無機物制備-2024年高考化學(xué)實驗?？碱}型含答案

無機物制備--2024年高考化學(xué)實驗?？碱}型題型無機物制備題型分析化學(xué)創(chuàng)造了一個全新的物質(zhì)世界，制備物質(zhì)是化學(xué)研究的熱點。高考常以新物質(zhì)制備為情境載體命制實驗題，該試題涉及知識面較廣，形式靈活多變，思維發(fā)散空間大，能夠很好地考查考生綜合運用化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識解決實際問題的能力。真題回顧題目)(2023·全國甲卷)鈷配合物[Co(NH?);]Cl?溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應(yīng)制備：2CoCl?具體步驟如下：I.稱取2.0gNH?Cl,用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl?·6H?O后，將溶液溫度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水。Ⅲ.加熱至55~60℃反應(yīng)20min。冷卻，過濾。IV.將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL沸水中，趁熱過濾。V.濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟I中使用的部分儀器如下。a儀器a的名稱是。加快NH?Cl溶解的操作有2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免、;可選用降低溶液溫度。(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：_(5)步驟V中加入濃鹽酸的目的是IⅡⅢVB.步驟Ⅱ,濾液濃度較大時通入過量CO?有利于減少Al(OH)3沉淀中的雜質(zhì)(3)步驟V采用如圖所示的蒸汽浴加熱，儀器A的名稱是;步驟V不宜用酒精燈直接加熱的原因是劑K?CrO?溶液。在不斷搖動下，用0.1000mol·L1AgNO?標準溶液滴定至淺紅色(有Ag?CrO?沉淀),30Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80-85℃,加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。IV.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進行表征和分析。回答下列問題：配制I配制I(2)長期存放的CuSO·5HO中，會出現(xiàn)少量(3)I中的黑色沉淀是(寫化學(xué)式)。(4)Ⅱ中原料配比為n(H?C?O?):n(K?CO?)=1.5:1,寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式(5)Ⅱ中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入K,CO?應(yīng)采取的方法。(6)Ⅲ中應(yīng)采用進行加熱。題目4(2022·全國甲卷)硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉栴}：(1)工業(yè)上常用芒硝(Na?SOx·10H?O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時生成CO,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為 (2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是?；亓鲿r，燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是(3)回流時間不宜過長，原因是。回流結(jié)束后，需進行的操作有①停止加熱②關(guān)閉冷凝水③移(4)該實驗熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是。過濾除去的雜質(zhì)為 。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過濾，晶體用少量洗滌，干燥，得到Na?S·xH?O。題目)(2022.浙江卷)某興趣小組用四水醋酸錳[(CH?COO)?Mn·4H?O]和乙酰氯(CH?COCl)為原料制備無水二氯化錳，按如圖流程開展了實驗(夾持儀器已省略):苯乙酰氧苯乙酰氧I乙能氧ⅢⅡ已知：①無水二氯化錳極易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。③乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)：CH?COCl+H?O→CH?COOH+HC。請回答：(1)步驟I:所獲固體主要成分是(用化學(xué)式表示)。(2)步驟I在室溫下反應(yīng)，步驟Ⅱ在加熱回流下反應(yīng)，目的分別是(3)步驟Ⅲ:下列操作中正確的是A.用蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上B.用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀C.用乙醇作為洗滌劑，在洗滌沉淀時，應(yīng)開大水龍頭，使洗滌劑快速通過沉淀物D.洗滌結(jié)束后，將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進行后續(xù)操作(4)步驟IV:①將裝有粗產(chǎn)品的圓底燒瓶接到純化裝置(圖2)上，打開安全瓶上旋塞，打開抽氣泵，關(guān)閉安全瓶上旋塞，開啟加熱器，進行純化。請給出純化完成后的操作排序；純化完成→()→()→()→()→將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存a.拔出圓底燒瓶的瓶塞b.關(guān)閉抽氣泵c.關(guān)閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫d.打開安全瓶上旋塞②圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是(5)用滴定分析法確定產(chǎn)品純度。甲同學(xué)通過測定產(chǎn)品中錳元素的含量確定純度；乙同學(xué)通過測定產(chǎn)品中氯元素的含量確定純度。合理的是(填“甲”或“乙”)同學(xué)的方法。題目6)(2022·浙江卷)氨基鈉(NaNH?)是重要的化學(xué)試劑，實驗室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。BI.在瓶A中加入100mL液氨和0.05gFe(NO?):9H?O,通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。NaNH?+H?O=NaOH+NH?↑4NaNH?+3O?=2NaOH+2NaN請回答：1)Fe(NO?)a·9H?O的作用是:裝置B的作用是2)步驟I,為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請設(shè)計方案3)步驟Ⅱ,反應(yīng)速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有(4)下列說法不正確的是A.步驟I中，攪拌的目的是使Fe(NO?):·9H?O均勻地分散在液氨中C.步驟Ⅲ中，為避免污染，應(yīng)在通風櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到D.產(chǎn)品NaNH?應(yīng)密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中(5)產(chǎn)品分析：假設(shè)NaOH是產(chǎn)品NaNH?的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測定產(chǎn)品NaNH?純度。從下列選項中選擇最佳操作并排序準確稱取產(chǎn)品NaNH?xg→()→()→()→計算a.準確加入過量的水b.準確加入過量的HCl標準溶液c.準確加入過量的NH?Cl標準溶液d.滴加甲基紅指示劑(變色的pH范圍4.4~6.2)e.滴加石蕊指示劑(變色的pH范圍4.5~8.3)f.滴加酚酞指示劑(變色的pH范圍8.2~10.0)g.用NaOH標準溶液滴定h.用NH?Cl標準溶液滴定i.用HCl標準溶液滴定題目7(2022.天津卷)氯化鐵是重要的化工原料。針對氯化鐵的實驗室制備方法，回答下列問題：I.FeCl?·6H?O的制備制備流程圖如下：濃FeCl?溶液稀FeCl?溶液操作①稀鹽酸濾液(1)將廢鐵屑分批加入稀鹽酸中，至鹽酸反應(yīng)完全。判斷反應(yīng)完全的現(xiàn)象為。含有少量銅的廢鐵屑比純鐵屑反應(yīng)快，原因為。(2)操作①所必需的玻璃儀器中，除燒杯外還有(3)檢驗FeCl?溶液中是否殘留Fe2+的試劑是(4)為增大FeCl?溶液的濃度，向稀FeCl?溶液中加入純Fe粉后通入Cl?。此過程中發(fā)生的主要反應(yīng)的離子方程式為(5)操作②為。Ⅱ.由FeCl?·6H?O制備無水FeCl?將FeCl?·6H?O與液體SOCl?混合并加熱，制得無水FeCl?。已知SOCl?沸點為77℃,反應(yīng)方程式為：1,裝置如下圖所示(夾持和加熱裝置略)。(6)儀器A的名稱為,其作用為。NaOH溶液的作用是(7)干燥管中無水CaCL,不能換成堿石灰，原因是(8)由下列結(jié)晶水合物制備無水鹽，適宜使用上述方法的是(填序號)。a.ZnCl?·H?Ob.CuSO?5H?Oc.Na?S?O?5H?O題目8(2022.海南卷)磷酸氫二銨[(NH?)?HPO?]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氨氣制備(NH?)?HPO?,裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)。 c(2)現(xiàn)有濃H?PO?質(zhì)量分數(shù)為85%,密度為1.7g/mL。若實驗需100mL1.7mol/L的H?PO?溶液，則需濃H?PO?mL(保留一位小數(shù))。(3)裝置中活塞K,的作用為。實驗過程中，當出現(xiàn)現(xiàn)象時，應(yīng)及時關(guān)閉K,打開Kz。(4)當溶液pH為8.0~9.0時，停止通NH?,即可制得(NH?)?HPO?溶液。若繼續(xù)通入NH?,當pH>10.0時，溶液中OH-、和(填離子符號)濃度明顯增加。(5)若本實驗不選用pH傳感器，還可選用作指示劑，當溶液顏色由變?yōu)闀r，停止通NH?。題目9](2022·江蘇卷)實驗室以二氧化鈰(CeO?)廢渣為原料制備CI含量少的Ce?(CO?)g,其部分實驗過程CeO,廢渣-酸浸(1)“酸浸”時CeO?與H?O?反應(yīng)生成Ce3+并放出O?,該反應(yīng)的離子方程式為(2)pH約為7的CeCl?溶液與NH?HCO?溶液反應(yīng)可生成Ce?(CO?)?沉淀，該沉淀中CT含量與加料方式有關(guān)。得到含C量較少的Ce,(CO?)?的加料方式為(填序號)。A.將NH?HCO?溶液滴加到CeCl?溶液中B.將CeCl?溶液滴加到NH?HCO?溶液中(3)通過中和、萃取、反萃取、沉淀等過程，可制備Cl-含量少的Ce?(CO?稱HA)萃取，其萃取原理可表示為Ce3+(水層)+3HA(有機層)——Ce(A)?(有機層)+3H*(水層)①加氨水“中和”去除過量鹽酸，使溶液接近中性。去除過量鹽酸的目的是②反萃取的目的是將有機層Ce3+轉(zhuǎn)移到水層。使Ce3+盡可能多地發(fā)生上述轉(zhuǎn)移，應(yīng)選擇的實驗條件或采取的實驗操作有(填兩項)。③與“反萃取”得到的水溶液比較，過濾Ce,(CO?)?溶液的濾液中，物質(zhì)的量減小的離子有(填化學(xué)(4)實驗中需要測定溶液中Ce3+的含量。已知水溶液中Ce++可用準確濃度的(NH?)?Fe(SO?)?溶液滴定。以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點時溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，滴定反應(yīng)為Fe2++Ce?+=Fe3++Ce+。請補充完整實驗方案：①準確量取25.00mLCe2+溶液[c(Ce3+)約為0.2mol·L-'],加氧化劑將Ce3+完全氧化并去除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中后定容；②按規(guī)定操作分別將0.02000mol·L-1(NH?),Fe(SO?),和待測Ce?+溶液裝入如圖所示的滴定管中：③題目10〕)(2022·重慶卷)研究小組以無水甲苯為溶劑，PCl?(易水解)和NaN?為反應(yīng)物制備米球狀紅磷。該紅磷可提高鈉離子電池的性能。(1)甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑，無水時體系呈藍①存貯時，Na應(yīng)保存在中。②冷凝水的進口是(填“a”或“b”)。③用Na干燥甲苯的原理是(用化學(xué)方程式表示)。④回流過程中，除水時打開的活塞是;體系變藍后，改變開關(guān)狀態(tài)收集甲苯。(2)納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示(攪拌和加熱裝置略)。B①在Ar氣保護下，反應(yīng)物在A裝置中混勻后轉(zhuǎn)入B裝置，于280℃加熱12小時，反應(yīng)物完全反應(yīng)。其化學(xué)反應(yīng)方程式為。用Ar氣趕走空氣的目的是。②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是和③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產(chǎn)物的壓強p的關(guān)系如圖3所示。欲控制合成R=125nm的紅磷，氣體產(chǎn)物的壓強為kPa,需NaN?的物質(zhì)的量為mol(保留3位小數(shù))。已知：p=a×n,其中a=2.5×10°kPa·mol-1,n為氣體產(chǎn)物的物質(zhì)的量。題目11(2021-全國乙卷)氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示):I.將濃H?SO?、NaNO?、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入KMmO?粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加H?O?至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。IV.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。V.蒸餾水洗滌沉淀。VI.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯。回答下列問題：(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是、,儀器b的進水口是(填字母)。(2)步驟I中，需分批緩慢加入KMnO?粉末并使用冰水浴，原因是(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是(4)步驟Ⅲ中，H?O,的作用是(以離子方程式表示)。(5)步驟IV中，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在SO-來判斷。檢測的方法是(6)步驟V可用pH試紙檢測來判斷CL是否洗凈，其理由是解題必備一、解答物質(zhì)制備綜合實驗題的一般程序(1)認真閱讀題干，提取有用信息，包括實驗?zāi)康摹⒎磻?yīng)條件、陌生物質(zhì)的性質(zhì)、陌生反應(yīng)原理等。(2)仔細觀察裝置圖(或框圖),聯(lián)想熟悉的實驗，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實驗相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用。(3)通讀問題，整合信息，把所有的問題進行綜合分析，運用題給信息和化學(xué)基礎(chǔ)知識做出正確解答。二、物質(zhì)制備實驗的操作順序1.實驗操作順序裝置選?擇與連接查所卸2.加熱操作先后順序的選擇若氣體制備實驗需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給實驗中需要加熱的物質(zhì)加熱。其目的是：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅);②保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。而完成實驗后，熄滅酒精燈的順序則相反。3.實驗中試劑或產(chǎn)物防止變質(zhì)或損失(1)實驗中反應(yīng)物或產(chǎn)物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。(2)易揮發(fā)的液體產(chǎn)物要及時冷卻。(3)易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，需在反應(yīng)裝置中加裝冷凝回流裝置(如長導(dǎo)管、豎直的干燥管、冷凝管等)。(4)注意防止倒吸的問題。4.選用儀器及連接順序是否恰當所給儀器全用還是選用，是否恰當是否齊全安裝順序順序是否齊全安裝順序順序自下而上，從左到右先洗氣后干燥，洗氣時長進短出，干燥管粗進細出三、物質(zhì)(固體物質(zhì))制備的三大原則1.選擇最佳反應(yīng)途徑如用鋁制取氫氧化鋁：2Al+3H?SO?===Al?(SO?)2Al+2NaOH+2H?O===2NaAlOAl?(SO?)a+6NaAlO?+12H?O===8Al(OH)?l+3最高。2.選擇最佳原料如實驗室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁，應(yīng)選用氨水，而不能選用強堿氫氧化鈉溶液；用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅，應(yīng)選用氫氧化鈉溶液，而不能選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。3.選擇適宜操作方法如實驗室制備氫氧化亞鐵時，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵，則要注意隔絕空四、制備無機物的思維流程明確目的原理首先認真審題，明確制備的物質(zhì)及要求，弄清題目的知識，通過類比、遷移、分析，從而明確實驗原理根據(jù)實驗的目的和原理以及反應(yīng)物和生成物的性質(zhì)、反應(yīng)條物的狀態(tài)，能否腐蝕儀器，反應(yīng)是否加熱及溫度是否控制在一定擇化學(xué)儀器和試劑連接裝置分步操作把上一步驟中的儀器進行組裝、連接，按照既定的實驗加入反應(yīng)物進行物質(zhì)的制把制得的物質(zhì)進行收集，如有需要，則進一步分離、提純好題精練題目)(2023河南鄭州統(tǒng)考一模)ClO?是一種安全穩(wěn)定、高效低毒的廣譜型消毒劑，它易溶于水、難溶于有機溶劑，高濃度的ClO?氣體易爆炸。NaClO?與純凈的Cl?反應(yīng)可制得ClO?和NaCl。實驗室用Cl?制備和收集一定量的ClO?的裝置如下圖(夾持裝置略),其中裝置F為ClO?的收集裝置。 。 。(5)葡萄糖(C?H?O?)、氯酸鉀和適量的H?SO?溶液反應(yīng)可以得到CUO?,反應(yīng)中生成的CO?起稀釋ClO?的題目2(2023貴州省貴陽市高三模擬)鐵及其化合物在日常生產(chǎn)生活中用途廣泛，利用FeSO?制備還原鐵方法是關(guān)閉,打開(填“K?”、“K,”或“K?”);裝置B中生成FeCO?的離子方程式為 abCde(4)干燥過程的主要目的是脫去游離水，該過程中會有少量FeCO?在空氣中被氧化為FeOOH,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為;檢驗產(chǎn)品中是否含F(xiàn)e3+需要的試劑有稀H,SO?和(填化學(xué)式)。(5)取干燥后的FeCO?樣品(含少量FeOOH)37.47g,與炭混合后焙燒，最終得到還原鐵粉18.48g,計算樣品中FeCO?的質(zhì)量分數(shù)為%(計算結(jié)果取整數(shù))。題目3(2024安徽省百校大聯(lián)考高三上學(xué)期10月聯(lián)考)侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經(jīng)濟發(fā)展做出了2)硬質(zhì)玻璃管的作用是導(dǎo)氣和。(3)雙頸燒瓶中得到沉淀過濾后再灼燒可得到純堿，寫出雙頸燒瓶中主要反應(yīng)的化學(xué)方程式：(4)某工業(yè)純堿中僅含有少量碳酸氫鈉，下列實驗方案中，能測定工業(yè)純堿中Na?CO?質(zhì)量分數(shù)的是 ①取x克混合物充分加熱，減重y克③取x克混合物與足量稀硫酸充分反應(yīng)，逸出氣體用堿石灰吸收，增重y克(5)在密閉容器中投入一定量的Na?O?和NaHCO?在300℃下充分反應(yīng)。若殘留固體為純凈物，則起始時應(yīng)滿足的條件是題目4](2024甘肅省武威市四校聯(lián)考)水合肼(N?H?·H?O)具有還原性，利用其可以精煉鉑。某同學(xué)在實驗室制備水合肼，并模仿工業(yè)精煉鉑。回答下列問題：(1)水合肼的制備，實驗步驟及裝置(夾持及控溫裝置已省略)如圖1所示：將NaClO溶液和過量NaOH溶液緩慢滴入尿素[CO(NH?)?]水溶液中，控制一定溫度，充分反應(yīng)后，三頸燒瓶中的溶液經(jīng)蒸餾獲得水合肼粗品后，剩余溶液再進一步處理還可獲得副產(chǎn)品NaCl和Na?CO?10H?O。①儀器X的名稱為②三頸燒瓶中反應(yīng)的化學(xué)方程式為3)若滴加NaClO溶液的速度較快，會導(dǎo)致水合肼的產(chǎn)率下降，其原裝因是。_④NaCl和Na?CO?的溶解度曲線如圖，由蒸餾后的剩余溶液獲得NaCl粗品的操作是。(2)水合肼還原精煉法制備鉑的流程如下：預(yù)處理粗(NH)?PtCl?還原溶解氯化沉淀N?H?·H?O①常溫下，(NH?)?PtCl?難溶于水，粗(NH?)?PtCl?中含有大量氯化銨等可溶性的鹽，在實驗室中預(yù)處理時，需將樣品溶解、過濾后洗滌，洗滌沉淀方法是②該工序固液比、溶液的酸度(鹽酸濃度)、反應(yīng)時間等對于精煉鉑的產(chǎn)率，均有較大的影響。在不同酸度下達到較高產(chǎn)率所需時間，以及不同固液比在最佳酸度下反應(yīng)時間與產(chǎn)率關(guān)系如圖所示：由此可得最佳的反應(yīng)條件是固液比③寫出“煅燒”生成Pt、N?、NH?和H題目5](2023河南許昌模擬)(NH?)?[Ce(NO?)?](硝酸鈰銨)是橙紅色單斜細粒結(jié)晶，易溶于水，幾乎不溶于濃硝酸。實驗室由稀土氟化物(含28%二氧化鈰、37.7%其他稀土金屬氧化物、4.5%的氧化鈣及金屬氟化物等)制備硝酸鈰銨時的主要實驗步驟如下：I.取適量稀土氟化物于鉑皿或鉛皿中，加適量水在沙浴上加熱，攪拌下緩緩加入適量濃硫酸，充分加熱，直至產(chǎn)生SO?白煙為止，冷卻得混合物。I.將上述混合物用適量水浸取，得沒取液，向其中加入NaOH溶液至溶液呈強堿性，過濾、洗滌至不含SO,得到灰白色Ce(OH)s.III.由步驟Ⅱ制得的Ce(OH)?制取Ce(OH)?(黃色難溶物)。IV.向Ce(OH)?沉淀物中加入濃硝酸加熱至漿狀{生成H?[Ce(NO?)?]},再加入稍過量的NH?NO?晶體，充分攪拌后重新加熱至糊狀結(jié)晶體，冷卻、過濾得硝酸鈰銨粗品。回答下列問題：(1)步驟I中用鉑皿或鉛皿而不用玻璃儀器的主要原因是;CeO?與濃硫酸反應(yīng)生成Ce?(SO?)?的化學(xué)方程式為g電動攪拌abC①裝置a的燒瓶中盛放的固體為(填化學(xué)式);裝置b中儀器W的名稱是②當b中沉淀完全變?yōu)辄S色后，停止通Cl?后改通空氣(圖中框內(nèi)改通空氣裝置)的目的是;將裝置b中的反應(yīng)混合物過濾、洗滌，能說明沉淀已洗滌干凈的實驗方法是 (3)步驟IV中H[Ce(NO?)a]與NH?NO?發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為;將得到的粗品進一步提純可采用的方法是(填操作名稱)。題目6](2024貴州省六校聯(lián)盟高三開學(xué)實用性聯(lián)考)廢鎳催化劑主要含Ni,還有少量Cu、Fe、Al及其氧化稀H?SO該小組同學(xué)查閱資料知：①鎳的化學(xué)性質(zhì)與鐵相似，能與酸緩慢反應(yīng)。②常溫下，溶液中金屬離子開始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示：開始沉淀時(c=0.01mol·L-l)的pH沉淀完全時(c=1.0×10-mol·L-l)的pH(1)廢鎳催化劑“粉碎”的目的是(3)“溶液中加入H,O,的目的是(用離子方程式表示);該溫度下，Ni(OH)?的溶度積常數(shù)Kg是 (4)下列物質(zhì)調(diào)浴液pH,最好選用(填序號)。若調(diào)pH前c(Ni2+)=1.0mol·L1,Al+和Fe3+濃度均為0.01mol/L,則“調(diào)pH”需控制浴液pH的范圍為 鉻鐵礦的主要成分為FeO.Cr?O?,還含有硅、鋁等雜質(zhì)。制備流程如圖所示：容辭度(gmeH容辭度(gmeH-0)系列操A,氧化產(chǎn)物為,配平后FeO.Cr,O?與NaNO?的化學(xué)計量數(shù)之比為(2)下列說法正確的是B.步驟②低溫可提高浸取率C.步驟③所得濾渣2的主要成分是Al(OH)?D.步驟④的目的主要是使Na?CrO?轉(zhuǎn)變?yōu)镹a?Cr?O?A.20℃B.40℃(4)某工廠用m?kg鉻鐵礦粉(含Cr,O?40%)制備K,Cr,O?,最終得到m。kgK,Cr,O?產(chǎn)率為(用(5)某小組用分光光度法測定產(chǎn)品純度(K?Cr?O?溶液的吸光度與其濃度成正比),其中某同學(xué)測 的作用是 (1)儀器a的名稱為(2)滴液漏斗中盛放的液態(tài)物質(zhì)b為,述裝置各接口連接的順序依次為①、、 (3)通過開關(guān)K控制水流速率，以保證儀器a的出水溫度低于65℃,該操作的目的是;試劑堿石灰的兩個作用分別是①;②(4)實驗結(jié)束后，需從三頸燒瓶中分離出高純度SO,Cl,該分離操作的名稱為(填標號)。A.蒸餾B.蒸發(fā)C.萃取D.重結(jié)晶若標準狀況下，反應(yīng)中消耗的Cl?的體積為896.0mL(SO?足量),最后得到純凈的SO?Cl?2.70g,則SO?Cl?的產(chǎn)率為o(5)用硫磺、液氯和SO?按照一定物質(zhì)的量之比混合，在一定條件下也能合成SO?Cl?,且原子利用率達100%,則三者的物質(zhì)的量之比n(S):n(Cl):n(SO?)=題目9(2024湖南師范大學(xué)附屬中學(xué)高三摸底)[Co(NH?)?]Cl?(三氯化六氨合鉆)是合成其他含鈷配合物的重要原料，實驗中可由金屬鈷及其他原料制備[Co(NH?);]Cl?。已知：①Co2+在pH=9.4時恰好完全沉淀為Co(OH)?;②不同溫度下[Co(NH?)?]Cl?在水中的溶解度如圖所示。(一)CoCl?的制備CoCl?易潮解，Co(Ⅲ)的氧化性強于Cl?,可用金屬鈷與氯氣反應(yīng)制備CoCl?。實驗中利用如圖裝置(連接用橡膠管省略)進行制備。飽和 (1)用圖中的裝置組合制備CoCl?,連接順序為(填標號)。裝置B的作用是 (2)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為I.在100mL錐形瓶內(nèi)加入4.5g研細的CoCl?,3gNH?Cl和5mL水，加熱溶解后加入0.3g活性炭作催化劑。Ⅱ.冷卻后，加入濃氨水混合均勻。控制溫度在10℃以下，并緩慢加入10mLH?O?溶液。(3)在步驟Ⅱ加入濃氨水前，需在步驟I中加入NH?Cl的原因之一是利用NH?Cl溶于水電離出NH,使(4)步驟Ⅱ中在加入H?O,溶液時，控制溫度在10℃以下并緩慢加入的目的是控制反應(yīng)速率同時(5)制備[Co(NH?)?]Cl?的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為(6)步驟Ⅲ中的操作名稱為、題目10」(2024江西省部分高中學(xué)校高三上學(xué)期9月大聯(lián)考)高鐵酸鉀(K?FeO?,極易溶于水，溶液呈紫紅色)是一種綠色凈水劑，易溶于水。某小組在實驗室條件下制備K?FeO?并探究其性質(zhì)。回答下列問題：實驗(一)制備K?FeO?(1)儀器(1)儀器M的名稱是(2)裝置C中生成K?FeO?的化學(xué)方程式為(3)實驗得知裝置C中吸收CI?的量為裝置A中生成Cl?總量的75%,若裝置D中的氧化產(chǎn)物只有0.02molNaClO,且不考慮其他消耗，則理論上生成K,FeO?的質(zhì)量為g。實驗(二)探究K?FeO?的性質(zhì)。I.探究K?FeO?在酸性條件下的穩(wěn)定性。已知：實驗中觀察到試管b中溶液變?yōu)樗{色，試管a中溶液由紫紅色變黃色并產(chǎn)生氣泡。(4)R溶液為(填“稀硫酸”或“鹽酸”),寫出裝置a中的離子方程式：,不選擇另一種酸的主要原因是(5)設(shè)計一種方案檢驗從d中逸出的氣體：Ⅱ.探究在酸性條件下的氧化性。(6)向K,FeO?溶液中滴加少量用稀硫酸酸化后的MnSO?溶液，溶液呈紫紅色。(填“能”或“不能”)證明氧化性：FeO>MnO?,原因是(用文字說明)。)(2023·全國甲卷)鈷配合物)(2023·全國甲卷)鈷配合物[Co(NH?);]Cl?溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應(yīng)制備：2CoCl?題型無機物制備題型分析化學(xué)創(chuàng)造了一個全新的物質(zhì)世界，制備物質(zhì)是化學(xué)研究的熱點。高考常以新物質(zhì)制備為情境載體命制實驗題，該試題涉及知識面較廣，形式靈活多變，思維發(fā)散空間大，能夠很好地考查考生綜合運用化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識解決實際問題的能力。真題回顧具體步驟如下：I.稱取2.0gNH?Cl,用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl?·6H?O后，將溶液溫度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水。Ⅲ.加熱至55~60℃反應(yīng)20min。冷卻，過濾。IV.將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL沸水中，趁熱過濾。V.濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。回答下列問題：(1)步驟I中使用的部分儀器如下。a儀器a的名稱是。加快NH?Cl溶解的操作有e(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免、;可選用降低溶液溫度。(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：。I洗滌沉淀HⅡ固體VNaAlO?。IV.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進行表征和分析?；卮鹣铝袉栴}：配制I配制I(2)長期存放的CuSO·5HO中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是(3)I中的黑色沉淀是(寫化學(xué)式)。4)Ⅱ中原料配比為n(H,C,O?):n(K,CO?)=1.5:1,寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式(5)Ⅱ中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入K,CO?應(yīng)采取的方法。(6)Ⅲ中應(yīng)采用進行加熱?！敬鸢浮?1)分液漏斗和球形冷凝管(2)CuSO?·5H?O風化失去結(jié)晶水生成無水硫酸銅(4)3H?C?O?+2K?CO?=2KHC?O(5)分批加入并攪拌銅分解生成黑色的氧化銅沉淀，過濾，向草酸(H?C?O)溶液中加入適量K?CO?固體，制得KHC?O?和K?C?O?混合溶液，將KHC?O?和K?C?O?混合溶液加熱至80-85℃,加入氧化銅固體，全部溶解后，趁熱過濾，將固體配制硫酸銅溶液，需用天平稱量一定質(zhì)量的CuSO,5H?O固體，將稱量好的固體放入燒杯中，用量筒量取一定體積的水溶解CuSO?·5H?O,因此用不到的儀器有分液漏斗和球形冷凝管。(2)CuSO?·5H?O含結(jié)晶水，長期放置會風化失去結(jié)晶水，生成無水硫酸銅，無水硫酸銅為白色固體。(3)硫酸銅溶液與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成藍色的氫氧化銅沉淀，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉(4)草酸和碳酸鉀以物質(zhì)的量之比為1.5:1發(fā)生非氧化還原反應(yīng)生成KHC?O?、K?C?O?、CO?和水，依據(jù)原子守恒可知，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：3H?C?O?+2K?C(5)為防止草酸和碳酸鉀反應(yīng)時反應(yīng)劇烈，造成液體噴濺，可減緩反應(yīng)速率，將碳酸鉀進行分批加入并攪拌。(6)Ⅲ中將混合溶液加熱至80-85℃,應(yīng)采取水浴加熱，使液體受熱均勻。題目4(2022·全國甲卷)硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉栴}： A.①②③B.③①②C.②①③D.①③②(3)防止硫化鈉被氧化D(4)防止氧化和溶劑揮發(fā)重金屬硫化物和煤灰溫度逐漸恢復(fù)至室溫(5)冷的95%的乙醇【解析】本實驗的實驗?zāi)康臑橹苽淞蚧c并用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品，工業(yè)上常用芒硝(Na?SO·ⅡⅢ(2)步驟I在室溫下反應(yīng)，步驟Ⅱ在加熱回流下反應(yīng)，目的分別是(3)步驟Ⅲ:下列操作中正確的是d.打開安全瓶上旋塞②圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是。(2)步驟I脫去四水醋酸錳的結(jié)晶水并防止生成MnCl?;步驟Ⅱ加熱回流促進反應(yīng)生成MnCl?(4)cdba防止可能產(chǎn)生的酸性氣體進入抽氣泵；防止外部水氣進入樣品(5)乙【解析】(1)根據(jù)制備無水二氯化錳的主要反應(yīng)：(CH?COO)?Mn+CH?COCl→MnCll+2(CH?COO);O以及乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)：CH?COCl+H?O→CH?COOH+HCl可判斷步驟I中利用CH?COCl吸水，因此所獲固體主要成分是(CH?COO)?Mn。(2)由于步驟I脫去四水醋酸錳的結(jié)晶水并防止生成MnCl?,因此步驟丨在室溫下反應(yīng)；而步驟Ⅱ加熱回流促進反應(yīng)生成MnCl?,所以步驟Ⅱ需要在加熱回流下反應(yīng)。(3)因為氯化錳極易吸水潮解，故不能使用水來潤濕，可以改用苯等有機溶劑，A錯誤；用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀，B正確；用抽濾洗滌沉淀時，抽濾速率不能過快，C錯誤；由于無水二氯化錳極易吸水潮解，洗滌結(jié)束后，將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進行后續(xù)操作，D正確；(4)①純化完成后首先關(guān)閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫，然后打開安全瓶上旋塞，關(guān)閉抽氣泵，最后拔出圓底燒瓶的瓶塞，將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存，答案為cdba;②由于可能混有酸性氣體且無水二氯化錳極易吸水潮解，因此圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是防止可能產(chǎn)生的酸性氣體進入抽氣泵，同時防止外部水氣進入樣品。(5)由于無水二氯化錳極易吸水潮解，且錳離子水解，所以應(yīng)該通過測定產(chǎn)品中氯元素的含量確定純度，所以合理的是乙同學(xué)的方法。題目6(2022-浙江卷)氨基鈉(NaNH?)是重要的化學(xué)試劑，實驗室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。簡要步驟如下：I.在瓶A中加入100mL液氨和0.05gFe(NO?):·9H?O,通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。Ⅱ.加入5g鈉粒，反應(yīng)，得NaNH?粒狀沉積物。Ⅲ.除去液氨，得產(chǎn)品NaNH?。已知：NaNH?幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應(yīng)。NaNH?+H?O=NaOH+NH?14NaNH?+3O?=2NaOH+2N請回答：(1)Fe(NO??)a·9H?O的作用是;裝置B的作用是(2)步驟I,為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請設(shè)計方案(3)步驟Ⅱ,反應(yīng)速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有(4)下列說法不正確的是A.步驟I中，攪拌的目的是使Fe(NO?):·9H?O均勻地分散在液氨中B.步驟Ⅱ中，為判斷反應(yīng)是否已完成，可在N處點火，如無火焰，則反應(yīng)已完成D.產(chǎn)品NaNH?應(yīng)密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中(5)產(chǎn)品分析：假設(shè)NaOH是產(chǎn)品NaNH?的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測定產(chǎn)品NaNH?純度。從下列選項中選擇最佳操作并排序準確稱取產(chǎn)品NaNH?xg→()→()→()→計算a.準確加入過量的水b.準確加入過量的HCl標準溶液c.準確加入過量的NH?Cl標準溶液d.滴加甲基紅指示劑(變色的pH范圍4.4~6.2)e.滴加石蕊指示劑(變色的pH范圍4.5~8.3)f.滴加酚酞指示劑(變色的pH范圍8.2~10.0)g.用NaOH標準溶液滴定h.用NH?Cl標準溶液滴定i.用HCl標準溶液滴定(2)試管中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導(dǎo)入試管內(nèi)。如試管底部出現(xiàn)氣泡，則(3)分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當增加液氨量(任寫一種即可)【解析】在硝酸鐵催化下鈉與液氨的反應(yīng)來生成NaNH?和氫氣，該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，為保證液氨處于微沸狀態(tài)，需要用冷卻液控制一定的溫度。NaNH?易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進入密閉體系，導(dǎo)氣口N與尾氣處理連接裝置再處理氨氣等。(1)結(jié)合實驗原理，根據(jù)實驗操作中加入Fe(NO?得到的NaNH?易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進入密閉體系，干擾NaNH?的制(2)結(jié)合氨氣極易溶于水，空氣中的氮氣難溶于水，氧氣不易溶于水的物理性質(zhì)，所以為判斷密封體系中空氣是否排盡，可設(shè)計方案如下：試管中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導(dǎo)入試管內(nèi)。如試管底部出現(xiàn)氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現(xiàn)氣泡，則說明空氣已排(3)上述化學(xué)反應(yīng)中，反應(yīng)物的濃度、溫度均可影響化學(xué)反應(yīng)速率，所以為防止反應(yīng)速率偏大，可實施的措施有：分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當增加液氨(4)步驟I中，攪拌可使液體混合均勻，所以攪拌可使少量的催化劑Fe(NO?)?·9H?O均勻分散在液氨中，A正確；步驟Ⅱ中，由于液氨處于微沸狀態(tài)，故生成的氫氣中混有一定量的氨氣；氫氣于氨氣在空氣中不能被點燃，當氨氣中只有少量氫氣時，則也不能被點然、不會產(chǎn)生火焰，且對易氣體點火有安全隱患，B錯誤；步驟Ⅱ中得到的粒狀沉積物，顆粒較小，顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實的沉淀，溶液不易透過，所以不適宜選用抽濾裝置進行過濾，C錯誤；因為制備的產(chǎn)品NaNH?易與水和氧氣發(fā)(5)題干信息中提到假設(shè)產(chǎn)品NaNH?的唯一雜質(zhì)為NaOH,因為產(chǎn)品溶于水生成氫氧化鈉和氨氣，所以可設(shè)計利用鹽酸標準溶液進行滴定，因滴定終點時，溶液中含氯化鈉和氯化銨，所以需選用酸性條件下的酸堿指示劑判斷滴定終點，過量的鹽酸再利用氫氧化鈉標準液反滴定，最終利用所測數(shù)據(jù)計算得出產(chǎn)品中NaNH?的純度，故涉及的操作步驟為：準確稱取產(chǎn)品xg→加入過量鹽酸標準溶液→加入滴加甲基紅指示劑→用氫氧化鈉標準溶液進行滴定，根據(jù)實驗所題目7(2022.天津卷)氯化鐵是重要的化工原料。針對氯化鐵的實驗室制備方法，回答下列問題：I.FeCl?·6H?O的制備制備流程圖如下：操作①稀鹽酸濾液(1)將廢鐵屑分批加入稀鹽酸中，至鹽酸反應(yīng)完全。判斷反應(yīng)完全的現(xiàn)象為_。含有少量銅的廢鐵屑比純鐵屑反應(yīng)快，原因為(2)操作①所必需的玻璃儀器中，除燒杯外還有o(4)為增大FeCl?溶液的濃度，向稀FeCl?溶液中加入純Fe粉后通入Cl。此過程中發(fā)生的主要反應(yīng)的離子方程式為(5)操作②為Ⅱ.由FeCl?·6H?O制備無水FeCl?將FeCl?·6H?O與液體SOCl?混合并加熱，制得無水FeCl。已知SOCl?沸點為77℃,反應(yīng)方程式為：1,裝置如下圖所示(夾持和加熱裝置略)。(6)儀器A的名稱為,其作用為。NaOH溶液的作用是(7)干燥管中無水CaCl?不能換成堿石灰，原因是。(8)由下列結(jié)晶水合物制備無水鹽，適宜使用上述方法的是(填序號)。a.ZnCl?·H?Ob.CuSO?5H?Oc.【答案】(1)不再有氣泡產(chǎn)生Fe、Cu在稀鹽酸中形成原電池，加快反應(yīng)速率(5)在HCI氣流中蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、干燥得到FeCl?6H?O晶體(6)球形冷凝管冷凝回流SOCl?吸收SO?、HCl等尾氣，防止污染(7)堿石灰與SO?、HCl氣體反應(yīng)，失去干燥作用與液體SOCl?混合并加熱來制備無水FeCl?。(3)鐵離子和K?[Fe(CN)。]溶液反應(yīng)生成藍色沉(6)根據(jù)圖中信息得到儀器A的名稱為球形干燥(1)實驗室用NH?Cl(s)和Ca(OH)?(s)制備氨氣的化學(xué)方程式為c(2)現(xiàn)有濃H?PO?質(zhì)量分數(shù)為85%,密度為1.7g/mL。若實驗需100mL1.7mol/L的H?PO?溶液，則需濃H?(4)當溶液pH為8.0~9.0時，停止通NH?,即可制得(NH?)?HPO?溶液。若繼續(xù)通入NH?,當pH>10.0時，NH?s(4)NHPO(1)實驗室用NH?Cl(s)和Ca(OH)?(s)在加熱的條件下制備氨氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NH?Cl+Ca(OH)?沉淀→Ce,(CO)(2)pH約為7的CeCl?溶液與NH?HCO?溶液反應(yīng)可生成Ce?(CO?)?沉淀，該沉淀中Cl含量與加料方式有關(guān)。得到含CL量較少的Ce,(CO?)?的加料方式為(填序號)。A.將NH?HCO?溶液滴加到CeCl?溶液中B.將CeCl?溶液滴加到NH?HCO?溶液中Ce3+(水層)+3HA(有機層)—Ce(A)?(有機層)+3H*(水層)(4)實驗中需要測定溶液中Ce3+的含量。已知水溶液中Ce+可用準確濃度的(NH?)?Fe(SO?)?溶液滴定。+Ce+。請補充完整實驗方案：①準確量取25.00mLCe3+溶液[c(Ce3+)約為0.2mol·L-1],加氧化劑將Ce3+完全氧化并去除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中后定容；②按規(guī)定操作分別將0.02000mol·L-'(NH?)?Fe(SO?)?和待測Ce?+溶液裝入如圖所示的滴定管中：③(3)有利于提高Ce3+的萃取率適當提高硝酸的濃度；充分振蕩分液漏斗；用適量萃取劑分多次反萃取(4)從滴定管中準確放出25.00mLCe?*溶液于錐形瓶中，加入幾滴指示劑苯代鄰氨基苯甲酸，向錐形瓶中滴加0.02000mol·L1(NH?)?Fe(SO?)?溶液，邊滴加邊振蕩錐形瓶至溶液顏色恰好由紫紅色變?yōu)榱咙S色，且30s內(nèi)顏色不變，記錄滴加(NH?)?Fe(SO?)?溶液的體積；重復(fù)以上操作2~3次【解析】首先用稀鹽酸和過氧化氫溶液酸浸二氧化鈰廢渣，得到三價鈰，加入氨水調(diào)節(jié)pH后用萃取劑萃取其中的三價鈰，增大三價鈰濃度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三價鈰，再加入氨水和碳酸氫銨制備產(chǎn)物。(1)根據(jù)信息反應(yīng)物為CeO?與HO?,產(chǎn)物為Ce3+和O?,根據(jù)電荷守恒和元素守恒可知其離子方程式為：2CeO?+H?O?+6H?=2Ce?++(2)反應(yīng)過程中保持CeCl?少量即可得到含CI量較少的Ce?(CO?)?,B正確；(3)去除過量鹽酸，減小氫離子濃度，使Ce3+(水層)+3HA(有機層)→Ce(A)?(有機層)+3H*(水層)的化學(xué)平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率；根據(jù)平衡移動原理可知，應(yīng)選擇的實驗條件是：適當提高硝酸的濃③“反萃取”得到的水溶液中含有濃度較大的Ce3+、H*,氨水和NH?HCO?溶液均顯堿性，可以和Ce2+、H*反應(yīng)，生成Ce?(CO?)?沉淀的同時也發(fā)生中和反應(yīng)，因此過濾后溶液中Ce3+、H*的物質(zhì)的量均減?。?4)從滴定管中準確放出25.00mLCe1+溶液于錐形瓶中，加入幾滴指示劑苯代鄰氨基苯甲酸，向錐形瓶中滴加0.02000mol·L1(NH?)?Fe(SO?)?溶液，邊滴加邊振蕩錐形瓶至溶液顏色恰好由紫紅色變?yōu)榱咙S色，且30s內(nèi)顏色不變，記錄滴加(NH?)?Fe(SO?)?溶液的體積；重復(fù)以上操作2-3次。題目10(2022.重慶卷)研究小組以無水甲苯為溶劑，PCl?(易水解)和NaN?為反應(yīng)物制備米球狀紅磷。該紅磷可提高鈉離子電池的性能。(1)甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑，無水時體系呈藍①存貯時，Na應(yīng)保存在中。②冷凝水的進口是(填“a”或“b”)。③用Na干燥甲苯的原理是(用化學(xué)方程式表示)。④回流過程中，除水時打開的活塞是;體系變藍后，改變開關(guān)狀態(tài)收集甲苯。(2)納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示(攪拌和加熱裝置略)。B①在Ar氣保護下，反應(yīng)物在A裝置中混勻后轉(zhuǎn)入B裝置，于280℃加熱12小時，反應(yīng)物完全反應(yīng)。其化學(xué)反應(yīng)方程式為。用Ar氣趕走空氣的目的是②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是和③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產(chǎn)物的壓強p的關(guān)系如圖3所示。欲控制合成R=125nm的紅磷，氣體產(chǎn)物的壓強為kPa,需NaN?的物質(zhì)的量為mol(保留3位小數(shù))。已知：p=a×n,其中a=2.5×10°kPa·mol,n1,根據(jù)反應(yīng)2PCl?+10NaN?=2P+I.將濃H?SO?、NaNO、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入KMnO?粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加H?O?至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。IV.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。V.蒸餾水洗滌沉淀。VI.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯。回答下列問題：(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是、,儀器b的進水口是(填字母)。(2)步驟I中，需分批緩慢加入KMnO?粉末并使用冰水浴，原因是(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是_。(4)步驟Ⅲ中，HO,的作用是(以離子方程式表示)。(5)步驟IV中，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在SO-來判斷。檢測的方法是(6)步驟V可用pH試紙檢測來判斷C是否洗凈，其理由是【答案】(1)滴液漏斗三頸燒瓶d(2)反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過快(3)反應(yīng)溫度接近水的沸點，油浴更易控溫(4)2MnO?+5H?O?+6H?=2Mn2++8H?O+5O?1(5)取少量洗出液，滴加BaCl?,沒有白色沉淀生成(6)H*與CI-電離平衡，洗出液接近中性時，可認為CI洗凈【解析】(1)由圖中儀器構(gòu)造可知，a的儀器名稱為滴液漏斗，c的儀器名稱為三頸燒瓶；儀器b為球形冷凝管，起冷凝回流作用，為了是冷凝效果更好，冷卻水要從d口進，e口出；(2)反應(yīng)為放熱反應(yīng)，為控制反應(yīng)速率，避免反應(yīng)過于劇烈，需分批緩慢加入KMnO?粉末并使用冰水浴；(3)油浴和水浴相比，由于油的比熱容較水小，油浴控制溫度更加靈敏和精確，該實驗反應(yīng)溫度接近水的沸點，故不采用熱水浴，而采用油浴；(4)由滴加H?O?后發(fā)生的現(xiàn)象可知，加入的目的是除去過量的KMnO?,則反應(yīng)的離子方程式為：2MnO+5H?O?+6H?=2Mn2?+5O?(5)該實驗中為判斷洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在SO來判斷，檢測方法是：取最后一次洗滌液，滴加BaCl?溶液，若沒有沉淀說明洗滌完成；(6)步驟IV用稀鹽酸洗滌沉淀，步驟V洗滌過量的鹽酸，H*與CT電離平衡，洗出液接近中性時，可認為CL洗凈。解題必備一、解答物質(zhì)制備綜合實驗題的一般程序(1)認真閱讀題干，提取有用信息，包括實驗?zāi)康摹⒎磻?yīng)條件、陌生物質(zhì)的性質(zhì)、陌生反應(yīng)原理等。(2)仔細觀察裝置圖(或框圖),聯(lián)想熟悉的實驗，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實驗相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用。(3)通讀問題，整合信息，把所有的問題進行綜合分析，運用題給信息和化學(xué)基礎(chǔ)知識做出正確解答。二、物質(zhì)制備實驗的操作順序1.實驗操作順序其他處理等驗裝置選擇與連接?所卸2.加熱操作先后順序的選擇若氣體制備實驗需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給實驗中需要加熱的物質(zhì)加熱。其目的是：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅);②保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。而完成實驗后，熄滅酒精燈的順序則相反。3.實驗中試劑或產(chǎn)物防止變質(zhì)或損失(1)實驗中反應(yīng)物或產(chǎn)物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。(2)易揮發(fā)的液體產(chǎn)物要及時冷卻。(3)易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，需在反應(yīng)裝置中加裝冷凝回流裝置(如長導(dǎo)管、豎直的干燥管、冷凝管等)。(4)注意防止倒吸的問題。4.選用儀器及連接順序是否恰當所給儀器全用還是選用，選擇是否可重復(fù)使用儀是否齊全，是否有除雜和尾氣處理裝置順序短出，干燥管粗進細出三、物質(zhì)(固體物質(zhì))制備的三大原則1.選擇最佳反應(yīng)途徑如用鋁制取氫氧化鋁：2Al+3H?SO?===Al?(SO?)2Al+2NaOH+2H?O===2NaAlOAl?(SO?)?+6NaAlO?+12H?O===8Al(OH)l+3最高。2.選擇最佳原料如實驗室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁，應(yīng)選用氨水，而不能選用強堿氫氧化鈉溶液；用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅，應(yīng)選用氫氧化鈉溶液，而不能選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。3.選擇適宜操作方法如實驗室制備氫氧化亞鐵時，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵，則要注意隔絕空氣。明確目的原理首先認真審題，明確制備的物質(zhì)及要求，弄清題目的知識，通過類比、遷移、分析，從而明確實驗原理根據(jù)實驗的目的和原理以及反應(yīng)物和生成物的性質(zhì)、反應(yīng)條物的狀態(tài)，能否腐蝕儀器，反應(yīng)是否加熱及溫度是否控制在一定擇化學(xué)儀器和試劑連接裝置分步操作把上一步驟中的儀器進行組裝、連接，按照既定的實驗加入反應(yīng)物進行物質(zhì)的制把制得的物質(zhì)進行收集，如有需要，則進一步分離、提純題目)(2023河南鄭州統(tǒng)考一模)ClO?是一種安全穩(wěn)定、高效低毒的廣譜型消毒劑，它易溶于水、難溶于有機溶劑，高濃度的ClO?氣體易爆炸。NaClO?與純凈的Cl?反應(yīng)可制得ClO?和NaCl。實驗室用Cl?制備和收集一定量的ClO?的裝置如下圖(夾持裝置略),其中裝置F為ClO?的收集裝置。(2)裝置D中玻璃儀器的名稱為。(3)請寫出圓底燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式4)裝置E中所盛試劑是CCL,其作用為(5)葡萄糖(C?H?O?)、氯酸鉀和適量的H?SO?溶液反應(yīng)可以得到ClO?,反應(yīng)中生成的CO?起稀釋ClO?的【答案】(1)在封閉體系中可順利滴加液體，減少鹽酸的揮發(fā)(2)(球形)干燥管(4)用于除去ClO?中的未反應(yīng)的Cl?(5)C?H?O?+24KCIO?+12H?SO?=12K?SO?+【解析】裝置A中高錳酸鉀和二氧化錳常溫下制備氯氣，裝置B中盛放飽和食鹽水用于除去氯氣中的氯化氫，裝置C中盛放濃硫酸用于干燥氯氣，裝置D中干燥純凈的氯氣和NaClO?反應(yīng)，裝置E中液體用于除去ClO?中的未反應(yīng)的Cl?,ClO?易溶于水、密度比空氣大，裝置F可用向上排空氣法收集ClO?。最后選用堿液處理尾氣，防止污染空氣。HCl的揮發(fā)；規(guī)律可知離子方程式為2MnO?+16H*+10C1=2Mn2++5Cl?+8H?O;(5)葡萄糖(C?H?O?)、氯酸鉀和適量的H?SO?溶液反應(yīng)可以得到ClO?,反應(yīng)的化學(xué)方程式為C;H??O?+24KClO?+12H?SO?=12K?SO?+6CO?↑+24ClO題目2(2023貴州省貴陽市高三模擬)鐵及其化合物在日常生產(chǎn)生活中用途廣泛，利用FeSO?制備還原鐵方法是關(guān)閉,打開(填“K?”、“K”或“K”);裝 品中FeCO?的質(zhì)量分數(shù)為%(計算結(jié)果取整數(shù))。(2)K?K?Fe2++2HCO?=FeCO?I+CO?T+H?O(4)4FeCO?+O?+2H?O=4FeOOH+4CO?KSCN 應(yīng)滿足的條件是飽和NaHCO?溶液(答NaHCO?溶液也給分)(3)NaCl+CO?+H?O+NH(3)侯氏制堿法先是NaCl+CO?+H?O+NH?==NaHCO?l+N純堿Na?CO?。①儀器X的名稱為。固液比②由圖可知，最佳的反應(yīng)條件是酸度4mol/L時反應(yīng)達到較高產(chǎn)率且耗時較短，反應(yīng)速率較快；反應(yīng)時間2.5~3h時產(chǎn)率較高且基本不再增加，固液比1:10時產(chǎn)率較高，故最佳反應(yīng)條件為酸度4mol·L-'、反應(yīng)時間2.5~3h、固液比1:10。③“煅燒”(NHI)?PUC?生成Pt、N?、NH?和HCI的化學(xué)方程式為3(NH)P?CA==3Pt+2N?↑+2NH,↑題目5(2023河南許昌模擬)(NHI)?[Ce(NO?)。](硝酸鈰銨)是橙紅色單斜細粒結(jié)晶，易溶于水，幾乎不溶于濃硝酸。實驗室由稀土氟化物(含28%二氧化鈰、37.7%其他稀土金屬氧化物、4.5%的氧化鈣及金屬氟化物等)制備硝酸鈰銨時的主要實驗步驟如下：I.取適量稀土氟化物于鉑皿或鉛皿中，加適量水在沙浴上加熱，攪拌下緩緩加入適量濃硫酸，充分加熱，直至產(chǎn)生SO?白煙為止，冷卻得混合物。I.將上述混合物用適量水浸取，得沒取液，向其中加入NaOH溶液至溶液呈強堿性，過濾、洗滌至不含SO個，得到灰白色Ce(OH)a.II.由步驟Ⅱ制得的Ce(OH)?制取Ce(OH)?(黃色難溶物)。IV.向Ce(OH)?沉淀物中加入濃硝酸加熱至漿狀{生成H?[Ce(NO?)?]},再加入稍過量的NH?NO?晶體，充分攪拌后重新加熱至糊狀結(jié)晶體，冷卻、過濾得硝酸鈰銨粗品?；卮鹣铝袉栴}：學(xué)方程式為 (2)步驟Ⅲ中由Ce(OH)?制取Ce(OH)?的裝置如下圖所示：電動攪拌abC①裝置a的燒瓶中盛放的固體為(填化學(xué)式);裝置b中儀器W的名稱是。②當b中沉淀完全變?yōu)辄S色后，停止通Cl后改通空氣(圖中框內(nèi)改通空氣裝置)的目的是;將裝置b中的反應(yīng)混合物過濾、洗滌，能說明沉淀已洗滌干凈的實驗方法是 (3)步驟IV中H[Ce(NO?)a]與NH?NO?發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_;將得到的粗品進一步提純可采用的方法是(填操作名稱)。【答案】(1)反應(yīng)生成的HF溶液能腐蝕玻璃儀器4CeO?+6H?SO(濃)22Ce?(SO),+O?T+6H?O(2)KMnO?[或Ca(ClO?)等]三頸燒瓶除去裝置內(nèi)的氯氣，使其被NaOH溶液完全吸收取最后一次洗滌液少量于試管中，加入硝酸酸化的AgNO?溶液，無白色沉淀生成【解析】本實驗的目的是利用稀土氟化物制取硝酸鈰銨，首先利用濃硫酸還原CeO?得到Ce?(SO?)a,然后和NaOH溶液反應(yīng)得到Ce(OH)g;之后利用濃鹽酸和KMnO?[或Ca(ClO?)等]反應(yīng)來制取氯氣，利用生成的氯氣氧化Ce(OH)?得到Ce(OH).,加入濃硝酸溶解得到H?[Ce(NO?)],然后再和NH?NO?反應(yīng)得到產(chǎn)品。(1)稀土氟化物含有F,與濃硫酸反應(yīng)會生成HF,HF溶液能腐蝕玻璃儀器，所以用鉑皿或鉛皿而不用玻璃儀器；根據(jù)已知信息“CeO?與濃硫酸反應(yīng)生成Ce?(SO?)?”可知CeO?與濃硫酸反應(yīng)時Ce元素被還原，反應(yīng)中還涉及H、S、O元素，其中H、S元素已經(jīng)是最高價，不能被氧化，所以O(shè)元素被氧化生成O?,根據(jù)電子守恒元素守恒可得化學(xué)方程式為4CeO?+6H?SO?(濃)▲2Ce?(SO?)a+O?1+6H?O;(2)①裝置a中要制取氯氣，但沒有加熱裝置，所以應(yīng)是濃鹽酸和KMnO?[或Ca(ClO?)等]反應(yīng)來制取氯氣；根據(jù)W的結(jié)構(gòu)特點可知其為三頸燒瓶；②當b中沉淀完全變?yōu)辄S色后，雖然停止了通入氯氣，但裝置中會有殘留的氯氣，所以需通入空氣除去裝置內(nèi)的氯氣，使其被NaOH溶液完全吸收；制取Ce(OH)?的過程中，氯氣會被還原為CI,沉淀表明可能附著有NaCl,檢驗沉淀是否洗滌干凈，即檢驗沉淀表面是否有氯離子，方法為：取最后一次洗滌液少量于試管中，加入硝酸酸化的AgNO?溶液，無白色沉淀生成，則證明沉淀已經(jīng)洗滌干凈；(3)根據(jù)題意H?[Ce(NO?)?]與NH?NO?反應(yīng)生成(NH?)?[Ce(NO?)6],各元素化合價沒有變化，應(yīng)是發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，化學(xué)方程式為H?[Ce(NO?)。]+2NH?NO。(NH)?[Ce(NO?)。]J+2HNO?;(NH)?[Ce(NO?)。]易溶于水，幾乎不溶于濃硝酸，所以可以進行重結(jié)晶進一步提純。題目6(2024貴州省六校聯(lián)盟高三開學(xué)實用性聯(lián)考)廢鎳催化劑主要含Ni,還有少量Cu、Fe、Al及其氧化物、SiO?。某研究性學(xué)習小組設(shè)計如圖所示工藝流程回收鎳，制備硫酸鎳晶體(NiSO?7H?O)。稀稀H?SO?該小組同學(xué)查閱資料知：①鎳的化學(xué)性質(zhì)與鐵相似，能與酸緩慢反應(yīng)。②常溫下，溶液中金屬離子開始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示：開始沉淀時(c=0.01mol·L-1)的pH沉淀完全時(c=1.0×10-?mol·L-1)的pH(1)廢鎳催化劑“粉碎”的目的是。(2)濾渣2的成分是(用化學(xué)式表示)。(3)“溶液中加入H,O,的目的是(用離子方程式表示);該溫度下，Ni(OH)?的溶度積常數(shù)K是 (4)下列物質(zhì)調(diào)浴液pH,最好選用(填序號)。a.氨水b.NiCO?c.稀H?SO?d.Na?CO?若調(diào)pH前c(Ni2+)=1.0mol·L1,Al3+和Fe3+濃度均為0.01mol/L,則“調(diào)pH”需控制浴液pH的范圍為 (5)Mg2+易水解，海水中提取鎂有類似B的操作，如從MgCl?溶液中獲得溶質(zhì)MgCl?·6H?O晶體需要在 【答案】(1)增大固體表面積，提高酸浸速率(4)b4.7≤pH<6.2(5)HCl蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶【解析】由題給流程可知，廢鎳催化劑粉碎后加入稀硫酸酸浸，將金屬元素轉(zhuǎn)化為可溶的硫酸鹽，二氧化硅與稀硫酸不反應(yīng)，過濾得到含有二氧化硅的濾渣和含有可溶硫酸鹽的濾液；向濾液中加入有機溶劑萃取、分液得到含有銅離子的有機層和溶液；向溶液中加入過氧化氫溶液，將溶液中亞鐵離子氧化為鐵離子，加入碳酸鎳調(diào)節(jié)溶液pH在4.7≤pH<6.2的范圍內(nèi)，將溶液中鐵離子、鋁離子轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵、氫氧化鋁沉淀，過濾得到含有氫氧化鐵、氫氧化鋁的濾渣和含有硫酸鎳的濾液；硫酸鎳溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到七水硫酸鎳晶體。(1)廢鎳催化劑粉碎可以增大固體表面積，有利于增大反應(yīng)物的接觸面積，提高反應(yīng)速率；(2)由分析可知，濾渣2的主要成分為氫氧化鐵、氫氧化鋁；(3)由分析可知，加入過氧化氫溶液的目的是將溶液中亞鐵離子氧化為鐵離子，反應(yīng)的離子方程式為2Fe2++HO?+2H?=2Fe?*+2H?O;由表格數(shù)據(jù)可知，氫氧化鎳的溶度積K=0.01×