鮮濕米粉中蛋白質(zhì)含量快速篩查 近紅外光譜法

1鮮濕米粉中蛋白質(zhì)含量快速篩查近紅外光譜法本文件規(guī)定了快速測定鮮濕米粉中蛋白質(zhì)含量近紅外光譜的方法。本文件適用于鮮濕米粉生產(chǎn)和流轉(zhuǎn)中蛋白質(zhì)含量的快速測定。本文件不適用于仲裁檢驗。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB5009.5食品安全國家標準食品中蛋白質(zhì)的測定3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1樣品集samplesset具有代表性的、基本覆蓋鮮濕米粉中蛋白質(zhì)含量最小至最大范圍、滿足相關過程對樣品量基本要求的不同的樣品組合。3.2殘差residual樣品近紅外光譜法測定值與標準凱氏定氮法測定值的差值。3.3偏差bias殘差的平均值。3.4定標模型calibrationmodel利用化學計量學方法建立的近紅外光譜與對應的標準凱氏定氮法測定值之間關系的數(shù)學模型。3.5定標模型驗證calibrationmodelvalidation使用定標樣品集之外的驗證樣品驗證定標模型準確性和重復性的過程。4方法原理近紅外光譜（Nearinfraredreflectionspecteoscopy,NIR）法測定鮮濕米粉中蛋白質(zhì)方法的原理是利用鮮濕米粉中含有C-H、N-H、O-H等含氫基團的倍頻和合頻吸收帶，以透射反射方式獲得在近紅外區(qū)的特征光譜，通過化學計量學方法偏最小二乘(PLS)算法，建立待測物質(zhì)的特征光譜與待測成分含量之間的線性或非線性模型，從而實現(xiàn)利用近紅外光譜信息對目標樣品成分的快速測定。5儀器近紅外光譜儀：可用于表征鮮濕米粉中蛋白質(zhì)含量的近紅外光譜儀，波長范圍1000nm～1700nm，隨機軟件具有近紅外光譜數(shù)據(jù)的收集、存儲分析和計算等功能，能夠建立可靠的定標模型。26試樣制備采集得到的鮮濕米粉樣品集（3.1）經(jīng)過擠壓、平鋪得到鮮濕米粉樣品。7分析步驟7.1儀器準備每次測定前應按設備使用說明書規(guī)定的測定日常檢測程序，對儀器進行噪聲、波長準確度和重現(xiàn)性檢驗。7.2定標模型的建立7.2.1樣品集的選擇參與定標的鮮濕米粉樣品應具有代表性，同一品種的樣品應包含不同成型工藝，不同廠家，即鮮濕米粉中蛋白質(zhì)的含量范圍能涵蓋未來要分析的樣品特性，創(chuàng)建一個新的模型，至少要收集50個批次以上鮮濕米粉，通常以50～100個批次鮮濕米粉為宜。7.2.2光譜數(shù)據(jù)收集光譜數(shù)據(jù)收集過程中，測定條件以及待測樣品和環(huán)境溫度盡量保持一致，對同一樣的光譜重復采集3次，定標時取3點掃描的光譜平均值。7.2.3預測值的標準凱氏定氮分析方法樣品集光譜采集后，盡快對其進行蛋白質(zhì)含量指標參考值的測定，蛋白質(zhì)含量采用GB5009.5測定。7.2.4定標模型建立采集建模軟件，優(yōu)化參數(shù)，進行光譜預處理，同時，使用偏最小二乘法（partialleastsquare,簡稱PLS）或馬氏距離判別法等，利用化學計量學原理建立定標模型。7.2.5定標模型驗證使用定標樣品集之外的樣品驗證定標模型的準確性和重復性，選擇定標樣品數(shù)量的20％～25％,應用7.2.4建立的定標模型進行檢測，然后用7.2.3方法分析其化學值，比較近紅外光譜法檢測與標準液相分析方法測定值之間的偏差和預測標準偏差(SPE)等參數(shù)，蛋白質(zhì)含量的SEP≤0.8。7.3試樣的測定7.3.1定標模型的選擇7.3.1.1選擇原則：根據(jù)試樣選用對應的定標模型，即定標樣品的NIR光譜應能代表試樣的NIR光譜。7.3.1.2選擇方法：比較二者光譜之間的馬氏距離（H）。如果試樣的H小于或等于HL，則選用該定標模型；反之，則不能選用該定標模型。7.3.2試樣的測定測試樣品的溫度應和環(huán)境溫度盡量保持一致。每個樣品掃描3次，取3次分析結(jié)果的平均值，根據(jù)試樣的NIR光譜，將其吸光值代入相應的定標模型，即可得到相應的檢測結(jié)果，如果試樣的H小于或等于HL，則儀器將直接給出試樣的測定結(jié)果，計算平均值，作為甘蔗糖汁糖分含量的測定結(jié)果，單位為質(zhì)量百分數(shù)，結(jié)果小數(shù)點后保留一位。7.4異常樣品的處理NIR分析中發(fā)現(xiàn)異常樣品后，要用標準凱氏定氮分析方法對該樣品進行分析，同時對該異常樣品類型進行確定，如果異常樣品加入定標模型后，SEC不會顯著增加（變化范圍小于5將其加入到定標模型中，對定標模型進行升級；如果異常樣品加入定標模型后，SEC將顯著增加，則表示該樣品需要放棄。38精密度在重復性條件下獲得的多次（大于6次）獨立測試結(jié)果，鮮濕米粉蛋白質(zhì)含量的變異系數(shù)應不大于5.0％。9重復性在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術平均值的10％。10測試報告記錄包