活性炭中酸溶鐵含量的測定方法

ISC73.040

D21

MT

中華人民共和國煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

MT/TXXXX-200X

活性炭中酸溶鐵含量的測定方法

Determinationforacidsolubleironcontentinactivatedcarbon

(送審稿)

200x-xx-xx發(fā)布200x-xx-xx實(shí)施

國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局發(fā)布

前言

本標(biāo)準(zhǔn)等效采用“ASTMD6647-2001用原子吸收法測定酸溶鐵的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法”。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國煤炭工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：煤炭科學(xué)研究總院北京煤化工研究分院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王嶺、李書榮、梁大明。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次制定。

活性炭中酸溶鐵含量的測定方法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定煤質(zhì)顆粒活性炭中酸溶鐵含量所用的試樣、儀器設(shè)備、測定步驟、結(jié)

果表達(dá)和方法的精密度。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤質(zhì)顆?；钚蕴考笆褂眠^的活性炭、再生炭和粉炭中酸溶鐵含量的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注明日期的引用文件，

其隨后所有的修改（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)

準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最

新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T7702.15-1997煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法灰分的測定。

GB/T9721-1988化學(xué)試劑分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)

3定義和術(shù)語

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)

3.1活性炭activatedcarbon

具有吸附性能的含炭類物質(zhì)。

3.2酸溶鐵acidsolubleiron

在規(guī)定條件下，活性炭中酸可溶鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。

4方法提要

先測定活性炭的總鐵含量，再將這一活性炭磨細(xì)、酸洗，再測酸洗后的活性炭的鐵含量，

兩者之間的差值為該活性炭中酸溶鐵的含量。

5試劑及配制方法

5.1本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)格。

5.2鹽酸：符合GB/T622-77的要求。

5.3乙酸：符合GB/T676的要求。

5.4乙酸鈉：符合GB/T694

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=4.5)：稱取16.4g無水乙酸鈉，加8.4mL冰乙酸，加蒸餾水溶

解后稀釋到100mL。

5.5鹽酸羥胺：符合GB/T6685的要求。

1%鹽酸羥胺溶液：稱取1g鹽酸羥胺，加入100mL蒸餾水溶解。

5.61,10菲啰啉：符合GB/T1293的要求。

0.5%1,10菲啰啉溶液：稱取1,10菲啰啉0.5g，加入10mL乙醇溶解，再加入蒸餾水90mL

混勻，保存于暗處，如溶液變色，應(yīng)重新配制。

5.7乙醇：符合GB678-90的要求。

5.8硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)：符合664-93的要求

0.01mg/mL標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液：稱取0.498g硫酸亞鐵溶于含0.5mL硫酸的少量水中，移入

1000mL容量瓶中，稀釋到刻度，從中取出10mL稀釋到100mL，此溶液含鐵0.01mg/mL。

6儀器設(shè)備

6.1天平：分度值：0.0001g。

6.2電熱恒溫干燥箱：0℃－300℃。

6.3干燥器：內(nèi)裝無水變色硅膠。

6.4馬弗爐：帶有調(diào)溫裝置且能保持溫度（850±10）℃。

6.5灰皿：長30mm×寬20mm×高10mm。

6.6制樣機(jī)：能將活性炭磨細(xì)到45um的制樣設(shè)備。

6.7分光光度計(jì)：符合GB/T9721的要求。

7測定步驟

7.1將樣品充分混合，用四分法取出試樣。也可用二分器（分樣器）縮分樣品。

7.2按照GB/T7702.15測定活性炭的灰分。

7.3收集灰于一個(gè)100mL的小燒杯中，用蒸餾水沖洗灰皿，將灰全部沖入燒杯中。

7.4加入3.7%的鹽酸25mL，溫火煮沸5min，稍冷過濾于100mL容量瓶中，并用熱水分次

洗滌濾渣，濾液和洗液合并，冷卻到室溫，稀釋到標(biāo)線。

7.5取濾液10mL于50mL容量瓶中，加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液5mL，鹽酸羥胺溶液2.5mL，

1,10菲啰啉溶液1mL，用蒸餾水稀釋到標(biāo)線，搖勻，放置10min呈顏色反應(yīng)，用分光光度

計(jì)在波長510nm下用1cm比色皿測定吸光度。

7.6標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0.01mg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0，2.0，4.0，6.0，8.0mL于5只50mL

的容量瓶中，加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液5mL，鹽酸羥胺溶液2.5mL，1,10菲啰啉溶液1

mL，用蒸餾水稀釋到標(biāo)線，搖勻放置10min呈顏色反應(yīng)，用分光光度計(jì)在波長510nm下用

1cm比色皿測定吸光度。以鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用量(mL)為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)

準(zhǔn)曲線。

7.7活性炭中總鐵含量的計(jì)算:

……………⑴

式中：0.01----標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液的濃度，單位為毫克每毫升，mg/mL；

V----由試樣吸光度查得鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升，mL；

m----測灰分時(shí)稱量的活性炭的質(zhì)量數(shù)，單位為毫克，mg。

7.8測酸洗后活性炭中的含鐵量：取約10g的活性炭，用制樣機(jī)將活性炭磨細(xì)到45um(如果

活性炭是粉炭且滿足粒度要求,可不做這一步)，將磨細(xì)的活性炭倒入250mL的錐形瓶中，

加入100mL蒸餾水，25mL濃鹽酸，溫火煮沸5min，取下錐形瓶并立刻抽濾分離出活性炭，

用蒸餾水淋洗2-3次。將活性炭連同濾紙轉(zhuǎn)移到直徑約100mm的表面皿中，放入電熱恒溫

燥器中（150±10）℃恒溫干燥3h。,烘干后把表面皿連同活性炭放入干燥器中冷卻到室溫。

再按照GB/T7702.15-1997測定酸洗后活性炭的灰分。將燒成的灰移入一個(gè)100mL的小燒杯

中，此后的操作如同7.2-7.5中所述，計(jì)算如同7.7。

8結(jié)果計(jì)算

8.1活性炭中酸溶鐵含量按下式計(jì)算：

活性炭中酸溶鐵含量（%）=（F1—F2）……………(2)

式中：F1----酸洗前活性炭鐵含量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，單位為百分?jǐn)?shù)，%；

F2----酸洗后活性炭鐵含量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，單位為百分?jǐn)?shù)，%。

9方法的精密度

兩次平行測定結(jié)果的差值不得超過其算術(shù)平均值的10%。

目次

前言

1范圍

2規(guī)范性引用文件

3定義和術(shù)語

4方法提要

5試劑及配制方法

6儀器設(shè)備

7測定步驟

8結(jié)果計(jì)算

9方法的精密度

活性炭中酸溶鐵含量的測定方法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定煤質(zhì)顆?；钚蕴恐兴崛荑F含量所用的試樣、儀器設(shè)備、測定步驟、結(jié)

果表達(dá)和方法的精密度。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤質(zhì)顆粒活性炭及使用過的活性炭、再生炭和粉炭中酸溶鐵含量的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注明日期的引用文件，

其隨后所有的修改（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)

準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最

新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T7702.15-1997煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法灰分的測定。

GB/T9721-1988化學(xué)試劑分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)

3定義和術(shù)語

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)

3.1活性炭activatedcarbon

具有吸附性能的含炭類物質(zhì)。

3.2酸溶鐵acidsolubleiron

在規(guī)定條件下，活性炭中酸可溶鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。

4方法提要

先測定活性炭的總鐵含量，再將這一活性炭磨細(xì)、酸洗，再測酸洗后的活性炭的鐵含量，

兩者之間的差值為該活性炭中酸溶鐵的含量。

5試劑及配制方法

5.1本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)格。

5.2鹽酸：符合GB/T622-77的要求。

5.3乙酸：符合GB/T676的要求。

5.4乙酸鈉：符合GB/T694

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=4.5)：稱取16.4g無水乙酸鈉，加8.4mL冰乙酸，加蒸餾水溶

解后稀釋到100mL。

5.5鹽酸羥胺：符合GB/T6685的要求。

1%鹽酸羥胺溶液：稱取1g鹽酸羥胺，加入100mL蒸餾水溶解。

5.61,10菲啰啉：符合GB/T1293的要求。

0.5%1,10菲啰啉溶液：稱取1,10菲啰啉0.5g，加入10mL乙醇溶解，再加入蒸餾水90mL

混勻，保存于暗處，如溶液變色，應(yīng)重新配制。

5.7乙醇：符合GB678-90的要求。

5.8硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)：符合664-93的要求

0.01mg/mL標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液：稱取0.498g硫酸亞鐵溶于含0.5mL硫酸的少量水中，移入

1000mL容量瓶中，稀釋到刻度，從中取出10mL稀釋到100mL，此溶液含鐵0.01mg/mL。

6儀器設(shè)備

6.1天平：分度值：0.0001g。

6.2電熱恒溫干燥箱：0℃－300℃。

6.3干燥器：內(nèi)裝無水變色硅膠。

6.4馬弗爐：帶有調(diào)溫裝置且能保持溫度（850±10）℃。

6.5灰皿：長30mm×寬20mm×高10mm。

6.6制樣機(jī)：能將活性炭磨細(xì)到45um的制樣設(shè)備。

6.7分光光度計(jì)：符合GB/T9721的要求。

7測定步驟

7.1將樣品充分混合，用四分法取出試樣。也可用二分器（分樣器）縮分樣品。

7.2按照GB/T7702.15測定活性炭的灰分。

7.3收集灰于一個(gè)100mL的小燒杯中，用蒸餾水沖洗灰皿，將灰全部沖入燒杯中。

7.4加入3.7%的鹽酸25mL，溫火煮沸5min，稍冷過濾于100mL容量瓶中，并用熱水分次

洗滌濾渣，濾液和洗液合并，冷卻到室溫，稀釋到標(biāo)線。

7.5取濾液10mL于50mL容量瓶中，加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液5mL，鹽酸羥胺溶液2.5mL，

1,10菲啰啉溶液1mL，用蒸餾水稀釋到標(biāo)線，搖勻，放置10min呈顏色反應(yīng)，用分光光度

計(jì)在波長510nm下用1cm比色皿測定吸光度。

7.6標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0.01mg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0，2.0，4.0，6.0，8.0mL于5只50mL

的容量瓶中，加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液5mL，鹽酸羥胺溶液2.5mL，1,10菲啰啉溶液1

mL，用蒸餾水稀釋到標(biāo)線，搖勻放置10min呈顏色反應(yīng)，用分光光度計(jì)在波長510nm下用

1cm比色皿測定吸光度。以鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用量(mL)為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)

準(zhǔn)曲線。

7.7活性炭中總鐵含量的計(jì)算:

……………⑴

式中：0.01----標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液的濃度，單位為毫克每毫升，mg/mL；