(高清版)GBT 6609.27-2023 氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法 第27部分：粒度分析 篩分法

氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第27部分：粒度分析篩分法2023-08-06發(fā)布國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T6609《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法》的第27部分。GB/T6609已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：微量元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第2部分：300℃和1000℃質(zhì)量損失的測(cè)定；——第3部分：鉬藍(lán)光度法測(cè)定二氧化硅含量；——第4部分：鄰二氮雜菲光度法測(cè)定三氧化二鐵含量；——第5部分：氧化鈉含量的測(cè)定；——第6部分：氧化鉀含量的測(cè)定；——第7部分：二安替吡啉甲烷光度法測(cè)定二氧化鈦含量；——第8部分：二苯基碳酰二肼光度法測(cè)定三氧化二鉻含量；——第9部分：新亞銅靈光度法測(cè)定氧化銅含量；——第10部分：苯甲酰苯基羥胺萃取光度法測(cè)定五氧化二釩含量；——第11部分：火焰原子吸收光譜法測(cè)定一氧化錳含量；——第12部分：氧化鋅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第13部分：火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鈣含量；——第14部分：鑭-茜素絡(luò)合酮分光光度法測(cè)定氟含量；——第15部分：硫氰酸鐵光度法測(cè)定氯含量；——第16部分：姜黃素分光光度法測(cè)定三氧化二硼含量；——第17部分：鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定五氧化二磷含量；——第18部分：N,N-二甲基對(duì)苯二胺分光光度法測(cè)定硫酸根含量；——第19部分：氧化鋰含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第20部分：火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鎂含量；——第21部分：丁基羅丹明B分光光度法測(cè)定三氧化二鎵含量；——第22部分：取樣；——第23部分：試樣的制備和貯存；——第24部分：安息角的測(cè)定；——第25部分：松裝和振實(shí)密度的測(cè)定；——第26部分：有效密度的測(cè)定比重瓶法；——第27部分：粒度分析篩分法；——第29部分：吸附指數(shù)的測(cè)定；——第30部分：微量元素含量的測(cè)定波長色散X射線熒光光譜法；——第31部分：流動(dòng)角的測(cè)定；——第32部分：α-三氧化二鋁含量的測(cè)定X-射線衍射法；——第33部分：磨損指數(shù)的測(cè)定；——第34部分：三氧化二鋁含量的計(jì)算方法；——第35部分：比表面積的測(cè)定氮吸附法；Ⅱ——第36部分：流動(dòng)時(shí)間的測(cè)定。本文件代替GB/T6609.27—2009《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第27部分：粒度分6609.28—2004《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第28部分：小于60μm的細(xì)粉末粒度分布的測(cè)定濕篩法》和GB/T6609.37—2009《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第37部分：粒度小于20μm顆粒含量的測(cè)定》,本次修訂以GB/T6609.27—2009為主，整合了GB/T6609.28—2004和GB/T6609.37—2009的內(nèi)容，與GB/T6609.27—2009相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了范圍(見第1章，2009年版的第1章);b)更改了樣品的制備(見5.3.2,2009年版的5.1);c)增加了濕篩法(見第6章);d)增加了溶劑沖洗法(見第7章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、中鋁礦業(yè)有限公司、昆明冶金研究院有限公司、包頭鋁業(yè)有限公司、云南文山鋁業(yè)有限公司、國家電投集團(tuán)山西鋁業(yè)有限公司、鄭州經(jīng)緯科技實(shí)業(yè)有限公司。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2004年首次發(fā)布為GB/T6609.27—2004《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法粒度分析篩分法》,2009年第一次修訂；——本次為第二次修訂，本次修訂并入了GB/T6609.28—2004、GB/T6609.37—2009的內(nèi)容。Ⅲ氧化鋁是鋁工業(yè)的主要原材料，在鋁工業(yè)領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)體系中，GB/T6609《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法》是其中非常重要的部分，在保證氧化鋁產(chǎn)品質(zhì)量方面發(fā)揮著重要的作用，該標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)于氧化鋁和電解鋁生產(chǎn)、貿(mào)易結(jié)算等，為我國鋁工業(yè)高質(zhì)量發(fā)展提供技術(shù)支撐。GB/T6609為氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)，包括氧化鋁產(chǎn)品中硅、鐵、鈉、鉀、對(duì)象擬分為35個(gè)部分。GB/T6609.27為氧化鋁粒度分析的方法。本次修訂對(duì)粒度分布的檢測(cè)方法進(jìn)行了整合優(yōu)化，并入了GB/T6609.28—2004《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第28部分：小于60μm的細(xì)粉末粒度分布的測(cè)定濕篩法》和GB/T6609.37—2009《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第37部分：粒度小于20μm顆粒含量的測(cè)定》的內(nèi)容，以滿足我國氧化鋁檢測(cè)和質(zhì)量控制的要求。1氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第27部分：粒度分析篩分法本文件描述了用篩分法測(cè)定氧化鋁粒度分布的方法。本文件適用于氧化鋁粒度分布的測(cè)定。干篩法適用于粒徑小于45μm的顆粒含量小于50%的粒度分布測(cè)定；濕篩法適用于范圍為16μm～63μm粒度分布的測(cè)定；溶劑沖洗法適用于粒徑小于20μm的顆粒含量小于或等于4%的粒度分布的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6003.1試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩GB/T6003.3電成型薄板試驗(yàn)篩GB/T6609.22氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法取樣GB/T6609.23氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法試樣的制備和貯存GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4樣品應(yīng)按照GB/T6609.22的規(guī)定進(jìn)行取樣，按照GB/T6609.23規(guī)定的原始樣品進(jìn)行試樣的制備和貯存。5干篩法5.1方法原理通過機(jī)械振動(dòng)試驗(yàn)篩，使試料通過各級(jí)篩網(wǎng)。稱量各試驗(yàn)篩及篩底上試料的質(zhì)量，其與總質(zhì)量的比值即為樣品的粒度分布。5.2儀器設(shè)備5.2.1試驗(yàn)篩：試驗(yàn)篩為圓形，直徑200mm,高度50mm或75mm,包括蓋子和篩底。蓋子、試驗(yàn)篩、篩底組成一個(gè)篩分測(cè)試體系。篩網(wǎng)由光滑的金屬絲或方孔薄片構(gòu)成，篩孔偏差分別符合GB/T6003.12或GB/T6003.3的規(guī)定。篩孔的尺寸分別為150μm、106μm、75μm、53μm、45μm。5.2.2振篩機(jī)：可提供水平旋轉(zhuǎn)和垂直振動(dòng)。5.2.3電子天平：精度0.01g。5.2.4烘箱：可控溫度110℃±5℃。5.2.5超聲波清洗器：有足夠的體積使試驗(yàn)篩垂直完全淹沒。5.2.6光學(xué)顯微鏡：臺(tái)式或便攜式，可放大100倍以上。5.3試驗(yàn)步驟5.3.1試驗(yàn)篩的準(zhǔn)備測(cè)定前，用光學(xué)顯微鏡(5.2.6)對(duì)試驗(yàn)篩進(jìn)行校核，若堵孔率不大于10%,可用于測(cè)定；反之，需在超聲波清洗器(5.2.5)中清洗3min～5min,沖掉表面附著物，將試驗(yàn)篩放入烘箱(5.2.4),在110℃±5℃干燥2h,取出冷卻至室溫。在電子天平(5.2.3)上分別稱量每個(gè)試驗(yàn)篩(或篩底)的質(zhì)量(m?),精確至稱取50g樣品(見第4章),精確至0.01g。將試驗(yàn)篩(5.2.1)從底盤到頂部按篩孔尺寸增大的順序組裝好。將稱好的試料(5.3.2)均勻撒布在最頂部的篩網(wǎng)上，蓋上頂蓋，將套篩放在振篩機(jī)(5.2.2)上，落下定錘在篩蓋上。開啟振篩機(jī)，振動(dòng)30min,取出套篩，連同試料一起稱量每個(gè)試驗(yàn)篩(或篩底)的質(zhì)量(mz),精確至0.01g。5.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理5.4.1按公式(1)計(jì)算各粒級(jí)試料的質(zhì)量m;,單位為克(g):式中：m?——試驗(yàn)篩(或篩底)和試料的質(zhì)量，單位為克(g);m?——試驗(yàn)篩(或篩底)的質(zhì)量，單位為克(g)。5.4.2按公式(2)計(jì)算各粒級(jí)篩網(wǎng)上試料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w;:如果2m;超過試料總質(zhì)量0.5g或者小于試料總質(zhì)量，應(yīng)重新測(cè)定。數(shù)值修約按照GB/T8170規(guī)定執(zhí)行，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位。5.5精密度5.5.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下，電成型篩獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于1.0%,以大于1.0%的情況不超過5%為前提；編織網(wǎng)篩獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于2.0%,以大于2.0%的情況不超過5%為前提。5.5.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下，電成型篩獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于1.5%,以大于1.5%的情況3不超過5%為前提；編織網(wǎng)篩獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于2.5%,以大于2.5%的情況不超過5%為前提。6濕篩法6.1方法原理對(duì)懸浮在分散液中的16μm～63μm的顆粒進(jìn)行定量篩分，干燥后稱量各篩級(jí)的樣品，計(jì)算樣品的粒度分布。6.2儀器設(shè)備6.2.1振動(dòng)裝置：如圖1所示，由電機(jī)驅(qū)動(dòng)凸輪按1Hz的頻率、10mm的振幅來振蕩在支架上的電成型篩。標(biāo)引序號(hào)說明：1——24W馬達(dá)(60r/min);6——桿箍；2——雙凸輪；5——滑桿；10——篩環(huán)。圖1振動(dòng)裝置示意圖6.2.2電成型篩：直徑為75mm,篩孔孔徑分別為63μm、45μm、32μm、16μm。6.2.3電子天平：精度為0.0001g。6.2.4超聲波清理器：有足夠的體積使試驗(yàn)篩垂直完全淹沒。46.2.7結(jié)晶容器：燒杯1000mL。6.2.8干燥器：內(nèi)有硅膠或活性氧化鋁或其他合適的干燥劑。6.2.9可調(diào)高度支架。6.3試劑6.3.1分散液：六偏磷酸鈉溶液(1g/L)。6.3.2表面活性劑：非離子型聚氧乙烯飽和溶液。6.4試驗(yàn)步驟6.4.1平行試驗(yàn)獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。根據(jù)篩網(wǎng)孔徑，在電子天平(6.2.3)上按表1準(zhǔn)確稱取樣品(見第4章),試料質(zhì)量記為m。,精確至表1試料質(zhì)量篩網(wǎng)孔徑試料質(zhì)量(mo)g2.002.000.406.4.3.1將電成型篩(6.2.2),置于110℃±5℃的烘箱(6.2.5)中烘干2h,取出冷卻至室溫后稱量，記為m?,精確至0.0001g。6.4.3.2將稱好的試料(6.4.2)移入已恒重的電成型篩(6.2.2)中，將篩子分別安裝在振動(dòng)裝置(6.2.1)的支撐臂上，調(diào)整篩子使其處于水平位置，固定，此時(shí)凸輪應(yīng)處于頂起位置。將結(jié)晶容器(6.2.7)放在可調(diào)高度支架(6.2.9)上，使之處于篩子的正下方。向結(jié)晶器中倒入分散液(6.3.1),其量足以達(dá)到篩子的下邊緣。加入4滴～5滴表面活性劑(6.3.2),開啟振動(dòng)裝置(6.2.1),計(jì)時(shí)15min。如果氧化鋁結(jié)團(tuán)，用洗瓶細(xì)水流噴射打碎這些團(tuán)塊。在振蕩15min后停機(jī)。更換結(jié)晶器中的分散液(6.3.1),再一次振蕩15min,重復(fù)換液和振蕩操作，直到不再有試料通過各粒級(jí)篩網(wǎng)為止。注：也可采用達(dá)到相同效果的其他設(shè)備或手動(dòng)篩分。6.4.3.3將篩子安放在真空裝置(6.2.6)上除去水，用水沖洗篩子和剩余試料數(shù)次。6.4.3.4將篩子連同剩余試料一起放入烘箱(6.2.5)中，110℃±5℃干燥1h,然后將篩子連同剩余試料一起移入干燥器(6.2.8)內(nèi)冷卻至室溫后稱量，記為m,精確至0.0001g。進(jìn)行檢查性干燥，每次30min直到連續(xù)兩次干燥后質(zhì)量改變不超過0.0005g為止。用軟毛刷仔細(xì)清除篩中的剩余氧化鋁，將篩子浸入超聲波清理器(6.2.4)的水中，開動(dòng)清理器，讓其5GB/T6609.27—2023運(yùn)轉(zhuǎn)2min～3min,用清水沖洗篩子，在烘箱(6.2.5)中，110℃±5℃進(jìn)行干燥。6.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理式中：m?——試驗(yàn)篩及剩余試料的質(zhì)量，單位為克(g);m?——試驗(yàn)篩的質(zhì)量，單位為克(g);m?——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。數(shù)值修約按照GB/T8170規(guī)定執(zhí)行，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。7溶劑沖洗法7.1原理用丙酮沖洗氧化鋁樣品，使其通過20μm的電成型篩，在300℃烘干后計(jì)算篩上物料的含量。7.2.1丙酮：分析純。丙酮易燃，應(yīng)在通風(fēng)櫥中使用。7.2.2干燥劑：活性氧化鋁或分子篩適用，硅膠不適用。7.3儀器設(shè)備孔為圓形。7.3.2刷子：材質(zhì)應(yīng)耐丙酮腐蝕。7.3.3烘箱：帶空氣循環(huán)的可以控制300℃±10℃。7.3.4真空干燥器。7.3.5鉑坩堝：2個(gè)直徑約35mm,高約40mm的坩堝，容積為25mL,帶蓋。分別記為鉑坩堝A和鉑坩堝B。7.3.6洗瓶：可以裝丙酮的聚乙烯瓶子。7.3.7取樣勺：有不銹鋼或者黃銅把手，一次能稱取0.5g氧化鋁。7.3.8電子天平：精度0.0001g。7.4試驗(yàn)步驟7.4.1檢查試驗(yàn)篩首先檢查篩孔，確保沒有斷裂。如果堵孔率大于30%,應(yīng)按照5.3.1的要求進(jìn)行清洗。7.4.2操作步驟7.4.2.1用取樣勺(7.3.7)取樣，用電子天平(7.3.8)稱取2.0g±0.1g樣品(見第4章),記為ms,精確至0.0001g,將稱好的試料轉(zhuǎn)入試驗(yàn)篩(7.3.1)。7.4.2.2分別稱量干燥過的帶蓋鉑坩堝(7.3.5中的鉑坩堝A和鉑坩堝B)質(zhì)量，記為m;和m?。稱取6GB/T6609.27—20232g±0.1g的試料放到鉑坩堝A中，稱量試料和鉑坩堝A的質(zhì)量(mg),精確至0.0001g。鉑坩堝A用于試料水分的校正，在7.4.2.6步驟之前，將稱量好裝有試料的坩堝放在干燥器內(nèi)保存，鉑坩堝B用于篩分試料的干燥，兩份測(cè)試試料應(yīng)同時(shí)進(jìn)行稱量。7.4.2.3在通風(fēng)櫥內(nèi)，用丙酮潤濕篩子上試料。然后用洗瓶(7.3.6)噴射丙酮來沖洗試驗(yàn)篩上的試料，并同時(shí)用刷子(7.3.2)刷洗。7.4.2.4刷洗10min保證所有篩孔上的試料都能被刷洗到，用刷子刷掉試驗(yàn)篩內(nèi)壁上的試料，同時(shí)洗掉刷子上附著的試料。7.4.2.5將篩網(wǎng)上的試料用丙酮洗滌轉(zhuǎn)移至鉑坩堝B