HYT 169-2013 海水和鹵水中溴離子的測定 容量法

海水和鹵水中溴離子的測定容量法2013-11-13發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由國家海洋局天津海水淡化與綜合利用研究所提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國海洋標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC283)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國家海洋局天津海水淡化與綜合利用研究所。1海水和鹵水中溴離子的測定容量法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了容量法測定海水、濃海水和鹵水中溴離子的試劑、儀器、測定方法、結(jié)果計(jì)算和精本標(biāo)準(zhǔn)適用于容量法測定溴離子含量小于6000mg/L的水樣。本標(biāo)準(zhǔn)檢出限為0.57mg/L,定量下限為2.28mg/L。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB12805實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管GB12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管在pH大于或等于5.5且小于或等于7.0的水樣中，次氯酸鈉將溴離子定量氧化成溴酸根離子，溴酸根氧化碘離子為碘單質(zhì)，以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定碘單質(zhì)，確定碘單質(zhì)的量，即得到溴離子含量。反應(yīng)方程式如下：BrO?-+6I-+6H+→3I?+3H?O+Br-除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。4.1水：蒸餾水或去離子水，符合GB/T6682中三級(jí)水的要求。4.2氧化鈣(CaO)。4.4碘化鉀(KI)。4.5鹽酸溶液(1+1):量取500mL濃鹽酸，注入500mL水中混勻，冷卻至室溫備用。通風(fēng)櫥內(nèi)操作。4.6次氯酸鈉溶液(1+1):500mL安替福民(次氯酸鈉溶液，有效氯≥10.0%),加入500mL水中混勻，18℃以下保存1個(gè)月。通風(fēng)櫥內(nèi)操作。4.7甲酸鈉溶液(0.2g/g):稱取200g甲酸鈉，加800g水溶解。如溶液渾濁，過濾后使用。4.8硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na?S?O?)=0.1mol/L;c(Na?S?O?)=0.05mol/L;c(Na?S?O?)=2按表1的規(guī)定稱取硫代硫酸鈉(Na?S?O?·5H?O)或無水硫代硫酸鈉(Na?S?O?),用剛煮沸冷卻的硫代硫酸鈉(Na?S?O?·5H?O)的質(zhì)量無水硫代硫酸鈉(Na?S?O?)的質(zhì)量8單標(biāo)線吸量管吸取50mL0.1mol/L硫代硫500mL容量瓶中，用剛煮沸冷卻的水稀釋至標(biāo)線，混按表2的規(guī)定稱取碘酸鉀(KIO?,基準(zhǔn)試劑，預(yù)先在120℃烘2h,置于干燥器中冷卻)溶于水中，全鉀溶液，沿壁流入碘量瓶中，用少量水沖洗瓶壁，加入0.5g碘化鉀(4.4),沿壁注入6mL鹽酸溶液碘酸鉀溶液的濃度c(1/6KIO?)/(mol/L)單標(biāo)線吸量管吸取25mL0.100mo250mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。 (1)36分析步驟(5.3)中沸水浴10min。取出稍冷后(低于60℃),加入6mL甲酸鈉溶液(4.7),仔細(xì)沖洗瓶壁，搖勻后再次放入恒溫水浴(5.3)中沸水浴10min。取出冷卻至室溫，加入2g碘化鉀(4.4),8mL鹽酸溶液(4.5),立即用相應(yīng)濃度的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.8)滴定至溶液呈淡黃色，加入3mL淀粉溶液(4.9),繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色恰變?yōu)闊o7個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加實(shí)驗(yàn)，濃度為79.60mg/L時(shí)，重復(fù)性(r)為3.51mg/L,重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.58%,再現(xiàn)性(R)為8.51mg/L,再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.82%。47個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加實(shí)驗(yàn)，濃度為117.80mg/L時(shí)，重復(fù)性(r)為5.77mg/L,重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.75%,再現(xiàn)性(R)為12.45mg/L,再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.78%。7個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加實(shí)驗(yàn)，濃度為266.97mg/L時(shí)，重復(fù)性(r)為7.08mg/L,重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.95%,再現(xiàn)性(R)為13.93mg/L,再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.86%。7個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加實(shí)驗(yàn)，濃度為357.32mg/L時(shí)，重復(fù)性(r)為9.02mg/L,重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.90%,再現(xiàn)性(R)為19.15mg/L,再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.91%。7個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加實(shí)驗(yàn)，濃度為1000mg/L時(shí)，重復(fù)性(r)為15.18mg/L,重復(fù)性相