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以有機(jī)物制備及提純?yōu)橹鞯木C合實(shí)驗(yàn)必備知識(shí)·梳理夯實(shí)知識(shí)梳理1.有機(jī)物制備的典型裝置(1)反應(yīng)裝置:有機(jī)化合物易揮發(fā),常采用冷凝回流裝置減少有機(jī)化合物的揮發(fā),提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)蒸餾裝置:利用有機(jī)化合物沸點(diǎn)的不同,用蒸餾方法可以實(shí)現(xiàn)分離。2.教材中四種典型有機(jī)化合物的制備實(shí)驗(yàn)(1)乙酸乙酯的制備①反應(yīng)原理(化學(xué)方程式)CH3COOH+C2H5OHeq\o(,\s\up7(濃硫酸),\s\do5(△))CH3COOC2H5+H2O。②實(shí)驗(yàn)裝置③試劑的混合方法:先加入乙醇,然后邊振蕩試管邊慢慢加入濃H2SO4,冷卻至室溫后再加冰醋酸。④裝置和試劑的作用裝置或試劑作用濃硫酸催化劑、吸水劑飽和碳酸鈉溶液溶解乙醇,反應(yīng)乙酸,降低乙酸乙酯的溶解度,有利于溶液分層,析出乙酸乙酯碎瓷片或沸石防止發(fā)生暴沸長(zhǎng)導(dǎo)管導(dǎo)氣兼冷凝;為防止倒吸,導(dǎo)氣管不宜伸入飽和Na2CO3溶液中(2)制取溴苯①反應(yīng)原理(化學(xué)方程式)。②實(shí)驗(yàn)裝置③長(zhǎng)導(dǎo)管作用:導(dǎo)氣兼冷凝回流。④提純溴苯的方法:水洗、堿洗、再水洗。(3)制取硝基苯①反應(yīng)原理(化學(xué)方程式)。②實(shí)驗(yàn)裝置③注意事項(xiàng)加藥順序溫度計(jì)水銀球位置提純硝基苯的方法濃硝酸→濃硫酸(冷卻)→苯水浴中水洗、堿洗,再水洗(4)制取乙烯①反應(yīng)原理(化學(xué)方程式):CH3CH2OHeq\o(→,\s\up7(濃硫酸),\s\do5(170℃))CH2=CH2↑+H2O。②實(shí)驗(yàn)裝置③注意事項(xiàng)溫度計(jì)水銀球位置碎瓷片或沸石的作用濃硫酸的作用除去混有的雜質(zhì)CO2、SO2及乙醇迅速升溫到170℃的目的反應(yīng)液中防暴沸催化劑、吸水劑用NaOH溶液洗氣防止發(fā)生副反應(yīng)生成乙醚3.有機(jī)物的制備及分離提純實(shí)驗(yàn)??键c(diǎn)(1)有機(jī)物易揮發(fā),在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置,以減少有機(jī)物的揮發(fā),提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng),且易發(fā)生副反應(yīng),常使某種價(jià)格較低的反應(yīng)物過(guò)量,以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率,同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件,以減少副反應(yīng)的發(fā)生。(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方法,如蒸餾、分液等。(4)有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)中兩個(gè)計(jì)算公式:產(chǎn)品產(chǎn)率=eq\f(產(chǎn)品的實(shí)際產(chǎn)量,產(chǎn)品的理論產(chǎn)量)×100%,轉(zhuǎn)化率=eq\f(參加反應(yīng)的原料量,加入原料的總量)×100%。4.提純有機(jī)化合物的常用方法有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)有反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率低、副反應(yīng)多等特點(diǎn),制得的產(chǎn)物中?;煊须s質(zhì),根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物與雜質(zhì)的性質(zhì)差異,可用如下方法分離提純:如苯與液溴發(fā)生取代反應(yīng)后,產(chǎn)物為棕褐色,混合物中含有目標(biāo)產(chǎn)物溴苯、有機(jī)雜質(zhì)苯、無(wú)機(jī)雜質(zhì)Br2、FeBr3、HBr等,提純溴苯可用如下工藝流程:[微點(diǎn)歸納]蒸餾操作中幾種儀器及操作的注意事項(xiàng)(1)溫度計(jì)水銀球的位置:若要控制反應(yīng)溫度,應(yīng)插入反應(yīng)液中;若要選擇收集某溫度下的餾分,則應(yīng)放在支管口附近。(2)冷凝管的選擇:球形冷凝管只能用于冷凝回流,直形冷凝管既能用于冷凝回流,又能用于冷凝收集餾分。(3)冷凝管的進(jìn)出水方向:下進(jìn)上出。(4)加熱方法的選擇①酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400~500℃,需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈
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