實(shí)驗(yàn)報(bào)告-送審稿-貴金屬合金化學(xué)分析方法 第16部分 鎵含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

2貴金屬合金元素分析方法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法是保證公平、公正交易的前提條件。也為產(chǎn)品提2、實(shí)驗(yàn)部分Avio500型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國(guó)PE公司）。本方法采用徑向觀測(cè)，保持觀測(cè)高度為線圈上方3上述參數(shù)對(duì)鎵質(zhì)量濃度值測(cè)定影響不大,但是改變載氣流量時(shí)霧化器實(shí)際壓力變化2.2.8鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液；準(zhǔn)確移取20mL鎵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(2.2.7)于100mL試樣加工成碎屑，用冰醋酸浸泡10min后，再用無水上表面皿，低溫加熱至試料完全溶解完全，蒸至1mL。加入3mL鹽酸（2.2.4蒸至4將銀合金試料置于100mL燒杯中，加入3mL硝酸(2.2.5)，蓋上表面皿，低溫加持續(xù)攪拌至溶液澄清，低溫加熱30min，每隔10m將試液用熱鹽酸(2.2.6)及水潤(rùn)洗溶液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中。用水稀釋至刻度，鎵的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液為0.00ug/mL、5.00ug/mL、10.00ug/mL、20.00ug/mL、42.3.3.2在推薦的儀器工作條件下，依次測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液和試料溶液在選定的儀器工作條件下，當(dāng)工作曲線線性相關(guān)系數(shù)r≥0.9999，依次測(cè)量試液及隨同試料空白中鎵元素的譜線強(qiáng)度，計(jì)算機(jī)繪制校準(zhǔn)曲線并自動(dòng)打印出結(jié)3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論試驗(yàn)考察了亞硫酸對(duì)待測(cè)元素鎵的干擾，稱取0.2gAuNi9合金樣品4份，按照試驗(yàn)結(jié)果表明，亞硫酸分離金后，不影響測(cè)定準(zhǔn)確性。試驗(yàn)考察了氯化銀對(duì)待測(cè)元素鎵的干擾，稱取0.2g純銀樣品4份，按照試驗(yàn)方銀對(duì)鎵的吸附較小，不影響測(cè)定準(zhǔn)確性。試驗(yàn)考察了氯化銀體對(duì)待測(cè)元素鎵的干擾，稱取0.2g純銀樣品4份，按照試驗(yàn)差溶液繪制校準(zhǔn)曲線后，在鎵分析線處對(duì)上述溶驗(yàn)說明，當(dāng)鎵含量測(cè)定濃度>30mg/L時(shí)，不能保證過濾的損失率不影響測(cè)定，所以本方法分離沉淀的方式不采用漏斗過濾。s675光譜儀有自動(dòng)背景校正功能,用合成樣或試樣進(jìn)樣做光譜圖,，參照計(jì)算機(jī)屏幕8選擇背景扣除的最低值波長(zhǎng)位置，并輸入計(jì)算機(jī)分析表7校準(zhǔn)曲線的線性范圍、線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限元素波長(zhǎng)/nm線性范圍μg/mL線性回歸方程相關(guān)系數(shù)檢出限μg/mLGa417.2065.00～60.00y=0.051+0.021x0.99980.029Ga294.3645.00～60.00y=-11.5+156.4x0.99970.036樣品名稱鎵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）平均值SDRSDAgGa0.50.5240.5300.5260.5310.5330.5140.5280.5340.5240.5240.5240.5270.0055AgGa21.5661.5841.5321.5171.4861.5141.5521.4721.5421.5001.5071.5250.0342.24AgGa54.9534.9024.9684.9755.0185.0024.9144.9764.9864.8855.0364.9650.0480.979AuGa0.50.5250.5180.5250.5370.5210.5120.5320.5210.5160.5270.5360.5250.0080AuGa21.8921.9171.8991.9061.9211.8771.8901.9141.9021.8891.9040.0170.89AuGa54.8994.9314.9444.8724.9514.9964.8894.9094.9414.9394.8954.9240.0350.72AgCuGa49-55.0155.0474.9874.9925.0485.0355.0015.0825.0595.0144.9715.0230.0340.68AgCuGaIn41-5-24.9154.9994.9635.0214.8974.9904.9244.9695.0174.9104.9574.9600.0440.89AgCuInGa36-8-43.9423.9573.9913.8993.9803.9123.9563.9733.9453.9093.8823.9410.0360.90處加入5mg/L、20mg/L、40mg/L鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收試9計(jì)算得到的加標(biāo)回收率為99.02%～103本文建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法準(zhǔn)確快速測(cè)定金銀合金中鎵含量[3]中華人民共和國(guó)國(guó)家工業(yè)和信息化部,中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).YS/T[5]楊載明.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鋁上礦樣品中鎵三種前處理方法的比[7]張樹朝,張曉春,張愛芬,等.CB/T20975.20--2008鋁及鋁合金化學(xué)分析方法:第20部分:家含量的測(cè)定丁基羅丹明B分光光度法[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社2008.[8]朱鮮紅,李德生,張敬華,等,乙酸丁酷萃取火焰原子吸收光潛法測(cè)定鋁土礦中微量鎵[J],冶金分析2004,24(6)分析實(shí)驗(yàn)室,2004,23(1):4042.[10]文加波,商丹,宋婉虹,等.電感耦合等離子體發(fā)射光[19]譜法測(cè)定鋁土礦中鎵-酸溶和堿熔預(yù)