GBZ∕T 318.1-2018 血中三甲基氯化錫的測定 第1部分：氣相色譜法

13.100C

52中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T

318.1—2018血中三甲基氯化錫的測定第

1

部分：氣相色譜法

trimethyltin

blood

—Part

1:Gas

chromatographic

2018

-

08

-

16

發(fā)布 2019

-

01

-

01

實施中華人民共和國國家衛(wèi)生健康委員會發(fā)布GBZ/T

318.1—2018 根據(jù)《中華人民共和國職業(yè)病防治法》制定本標(biāo)準(zhǔn)。GBZ/T

318《血中三甲基氯化錫的測定》分為兩個部分：——第1——第2部分：氣相色譜-質(zhì)譜法。本部分為GBZ/T

318的第1部分。本部分按照GB/T

1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分起草單位：廣東省職業(yè)病防治院、深圳市職業(yè)病防治院、深圳市羅湖區(qū)疾病預(yù)防控制中心、深圳市龍崗區(qū)疾病預(yù)防控制中心。奮、何俊濤、賴璟琦、張英、蔡志斌、劉渠、張文、林怡然、贠建培、張英。GBZ/T

318.1—20181 范圍GBZ/T

318的本部分規(guī)定了測定血中三甲基氯化錫的氣相色譜法。本部分適用于職業(yè)接觸人員血中三甲基氯化錫的測定。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ/T

295 職業(yè)衛(wèi)生生物監(jiān)測方法

總則3 原理血中三甲基氯化錫用四乙基硼酸鈉衍生成為三甲基乙基錫，經(jīng)正己烷萃取，氣相色譜火焰光度檢測器（硫濾光片）檢測，以保留時間定性，峰面積定量。4 儀器4.1 肝素鈉抗凝采血管，5mL。4.2 離心機，0r/min

～。4.3 微量注射器，1μL、10μL、50μL、μL。4.4 具塞玻璃管：15mL，配有聚四氟乙烯密封蓋。4.5 旋渦振蕩器。4.6氣相色譜儀，火焰光度檢測器（硫濾光片）。儀器操作參考條件：——色譜柱：

m×0.32

mm×0.25μm二苯基二甲基硅氧烷共聚物（）；——柱溫：初溫50℃，保持7.0min20℃/min200℃；——進樣口溫度：——檢測器溫度：——氫氣流量：50mL/min；——空氣流量：60mL/min；——載氣（氮氣）流量：1.0mL/min；——分流比：。5 試劑GBZ/T

318.1—20185.1實驗用水為去離子水。5.2 三甲基氯化錫，優(yōu)級純（>99.8%）。5.3 四乙基硼酸鈉，優(yōu)級純。5.4 四氫呋喃，分析純。5.5 乙酸鈉，分析純。5.6 冰醋酸，分析純。5.7 正己烷，色譜純。5.8 乙腈，色譜純。5.9 衍生劑：稱取

g

四乙基硼酸鈉，加入

10mL

1％四乙基硼酸鈉-四氫呋喃溶液，該溶液置于

4℃冰箱中避光保存，可穩(wěn)定

1

個月。5.10 緩沖液（pH

120mL

水中加入

0.6g

乙酸鈉，再加

1.4

mL

的冰醋酸。5.11

10mL

2

5mg/mL

4℃冰箱內(nèi)可儲存

6

個月。臨用前，用水稀釋成

三甲基氯化錫標(biāo)準(zhǔn)溶液。或購買經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)。6 樣品采集、運輸和保存用肝素鈉抗凝采血管采集接觸三甲基氯化錫工人的血樣

4箱中存放，樣品可保存

。7 分析步驟7.1 樣品處理:將血樣從冰箱中取出，放置恢復(fù)到室溫后，充分搖勻。準(zhǔn)確吸取

血樣于

15mL

具塞玻璃管中，加入

2.0mL

緩沖液，搖勻后加入

乙腈，密封后振蕩

1min

以充分沉淀蛋白，再以3000r/min

離心

1min，將上層清液全部轉(zhuǎn)移至另一

15mL

具塞玻璃管中，加入少量乙腈洗滌沉淀，合并洗滌液于

15mL

具塞玻璃管中，加入

0.2mL

1.0mL

正己烷，密封后振蕩

5min，靜置或離心分層后取上層有機相

1.0μL

分析。若樣品中三甲基氯化錫濃度超過測定范圍，可用正己烷稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。7.2 試劑空白處理：用

1.0mL

水代替血樣，按樣品同樣處理，做試劑空白。7.3

15mL

具塞玻璃管中加入

1.0mL

為

0.0g～2.5g

2.0mL

入

7.0mL

0.2mL

衍生劑，混合后準(zhǔn)確加入

正己烷，密封后振蕩

5min，靜置或離心分層后取上層有機相

μL

分析。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，分別進樣

1.0μL的正己烷萃取液，測定各標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。以測得的峰面積值對相應(yīng)的三甲基氯化錫含量(g)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計算回歸方程。GBZ/T

318.1—20187.4 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的操作條件測定樣品和試劑空白的峰面積，由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得三甲基氯化錫的含量(g)。8計算按式（1）計算血中三甲基氯化錫的濃度。C

1000V

D

…………………

(1)式中：C血中三甲基氯化錫的濃度，單位為微克每升（g/L）；m血中三甲基氯化錫的含量（減去試劑空白），單位為微克（g）；V取血樣的體積，單位為毫升（mL）；D血中三甲基氯化錫的回收率，%。9 說明9.1 本法的檢出限為

0.007g，定量下限為

0.035g，最低檢出濃度為

7.0g/L(以取血樣

1.0mL

計)，最低定量濃度為

35g/L(以取血樣

1.0mL

計)

0.007μg～2.500μg

1.8%～4.2%。9.2 本法平均回收率為

76.4%。9.3 本法可采用性能類似的其他毛細(xì)管色譜柱。9.4 血中與三甲基氯化錫共存的