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水中銅的測(cè)定——火焰原子吸收分光光度法1水的硬度測(cè)定水中銅的測(cè)定5/9/2024水中金屬成分的檢驗(yàn)講授內(nèi)容:水中金屬成分檢驗(yàn)的項(xiàng)目?jī)?nèi)容與檢驗(yàn)方法水中金屬成分的來(lái)源及檢驗(yàn)的衛(wèi)生學(xué)意義水的總硬度、銅、鐵、錳檢驗(yàn)的方法原理、分析步驟和注意事項(xiàng)火焰原子吸收分光光度法的操作技能2水的硬度測(cè)定水中銅的測(cè)定5/9/2024掌握:水的總硬度、銅、鐵、錳等項(xiàng)目檢驗(yàn)的方法掌握:原子吸收光譜法的原理熟悉:原子吸收光譜法注意事項(xiàng)3水的硬度測(cè)定水中銅的測(cè)定5/9/20244水的硬度測(cè)定水中銅的測(cè)定5/9/2024總硬度水的硬度指水中的鈣、鎂等鹽類的總量,分為暫時(shí)硬度和永久硬度。以ρ(以CaCO3)表示,單位為mg/L。天然水的硬度因地質(zhì)條件不同差異大。工業(yè)廢水、有機(jī)物污染,會(huì)使水的硬度增高。硬度高的水對(duì)人體健康及日常生活影響較大。規(guī)定生活飲用水不超過(guò)450mg/L。測(cè)方法為EDTA滴定法:在pH為10時(shí),用鉻黑T作指示劑,用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液呈藍(lán)色。5水的硬度測(cè)定水中銅的測(cè)定5/9/2024鐵鐵是含量較豐富的元素之一,其在水中含量和形態(tài)與地質(zhì)、pH有關(guān)。鐵為人體必需的元素,但水中鐵含量過(guò)高會(huì)明顯改變水的感官性狀及影響水的用途。規(guī)定生活飲用水≤0.3mg/L。測(cè)定方法有原子吸收和分光光度法。二氮雜菲分光光度法:pH3~9、二氮雜菲、橙紅色配合物、510nm比色定量。6水的硬度測(cè)定水中銅的測(cè)定5/9/2024錳錳是人體必需的元素,有重要的生理功能;人正常攝入為3~10mg/日。工業(yè)污染會(huì)使水中錳含量增高。低濃度的錳會(huì)改變水的感官性狀及影響水的用途。規(guī)定生活飲用水≤0.1mg/L。測(cè)定方法有原子吸收和分光光度法。過(guò)硫酸銨分光度法:硝酸銀存在、過(guò)硫酸銨、紫紅色的高錳酸根離子、530nm處比色定量。7水的硬度測(cè)定水中銅的測(cè)定5/9/2024銅銅是必需的微量元素,但過(guò)量的銅對(duì)人和動(dòng)植物都有害。水中銅的污染來(lái)源于工業(yè)三廢。水中含銅高,抑制水的自凈作用,使水產(chǎn)生異味,甚至無(wú)法飲用。生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定銅不超過(guò)1.0mg/L。測(cè)定方法:原子吸收和分光光度法。8水的硬度測(cè)定水中銅的測(cè)定5/9/2024二乙基二硫代甲酸鈉分光光度法原理?xiàng)l件:pH為9~11的氨溶液中顯色劑:二乙基二硫代甲酸鈉有色產(chǎn)物:棕黃色配合物比色定量:用四氯化碳或三氯甲烷萃取,于436nm波長(zhǎng)處比色定量。9水的硬度測(cè)定水中銅的測(cè)定5/9/2024火焰原子吸收法原理原子吸收分光光度法(AAS)簡(jiǎn)稱原子吸收,具有靈敏度高、干擾少、操作簡(jiǎn)便、速度快、結(jié)果準(zhǔn)確可靠等優(yōu)點(diǎn),而且可以自動(dòng)化。因而應(yīng)用較廣泛,用于測(cè)定微量金屬元素和類金屬元素。基本原理:是基于從光源輻射出待測(cè)元素的特征光波通過(guò)樣品的蒸氣時(shí),被蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收,由輻射光波強(qiáng)度減弱的程度,可求出樣品中待測(cè)元素的含量。定量關(guān)系符合郎伯—比耳定律:A=KCL,即在一定的條件下,由峰值處(最大吸收)測(cè)得的吸光值與被測(cè)元素的含量呈線性關(guān)系,這就是原子吸收分光光度法的定量分析基礎(chǔ)。10水的硬度測(cè)定水中銅的測(cè)定5/9/2024原子吸收分光光度計(jì)的組成光源其作用是發(fā)射出能被待測(cè)元素基態(tài)原子吸收的特征譜線。應(yīng)用最廣泛的是空心陰極燈。原子化器其作用是提供一定的能量,使各種形式的樣品游離出基態(tài)原子,并使其進(jìn)入光源的輻射光程。原子化器可以分為兩大類:火焰原子化器和非火焰原子化器。火焰原子化器包括霧化器、霧化室和燃燒器三部分。單色器其作用是將所需的共振吸收線與鄰近干擾線分離。通常配置在原子化器后,現(xiàn)多用光柵。檢測(cè)系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、放大器、指示儀表所組成。11水的硬度測(cè)定水中銅的測(cè)定5/9/202412水的硬度測(cè)定水中銅的測(cè)定5/9/2024

作用:將試樣中待測(cè)元素變成氣態(tài)的基態(tài)原子。種類:火焰原子化器;無(wú)火焰原子化器。

m2-2-5.swf火焰原子化器霧化器原子化器預(yù)混合室無(wú)火焰(電熱)原子化器

原子化系統(tǒng)13水的硬度測(cè)定水中銅的測(cè)定5/9/2024

作用:將待測(cè)元素的吸收線與鄰近線分開。組成:入射狹縫,出射狹縫和色散元件(棱鏡或光柵)。

分光系統(tǒng)14水的硬度測(cè)定水中銅的測(cè)定5/9/2024

作用:將吸收信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)讀出。組成:檢測(cè)系統(tǒng)由光電元件,放大器和顯示裝置等。主要部件:光電倍增管。

檢測(cè)系統(tǒng)15水的硬度測(cè)定水中銅的測(cè)定5/9/2024操作流程水樣預(yù)處理澄清的水樣可直接測(cè)定,含懸浮物、有機(jī)物水樣用鹽酸-硝酸法消化。配標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定調(diào)節(jié)好儀器,依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液和樣品溶液的吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算樣品含量。16水的硬度測(cè)定水中銅的測(cè)定5/9/2024原子吸收操作規(guī)程儀器準(zhǔn)備開啟計(jì)算機(jī),打開原子吸收電源,啟動(dòng)程序進(jìn)行儀器自檢;儀器參數(shù)設(shè)置選擇工作燈、設(shè)置操作參數(shù)、尋找最大吸收峰;測(cè)量參數(shù)設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)、空白和樣品的名稱、數(shù)量、編號(hào)、重復(fù)測(cè)定次數(shù)等:接通燃?xì)夂椭細(xì)獯蜷_空氣壓縮機(jī)電源和乙炔氣瓶閥門,調(diào)節(jié)好空氣和乙炔氣壓力:點(diǎn)火測(cè)量點(diǎn)火,待火焰穩(wěn)定后,依次將空白液、標(biāo)準(zhǔn)液、樣品液噴入火焰,測(cè)量吸光度;測(cè)定完畢關(guān)閉乙炔氣瓶閥門使火焰熄滅,待燃燒器冷卻后關(guān)閉空氣壓縮機(jī),關(guān)閉原子吸收儀電源。測(cè)量結(jié)果打印相關(guān)數(shù)據(jù)、曲線和表格17水的硬度測(cè)定水中銅的測(cè)定5/9/2024校準(zhǔn)曲線理化檢驗(yàn)中,一般不直接用檢測(cè)值來(lái)計(jì)算待測(cè)組分的含量,而是用查找校準(zhǔn)曲線的方法。即是用與樣品中的待測(cè)組分相同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配成一系列已知濃度或含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液(稱為標(biāo)準(zhǔn)系列),再進(jìn)行分析檢測(cè),然后以待測(cè)組分的濃度或含量為縱坐標(biāo)標(biāo)度,檢測(cè)值為橫坐標(biāo)標(biāo)度,繪制校準(zhǔn)曲線,最后用樣品的檢測(cè)值查校準(zhǔn)曲線得到待測(cè)組分的濃度或含量。18水的硬度測(cè)定水中銅的測(cè)定5/9/2024校準(zhǔn)曲線的類型校準(zhǔn)曲線包括標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析步驟比樣品溶液的分析步驟有所省略時(shí)(如省略樣品的前處理),制作校準(zhǔn)曲線叫標(biāo)準(zhǔn)曲線;當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析步驟與樣品完全相同時(shí),繪制的校準(zhǔn)曲線則稱為工作曲線。19水的硬度測(cè)定水中銅的測(cè)定5/9/2024校準(zhǔn)曲線的繪制校準(zhǔn)曲線的繪制方法有目視法和一元線性回歸法。目視法繪制校準(zhǔn)曲線:將各檢測(cè)值(應(yīng)有7個(gè))標(biāo)在坐標(biāo)紙上,用目測(cè)法穿過(guò)各點(diǎn)作一條直線(如圖1-1-10)。用此法繪制校準(zhǔn)曲線時(shí),應(yīng)盡量與各點(diǎn)接近,但不一定通過(guò)各點(diǎn),特別是曲線兩端的點(diǎn)。此法很難避免有人的主觀因素的影響,有時(shí)會(huì)引起較大的誤差。20水的硬度測(cè)定水中銅的測(cè)定5/9/202

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