版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡介
第二章中藥制劑的鑒別第一節(jié)性狀鑒別第二節(jié)顯微鑒別第三節(jié)理化鑒別5/7/20241中藥制劑的鑒別中藥制劑的鑒別教學(xué)大綱掌握如何建立中藥制劑的薄層色譜定性鑒別方法。熟悉中藥制劑的顯微鑒別、熒光鑒別、可見-紫外光譜鑒別方法。了解中藥制劑的氣相色譜、高效液相色譜定性鑒別方法。
5/7/20242中藥制劑的鑒別第一節(jié)性狀鑒別概念1.中藥制劑的鑒別:利用一定的方法來確定中藥制劑中原料藥的組成,從而判斷該制劑的真?zhèn)巍?.中藥制劑鑒別主要內(nèi)容:包括性狀鑒別、顯微鑒別、理化鑒別等方面,有時在性狀鑒別中還應(yīng)作相應(yīng)物理常數(shù)的測定。3.中藥制劑的性狀:除去包裝后的性狀,指成品的顏色、形態(tài)、氣味等。5/7/20243中藥制劑的鑒別第一節(jié)性狀鑒別性狀鑒別內(nèi)容及描述方法:①顏色:從單一色到組合色不等,如紅色深褐色、黃棕色等。②形態(tài):液體可分黏稠液體、液體、澄清液體、澄明液體等。③形狀:如栓劑可分為球形、魚雷形、圓錐形、卵形、鴨嘴形等。④氣:可分為香、芳香、清香、腥、臭、特異、氣微、芳香濃郁等。⑤味:可分為甜、酸、苦、澀、辛、涼、咸、辣、麻等。⑥其他:光澤感、滑膩感等。5/7/20244中藥制劑的鑒別第一節(jié)性狀鑒別
各種劑型的性狀描述在描述制劑性狀特征時,應(yīng)以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)。①水丸
沉香化氣丸:本品為灰棕色至黃棕色的水丸;氣香,味微甜、苦。②片劑
牛黃解毒片:本品為素片或包衣片,素片或除去包衣后的片芯顯棕黃色;有冰片香氣,味微苦、辛。③糖漿劑
川貝枇杷糖漿:本品為棕紅色的黏稠液體;氣香,味甜、微苦、涼。5/7/20245中藥制劑的鑒別第一節(jié)性狀鑒別物理常數(shù)測定
物理常數(shù)包括折光率、旋光度、比旋度、凝點、熔點、相對密度等。測定這些物理常數(shù)可以作為定性鑒別的手段之一。5/7/20246中藥制劑的鑒別第二節(jié)顯微鑒別概念
中藥制劑的顯微鑒別:利用顯微鏡來觀察中藥制劑中原藥材的組織碎片、細胞或內(nèi)含物等特征,從而鑒別制劑的處方組成。
凡以藥材粉碎成細粉后直接制成制劑或添加有部分藥材粉末的制劑,由于其在制作過程中原藥材的顯微特征仍保留到制劑中去,因此均可用顯微定性鑒別法進行鑒別。5/7/20247中藥制劑的鑒別第二節(jié)顯微鑒別特點及制片方法
①中藥制劑一般多由二味以上中藥材制備而成,制劑中各原藥材和輔料的顯微1.特點特征會產(chǎn)生相互影響或干擾。 ②由于制備工藝不同,有些藥材本身原有的組織結(jié)構(gòu)特征已不存在。5/7/20248中藥制劑的鑒別第二節(jié)顯微鑒別散劑、膠囊劑:取粉末少量,選用適當(dāng)?shù)脑囈禾幚砗笾苯舆M行顯微觀察。片劑:切開,刮取少量樣品,觀察;粉末太粗則先研細;糖衣片除去糖衣再研細。水丸、顆粒劑:于乳缽內(nèi)研成粉末后觀察。蜜丸
氫氧化鉀法,硝鉻酸法,氯酸鉀法,水溶法
2制片方法5/7/20249中藥制劑的鑒別第二節(jié)顯微鑒別難點提示
應(yīng)注意在本法鑒別中,只有藥材原有組織結(jié)構(gòu)特征能保留到制劑中,才有鑒別意義。故一般全部由溶劑提取的制劑,不用此法進行鑒別。不同劑型其制片方法不同。應(yīng)選擇在該制劑中沒有干擾又能表明該味藥存在的顯微特征作為鑒別依據(jù)。5/7/202410中藥制劑的鑒別第三節(jié)理化鑒別概念1.中藥制劑的理化鑒別:利用物理的、化學(xué)的或物理化學(xué)的方法對制劑中所含的化學(xué)成分進行定性鑒別,從而判斷制劑的真?zhèn)巍?.中藥制劑的理化定性鑒別方法有:一般化學(xué)反應(yīng)法、升華法、光譜法和色譜法等。其中以薄層色譜法最常用。5/7/202411中藥制劑的鑒別第三節(jié)理化鑒別
1.化學(xué)反應(yīng)法
2.升華法
3.紙色譜法
4.光譜法薄層色譜法鑒別方法
5.色譜法薄層掃描法氣相色譜法高效液相色譜法
6.其他方法:X射線衍射法、導(dǎo)數(shù)光譜法、指紋圖譜法等。5/7/202412中藥制劑的鑒別第三節(jié)理化鑒別化學(xué)反應(yīng)法①以50%~70%乙醇回流提取:提取出多數(shù)成分②以酸性乙醇回流提?。簷z驗酚類、有機酸、生物堿等。
A.室溫浸泡:檢驗氨基酸、蛋白質(zhì)。③以水提取B.60℃熱水提?。簷z驗單糖、多糖、皂苷、鞣質(zhì)及其他苷類。
A.濾液檢驗酯、內(nèi)酯、苷元;④以乙醚提取B.藥渣揮去乙醚,甲醇回流提?。簷z驗各種苷類⑤以升華法提取:升華的成分,如游離蒽醌苷元等⑥以水蒸氣蒸餾法提?。簱]發(fā)性成分。1樣品提取5/7/202413中藥制劑的鑒別第三節(jié)理化鑒別化學(xué)反應(yīng)法①慎用專屬性不好的化學(xué)反應(yīng),如泡沫生成反應(yīng)、三氯化鐵顯色反應(yīng)等。2.注意事項②分析前對樣品進行分離、精制,除去干擾鑒別反應(yīng)的物質(zhì),借此改善鑒別方法的專屬性。③采用陰性對照和陽性對照的方式,對擬定的鑒別方法進行反復(fù)驗證,防止出現(xiàn)假陽性。5/7/202414中藥制劑的鑒別第三節(jié)理化鑒別升華法利用該法來鑒別中藥制劑中某些具有升華性質(zhì)的化學(xué)成分。操作方法:取金屬片,放在圓孔的石棉板上,在金屬片上放一小金屬圈,對準(zhǔn)石棉板上的圓孔,圈內(nèi)放入研細成粉末的中藥制劑一薄層,圈上放一載玻片。在石棉板下圓孔處用酒精等慢慢加熱,加熱至粉末開始變焦,即去火冷卻,可見有升華物附著于載玻片上,將載玻片取下反轉(zhuǎn),在顯微鏡下觀察其結(jié)晶形狀、色澤或者加適當(dāng)?shù)脑噭┯^察其顏色反應(yīng)。5/7/202415中藥制劑的鑒別第三節(jié)理化鑒別光譜法
1.熒光法
常用方法
2.可見-紫外分光光度法
3.紅外分光光度法
4.等離子體光譜-質(zhì)譜法5/7/202416中藥制劑的鑒別第三節(jié)理化鑒別光譜法①適用范圍:組成中藥制劑的中藥材中含有能產(chǎn)生熒光的化學(xué)成分。②操作方法:取制劑的提取液點在濾紙上或試紙上,置紫外光燈下(365nm或254nm)觀察,或加一定試劑后再進行觀察。①規(guī)定吸收波長法(最常用)②對照品對比法③規(guī)定吸收波長和吸收度法④規(guī)定吸收波長和吸收度比值法⑤多溶劑光譜法1熒光法2紫外-可見分光光度法5/7/202417中藥制劑的鑒別第三節(jié)理化鑒別光譜法
①在4000~400cm-1范圍間測定中藥制劑樣品紅外吸收光譜。②制樣方法:取樣品直接制樣,或經(jīng)溶劑提取后制樣。③該法具有取樣量少、快速、簡便、準(zhǔn)確等特點,但目前用于中藥制劑的鑒別報道不多。3紅外分光光度法(中紅外)
5/7/202418中藥制劑的鑒別近紅外光譜法
波長:780-2526nm(12820-3959cm-1)吸收特征:CH,OH,NH倍頻、合頻,吸收弱、重疊,化學(xué)計量學(xué)處理后可定性定量特點:在線檢測,含水量、顆粒大小、均勻度、含量均一性、硬度、濕度對象:液體、固體粉末、中藥浸膏
5/7/202419中藥制劑的鑒別第三節(jié)理化鑒別色譜法一、紙色譜法概念:以紙為載體,以紙上所含水或其他物質(zhì)為固定相,用展開劑進行展開的分配色譜。用比移值(Rf)表示各組成成分的位置,但由于影響比移值的因素較多,因而一般采用在相同實驗條件下與對照物質(zhì)對比以確定其異同。5/7/202420中藥制劑的鑒別第三節(jié)理化鑒別色譜法二、薄層色譜法概念:將適宜的吸附劑或載體涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層。待點樣、展開后,與適宜的對照物按同法在同板上所得的色譜圖對比,并可用薄層掃描儀進行掃描,用于中藥制劑的鑒別。在中藥制劑的鑒別中,薄層色譜法為最常用的方法。為了保證試驗的重現(xiàn)性、準(zhǔn)確性及分離度,薄層色譜法要進行規(guī)范化操作。5/7/202421中藥制劑的鑒別第三節(jié)理化鑒別二、薄層色譜法
1.樣品供試液的制備樣品提取采用常用的提取方法(詳見第一章)單一溶劑萃取法分段萃取法供試液凈化液-液萃取法固-液萃取法5/7/202422中藥制劑的鑒別第三節(jié)理化鑒別二、薄層色譜法2.薄層色譜法使用的材料
A規(guī)格:10cm×10cm,10cm×15cm,
20cm×10cm或20cm×20cm。
B吸附劑或載體:硅膠G、硅膠GF254、硅膠H、硅膠HF254、硅藻土、硅藻土G、氧化鋁、氧化鋁G、微晶纖維素、微晶纖維素F254。其顆粒直徑為10~40μm。加有煅石膏作粘合劑的商品硅膠GC常用的吸附劑加有熒光劑的硅膠GF254
加粘合劑羧甲基纖維素鈉加酸、堿或緩沖溶液薄層板5/7/202423中藥制劑的鑒別第三節(jié)理化鑒別二、薄層色譜法2.薄層色譜法使用的材料涂布器:手工、半自動薄層涂布器。涂布的厚度有固定厚度或可以調(diào)節(jié)的兩種。點樣器材
A定量點樣毛細管(微升毛細管)——最常用規(guī)格:0.5μl、1.0μl、2.0μl、3.0μl、4.0μl、5.0μl、10μl。要求:標(biāo)示容量準(zhǔn)確,管端平整光滑,管壁潔凈,液流通暢,無堵塞,無污染。
B微量注射器。5/7/202424中藥制劑的鑒別第三節(jié)理化鑒別二、薄層色譜法2.薄層色譜法使用的材料平底展開箱展開箱(層析缸)雙槽展開箱、水平式展開箱。噴霧法:噴霧瓶(在一定的壓力下使試顯色與檢測儀器劑噴成均勻的細霧狀)浸漬法:浸漬槽(將展開后的薄層板平穩(wěn)放入有顯色劑的浸漬槽數(shù)十秒至1分鐘后取出顯色)5/7/202425中藥制劑的鑒別第三節(jié)理化鑒別二、薄層色譜法3.操作方法薄層板的制備:將1份吸附劑(如硅膠G)加3份左右的水在研缽中用研杵沿一個方向充分研磨,調(diào)成均勻糊狀物,倒入已準(zhǔn)備好的涂布器中,在玻板上平穩(wěn)地以直線方向移動涂布器,使硅膠漿均勻地涂布。薄層厚度一般為0.2~0.3mm。涂布好的薄層板于室溫下在水平臺上晾干,再在105℃~110℃活化約30分鐘,置干燥器中備用。5/7/202426中藥制劑的鑒別第三節(jié)理化鑒別二、薄層色譜法3.操作方法點樣:用定量微升毛細管,點樣距離底邊1cm,點間距離為1、1.5或2cm,原點直徑不大于3mm;如樣品容量較大,可點寬約2~3mm不同長度的條帶。展開:采用上行展開,薄層板浸入展開劑深度要求溶劑最初的前沿距原點5mm,展距7~9cm;需平衡者可用雙槽展開箱,如需達到飽和狀態(tài),可在展開箱內(nèi)壁貼一被溶劑濕潤的濾紙使展開箱被蒸氣平衡;展開劑要求新鮮配制。5/7/202427中藥制劑的鑒別第三節(jié)理化鑒別二、薄層色譜法3.操作方法
在日光下觀察色譜中的色斑;檢測置紫外燈下觀察熒光色譜;加試劑后顯色,直接觀察或加熱后觀察。5/7/202428中藥制劑的鑒別第三節(jié)理化鑒別二、薄層色譜法
4.薄層色譜圖記錄與保存:照相數(shù)碼照相復(fù)印掃描描畫5/7/202429中藥制劑的鑒別第三節(jié)理化鑒別二、薄層色譜法5.影響薄層色譜分析的主要因素樣品的預(yù)處理及供試液的制備:中藥成分復(fù)雜,未知成分多,供試液中相互干擾或背景污染而難以得到滿意的分離效果,甚至難以辨認(rèn),故需對樣品進行適當(dāng)提取凈化處理。5/7/202430中藥制劑的鑒別第三節(jié)理化鑒別二、薄層色譜法5.影響薄層色譜分析的主要因素
A在常規(guī)薄層板上原點的直徑不大于3mm,高效薄層板要求原點直徑不大于2mm;薄層色譜的
B點樣量不宜過大,最好控制在10μL以下;
點樣技術(shù)
C如在一個位置重復(fù)多次點樣時,盡量注意不要將原點點成一個空心圈;
D選用溶劑沸點不宜太高或太低。5/7/202431中藥制劑的鑒別第三節(jié)理化鑒別二、薄層色譜法5.影響薄層色譜分析的主要因素
A薄層板從干燥器中取出后,吸附劑的活性取決于實驗室環(huán)境的相對濕度。吸附劑的活性
B控制展開時的相對濕度:采用一定濃
與相對濕度的影響度的硫酸溶液或其他調(diào)節(jié)相對濕度的無機鹽水溶液控制濕度。5/7/202432中藥制劑的鑒別第三節(jié)理化鑒別二、薄層色譜法5.影響薄層色譜分析的主要因素
A溶劑的蒸氣相在展開箱中參與色譜的展溶劑蒸氣在開而形成三維的層析過程,從而對薄層
薄層色譜中的作用色譜的層析過程和結(jié)果產(chǎn)生較大的影響.B可采用預(yù)平衡等方法進行控制。溫度的影響
溫度能影響被分離物質(zhì)的Rf值和物質(zhì)的相互分離度以及斑點的擴散等,故試驗時應(yīng)注意溫度的控制。5/7/202433中藥制劑的鑒別第三節(jié)理化鑒別二、薄層色譜法6.對照品選擇①對照品對照:用已知中藥制劑某一藥材的某一有效成分或特征性成分對照品制成對照液,與樣品在同一條件下層析,比較在相同位置上有無同一顏色(熒光)斑點,以此來(常用檢測制劑中是否含有某原料藥材。)②陰陽對照:采用陽性對照液(只含需鑒別藥材)和陰性對照液(不含需鑒別藥材)進行對照鑒別。③采用對照藥材和對照品同時對照。對照方法5/7/202434中藥制劑的鑒別第三節(jié)理化鑒別色譜法三、薄層掃描法薄層掃描法概念:用一定波長的光照射在薄層板上,對薄層色譜有吸收紫外光或可見光的斑點,或經(jīng)激發(fā)后能發(fā)射出熒光的斑點進行掃描,將掃描得到的圖譜用于中藥制劑的鑒別。
操作方法:薄層板制備→樣品液與對照液制備→點樣→展開→顯色→上機掃描→色譜峰確認(rèn)。主要用于定量,用于鑒別較少。5/7/202435中藥制劑的鑒別第三節(jié)理化鑒別色譜法氣相色譜法主要利用保留值進行定性,多用已知物對照法作為定性鑒別的依據(jù)。適宜樣品為含有揮發(fā)油或揮發(fā)性成分的制劑。5/7/202436中藥制劑的鑒別第三節(jié)理化鑒別色譜法高效液相色譜法利用化合物在特定
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 花卉供貨種植合同范例
- 系統(tǒng)窗戶訂購合同范例
- 銅陵學(xué)院《化學(xué)工程研究進展》2023-2024學(xué)年第一學(xué)期期末試卷
- 鐵嶺師范高等??茖W(xué)校《運動推拿學(xué)》2023-2024學(xué)年第一學(xué)期期末試卷
- 小學(xué)數(shù)學(xué)二年級第二學(xué)期口算計算共5099道題
- 小學(xué)數(shù)學(xué)二年級第二學(xué)期口算計算共5109道題
- 統(tǒng)考版2024高考歷史二輪專題復(fù)習(xí)高考題型集訓(xùn)題型1史觀與史學(xué)研究方法類選擇題含解析
- 校園規(guī)劃課程設(shè)計
- 油罐附件課程設(shè)計
- 油箱液壓課程設(shè)計
- 供水突發(fā)事件應(yīng)急預(yù)案
- 世界文化遺產(chǎn)-樂山大佛課件
- 任人處置的作文完整的
- 用工申請單(標(biāo)準(zhǔn)模版)
- 《護理臨床帶教》課件
- 企業(yè)信息安全意識培訓(xùn)課件
- 公安派出所建筑外觀形象設(shè)計規(guī)范1
- 大氣課設(shè)-酸洗廢氣凈化系統(tǒng)
- 2023年1月福建省普通高中學(xué)生學(xué)業(yè)基礎(chǔ)會考地理試題
- 調(diào)機品管理規(guī)定
- 2022年中等職業(yè)學(xué)校公共藝術(shù)課程教學(xué)大綱
評論
0/150
提交評論