斯派克直讀光譜M10 操作手冊

前s

隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，人們對直讀光譜儀的使用越來越廣

泛。這種快速、準(zhǔn)確、穩(wěn)定的分析儀器給我們的日常工作帶來了極大

的效益。

為了幫助您更好的掌握及使用SPECTRO的光譜分析儀，我們在

征求了一些用戶的實際需要并結(jié)合自己安裝調(diào)試的一些經(jīng)驗，翻譯并

編制了《SPECTROLAB光譜儀操作說明書》，書中簡單介紹了光譜儀

的基本原理、組成結(jié)構(gòu)和相關(guān)的光譜知識，著重的將日常操作做了介

紹，包括如何輸樣號、如何做標(biāo)準(zhǔn)化、如何做類型標(biāo)準(zhǔn)化及分析生產(chǎn)

試樣，同時根據(jù)大部分用戶的建議對日常維護(hù)、常見錯誤信息及如何

排除做了詳細(xì)注解。

在編譯過程中，由于受到光譜方面知識、語言、時間等多方面的

限制，有不準(zhǔn)確或不恰當(dāng)?shù)牡胤?，還請廣大的用戶給予諒解。

最后，再次感謝您選擇了SPECTRO公司的光譜儀，同時希望您

在今后的日子里，一如既往地支持我們。

斯派克公司

2009/6/18

目錄

第一章光譜儀基本原理(1)

一、光譜分析簡介(1)

1.電磁輻射的基本特性(1)

2.電磁波譜區(qū)域(1)

3.光譜分析內(nèi)容(2)

二、光電光譜分析的基本原理和發(fā)展情況(2)

1.基本原理(2)

2.發(fā)展情況(3)

三、光電光譜分析的特點(diǎn)和應(yīng)用情況(4)

四、光電光譜定量分析(5)

1.譜線強(qiáng)度與式試樣濃度的關(guān)系(5)

2.內(nèi)標(biāo)法和分析線對(5)

3.光電光譜定量關(guān)系式(6)

4.分析方法(6)

(1)校準(zhǔn)曲線法(三標(biāo)準(zhǔn)試樣法)(6)

(2)控制試樣法(9)

(3)持久曲線法(10)

五、光電光譜分析的誤差(10)

1.光電光譜定量分析的準(zhǔn)確度(10)

2.誤差的產(chǎn)生及其原因(11)

(1)系統(tǒng)誤差(12)

(2)偶然誤差(12)

第二章光譜儀日常操作(14)

一、光譜操作的準(zhǔn)備工作(14)

二、鍵盤功能鍵介紹(14)

三、鍵盤與鼠標(biāo)的使用(14)

四、AnalysisView模式下菜單的介紹(14)

五、光譜儀的日常校正(29)

5.1光學(xué)系統(tǒng)的自動掃描(AutoReprofiling)(29)

5.2標(biāo)準(zhǔn)化(Standardization)(34)

六、如何完成類型標(biāo)準(zhǔn)化(27)

6.1類型標(biāo)準(zhǔn)化品(27)

6.2如何輸入類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品(28)

6.3如何執(zhí)行類型標(biāo)準(zhǔn)化(39)

6.4有關(guān)類型標(biāo)準(zhǔn)化的問題(45)

七、如何分析生產(chǎn)樣品(45)

第三章光譜儀方法菜單Method(46)

一、MelhodInfos方法信息(49)

二、MeasureCondition-測量條件(50)

三、LineSelection一譜線的選擇(51)

四、LineParameter譜線參數(shù)(53)

五、LineDefinition—CCD譜線峰位定位(54)

六、LineInterferer.Corr.譜線干擾修正(54)

七、SaftDefinition痕量分析技術(shù)(55)

八、PMTScan光電倍增管峰位掃描(55)

九、Standardization-標(biāo)準(zhǔn)化(56)

十、Standards-標(biāo)樣(57)

H—、Regression一曲線回歸(57)

十二、OutputFormat-輸出模式(58)

十三、TypeStandardization類型標(biāo)準(zhǔn)化(60)

十四、AutoAverage自動平均(60)

第四章系統(tǒng)設(shè)置窗口Config(61)

一、Logbookviewer程序運(yùn)行信息瀏覽器(61)

二、Deviceconfig儀苫M酉己置(62)

三、Usermanager用戶管理(62)

四、Configedit程序設(shè)置文件編輯(63)

五、Globalstandards通用標(biāo)樣庫(63)

六、Grades牌號庫(64)

-七、Systemgate系統(tǒng)門(64)

八、Maintenance日常維護(hù)設(shè)置(65)

第五章DIA2000的應(yīng)用(數(shù)據(jù)管理窗口)(66)

一、DIA2000的安裝(66)

二、DIA2000的應(yīng)用(70)

2.1啟動DIA2000(70)

2.2如何設(shè)置DIA接收分析數(shù)據(jù)(71)

2.3如何設(shè)置顯示格式(72)

2.4如何設(shè)置打印格式(73)

2.5如何修改DIA表格中的數(shù)據(jù)(73)

2.6如何在DIA中做數(shù)據(jù)統(tǒng)計(74)

2.7如何在DIA中查詢數(shù)據(jù)(75)

2.8如何將DIA中的數(shù)據(jù)導(dǎo)出到EXCEL表格中(76)

第五章光譜儀的日常維護(hù)及保養(yǎng)(78)

一、開機(jī)(78)

二、關(guān)機(jī)(78)

三、定期維護(hù)內(nèi)容(78)

四、如何做某些部位的維護(hù)(79)

五、常見錯誤信息及解決方法(81)

第六章直讀光譜儀安裝手冊(85)

一、前言(85)

二、安裝前準(zhǔn)備條件(85)

三、未安裝前儀器的保管(85)

四、包裝與運(yùn)輸(85)

五、開箱(86)

六、實驗室準(zhǔn)備條件(86)

七、安裝(89)

八、安裝結(jié)束與維修(89)

九、光譜儀搬家(89)

附錄：地線的制作方法(90)

第一章光電光譜分析的基本原理

一、光譜分析簡介

1.電磁輻射的基本特性

光譜是按照波長（或波數(shù)、頻率）順序排列的電磁輻射。天空中的彩虹、自然界中的極

光等均是人們早期觀察到的光譜，但它們僅是電磁輻射的很小的一部分可見光譜。還有大量

的不能被人們直接看到的和感覺到的光譜如Y射線、x射線、紫外線、紅外線、微波及無線電

波等，這些也都是電磁輻射，它們只是頻率或波長不同而已。

電磁輻射實際上是一種以巨大速度通過空間而傳播的能量（光量子流），具有波動性有具

有微粒性。

就波動性而言，電磁輻射在空間的傳播具有波的性質(zhì)，如同聲波、水波的傳播一樣，可

以用速度、頻率、波長和振幅這樣一些參數(shù)來描述，并且傳播時不需要任何介質(zhì)，且易于通

過真空。在真空中所有電磁輻射的速度相同，常有光速（C）來表示，C的數(shù)值為

2.99792*103米/秒。

在一定的介質(zhì)中，它們之間的關(guān)系為

8=V/C=1/X

式中：V——頻率，單位時間內(nèi)的波數(shù)；X一一波長，為沿波的傳播方向、相鄰兩個波間

相位相同的兩點(diǎn)之間距離。8——波數(shù)，單位長度內(nèi)波的個數(shù)。C是光速。

就電磁輻射的微粒性來說，每個光量子均有其特征的能量￡,它們與波長或頻率之間的

關(guān)系可以用普朗克（Planck）公式表示：

e=hv=h（c/X）波長是相鄰間相位相同的兩點(diǎn)之間的距離

式中h是普朗克常數(shù)，其值為6.626*10-34焦耳/秒。

2.電磁波譜區(qū)域

電磁輻射按波長順序排列稱磁波譜，亦即光譜。它們是物質(zhì)內(nèi)部運(yùn)動的一種客觀反映，

也就是說任一波長的光量子的能量e與物質(zhì)的內(nèi)能變化尸e=hv=h（c/X）

如果已知物質(zhì)由一種狀態(tài)，E2過渡到另一狀態(tài)Ei時，其能量差為Ei，便可按公

式計算出相應(yīng)的光量子的波長。下表列出了各輻射區(qū)域、波長范圍及相應(yīng)的能及躍遷類型。

對于成份分析主要應(yīng)用進(jìn)紫外及可見光區(qū)。

I

表一電磁波譜區(qū)域

輻射區(qū)域波長范圍躍遷類型

Y射線區(qū)5-140皮米核能級躍遷

X射線區(qū)0.01-10-0納米內(nèi)層電子能躍遷

遠(yuǎn)紫外區(qū)10-200納米原子及分子

近紫外區(qū)200-380納米外層電子

可見區(qū)380-780納米能級躍遷

近紅外區(qū)0.78-3微米分子振動

中紅外區(qū)3-30微米能級躍遷

遠(yuǎn)紅外區(qū)30-300微米分子轉(zhuǎn)動能級躍遷

微波區(qū)0.3毫米-1米電子自旋和核子旋

射頻區(qū)1-1000米能級躍遷

注：1米=1。3毫米=106微米=10納米=1（）12皮米

3.光譜分析內(nèi)容

光譜分析是根據(jù)物質(zhì)的特征光譜來研究物質(zhì)的化學(xué)組份、結(jié)構(gòu)和存在狀態(tài)的一類分析領(lǐng)

域?？杉?xì)分為原子發(fā)射光譜分析、原子吸收光譜分析、分子發(fā)射光譜分析、分子吸收光譜分

析、X射線熒光光譜分析、紅外和拉曼光譜分析等各類分析方法。

原子發(fā)射光譜分析是根據(jù)試樣物質(zhì)中氣態(tài)原子（或離子）被激發(fā)以后，其外層電子輻射

躍遷所發(fā)射的特征輻射能（不同的光譜），來研究物質(zhì)化學(xué)組成的一種方法。常稱為光譜化學(xué)

分析，也簡稱為光譜分析。光電光譜分析方法是指用光電轉(zhuǎn)換器件進(jìn)行測量的原子發(fā)射光譜

分析。在光電光譜分析中，計算機(jī)的應(yīng)用已很普遍。

二、光電光譜分析的基本原理和發(fā)展情況

1.基本原理

測定物質(zhì)的組成，是人類認(rèn)識自然，改造自然所必要的。物質(zhì)系由分子及原子所組成。

欲測定物質(zhì)的組成，通常用化學(xué)分析法，但光譜分析也是廣泛采用的方法。

物質(zhì)都有其屬性，通過屬性可以區(qū)別不同的物質(zhì)。由于物質(zhì)的組成不同，在一定條件下

物質(zhì)能發(fā)射其特征的光譜。我們就是利用光譜這個屬性來測定物質(zhì)的組成。

由于光具有波動性質(zhì)，所以光的一個標(biāo)志是它的波長。不同顏色的光彩表明它們的波長

不同。由短波的紫光到長波的紅光組成全部可見光。按照波長分開而排列的一系列不同波長

的光就組成所謂光譜。廣義而言，可用于分析工作的光譜的范圍可以包括更大電磁波的范圍,

大約波長范圍由10“°至10厘米。但發(fā)射光譜分析工作的光譜范圍只是紫外光域的一部分、可

2

見光域及紅外光域的一部分，波長約由1600埃-8500埃①（可見光域的波長范圍約為4000埃

-7000埃）。

物質(zhì)能發(fā)射光譜，物質(zhì)對光且有吸收、散射等作用。這些現(xiàn)象都可以利用來作物質(zhì)的測

定。這里討論的限于發(fā)射光譜分析，或者說得嚴(yán)密一些，應(yīng)稱作發(fā)射光譜化學(xué)分析。但為簡

單起見，我們就稱之為光譜分析。

物質(zhì)發(fā)射的光譜有三種，線狀光譜、帶狀光譜及連續(xù)光譜。線狀光譜系由原子或離子被

激發(fā)②而發(fā)射，因此只有當(dāng)物質(zhì)在離解成原子或離子時（一般在氣態(tài)下或高溫下）才發(fā)射線

狀光譜。帶狀光譜系由分子被激發(fā)而發(fā)射，而連續(xù)光譜系由熾熱的固體或液體所發(fā)射。在通

常進(jìn)行光譜分析所用的激發(fā)光源火焰、電弧或電火花的作用下，分析的物質(zhì)處在高溫的氣態(tài)

下，一般都離解為原子或離子，因而被激發(fā)后發(fā)射的是線狀光譜。所以光譜分析所利用的是

線狀光譜中的譜線，并且所得結(jié)果只能給出組成物質(zhì)的元素種類及含量，而不顯示物質(zhì)的分

子構(gòu)造。

每一種元素的原子被激發(fā)以后，可以產(chǎn)生一組其特征的光譜，而特征光譜的出現(xiàn)就能證

明此種元素在輻射源中存在。原子或離子被激發(fā)而產(chǎn)生作十?dāng)?shù)萬條光譜的譜線已經(jīng)測定它們

的波長。由于測定波長能達(dá)很高的準(zhǔn)確度，光譜中的大部分譜線都可以無誤地確定其由哪一

種元素所產(chǎn)生。所以光譜定性分析是很可靠的方法，既靈敏、快速又簡單。周期表上約七十

個元素，可以用光譜方法，較容易地定性測定。

一般當(dāng)試樣中某一元素的含量不太高時，該元素發(fā)射的光譜譜線強(qiáng)度是和它的含量成正

比。這個關(guān)系成為光譜定量分析的基礎(chǔ)，并使光譜定量分析成為非常方便的方法。凡是光譜

定性分析能測到的元素，一般都可以作定量分析。光譜定量分析，-一般比化學(xué)分析快，并且

用較少的試樣即可進(jìn)行。

物質(zhì)發(fā)射的光譜須用分光儀器進(jìn)行觀測。分光儀器須有三個元件：狹縫、能將不同波長

的光按波長分開和排列成序的三棱鏡或光柵和能聚焦成像以形成譜線的光學(xué)系統(tǒng)（譜線即為

狹縫的像）。

譜線落在焦面上，可用感光板攝取，或用目鏡觀察（限于可見光），或用一出口狹縫接收

（使與近旁其他譜線區(qū)分）。前一種方式即為一攝譜儀，其次一種方式則為看譜鏡，而第三種

方式則為單色儀。如在許多譜線處裝上出口狹縫，并在出口狹縫后面設(shè)置光電接收裝置，即

成為光電直讀光譜儀。

2.電法光譜分析的發(fā)展情況

在近代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展中，光譜分析的應(yīng)用在成分分析、結(jié)構(gòu)分析及科學(xué)研究中均起著

重要的作用。其中原子發(fā)射光譜這一分析方法不僅對金屬、合金、礦物成分的測定，也對生

產(chǎn)過程的控制有著重要的作用，而且已廣泛應(yīng)用于高分子材料、石油化工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、環(huán)

境科學(xué)及生命科學(xué)等領(lǐng)域。

發(fā)射光譜分析根據(jù)接收光譜輻射方式的不同而分成三種：看譜法，攝譜法和光電法。由

3

圖1可以看出這三種方法基本原理都相同；都是把激發(fā)試樣獲得的復(fù)合光通過入射狹縫射在

分光元件上，被色散成光譜，通過測量譜線強(qiáng)度而求得試樣中分析元素的含量。三種方法的

區(qū)別在于看譜法用人眼去接收，攝譜法用感光板接收，而光電法則使譜線通過放在光譜焦面

處的出射狹縫，用光電倍增管接收光譜輻射。

光電法是由看譜法及攝譜法發(fā)展而來的，主要用來作定量分析。攝譜法的光譜定量分析

本來也是一種快速分析方法，但因為要在暗室中處理感光板，測量譜線黑度，分析速度受到

限制。為了進(jìn)一步加快分析速度，有人設(shè)想用光電元件來接收光譜線，將光訊號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娪?/p>

號。這樣做就可以不必進(jìn)行暗室處理及黑度測量，使分析速度更加提高。光電法的光譜分析

隨著光電轉(zhuǎn)換技術(shù)的完善終于實現(xiàn)。最早的光電直讀光譜分析用于鋁鎂工業(yè)，后來被廣泛用

于鋼鐵工業(yè)及其他工業(yè)。

三、光電光譜分析的特點(diǎn)及應(yīng)用范圍

光電光譜分析主要有以下特點(diǎn)：

(1)自動化程度高、選擇性好、操作簡單、分析速度快，咳同時進(jìn)行多元素定量分析。

如在1-2分鐘之內(nèi)可同時對鋼中20多個合金元素進(jìn)行測定，控制冶煉工藝，加速煉鋼過程。

(2)校準(zhǔn)曲線線性范圍寬。由于光電倍增管對信號的放大能力很強(qiáng)，對于不同強(qiáng)度的譜

線可使用不同的放大倍率(相差可達(dá)一萬倍)，因此光電光譜法可用同一分析條件對樣品中含

量相差懸殊的很多元素從高含量到痕量可同時進(jìn)行測定。

(3)精度高。采用攝譜法的光譜分析，因感光板及測光方面引入的誤差一般在1%以上,

而采用光電法時，測量誤差可降至0.2%以下，因而具有較高的精確度，有利于進(jìn)行樣品中高

含量元素的分析。

(4)檢出限低。光電光譜分析的靈敏度與光源性質(zhì)、儀器裝態(tài)、試樣組成及元素性質(zhì)等

均有關(guān)。一般對固體的金屬、合金或粉末樣品采用火花或電弧光源時，檢出限可達(dá)O.l-lOppm,

對溶液樣品用ICP光源時檢出限可達(dá)1納克-1微克/毫升。用真空型光電光譜儀時對碳、硫、

磷等非金屬也具有較好的檢出限。

(5)在某些條件下，可測定元素的存在方式，如測定鋼鐵中的酸溶鋁、酸不溶鋁等。光

電光譜分析的不足之處它仍是一個經(jīng)驗相對的分析方法，試樣組成、結(jié)構(gòu)狀態(tài)、激發(fā)條件等

難于完全控制，一般需用一套相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行匹配，使光電光譜分析的應(yīng)用受到一點(diǎn)限

制，另外光電光譜法也僅適用于金屬元素及部分非金屬元素的成份分析，對元素的價態(tài)的測

量仍無能為力，有待于與其他分析方法配合使用。

光電光譜分析在物理學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)等基礎(chǔ)學(xué)科以及冶金、地質(zhì)、機(jī)械、化工、農(nóng)業(yè)、

環(huán)保、食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域都有其廣泛的用途.特別是在鋼鐵及有色金屬的冶煉中控制冶煉工

藝具有極其重要的地位，而在地址系統(tǒng)找礦、環(huán)保、農(nóng)業(yè)、生物樣品中微量元素的檢測高純

金屬及高純試劑中痕量的測定以及狀態(tài)分析方面，光電光譜法都是相當(dāng)有效的一種分析手段,

4

是其他方法無法取代的。

四、光電光譜定量分析

1.譜線強(qiáng)度與試樣濃度的關(guān)系

光譜定量分析，主要是根據(jù)樣品光譜中分析元素的譜線強(qiáng)度來確定元素的濃度。元素的

譜線強(qiáng)度與該元素在試樣中濃度的相互關(guān)系，可用如下經(jīng)驗公式即賽伯-羅馬金公式來表示：

I=ACb（1.7.1）

式中I是譜線強(qiáng)度，C是分析元素的濃度，A是與試樣的蒸發(fā)、激發(fā)過程和試樣組成的有

關(guān)的一個參數(shù)，常數(shù)b的大小則與譜線的自吸收有關(guān).

2.內(nèi)標(biāo)法和分析線對

由于試樣的蒸發(fā)、激發(fā)條件以及試樣組成等的任何變化，使參數(shù)A發(fā)生變化，均會直接

影響譜線強(qiáng)度，這種變化往往很難避免，所以在實際光譜分析時，常選用一條比較譜線，用

分析線與比較線強(qiáng)度比進(jìn)行光譜定量分析，以抵償這些難以控制的變化因素A的影響，所采

用的比較線稱內(nèi)標(biāo)線，提供這種比較線的元素稱為內(nèi)標(biāo)元素。

在光譜定量分析中，內(nèi)標(biāo)元素的含量不大，它可以是試樣中的基本成份，也可以是以一

定的含量加入試樣中的外加元素。這種按基本成份，也可以是以一定的含量加入試樣中的外

加元素。這種按分析線強(qiáng)度比進(jìn)行光譜定量分析的方法稱內(nèi)標(biāo)法；所選用的分析線與內(nèi)標(biāo)線

的組合叫做分析線對。

如果分別以a、S,表示分析線，則

ba

Ia=AaCa

Ia=AaCbVAo（Ca是常數(shù)）

由此分析線對的強(qiáng)度比為

ba

R=Ia/I=（Aa/Ao）*Ca

令K=Aa/Ao,C=Ca,b=ba

貝R=KCb

在一定的濃度范圍內(nèi)，K,b與濃度無關(guān)，此式即為內(nèi)標(biāo)法定量分析的基本公式。

但是并不是任何元素均可作內(nèi)標(biāo)，任何一對譜線均可作分析線對，為了使K值是一個常

數(shù)，對于內(nèi)標(biāo)元素、內(nèi)標(biāo)線和分析線的選擇必須具備下列條件：

（1）分析線對應(yīng)具有相同或相近的激發(fā)電位和電離電位，以減小放電溫度（激發(fā)溫度）

的改變對分析線對相對強(qiáng)度因離解度激發(fā)效率及電離度的變化所引起的影響；

（2）內(nèi)標(biāo)元素與分析元素應(yīng)具有相接近的熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、化學(xué)活性及相近的原子量，以見

效電極溫度（蒸發(fā)溫度）的改變對分析線對相對強(qiáng)度因重熔濺射、蒸發(fā)、擴(kuò)散等變化所引起

的影響；

（3）內(nèi)標(biāo)元素的含量，不隨分析元素的含量變化而改變，在鋼鐵分析中常采用基體元素

5

鐵作為內(nèi)標(biāo)；在制作光譜分析標(biāo)準(zhǔn)樣品成體設(shè)計時，往往使內(nèi)標(biāo)元素含量基體保持一致，以

減少基體效應(yīng)的影響；

(4)分析線及內(nèi)標(biāo)線自吸收要小，一般內(nèi)標(biāo)線常選用共振線，其自吸收系數(shù)b=l,對分

析線的選擇在低含量時可選用共振線外在高含量時，可選用自吸收系數(shù)b接近1的非共振線；

(5)分析線和內(nèi)標(biāo)線附近背景應(yīng)盡量小，且無干擾元素存在，以提高信噪比。

實際上，上述條件很難同時滿足，而且多數(shù)情況下也無需同時滿足，例如在鋼鐵及純物

質(zhì)中少量成分測定時，由于比較容易達(dá)到穩(wěn)定的激發(fā)條件，因而在分析線對中，即使二者的

激發(fā)電位和電離電位相差較大，仍能得到滿意的效果。

3.光電光譜定量關(guān)系式

光電光譜分析中，試樣經(jīng)光源激發(fā)后所輻射的光，經(jīng)入射狹縫到色散系統(tǒng)光柵，經(jīng)過分

光以后各單色光被聚焦在焦面上形成光譜，在焦面上放置若干個出射狹縫，將分析元素的特

定波長引出，分別投射到光電倍增管等接受器上，將光能轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，由積分電容儲存，

當(dāng)曝光終止時，由測量系統(tǒng)逐個測量積分電容上的電壓，根據(jù)所測電壓值的大小來確定元素

的含量。

試樣在激發(fā)過程中，其光譜線的強(qiáng)度是不穩(wěn)定的，因此從接受器輸出的光電流的瞬時強(qiáng)

度也會有波動，因此常把輸出的光電流向積分電容器充電的方法來測量譜線的平均強(qiáng)度。

若積分電容為C,光電流為I,V是經(jīng)過積分時間T后在積分電容器上所達(dá)到的電壓，則

V=Q/C=1/Cfo,idt-(iT)/C式中i為平均光電流，可以看出積分電容器上的電壓V正比于平均

光電流i和曝光時間T,反比于積分電容器的電容量。在實際工作中，C和T均為常數(shù)，其中

平均光電流i正比于譜線強(qiáng)度，為此測量了積分電容器的電壓，就咳對應(yīng)地求出試樣中元素的

含量。

在光電光譜分析時，目前多采用自動曝光方法，它是當(dāng)內(nèi)標(biāo)線的強(qiáng)度達(dá)到一個預(yù)先指定

的數(shù)值時使曝光自動終止。

設(shè)內(nèi)標(biāo)線的譜線的強(qiáng)度Is,分析線的譜線強(qiáng)度la,與此相對應(yīng)的光電流分別為is,la,積

分電容器的電容量分別為Cs,Ca,電容器上的電壓讀數(shù)分別為Vs,Va,曝光時間為T,

Va=(1/Ca)fo'iadt=(iaT/Ca)Vs=(1/Ca)fo'iadt=(iaT/Ca)

兩式相除Va/Va=(Caia)/(Caia)=(Csla)/(Cals)

因為Vs、Cs、Ca均為常數(shù)，所以上式可寫為：

Va=Vs(Csia)/(Cais)=K*(la/Is)=K'Cb

從公式可見，由于Va為常數(shù)為自動曝光終止時的電壓值，這樣分析線的積分電容器上的

電壓讀數(shù)值可代表分享線對的相對強(qiáng)度。

4.分析方法

(1)校準(zhǔn)曲線法(三標(biāo)準(zhǔn)試樣法)

在光電光譜定量分析時，由于分析條件的影響，公式中的K值和b值僅使用于同類型的

6

樣品，不同類型的樣品，其K和b值會發(fā)生變化，因此也必須必須建立在實驗基礎(chǔ)上通過制

作校準(zhǔn)曲線法來確定樣品中元素的含量C,這個過程用電子計算機(jī)來自動完成，并由打字機(jī)給

出元素的含量，校準(zhǔn)曲線的制作可以有多種方式，一般多采用二次或三次方程式來近似表示,

也有用折線法。

①用Va-C或Va/(Vs-C)制作校準(zhǔn)曲線可適用于低濃度范圍的元素，對較高濃度范圍的

元素，可用雙對數(shù)IgVa-IgC或Ig(Va/Va)-IgC法制作校準(zhǔn)曲線可獲得叫好的分析準(zhǔn)確度和精

密度；在一般場合，標(biāo)準(zhǔn)樣品不少于三個，因而又常稱三標(biāo)準(zhǔn)試樣法。

②二次方程式(三次方程式)

在光電直讀光譜分析運(yùn)用電子計算機(jī)運(yùn)算時，譜線強(qiáng)度與分析物濃度的關(guān)系，咳直接根

據(jù)實驗曲線進(jìn)行擬合，并按基函數(shù)展開，或用多項式來表示，即

n-1

2n

C=Eaml"'=ao+aiI+-a2+I+...+anI

m-0

在含量較低時，可用二次曲線方程表示工C=a+PV+yV2

exC%

工作曲線

式中用積分電容器之電壓讀數(shù)值V來代替譜線強(qiáng)度，C為元素的濃度，a、B、丫為待

定的常數(shù)，可通過實驗，用三個標(biāo)樣來確定。實驗時，用標(biāo)樣先制作校準(zhǔn)曲線，從曲線上選

取三點(diǎn)坐標(biāo)：(C”5)、(C2,V2)、(C3,V3)此三點(diǎn)是接近分析樣品中的含量范圍，按此三

7

點(diǎn)坐標(biāo)，可得到三元一次聯(lián)立方程：

22

Ci=aVj+BV|+丫C2=aV2+3V2+YC3=aV3+3V3+y

解方程式：

a=(C3-C2)/(V3-V2)-(C2-C1)/(V2-V|)*1/(V3-V1)B=(C2-C1)/(V2-V1)-

aV|-aV2

如果校準(zhǔn)曲線是直線，則：

a=0B=(C2-C1)/(V2-V1)

可以用計算機(jī)專用子程序，脫機(jī)求出a、B、y(也可用最小二乘法，選取適當(dāng)比例因

子，由計算機(jī)自動求出)，然后輸入到計算機(jī)中按公式計算含量。當(dāng)曲線為非平滑曲線時，其

精度稍差，用三次或四次方程可更好些。

③折線法

用折線方法來近似給出一條平滑的曲線，顯然，折線越多，越能與實際曲線接近。一般

采用5-10段就可滿足。折線法又分等折點(diǎn)和非等折點(diǎn)系統(tǒng)兩種；等折點(diǎn)系統(tǒng)就是相鄰兩個折

點(diǎn)間的光強(qiáng)差為一定值，而非等折點(diǎn)系統(tǒng)就是兩個相鄰兩個折點(diǎn)間的光強(qiáng)差不是定值，因不

同的曲線而異。

等折點(diǎn)系統(tǒng)的校準(zhǔn)曲線如圖1.7.1所示：

等折點(diǎn)法校準(zhǔn)曲線

8

其定量關(guān)系為：

Cx=Cn-l+(Rx-Ro-(C」*D|))/Di*(Cn-Cn.1)

式中Cx為樣品含量，Cn-l為VX所在區(qū)間已知含量的下限，Cn為Vx所在區(qū)間已知含量

上限，Vo為背景光強(qiáng)，Ri、R2……、Rn分別為折點(diǎn)1、2、……、n的光強(qiáng)值，Cl、C2……、

Cn分別為折點(diǎn)1、2,……、n的含量，為未知試樣光強(qiáng)，Di為相鄰折點(diǎn)間的光強(qiáng)差。

2.控制試樣法

在實際工作中，由于分析試樣和標(biāo)樣的冶金過程和某些物理狀態(tài)的差異，常使校準(zhǔn)曲線

發(fā)生變化，通常標(biāo)樣多為鍛造和軋制狀態(tài)，而分析樣品多為澆鑄狀態(tài)，為避免試樣冶金狀態(tài)

變化給分析帶來的影響，常用一個與分析試樣的冶金過程和物理狀態(tài)相一致的控制試樣，用

于控制分析試樣的分析結(jié)果。

首先利用標(biāo)樣(最好采用平時積累的二級標(biāo)樣，因為它與分析試樣有相同的冶煉歷程和

晶體結(jié)構(gòu))制作一條持久的校準(zhǔn)曲線，在日常分析時，用與分析試樣同樣的工作條件，將控

制試樣和分析試樣一起分析，設(shè)控制試樣的讀數(shù)值為R投，其對應(yīng)的含量為C拄，則可通過坐

標(biāo)為(R挖，CQ的點(diǎn)作一條平行于原持久校準(zhǔn)曲線的直線，這條直線就是控制試樣法的校準(zhǔn)

曲線，如圖1.7.2所示。

圖1.7.2控制試樣法校準(zhǔn)曲線

(1)控制試樣實際上是一個標(biāo)準(zhǔn)樣品，應(yīng)滿足：控制試樣元素含量應(yīng)位于校準(zhǔn)曲線含量

范圍之內(nèi)，并且盡可能與分析樣品的含量接近。

(2)控制試樣應(yīng)與分析樣品有相同的冶煉過程和物理狀態(tài)。

(3)控制試樣含量應(yīng)準(zhǔn)確可靠、成份分布均勻、外觀無氣孔、砂眼、裂紋、無物理缺陷。

在實際應(yīng)用中，可根據(jù)待測元素的強(qiáng)度在控制曲線上求出實際含量，也可在原持久曲線

上找出待測元素含量，再將此含量加上一個控制的增量△€：(△CnCfsCQ,換算出待測元素

的準(zhǔn)確含量。

9

3.持久曲線法

使用三標(biāo)準(zhǔn)試樣的校準(zhǔn)曲線法，雖然能保持分析跳進(jìn)的完全一致，分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，

但每次分析都需激發(fā)一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品，重新繪制校準(zhǔn)曲線，不僅費(fèi)時費(fèi)力，標(biāo)樣損耗也大，

為此在光電光譜分析時常采用持久曲線法。

持久曲線法是預(yù)先用三標(biāo)準(zhǔn)試樣法制作持久校準(zhǔn)曲線，每次分析時僅激發(fā)分析試樣，從

持久曲線上求含量。

在光電光譜儀中，由于溫度、濕度、氮?dú)鈮毫?、振動等變化，會使譜線產(chǎn)生位移、透鏡

污染、電極沾污、電源波等也均會使校準(zhǔn)曲線發(fā)生平移或轉(zhuǎn)動。為此在實際分析過程中，每

天（每班）必須用標(biāo)準(zhǔn)樣品對校準(zhǔn)曲線的漂移進(jìn)行修正，即所謂校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)化。

標(biāo)準(zhǔn)化有兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化和單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化兩種：兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化是選取兩個含量分別在校準(zhǔn)曲線上

限和下限附近的標(biāo)準(zhǔn)樣品，分別激發(fā)出其光強(qiáng)（毫伏）Ru>Ri，則有

Ru=a°u+BRi=a0i+3

兩式相減a+（Ru-R|）/）P=即aR。產(chǎn)Ri-aR，

式中R°u、R°i分別為原持久曲線上上限和下限附近含量所對應(yīng)的光強(qiáng)值（毫伏），a、B

為曲線的漂移系數(shù)，a表示曲線斜率的。

五、光電光譜分析的誤差

1.光電光譜定量分析

要求有足夠的靈敏度和準(zhǔn)確度，靈敏度問題和定性分析關(guān)系比較密切，一般帶有火花性

質(zhì)的光原光電光譜分析，不作定性分析，在此不做詳細(xì)討論。在本節(jié)只討論為什么定量分析

有個準(zhǔn)確度的問題?這時候因為定量分析是一種測量，而任何一種測量都一定帶有誤差，應(yīng)在

光電光譜分析方法測量樣品中元素含量時，所得結(jié)果與真實含量通常是不一致的，他們總是

存在著一定的誤差和偏差。這里所說的誤差是指每次測量的數(shù)值與真值之差，而偏差是指每

次待測的數(shù)據(jù)與多次測量平均值之差，往往人們把誤差與偏差混用而不加區(qū)別，這說明實際

上誤差和準(zhǔn)確度是對同一問題的兩種說法：誤差小，即準(zhǔn)確度高；誤差大即準(zhǔn)確度低。對每

一個分析任務(wù)來講，都有一個準(zhǔn)確度的要求。例如鋼鐵廠對爐前分析的準(zhǔn)確度要求和國家標(biāo)

準(zhǔn)規(guī)定的產(chǎn)品的要求就不相同。因此分析方法的準(zhǔn)確度一定要符合分析任務(wù)所要求的準(zhǔn)確度。

這就意味著對一位分析者來講，不僅僅要通過一系列操作步驟，快速地獲得欲測樣品的成分

含量的數(shù)據(jù)，而且要善于判斷結(jié)果的正確性及其可信賴的程度，是否能滿足生產(chǎn)上的要求：

并能檢查出產(chǎn)生誤差的原因以及進(jìn)一步研究消除誤差的方法。

在測量時，我們知道即使是同一樣品，同一臺儀器，同一個人在條件完全相同的情況下

進(jìn)行多次分析，也難以使每次測量數(shù)據(jù)完全相同。這就是說，分析過程中產(chǎn)生誤差是難免的。

但是，誤差的出現(xiàn)也有自己的規(guī)律性。數(shù)據(jù)統(tǒng)計是研究這方面規(guī)律的專門學(xué)科。在這一章中

將介紹一些應(yīng)用方面的數(shù)學(xué)知識說明分析誤差中所包含的內(nèi)容。因為在分析工作中，分析次

10

數(shù)是有限的。數(shù)理統(tǒng)計就是應(yīng)用概率論為基礎(chǔ)方法，對這些少量觀測值，看作是從某一假設(shè)

的無限集合中隨機(jī)抽得的子樣。根據(jù)小子樣，甚至在某些情況下，根據(jù)兩個觀測數(shù)據(jù)，就可

能估計出總體的參數(shù)，以確定這參數(shù)的置信界限。使所得數(shù)據(jù)的可靠性得以評價，這種材料

的分析，才能認(rèn)為是完善的。否則對所得數(shù)據(jù)的正確性心中無數(shù)，那么分析就無法進(jìn)行。

分析結(jié)果的誤差來源很多，就光電光譜分析來講。

(1)除了標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品的成分不均勻，組織狀態(tài)不一致以外。

(2)主要的來源是光源的性能不穩(wěn)定和樣品表面處理不當(dāng)，以及氨氣純度不夠。

根據(jù)誤差的性質(zhì)及其產(chǎn)生的原因，誤差可分為兩類。這兩類誤差就是系統(tǒng)誤差和偶然誤

差。系統(tǒng)誤差是指由于按一定規(guī)律起作用的一種原因或幾種原因所引起的誤差，它是可以通

過測量而能夠確定的誤差，通常系統(tǒng)誤差偏向一方，或偏高，或偏低。例如有一個標(biāo)樣，經(jīng)

過足夠多次測量，發(fā)現(xiàn)分析結(jié)果平均值(離散中心)與該標(biāo)樣證書上的含量值始終有一差距,

著就產(chǎn)生一個固定誤差……系統(tǒng)誤差。系統(tǒng)誤差可以看做是對測定值的校正值。偶然誤差是

一種無規(guī)律性的誤差，又稱隨即誤差，但正，負(fù)誤差有同樣的機(jī)會。操作失誤所得到的結(jié)果,

只能作為過失，不能用來計算誤差。系統(tǒng)誤差和偶然誤差之間的區(qū)別是相對的，可以相互轉(zhuǎn)

化。因為各種物質(zhì)的成分分析是復(fù)雜的測試過程，因此對待兩者的區(qū)分，應(yīng)當(dāng)特別慎重。

在分析實際工作中，系統(tǒng)誤差小，說明正確性高，偶然誤差小，重復(fù)性好。重復(fù)性又被

稱為精密度。它表示重復(fù)多次分析結(jié)果的離散程度。正確性表示分析結(jié)果與真實含量(或可

靠分析結(jié)果)符合的程度；對光電光譜分析而言，就是與濕法化學(xué)分析結(jié)果符合程度。在日

常分析中，經(jīng)常談到測試方法的精密度。精密度是通過實驗室和實驗室間實驗測試方法的重

復(fù)性和再現(xiàn)性而確定的。根據(jù)1990年美國實驗與材料協(xié)會公布原子光譜分析的標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語規(guī)定；

重復(fù)性(Reproducibility)是表示在不同實驗室間進(jìn)行分析測試方法的精確度，但有室內(nèi)和室

外之分。

2.誤差的產(chǎn)生及其原因

對于光電光譜儀來說，誤差的產(chǎn)生主要來自以下五個方面因素的變化：

(1)人：操作員的質(zhì)量意識，技術(shù)水平，熟練程度及身體素質(zhì)。

(2)設(shè)備：分光計的精度，光源的性能及其再現(xiàn)性，僦氣系統(tǒng)的穩(wěn)定程度(包括凈化能

力，壓力，流量等)，試樣加工設(shè)備及電源穩(wěn)壓系統(tǒng)的精度和所有這些設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)狀況。

(3)試樣：欲測試樣成份的均勻性，重復(fù)性，熱處理狀態(tài)及組織結(jié)構(gòu)狀態(tài)。

標(biāo)準(zhǔn)試樣及控制試樣成份的均勻性，成份含量標(biāo)準(zhǔn)的可靠性以及其組織結(jié)構(gòu)與欲測試樣

的組織結(jié)構(gòu)的同一性。

(4)分析方案：校準(zhǔn)曲線的制作及其擬合程度，操作規(guī)程(包括儀器參數(shù)的選擇，干擾

元素的修正的方式等)以及試樣的加工工藝。

(5)環(huán)境：分析室的溫度，濕度，照明，噪聲和清潔條件等。

以上這五個方面的因素通常稱五大因素。

11

系統(tǒng)誤差和偶然誤差的大小，都能說明分析結(jié)果數(shù)據(jù)的正確程度并對其可靠性進(jìn)行評價,

也就是說，分析結(jié)果的可靠程度的大小應(yīng)取決于系統(tǒng)誤差和偶然誤差的總和。所以，為了解

決這個問題就必須從光電光譜儀分析的角度進(jìn)行研究。

①系統(tǒng)誤差

系統(tǒng)誤差在數(shù)次分析中常按一定的規(guī)律變化和帶有一定方向性重復(fù)出現(xiàn)。即一次分析中

出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差的大小和正負(fù)與另一次或幾次同樣的分析所出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差的大小和正負(fù)是

相同的，在光電光譜分析中，我們可以根據(jù)系統(tǒng)誤差這種有規(guī)律的特點(diǎn)來探討以下這種誤差

產(chǎn)生的原因。

A.組織結(jié)構(gòu)：金屬合金分析時標(biāo)樣（包括控樣）與分析樣品的熱處理過程和組織結(jié)構(gòu)的

不同，礦石分析時人工合成標(biāo)樣與天然礦石樣品組織結(jié)構(gòu)不同。

B.第三元素干擾：可能有欲測元素干擾譜線重疊現(xiàn)象，也可能由于第三元素存在引起蒸

發(fā)，激發(fā)方面的影響導(dǎo)致譜線強(qiáng)度的改變。也有可能由于所采用的干擾修正系數(shù)不當(dāng)造成修

正過量或不足而影響測定結(jié)果。

C.標(biāo)樣或控樣的標(biāo)準(zhǔn)值出現(xiàn)偏差。

D.儀器標(biāo)準(zhǔn)化處理不當(dāng)（除日常進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化外，更換透鏡，對電極和氤氣時，對分析儀

器一定要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化）或校準(zhǔn)曲線擬合不當(dāng)或曲線斜率發(fā)生變動。

E.氮?dú)饧兌?，壓力，流量以及分析室的室溫超出?guī)定范圍，或狹縫位置偏離儀器規(guī)定值。

F.光原發(fā)生器工作條件產(chǎn)生未能觀察的變化。

根據(jù)以上這些產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的原因，我們不難看出，完全可以通過一種校正的方法及制

訂出標(biāo)準(zhǔn)的操作規(guī)程和完善儀器的日常維護(hù)，檢查和交班制度來加以解決，從而是系統(tǒng)誤差

控制在最低限度之內(nèi)。

②偶然誤差（隨機(jī)誤差）

偶然誤差的特點(diǎn)與系統(tǒng)誤差剛好相反，它產(chǎn)生的原因是不定的，可變的。這種誤差反映

在數(shù)次的分析中，其誤差值的大小和正負(fù)是不定的。這種誤差產(chǎn)生的原因可能是：欲測試樣

成分不均勻，控制試樣成分不均勻，光源工作不穩(wěn)定。如發(fā)生器運(yùn)轉(zhuǎn)功能的波動，電源電壓

的波動，分析間隙（即極距）及電極形狀在逐次分析過程中不大一樣等等，以及室溫的波動,

僦氣壓力，流量的波動，濕度過大引起積分電容漏電及其電子線路的波動等等，此外，儀器

測光誤差過大或發(fā)生一些一時還難以估計的原因。

在實際分析工作中有時還會發(fā)生一些由于分析工作者的疏忽或由于工作環(huán)境的照明，噪

音及清潔狀況影響分析工作者的精力，觀察，思考和情緒，導(dǎo)致人為的差錯，造成較大的分

析誤差。這種誤差，不能算做偶然誤差，也不能將這個分析結(jié)果放在一起求算數(shù)平均值。如

果這種過失在操作時被發(fā)覺而出現(xiàn)很大的分析結(jié)果時，應(yīng)分析原因，并放棄這次結(jié)果，再重

新分析一次.

偶然誤差，初看起來這種大小不定，忽正忽負(fù)的現(xiàn)象似乎無一定的規(guī)律性，但當(dāng)測量次

12

數(shù)很多時，還可以發(fā)現(xiàn)有如下的規(guī)律，

A.在一定的分析次數(shù)中，正誤差和負(fù)誤差數(shù)相等，即絕對值相等而符號相反的誤差是以

同樣大的機(jī)會發(fā)生的。

B.小誤差出現(xiàn)的次數(shù)占絕大多數(shù)。

C.大誤差出現(xiàn)的次數(shù)較小

13

第二章光譜儀的日常操作（Analysis）

SPECTROLABM10光譜儀的分析軟件結(jié)構(gòu)主要由三個部分組成

Analysis分析模式

Method分析方法

Config系統(tǒng)設(shè)置

在這一章中，我們先向大家介紹Analysis分析模式，日常工作中，我們大部分的工作都

是在Analysis模式下來完成。

一、光譜操作的準(zhǔn)備工作

光譜儀的分析軟件采用的是標(biāo)準(zhǔn)的WindowsXP操作環(huán)境.所以要求操作員要有一定的計

算機(jī)知識，如果您在操作光譜儀前對微軟公司的WINDOWS不熟悉的話，請先了解WINDOWS

操作的基本常識。

二、鍵盤與鼠標(biāo)的使用

眾所周知WINDOS操作系統(tǒng)的最大優(yōu)點(diǎn)就是操作靈活，可同時打開多個窗口.為了便于

鍵盤及鼠標(biāo)的同時操作，我們分析軟件中的主要功能也設(shè)計成既可以使用鍵盤，也可以使用

鼠標(biāo)來進(jìn)行操作.在下面的章節(jié)中，我們會詳細(xì)的介紹給用戶.

三、鍵盤上功能鍵的介紹

<TAB>通過<TAB>鍵可以將光標(biāo)移動到應(yīng)用的領(lǐng)域.

<Enter>回車鍵

<Spaceber>空格鍵

<Home>回到初始狀態(tài)鍵

<End>存儲鍵

<PageUp>上，下翻頁鍵

<F1—F12>功能鍵

<ESC>退出鍵

14

四、Analysis模式下菜單的介紹

下圖就是日常分析窗口，我們先對常用菜單作簡單介紹

File文件菜單

1.LoadMethod調(diào)用分析程序

15

根據(jù)您訂購儀器時的技術(shù)要求,Spectr。公司已經(jīng)將您的分析要求，細(xì)化為每個分析程序。程

序的命名是由一個固定的代碼及程序功能組成的.如：

鐵基體分析程序

Fe-00StandardizationFe-Base

鐵基體標(biāo)準(zhǔn)化

Fe-01OrientationFe-Base

定向/定量

Fe-10Lowalloysteel

中、低合金鋼

Fe-15Freecuttingsteel

易切削鋼

Fe-20Castiron

鑄鐵

Fe-30Cr/Cr-Nisteel

銘?銀合金鋼

Fe-40Highspeedsteel

高速鋼

Fe-50Mn-steel

高錦鋼

Fe-60Cr-hardcast

高輅鑄鐵

Fe-65Ni-resist

高Ni鑄鋼/鐵

鋁基體分析程序

AI-01Al-baseglobalprogram

鋁基通用程序

AI-10Pure/lowalloyAluminium

純鋁，低合金鋁

AI-15HighpurityAluminium

高純鋁

AI-20Al/Sialloy

鋁硅合金

AI-30Al/Cualloy

鋁銅合金

AI-40Al/Mgalloy

16

鋁鎂合金

AI-50Al/Znalloy

鋁鋅合金

在分析生產(chǎn)樣品前，進(jìn)入此菜單，根據(jù)生產(chǎn)樣品的材料，選擇正確的分析程序按“0K”,比或

雙擊即可進(jìn)入選中的分析程序。

2.OpenResults打開已存儲的分析結(jié)果數(shù)據(jù)庫

17

J2F*W[I?^?*-OPKMO

?￡>AndyieUHxionnSampiNMN*R.5^6/201312B26PM

Ra人+占人』，-/

為了便于您對數(shù)據(jù)的查詢及管理的需要，您日常分析的所有結(jié)果都會保留在特定的某

目錄下，您可以根據(jù)分析的時間、日期、樣品號、樣品名稱等，查找或打印任何一個已分析

樣品的數(shù)據(jù)。

首先選擇你要查找的分析數(shù)據(jù)是在哪個分析程序下完成的，然后輸入查詢的時間段

如：查詢從2009年6月15日至2009年6月30日，一共500個分析結(jié)果。

3.Print打印分析數(shù)據(jù)

4.PrintSpooledAnalysis打印緩沖區(qū)分析數(shù)據(jù)

5.Exit退出分析程序

Analysis測量

18

1.SingleMeasurement開始測量F2

2.AbortMeasurement停止測量F3

3.RecallLastMeasurement恢復(fù)最后一次測量結(jié)果AIt+F2

4.MultipleMeasurement自動重復(fù)多次測量Shift+F2

有時在更換氮?dú)狻⑶謇砘鸹ㄅ_或擦洗石英窗后，需要在較段時間內(nèi)盡快將管道、火花

臺內(nèi)的空氣趕走，這時最好激發(fā)幾點(diǎn)廢樣。

將廢樣放在火花臺上，選擇此功能，輸入激發(fā)次數(shù)，程序就可以執(zhí)行連續(xù)激發(fā)「可以節(jié)

省更換樣品的時間。

5.SampleIdent輸入樣品名稱F5

分析樣品前，可以將樣品的編號（用戶自己命名）輸入進(jìn)去，以便日后可以根據(jù)樣品編號迅

速查找到此樣品的數(shù)據(jù)。

19

6.SampleFinish完成測量F9（可設(shè)置打印、平均、保存等）

7.Globalstandardization通用標(biāo)準(zhǔn)化Shift+F7

8.Standardization標(biāo)準(zhǔn)化當(dāng)前程序F7

9.Standardizationresults查看或打印標(biāo)準(zhǔn)化結(jié)果

IffSfMricVUinn[Ana!j?lsViawj-tf.X

tfejnatrssQsto?ewJymatjeb

意團(tuán)”二4HlC"!*ElementConccntrstlnn*

20

10.ControlSampleTest控樣測試Fil

11.ApplyTypestandardization應(yīng)用類型標(biāo)準(zhǔn)化結(jié)果F8

12.TypestandardizationSampl執(zhí)行類型標(biāo)準(zhǔn)化Shift+F8

以上7-12菜單功能會在下一部分“光譜儀的日常校正''中做詳細(xì)講解

13.CalibrationSample校正曲線樣品（此功能在延長或制作工作

曲線時使用）

EfeQata加Systen毗）

言國每:4C▼ElementConcentration

T*peSiMo

J*■，F(xiàn)?W用戶**,OpMlIX

Analyt*Uninown**????..SW2009129:26PM

“<[?]>AltateAHtM入fJ/

有時為滿足生產(chǎn)上的要求，在具備標(biāo)準(zhǔn)樣品的情況下，可以將原有的工作曲線延伸。延伸的

上、下限不能超出原始檢測限的15%.

在點(diǎn)擊了此功能鍵后，所有樣品的代號及名稱就會在列表中,選中你已經(jīng)輸入好的添加樣

品號雙擊.，按F2激發(fā).

由于激發(fā)數(shù)值的好與壞直接影響著曲線的精確度，一般情況下，每一塊添加的標(biāo)樣至少要

激發(fā)3-5次，取平均值，且理想的RSDC.5%,隨后將平均值打印下來.以便保留如下圖.

21

14.Stdz.SampleReplacement更換標(biāo)準(zhǔn)化樣品（此項工

作由SPECTROSERVICE人員來進(jìn)行）

Data數(shù)據(jù)處理

Deletesingle刪除單次測量結(jié)果Del

UndoDeletesingle撤銷刪除單次測量結(jié)果Ins

UndoDeleteallsingles撤銷刪除所有分析結(jié)果Alt+Ins

DeleteResult刪除結(jié)果Alt+Del

DeleteAH刪除所有分析結(jié)果Ctrl+Del

EditAverage修改平均值

Show/HideSampleInfo未開發(fā)窗口

ToggleDetails平均值和單次結(jié)果切換F4

22

ToggleStatistic統(tǒng)計結(jié)果和單次結(jié)果切換F6

CopytoClipboard復(fù)制數(shù)據(jù)到剪貼板上

GradeSearch牌號判斷Ctrl+F

View顯示

1.Navigate窗口轉(zhuǎn)換

Analysi分析窗口

Method方法窗口

Config參數(shù)窗口

2.DockingViews工具欄選擇

Navigatebar在.屏幕左側(cè)示Analysis,Method,Config三個窗口

DisplayBar顯示平均結(jié)果及他們的標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

SampleID顯示樣品編號

SSEZMID顯示SSE/MID窗口

Diagnosissystem顯示監(jiān)測系統(tǒng)

Toolbar顯示工具欄

StatusBar顯示狀態(tài)欄

3.Custmize自定義工具欄

|MenuBar菜單工具攔

|Standard標(biāo)準(zhǔn)工具欄，如果選中此項，屏幕的左上角就會顯示打印機(jī)、文

件夾，存盤等快捷鍵

Analysis有關(guān)日常分析的快捷鍵

F2-激發(fā)鍵,F3-激發(fā)停止鍵,F5-樣品編號,F4-取平均,F6-平均值

及標(biāo)準(zhǔn)偏差,F9-分析下個樣品,F7-標(biāo)準(zhǔn)化等.

更多選擇項如下圖所示

23

System

1.LockApplication鎖定應(yīng)用分析程序

2.SwitchAnalyticalFlowOn/Of-沖洗敘氣控制開/關(guān)

3.Initialize儀器初始化

當(dāng)光譜儀的計算機(jī)與光譜儀之間由于某種原因通訊中斷了，或者說計算機(jī)不能控制光

譜儀了，這是需要通過此菜單功能重新初始化光譜儀和分析軟件。如下圖所示，初始化完成

后，屏幕自動回到分析畫面。

24

4.Autoreprofiling光學(xué)系統(tǒng)自動掃描

ReprofilePMTS光電管系統(tǒng)掃描

ReprofileCCDS-—CCD系統(tǒng)掃描

ReprofileSampleReplacement--更換掃描樣品

5.GlobalDatabase通用數(shù)據(jù)庫

Globallines通用譜線庫

經(jīng)過多年的理論及實踐相結(jié)合，我們開發(fā)出了每種適用于光譜分析的元素譜.如表中

所列。高靈敏度，低干擾的譜線是我們在選擇譜線時的基礎(chǔ)。

25

ElSp4rkAruiyitiViiinn[Anal尸hVkaw]

蘇乜L團(tuán)GmC▼ElementConcentrnlinn*

亨SOTpteNameI

LineLibrary

?■

Usethekt(oiMrk9oealbr<e?avalabiemttesyjte?.

Itnwrt-|SteeToRead:Cowt:SMinM:

500