《鉬精礦化學(xué)分析方法 第8部分：雜質(zhì)元素含量的測(cè)定》編制說明（預(yù)審稿）

1鉬精礦化學(xué)分析方法第8部分雜質(zhì)元素含量的測(cè)定電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法版項(xiàng)目計(jì)劃的通知》(工信廳科函〔2023〕18號(hào))的要求，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《鉬精礦化學(xué)分析方法第8部金堆城鉬業(yè)股份有限公司案；完成試驗(yàn)樣品的搜集和分發(fā)；完成分析方法研究工作；工作；廣泛征求國內(nèi)同行試驗(yàn)室及相關(guān)企業(yè)意國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、西安漢唐分析檢測(cè)有限公司試驗(yàn)樣品的精密度數(shù)據(jù)；對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文件、研究報(bào)告和編制說林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司、洛陽欒川鉬限公司、國合通用(青島)測(cè)試評(píng)價(jià)有限公司、湖南柿竹園有色金屬有限責(zé)任公司、江西銅業(yè)集團(tuán)股份有限公司、紫金銅業(yè)有限公司、承德天大釩業(yè)有限責(zé)任公司提供試驗(yàn)樣品的精密度數(shù)據(jù)；對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文件、研究報(bào)告和編制說明提出相應(yīng)的修改建議。1.3.2主要工作成員所負(fù)責(zé)的工作情況2本文件主要起草人和工作成員分工見表2。謝明明標(biāo)準(zhǔn)工作整體協(xié)調(diào)和推進(jìn)；標(biāo)準(zhǔn)起草前期調(diào)研、樣品搜集；試驗(yàn)方案的確定；標(biāo)準(zhǔn)文件、研究報(bào)告和編制說明編寫。重復(fù)報(bào)告和編制說明。標(biāo)準(zhǔn)制定過程中對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文件和研究報(bào)告中的各項(xiàng)試驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行了驗(yàn)證。同的修改建議。對(duì)試驗(yàn)樣品進(jìn)行測(cè)試，提供比對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)；對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文件、研究報(bào)告和編制說明提出修改建議。1.4主要工作過程(1)2023年4月，接到工業(yè)和信息化部辦公廳《關(guān)于印發(fā)2023年第一批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂和外文版項(xiàng)目計(jì)劃的通知》(工信廳科函〔2023〕18號(hào))文件通知。(2)2023年06月，在遼寧省沈陽市召開的有色金屬標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)上，有色標(biāo)委會(huì)稀有分會(huì)進(jìn)行了任務(wù)落實(shí)會(huì)議，會(huì)議要求由金堆城鉬業(yè)股份有限公司牽頭，負(fù)責(zé)承擔(dān)行業(yè)標(biāo)鉬8部分雜質(zhì)元素含量的測(cè)定電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法》的標(biāo)準(zhǔn)制定工作；會(huì)議明確由西安漢唐分析檢測(cè)有限公司、國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心為第一驗(yàn)證單位；北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司、洛陽欒川鉬業(yè)集團(tuán)股份有限公司、湖南公司、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、大冶有色、銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司、國合通用(青島)(3)2023年07月，組建起草小組：撰寫開題報(bào)告，落實(shí)課題組長及課題成員的任務(wù)，確定標(biāo)準(zhǔn)編審原則。(4)2023年09月～12月，完成相應(yīng)分析方法樣品的收集和相關(guān)研究工作，形成討論稿、研究報(bào)告、征求意見表等，交西安漢唐分析檢測(cè)有限公司、國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司等12家單位，并(5)2023年12月，陸續(xù)收到各驗(yàn)證單位的研究報(bào)告及反饋意見，對(duì)參與驗(yàn)證單位的意見和建議(6)2023年12月，修改編制說明和標(biāo)準(zhǔn)文本，起草小組進(jìn)行專題討論。(7)2024年01月16日～19日，在海南省瓊海市召開鉬精礦化學(xué)分析方法工作會(huì)議，全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)稀有金屬秘書處、國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、西安漢唐分析檢測(cè)有限公司、(8)2024年2月～5月，按照工作會(huì)議專家對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明提出的建議，編制《標(biāo)準(zhǔn)討論稿意見匯總處表》,形成預(yù)審稿，完善實(shí)驗(yàn)報(bào)告，修改完善撰寫編制說明和標(biāo)準(zhǔn)文本。1.4.3審查階段31.4.3.1標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)專家審查會(huì)議2024年XX月XX日～XX月Xx日在，全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在XX省XX市召開全體委員員共計(jì)名，實(shí)際到會(huì)委員名。202X年XX月底，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組根據(jù)審查會(huì)提出的修改意見和建議對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了進(jìn)一步的修改2.1符合性：該標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》、GB/T6379.2—2004《測(cè)量軍在確定本標(biāo)準(zhǔn)中雜質(zhì)元素含量測(cè)定范圍時(shí)，依據(jù)了產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)YS/T235-2007《鉬精礦》和QJDC004-2019《鉬精礦》,經(jīng)過市場(chǎng)調(diào)研，同時(shí)結(jié)合分析方法工作曲線線性范圍的實(shí)際情況，最終確定出本文件中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定范圍，如表3所示：測(cè)定范圍%測(cè)定范圍W鉬精礦主要成分為MoS?,溶于硝酸、鹽酸混合酸中，在選定儀器條件下，測(cè)定鉬礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW07144(GMo-4))樣品。樣品溶解方法1:將0.1000g樣品置于150mL燒杯中，加入5mL硝酸(p=1.42g/mL)、8mL4樣品溶解方法2:將0.1000g樣品置于150mL燒杯中，加入5mL硝酸(p=1.42gmL)、15mL覆蓋0.5g氫氧化鈉，然后于500℃箱式電阻爐中熔融10min%有證標(biāo)準(zhǔn)樣品(GB07144)標(biāo)準(zhǔn)值%有證標(biāo)準(zhǔn)樣品(GB07144)不確定度%%W方法1是方法2是方法3否方法1是方法2是方法3否方法1是方法2是方法3否方法1是方法2否方法3否方法1否方法2否方法3是方法1是方法2是方法3否方法1是方法2是方法3否方法1否否方法3是數(shù)據(jù)表明，W、Pb、Cu、Bi、Re、Ca采用方法1、方法2的差值可g定容體積%%%5W定W、Pb、Cu、Bi、Re、Ca元國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、西安漢唐分析檢測(cè)有限公司作為第一驗(yàn)證單位，經(jīng)驗(yàn)證，結(jié)論采用試驗(yàn)方法溶解有證標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW07144(GMo-4),在選定儀器參數(shù)條件下，在不同波長下測(cè)表5波長選擇項(xiàng)目WGBW07144標(biāo)準(zhǔn)值/%是否否否GBW07144不確定度%是否否否否否波長nm6否否否否否是 是否否否否 否否是否否否否否是否信號(hào)飽和信號(hào)飽和信號(hào)飽和信號(hào)飽和是否否否是否GBW07144不確定度否否否是否否7W國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、西安漢唐分析檢測(cè)有限公司作為第一驗(yàn)證單位，經(jīng)驗(yàn)證，結(jié)論2樣品(Mo含量45%)進(jìn)行處理后，測(cè)定發(fā)射強(qiáng)度，結(jié)果見表7。g定容體積強(qiáng)度W3858888838588888385888883858888838588888838588888定選取硝酸用量為5mL。國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、西安漢唐分析檢測(cè)有限公司作為第一驗(yàn)證單位，經(jīng)驗(yàn)證，結(jié)論Ca元素測(cè)定選擇了不同用量的鹽酸對(duì)2樣品(Mo含量45%)樣品進(jìn)行處理后，測(cè)定發(fā)射強(qiáng)度，數(shù)據(jù)見表8。昌定容體積強(qiáng)度W5558555555855555585555558555555859555558555國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、西安漢唐分析檢測(cè)有限公司作為第一驗(yàn)證單位，經(jīng)驗(yàn)證，結(jié)論其他試驗(yàn)條件不變的情況下，方法選擇了不同用量的鹽酸(1+1)對(duì)2樣品(Mo含量45%)進(jìn)行處理后，g定容體積W583585585858583585585858583585585858583585585858583585585858583585585858其他試驗(yàn)條件不變的情況下，方法選擇了不同用量的鹽酸(1+1)對(duì)2樣品(Mo含量45%)進(jìn)行處理后，元素ggg馬弗爐C熔融時(shí)間鹽酸(1+1)加55國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、西安漢唐分析檢測(cè)有限公司作為第一驗(yàn)證單位，經(jīng)驗(yàn)證，結(jié)論的情況下，選擇了不同用量的預(yù)裝氫氧化鈉對(duì)2樣品(Mo含量45%)進(jìn)行處理后，測(cè)定發(fā)射強(qiáng)度，數(shù)元素呂覆蓋氫氧化鈉加馬弗爐溫度℃時(shí)間定容體積強(qiáng)度B昌00表10數(shù)據(jù)表明，預(yù)裝氫氧化鈉的用量對(duì)Si、Zn元素測(cè)國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、西安漢唐分析檢測(cè)有限公司作為第一驗(yàn)證單位，經(jīng)驗(yàn)證，結(jié)論的情況下，選擇了不同用量的覆蓋氫氧化鈉，對(duì)2樣品(Mo含量45%)進(jìn)行處理后，測(cè)定發(fā)射強(qiáng)度，g呂呂馬弗爐溫度℃熔融時(shí)間強(qiáng)度1212國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、西安漢唐分析檢測(cè)有限公司作為第一驗(yàn)證單位，經(jīng)驗(yàn)證，結(jié)論況下，選擇了不同熔融溫度對(duì)2樣品(Mo含量45%)進(jìn)行處理后，測(cè)定發(fā)射強(qiáng)度，數(shù)據(jù)見表13。表13熔融溫度的選擇元素呂gg馬弗爐℃熔融時(shí)間鹽酸(1+1)定容體積國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、西安漢唐分析檢測(cè)有限公司作為第一驗(yàn)證單位，經(jīng)驗(yàn)證，結(jié)論況下，選擇了不同的熔融時(shí)間對(duì)2樣品(Mo含量45%)進(jìn)行處理后，測(cè)定發(fā)射強(qiáng)度，數(shù)據(jù)見表14。表14熔融時(shí)間的選擇元素ggg℃熔融時(shí)間鹽酸(1+1)55國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、西安漢唐分析檢測(cè)有限公司作為第一驗(yàn)證單位，經(jīng)驗(yàn)證，結(jié)論純鉬粉),在選定波長下測(cè)定兩套工作曲線強(qiáng)度，檢測(cè)結(jié)果見表15。在同一坐標(biāo)系繪制兩套工作曲線，表15基體影響試驗(yàn)W0125012501250125012501015015 —線性(無基體)---線性(有基體)一線性(無基體)………線性(有基體) 線性(無基體)………線性(有基體)Zn濃度(mg/L) -線性(無基體)………線性(有基體)國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、西安漢唐分析檢測(cè)有限公司作為第一驗(yàn)證單位，經(jīng)驗(yàn)證，結(jié)論5mgL鉛、鎂、磷，20mgL鈣、硅單標(biāo)準(zhǔn)溶液至100mL容量瓶中，作為共存元素，按本方法測(cè)定各表16共存元素干擾%WP結(jié)果表明，在本方法測(cè)定范文內(nèi)，鎢、銅、鉍、銻等20種元素不存在相互之間的干擾。國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、西安漢唐分析檢測(cè)有限公司作為第一驗(yàn)證單位，經(jīng)驗(yàn)證，結(jié)論與起草單位一致。將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，在選定波長處測(cè)定發(fā)射強(qiáng)度。以待測(cè)元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，儀器自動(dòng)繪制工作曲線。工作曲線強(qiáng)度、線性擬合方程和線性相關(guān)系數(shù)見表17。工作曲線見圖2。W01250125012501250強(qiáng)度強(qiáng)度12501015015強(qiáng)度圖2工作曲線國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、西安漢唐分析檢測(cè)有限公司作為第一驗(yàn)證單位，經(jīng)驗(yàn)證，結(jié)論表18方法檢出限空白測(cè)定值/(mg/L)%數(shù)據(jù)表明，本方法的檢出限，測(cè)定下限均能滿足測(cè)定范圍規(guī)定的檢測(cè)含量范圍的上下1樣品(Mo含量40%)、2*樣品(Mo含量45%)、3樣品(Mo含量50%)、4樣品(Mo含量54%)、5*樣品(Mo含量57%)。模擬樣品4:稱取1鉬精礦樣品(含鉬40%)0.1000g,加入500μg銅、300μg鎢，按照W、Pb、模擬樣品6:稱取2鉬精礦樣品(含鉬45%)0.1000g,加入500μg鉍，按照W、Pb、Cu、Bi、模擬樣品8:稱取4鉬精礦樣品(含鉬54%)0.1000g,加入100μg鎢、100μg鉛、模擬樣品9*:稱取5#鉬精礦樣品(含鉬57%)0.1000g,加入100μg銅，按照W、Pb、Cu、Bi、模擬樣品11:稱取2鉬精礦樣品(含鉬45%)0.1000g,加入100μg鋅，按照Si、Zn元素測(cè)定方模擬樣品14:稱取1*鉬精礦樣品(含鉬40%)0.1000g,加入1000μg硅，按照Si、Zn元素測(cè)定模擬樣品15*:稱取3*鉬精礦樣品(含鉬50%)0.1000g,加入100μg銅，按照W、Pb、Cu、Bi、模擬樣品醫(yī)WFMo(純鉬粉) FMo(純鉬粉) FMo(純鉬粉)2 2(45%鉬精礦)模擬樣品6°2(45%鉬精礦)模擬樣品2(45%鉬精礦) 4(54%鉬精礦)(57%鉬精礦)FMo(純鉬粉) 模擬樣品112(45%鉬精礦)2(45%鉬精礦)1(40%鉬精礦) 模擬樣品13(50%鉬精礦) 123456789%S%%W12454%鉬精礦57%鉬精礦模擬樣品4°3506鉬精礦454%鉬精礦557%鉬精礦54%鉬精礦57%鉬精礦模擬樣品4°50%鉬精礦454%鉬精礦5”576鉬精礦 506鉬精礦57%鉬精礦模擬樣品1°54%鉬精礦557%鉬精礦354%鉬精礦57%鉬精礦模擬樣品11123506鉬精礦4546鉬精礦57%鉬精礦模擬樣品14°模擬樣品13°3.16方法準(zhǔn)確度按方法對(duì)鉬精礦樣品和純鉬樣品(FMo)進(jìn)行溶解，并加入一定量的待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定其結(jié)果，計(jì)算加標(biāo)回收率，見表21。%W4”(54%鉬精礦)4”(54%鉬精礦)111*(40%鉬精礦)45(57%鉬精礦4(54%鉬精礦)122(45%鉬精礦)33(50%鉬精礦)3*(50%鉬精礦11*(40%鉬精礦】11*(40%鉬精礦5FMo(純鉬粉)FMo(純鉬粉)5(57%鉬精礦2*(45%鉬精礦)22*(45%鉬精礦)581*(40%鉬精礦1*(40%鉬精礦)FMo(純鉬粉)FMo(純鉬粉)FMo(純鉬粉)4(54%鉬精礦)31*(40%鉬精礦)5FMo(純鉬粉】FMo(純鉬粉)1*(40%鉬精礦3*(50%鉬精礦151*(40%鉬精礦55*(57%鉬精礦1數(shù)據(jù)表明，本方法的加標(biāo)回收率均在91.5%~114.5%之間，由此說明本方法所選定的測(cè)定條件和國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、西安漢唐分析檢測(cè)有限公司作為第一驗(yàn)證單位，經(jīng)驗(yàn)證，結(jié)論品),測(cè)定結(jié)果見表22。表22GBW07144有證標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定值%%誤差%不確定度%W數(shù)據(jù)表明，本方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品(GBW07144)的檢測(cè)結(jié)果誤差均滿足標(biāo)準(zhǔn)樣品給出的國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、西安漢唐分析檢測(cè)有限公司作為第一驗(yàn)證單位，經(jīng)驗(yàn)證，結(jié)論3.17主要實(shí)驗(yàn)(或驗(yàn)證)的分析、綜述報(bào)告在完成相關(guān)條件試驗(yàn)后，各參編單位按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化鉬業(yè)股然島國標(biāo)(北哥業(yè)集團(tuán)限公司中國色程林公司限公司鼻島蔬鬣肢份有限公司業(yè)有限公司大釩業(yè)任公司水平1XxxXxxx公司國標(biāo)(北司司業(yè)集團(tuán)限公司廣院有限公司川輯業(yè)限公司懋司用任公司限公司公司任公司水平1Xx4xXX2Xx7X28表25鉬