A3.5902.江蘇農(nóng)牧科技職業(yè)學(xué)院.硫酸鎂注射液的含量測(cè)定-

2013年，美國(guó)食品與藥物管理局發(fā)出安全警示，使用硫酸鎂注射液保胎超過(guò)5～7天，可能導(dǎo)致胎兒出現(xiàn)低血鈣和骨骼問(wèn)題。藥物的含量測(cè)定至關(guān)重要藥物含量是藥物劑量計(jì)算的重要指標(biāo)實(shí)驗(yàn)方案配位滴定法測(cè)定硫酸鎂注射液的含量實(shí)驗(yàn)方案具體實(shí)驗(yàn)方案為：0103050402

精密量取本品適量（約相當(dāng)于硫酸鎂0.5g）精密量取25.00mL用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫紅色變成純藍(lán)色。加NH3-NH4Cl緩沖液（pH10.0）10mL與鉻黑T指示劑少量用水定容到50mL標(biāo)題文字內(nèi)容ClickheretoaddTitle每1mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol/L）相當(dāng)于12.32mg的MgSO4·7H2O實(shí)驗(yàn)儀器50mL容量瓶250mL錐形瓶50mL滴定管實(shí)驗(yàn)儀器5mL吸量管25mL移液管實(shí)驗(yàn)試劑硫酸鎂注射液實(shí)驗(yàn)試劑鉻黑T指示劑EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液NH3-NH4Cl緩沖液目錄精密量取1精密量取3定容2結(jié)果判斷8記錄數(shù)據(jù)6滴定5數(shù)據(jù)處理74加緩沖液和指示劑第一步：精密量取第二步：定容第三步：精密量取第四步：加緩沖液和指示劑第五步：滴定

第六步：記錄數(shù)據(jù)樣品名稱(chēng)硫酸鎂注射液

樣品批號(hào)

國(guó)藥準(zhǔn)字H11020319樣品規(guī)格10mL:2.5g檢驗(yàn)依據(jù)：《中國(guó)藥典》（2015版）滴定液名稱(chēng)：EDTA滴定液濃度：0.05003mol/L測(cè)定次數(shù)123注射液體積，mL滴定液初讀數(shù)，mL滴定液終讀數(shù)，mL滴定液消耗體積，mL

標(biāo)示含量，%標(biāo)示含量平均值，%相對(duì)平均偏差，%標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：結(jié)果判斷：0.0039.3639.364.000.0039.3839.380.0039.3639.36第七步：數(shù)據(jù)處理標(biāo)示含量%

=C標(biāo)準(zhǔn)0.05×V（EDTA）×12.32×10-32.510×100%4.00×5025.00樣品名稱(chēng)硫酸鎂注射液

樣品批號(hào)

國(guó)藥準(zhǔn)字H11020319樣品規(guī)格10mL:2.5g檢驗(yàn)依據(jù)：《中國(guó)藥典》（2015版）滴定液名稱(chēng)：

EDTA滴定液濃度：0.05003mol/L測(cè)定次數(shù)123注射液體積，mL4.00滴定液初讀數(shù)，mL

0.000.00

0.00滴定液終讀數(shù)，mL

39.3639.38

39.36滴定液消耗體積，mL

39.3639.38

39.36標(biāo)示含量，%

標(biāo)示含量平均值，%相對(duì)平均偏差，%

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：結(jié)果判斷：97.060.02497.0497.0997.04第八步：結(jié)果判斷樣品名稱(chēng)硫酸鎂注射液

樣品批號(hào)

國(guó)藥準(zhǔn)字H11020319樣品規(guī)格10mL:2.5g檢驗(yàn)依據(jù)：《中國(guó)藥典》（2015版）滴定液名稱(chēng)：EDTA滴定液濃度：0.05003mol/L測(cè)定次數(shù)123注射液體積，mL4.00滴定液初讀數(shù)，mL

0.000.000.00滴定液終讀數(shù)，mL

39.3639.38

39.36滴定液消耗體積，mL

39.3639.38

39.36標(biāo)示含量，%

標(biāo)示含量平均值，%

97.06相對(duì)平均偏差，%

0.024標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：結(jié)果判斷：符合規(guī)定97.0497.0997.04含硫酸鎂（MgSO4·7H2O）應(yīng)為標(biāo)示量的95.0~105.0%。滴定前Mg2+（無(wú)色）+EDTAMg2+-EDTA（無(wú)色）Mg2+（無(wú)色）+EBTMg2+-EBT（紫紅色）1.滴定終點(diǎn)的顏色為什么由紫紅色變成純藍(lán)色？滴定至終點(diǎn)前問(wèn)題思考Mg2+-EBT+EDTAMg2+-EDTA+EBT滴定終點(diǎn)紫紅色純藍(lán)色問(wèn)題思考終點(diǎn)顏色變化：紫紅色變成藍(lán)色2.為什么要加入pH=10的NH3-NH4Cl的緩沖溶液？答：加入NH3-NH4Cl的緩沖溶液的目的是調(diào)節(jié)溶液的pH值在9～10之間，在此pH值范圍內(nèi)，鉻黑T（EBT）為純藍(lán)色，有利于終點(diǎn)顏色的判斷。鉻黑T(EBT)pH=7～11純藍(lán)色pH＜6紫紅色pH>12橙色問(wèn)題思考硫酸鎂注射液含量測(cè)