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第第頁(yè)凍干機(jī)冷凍干燥的工作原理凍干機(jī)工作原理冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì),預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體,然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來(lái),而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中,因此它干燥后體積不變,疏松多孔在升華時(shí)要吸收熱量。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度,為了增加升華速度,縮短干燥時(shí)間,必須要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行適當(dāng)加熱。整個(gè)干燥是在較低的溫度下進(jìn)行的。凍干機(jī)按系統(tǒng)分,由致冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個(gè)主要部分組成。按結(jié)構(gòu)分,由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝集器、冷凍機(jī)、真空泵和閥門(mén)、電氣控制元件等組成。凍干箱是一個(gè)能夠致冷到-40℃左右,能夠加熱到+50℃左右的高低溫箱,也是一個(gè)能抽成真空的密閉容器。它是凍干機(jī)的主要部分,需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上,對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行冷凍,并在真空下加溫,使產(chǎn)品內(nèi)的水分升華而干燥。冷凝器同樣是一個(gè)真空密閉容器,在它的內(nèi)部有一個(gè)較大表面積的金屬吸附面,吸附面的溫度能降到-40℃以下,并且能恒定地維持這個(gè)低溫。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來(lái)的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上。凍干箱、冷凝器、真空管道和閥門(mén),再加上真空泵,便構(gòu)成凍干機(jī)的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒(méi)有漏氣現(xiàn)象,真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對(duì)于產(chǎn)品的迅速升華干燥是必不可少的。致冷系統(tǒng)由冷凍機(jī)與凍干箱、冷凝器內(nèi)部的管道等組成。冷凍機(jī)可以是互相獨(dú)立的二套,也可以合用一套。冷凍機(jī)的功用是對(duì)凍干箱和冷凝器進(jìn)行致冷,以產(chǎn)生和維持它們工作時(shí)所需要的低溫,它有直接致冷和間接致冷二種方式。加熱系統(tǒng)對(duì)于不同的凍干機(jī)有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法;有的則利用中間介質(zhì)來(lái)進(jìn)行加熱,由一臺(tái)泵使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對(duì)凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進(jìn)行加熱,以使產(chǎn)品內(nèi)的水份不斷升華,并達(dá)到規(guī)定的殘余水份要求??刂葡到y(tǒng)由各種控制開(kāi)關(guān),指示調(diào)節(jié)儀表及一些自動(dòng)裝置等組成,它可以較為簡(jiǎn)單,也可以很復(fù)雜。一般自動(dòng)化程度較高的凍干機(jī)則控制系統(tǒng)較為復(fù)雜??刂葡到y(tǒng)的功用是對(duì)凍干機(jī)進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)控制,操縱機(jī)器正常運(yùn)轉(zhuǎn),以凍干出合乎要求的產(chǎn)品來(lái)。冷凍干燥的程序是這樣的:在凍干之前,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),一般是玻瓶或安瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些;然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤(pán)內(nèi)。裝箱之前,先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫,然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍,抽真空之前要根據(jù)冷凝器冷凍機(jī)的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時(shí)冷凝器應(yīng)達(dá)到-40℃左右的溫度,待真空度達(dá)到一定數(shù)值后(通常應(yīng)達(dá)到100uHg以上的真空度),即可對(duì)箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行,第一步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過(guò)共熔點(diǎn)的溫度;待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進(jìn)行第二步加溫,這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的最高溫度。在最高溫度保持?jǐn)?shù)小時(shí)后,即可結(jié)束凍干。整個(gè)升華干燥的時(shí)間約12-24小時(shí)左右,與產(chǎn)品在每瓶?jī)?nèi)的裝量,總裝量,玻璃容器的形狀、規(guī)格,產(chǎn)品的種類,凍干曲線及機(jī)器的性能等等有關(guān)。凍干結(jié)束后,要放干燥無(wú)菌的空氣進(jìn)入干燥箱,然后盡快地進(jìn)行加塞封口,以防重新吸收空氣中的水份。在凍干過(guò)程中,把產(chǎn)品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對(duì)照時(shí)間劃成曲線,叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo),時(shí)間為橫坐標(biāo)。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時(shí),產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同,凍干曲線還與凍干機(jī)的性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品,不同的凍干機(jī)應(yīng)用不同的凍干曲線。有哪些影響凍干機(jī)干燥過(guò)程及其凍干質(zhì)量的因素?
凍干機(jī)簡(jiǎn)稱真空冷凍干燥機(jī),按規(guī)格劃分,可分為實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)、中試型凍干機(jī)、生產(chǎn)型凍干機(jī)。而實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)顧名思義就是用于樣品實(shí)驗(yàn)、少量?jī)龈傻囊环N小型凍干機(jī)設(shè)備。影響凍干機(jī)干燥過(guò)程及其凍干質(zhì)量的因素,也就是一條理想的凍干曲線要受到諸如物料性質(zhì)、濃度、升華面積、共晶點(diǎn)、熱傳導(dǎo)介質(zhì)和方式、設(shè)備性能等因素的制約,但主要因素有:1、物料厚度直接影響物料的干燥時(shí)間,因?yàn)槲锪虾穸仍酱螅鋫鳠醾髻|(zhì)的阻力越大,物料內(nèi)部的水分就越難向外傳遞,所以干燥時(shí)間也就越長(zhǎng)。2、預(yù)凍溫度和維持時(shí)間若預(yù)凍沒(méi)有凍好,或凍結(jié)不實(shí),在進(jìn)入第一階段升華干燥時(shí),物料可能出現(xiàn)“沸騰”現(xiàn)象,或凍干后制品表面凹凸不平,影響外觀;如果冷的過(guò)低,則浪費(fèi)了能源和時(shí)間。預(yù)凍所需的時(shí)間要根據(jù)不同的具體條件來(lái)確定。但總的原則是,應(yīng)使制品的各部分完全凍實(shí)。3、升華界面的溫度(或供熱量)和水蒸汽逸出制品的能力前者主要由隔板的溫度和干燥箱的壓力(真空度)所決定,而后者主要由升華界面的溫度(對(duì)應(yīng)的水蒸汽飽和壓力)和箱內(nèi)的水蒸汽分壓所決定。實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)發(fā)展至今,其種類也逐漸增多。按其功能劃分,可分為:普通型凍干機(jī)、壓蓋型凍干機(jī)、多歧管普通型凍干機(jī)、多歧管壓蓋型凍干機(jī)、T型架凍干機(jī)、原位型凍干機(jī)。然而冷凍干燥也有其缺點(diǎn)和難點(diǎn):冷凍干燥過(guò)程耗時(shí)長(zhǎng)、耗能多;冷凍干燥過(guò)程對(duì)凍干藥品和食品的質(zhì)量有著決定性的影響。冷凍干燥過(guò)程包括預(yù)冷、一次干燥、二次干燥和儲(chǔ)存階段等,都是相當(dāng)復(fù)雜傳熱傳質(zhì)過(guò)程;而且這些過(guò)程與藥品、食品、賦形劑、低溫保護(hù)劑的熱物性有密切的關(guān)系。因此必須弄清楚影響伶棟干燥過(guò)程中傳熱傳質(zhì)的因素,測(cè)定有關(guān)材料的熱物性,才能制定可靠的程序,采用優(yōu)化的冷凍干燥過(guò)程,生產(chǎn)出高質(zhì)量的藥品和食品;并可達(dá)到縮短生產(chǎn)時(shí)間、節(jié)約能耗、降低成本的目的。產(chǎn)品的冷凍干燥需要在一定裝置中進(jìn)行,這個(gè)裝置叫做真空冷凍干燥機(jī),簡(jiǎn)稱凍干機(jī)。凍干機(jī)按系統(tǒng)分,由致冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個(gè)主要部分組成。按結(jié)構(gòu)分,由凍干箱或稱干燥箱、伶凝器或稱水汽凝集器、冷凍機(jī)、真空泵和閥門(mén)、電氣控制元件等組成。冷凍干燥過(guò)程實(shí)際上是水的物質(zhì)變化及其轉(zhuǎn)移過(guò)程。凍干過(guò)程有二個(gè)放熱過(guò)程和二個(gè)吸收過(guò)程:液體生物制品放出熱量凝固成固體生物制品,固體生物制品在真空下吸收熱量升華成水蒸汽。水蒸汽在冷凝器中放出熱量凝華成冰霜,凍干結(jié)束后冰霜在冷凝器中吸收熱量熔化成水。整個(gè)凍干過(guò)程中進(jìn)行著熱量質(zhì)量的傳遞現(xiàn)象。熱量的傳遞貫穿冷凍干燥的全過(guò)程中。預(yù)凍階段、干燥的
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