過(guò)濾脫去飽和脂肪成分。9、于40或60°C、0.05Mpa條件下回收乙酸乙酯。9、加入5升蒸餾水水，充分?jǐn)嚢?5分鐘，靜置半小時(shí)，放出下層水。10、再加入5升95%的食用酒精，充分?jǐn)嚢瑁缓箪o置l小時(shí)，傾出上層酒精，再加重復(fù)洗滌2次。11、冷凍干燥得0.6公斤成品。成品經(jīng)高效液相色譜分析，產(chǎn)品中番茄紅素的含量達(dá)20100ug/g、e-胡蘿卜素含量達(dá)6800ug/g，維生素E含量達(dá)640ug/g;經(jīng)毛細(xì)管氣相色譜分析，其不飽和脂肪酸的比列達(dá)90%以上。權(quán)利要求1、一種木鱉果中類葫蘿卜素的制備方法，其步驟是A、將已變紅的新鮮木鱉果去棄果蒂、清洗瀝干、將果剖開、取其內(nèi)瓤；B、內(nèi)瓤以1∶1～3的體積比加入95％的食用酒精，用脫籽機(jī)將包裹種子的假種皮剝落，除去木鱉子，取其假種皮，磨碎至80-100目；或用無(wú)水硫酸鈉代替酒精，內(nèi)瓤與加入粉末狀無(wú)水硫酸鈉混合均勻，密封放置4-7小時(shí)，篩去已吸水的硫酸鈉；C、沉降放出上清液、0.07-0.1Mpa減壓抽濾濾除去脫水酒精；D、將磨碎的假種皮粉以1∶2的體積比加入食用級(jí)乙酸乙酯，10～60℃平衡保溫1～10小時(shí)提取番茄紅素和β-胡蘿卜素及維生素E等脂溶性物質(zhì)，過(guò)濾；E、假種皮粉在繼續(xù)按步驟D重復(fù)操作2-4次，合并提取液；F、將含番茄紅素和β-胡蘿卜素及維生素E的提取液置于-5～7℃冷庫(kù)中5～24小時(shí)，過(guò)濾脫去固體飽和脂肪成分；G、40-60℃及0.03-0.06Mpa條件下回收乙酸乙酯溶劑至干，得黑紅色油狀粗品；H、按粗品2∶1的比列加入無(wú)菌、無(wú)離子水，充分?jǐn)嚢?3-17分鐘，靜置25-35分鐘，放出水層；I、再用水和95％的食用酒精分別洗滌步驟H粗品2-4次；J、將步驟J所得產(chǎn)品按1∶1～3的比列加入95％的食用酒精，攪拌13-17分鐘，靜置1-2小時(shí)，分出酒精，冷凍干燥得產(chǎn)品。全文摘要本發(fā)明公開了一種木鱉果中類葫蘿卜素的制備方法，將木鱉果去棄果蒂、清洗瀝干、將果剖開、取內(nèi)瓤；內(nèi)瓤加入食用酒精，用脫籽機(jī)將包裹種子