GBZT 300.31-2017 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 第31部分：鋅及其化合物

13.100C

52中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T

300.31—2017代替

GBZ/T

160.25—2004工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定第

31

部分：鋅及其化合物

toxic

in

workplace

—Part

31:

Zinc

and

compounds GBZ/T

300.31—2017 本部分為GBZ/T

300的第部分。本部分按照GB/T

1.1—給出的規(guī)則起草。本部分代替GBZ/T

160.25—2004《工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 鋅及其化合物》。本部分與GBZ/T

160.25—2004相比，主要修改如下：——增加了待測(cè)物的基本信息；——改進(jìn)了空氣采樣和標(biāo)準(zhǔn)系列濃度的表達(dá)；——補(bǔ)充了樣品空白要求和方法性能指標(biāo)。本部分中的主要起草單位和主要起草人：——鋅及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光譜法主要起草單位：中國(guó)疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所。主要起草人：徐伯洪。——鋅及其化合物的溶劑洗脫-雙硫腙分光光度法主要起草：湖北省疾病預(yù)防控制中心。主要。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——GB/T

16013—1995；——GB/T

16015—1995；——GBZ/T

160.25—2004。Zinc7440-66-6Zn65.38Zinc

oxide1314-13-2ZnO81.39Zinc

chloride7646-85-7ZnClGBZ/T

300.31—2017

31

1范圍GBZ/T

300的本部分規(guī)定了工作場(chǎng)所空氣中鋅及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光譜法和溶劑洗脫-雙硫腙分光光度法。本部分適用于工作場(chǎng)所空氣中氣溶膠態(tài)鋅及其化合物（包括氧化鋅和氯化鋅等）濃度的檢測(cè)。2規(guī)范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ

工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范GBZ/T

210.4

職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南第4部分：工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)的測(cè)定方法3 鋅及其化合物的基本信息鋅及其化合物的基本信息見表1。表1 鋅及其化合物的基本信息4 表1 鋅及其化合物的基本信息4.1 原理空氣中氣溶膠態(tài)鋅及其化合物（包括氧化鋅和氯化鋅等）用微孔濾膜采集，酸消解后，用乙炔-空氣火焰原子吸收分光光度計(jì)在213.8

nm波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度，進(jìn)行定量。4.2 儀器4.2.1 微孔濾膜，孔徑

0.8

μm。

C .......................................

C .......................................

(1)4.2.2

大采樣夾，濾料直徑為

mm

或

40

。4.2.3

小采樣夾，濾料直徑為

mm。4.2.4

空氣采樣器，流量范圍為

0

L/min～2

L/min

和

0

～

L/min。4.2.5

燒杯，50

。4.2.6

控溫電熱器。4.2.7

具塞刻度試管，25

。4.2.8

原子吸收分光光度計(jì)，具乙炔-空氣火焰燃燒器和鋅空心陰極燈。4.3 試劑4.3.1

實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，用酸為優(yōu)級(jí)純。4.3.2

消解液：1

體積高氯酸（ρ20＝1.67

g/mL）與

9

體積硝酸（ρ20＝1.42

g/mL）混合。4.3.3

鹽酸溶液，2%(4.3.4

標(biāo)準(zhǔn)溶液：用鹽酸溶液稀釋國(guó)家認(rèn)可的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液成

μg/mL

鋅標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。4.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存4.4.1 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照

執(zhí)行。4.4.2短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用裝好微孔濾膜的大采樣夾

5.0

L/min

15

min

空氣樣品。4.4.3 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用裝好微孔濾膜的小采樣夾

1.0

L/min

2

h～8

h

空氣樣品。4.4.4 采樣后，打開采樣夾，取出微孔濾膜，接塵面朝里對(duì)折兩次，放入清潔的塑料袋或紙袋中，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可長(zhǎng)時(shí)間保存。4.4.5 樣品空白：在采樣點(diǎn)，打開裝好微孔濾膜的采樣夾，立即取出濾膜，放入清潔的塑料袋或紙袋中，然后同樣品一起運(yùn)輸、保存和測(cè)定。每批次樣品不少于

2

個(gè)樣品空白。4.5 分析步驟4.5.1

5

mL

200℃左右緩緩消解，至溶液無(wú)色透明近干為止。取下稍冷后，用鹽酸溶液將殘液定量轉(zhuǎn)移入具塞刻度試管中，并稀釋至

25.0

。樣品溶液供測(cè)定。4.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：取

5

8

支

25

mL

容量瓶，分別加入

mL～2.50

mL

鋅標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，用鹽酸溶液定容，配成

0.0

μg/mL～1.0

μg/mL

濃度范圍的鋅標(biāo)準(zhǔn)系列。將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)節(jié)至最

213.8

-的吸光度對(duì)相應(yīng)的鋅濃度（μg/mL）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。4.5.3 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和樣品空白溶液，測(cè)得的吸光度值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得溶液中鋅的濃度（μg/mL）。若樣品溶液中鋅濃度超過測(cè)定范圍，用鹽酸溶液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。4.6 計(jì)算4.6.1 按

GBZ

159

的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。4.6.2 按式（1）計(jì)算空氣中鋅的濃度：25C

0V0

Zn

0.040.04

Zn

0.130.13

Zn

0.131.0.13

ZnO

mg/m

0.0160.03

ZnO

mg/m

0.0540.093.43.492.992.9>95>95（mg/m

GBZ/T

（mg/m

式中：C

空氣中鋅的濃度，乘以1.24或2.08分別為氧化鋅和氯化鋅的濃度，單位為毫克每立方米325——樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）；C0

測(cè)得的樣品溶液中鋅的濃度（減去樣品空白），單位為微克每毫升（μg/mLV0

——標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）。4.6.3 空氣中的時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度（CTWA

GBZ

159

規(guī)定計(jì)算。4.7 說(shuō)明4.7.1本法按照

GBZ/T

210.4

的方法和要求進(jìn)行研制。本法的檢出限、定量下限、定量測(cè)定范圍、最低檢出濃度、最低定量濃度（以采集

75

L

空氣樣品計(jì)）、平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、平均采樣效率和平均消解回收率等方法性能指標(biāo)見表

2。表2 原子吸收光譜法的性能指標(biāo)4.7.2表2 原子吸收光譜法的性能指標(biāo)4.7.2 本法檢測(cè)的是空氣中的總鋅，當(dāng)空氣中共存多種鋅化合物時(shí)，不能分別測(cè)定。5 鋅及其化合物的溶劑洗脫-雙硫腙分光光度法5.1 原理4.0～530

波長(zhǎng)下測(cè)定萃取液的吸光度，進(jìn)行定量。5.2 儀器5.2.1

微孔濾膜，孔徑

0.8

m

。5.2.2

大采樣夾，濾料直徑為

mm

或

40

。5.2.3

小采樣夾，濾料直徑為

mm。5.2.4

空氣采樣器，流量范圍為

0

L/min～2

L/min

和

0

～

L/min。5.2.5

燒杯，50

。5.2.6

具塞比色管，25

mL。5.2.7

容量瓶，

mL。GBZ/T

300.31—20175.2.8 分光光度計(jì)，具

1

5.3 試劑5.3.1 實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，用酸為優(yōu)級(jí)純，試劑為分析純。5.3.2 鹽酸，ρ20＝1.18g/mL。5.3.3 鹽酸溶液，12.5%(體積分?jǐn)?shù)）。5.3.4 甲基橙溶液，1g/L。5.3.5 氨水溶液：氨水（ρ25＝）與水等體積混合。5.3.6 雙硫腙溶液：一定量的雙硫腙溶于四氯化碳中，并稀釋成在

50％的溶液（以四氯化碳為對(duì)照）。5.3.7 緩沖溶液：8.2

g

乙酸鈉溶于水，稀釋至

50mL；用水稀釋

g

冰乙酸至

50

。將二溶液混合。若溶液中含鋅，則用

5

mL

雙硫腙溶液萃取鋅，直至雙硫腙層綠色不變?yōu)橹?。再用四氯化碳萃取溶液中殘留的雙硫腙，直至四氯化碳層無(wú)色為止，棄去四氯化碳層。5.3.8硫代硫酸鈉溶液，

。若溶液中含鋅，需用雙硫腙溶液萃取除鋅后使用，方法同

。5.3.9 標(biāo)準(zhǔn)溶液：用鹽酸溶液稀釋國(guó)家認(rèn)可鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液成

10.0

μg/mL

鋅標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。5.4樣品的采集、運(yùn)輸和保存5.4.1 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照

執(zhí)行。5.4.2 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用裝好微孔濾膜的大采樣夾

5.0

L/min

15

min

空氣樣品。5.4.3 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用裝好微孔濾膜的小采樣夾

1.0

L/min

2

h～8

h

空氣樣品。5.4.4采樣后，打開采樣夾，取出微孔濾膜，接塵面朝里對(duì)折兩次，放入清潔的塑料袋或紙袋中，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可長(zhǎng)期保存。5.4.5 樣品空白：在采樣點(diǎn)，打開裝好微孔濾膜的采樣夾，立即取出濾膜，放入清潔的塑料袋或紙袋中，然后同樣品一起運(yùn)輸、保存和測(cè)定。每批次樣品不少于

2

個(gè)樣品空白。5.5 分析步驟5.5.1 樣品處理：將采過樣的微孔濾膜放入燒杯中，加入

10

mL

鹽酸溶液，在電爐上加熱至沸，然后浸泡

100

5.0mL

樣品溶液于具塞刻度試管中，供測(cè)定。5.5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：取

5

8

支具塞刻度試管，分別加入

0.00

mL～0.50

鋅標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，各加水至

5.0

，配成

0.0

g/mL～1.0

g/mL

濃度范圍的鋅標(biāo)準(zhǔn)系列。向各標(biāo)準(zhǔn)管加

1

用氨水溶液調(diào)節(jié)溶液呈黃色，加入

5

mL

緩沖溶液和

1mL

硫代硫酸鈉溶液，搖勻；準(zhǔn)確加入

腙溶液，塞緊具塞刻度試管，用力振搖

2

min；放置分層后，取四氯化碳層，用分光光度計(jì)在

波長(zhǎng)下，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的吸光度。以測(cè)得的吸光度對(duì)相應(yīng)的鋅濃度（μ）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。5.5.3樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和樣品空白溶液，測(cè)得的吸光度值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品溶液中鋅的濃度（μg/mL）。若樣品溶液中鋅濃度超過測(cè)定范圍，用水稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。5.6 計(jì)算5.6.1 按

GBZ

159

的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。

Zn

0.070.07

0.071.000.071.00最低定量濃度（以

mg/m

0.130.200.68.30.68.392.992.995.995.95.6.2 按式（2）計(jì)算空氣中鋅的濃度。C

100C

0V0

GBZ/T

300.31—2017

k

.....................................

(2)（mg/m（mg/m

C ——空氣中鋅的濃度，乘以1.24或2.08分別為氧化鋅和氯化鋅的濃度，單位為毫克每立方米3100樣品洗脫溶液的體積，單位為毫升（mL）;K 稀釋倍數(shù)，本法的稀釋倍數(shù)為10；C0 測(cè)得的樣品洗脫溶液中鋅的濃度（減去樣品空白），單位為微克每毫升（μg/mL）；V0

——標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）。5.6.3 空氣中的時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度（CTWA

GBZ

159

規(guī)定計(jì)算。5.7 說(shuō)明5.7.1本法按照

GBZ/T

210.4

的方法和要求進(jìn)行研制。本法的定量下限、定量測(cè)定范圍、最低定量濃度（以采集

75L

空氣樣品計(jì)）、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、平均采樣效率、平均洗脫效率等方法性能指標(biāo)見表

3。表3 分光光度法的性能指標(biāo)5.7.2 樣品管和標(biāo)準(zhǔn)管的振搖時(shí)間或次數(shù)應(yīng)一致。避免在日光下操作。5.7.3表3 分光光度法的性能指標(biāo)5.7.2 樣品管和標(biāo)準(zhǔn)管的振搖時(shí)間或次數(shù)應(yīng)一致。避免在日