(高清版)GBT 35307-2023 流化床法顆粒硅

2023-08-06發(fā)布國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T35307—2017《流化床法顆粒硅》,與GB/T35307—2017相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了范圍(見(jiàn)第1章，2017年版的第1章);b)更改了顆粒硅的牌號(hào)表示方法(見(jiàn)第4章，2017年版的4.1);c)更改了顆粒硅的技術(shù)指標(biāo)要求(見(jiàn)5.1,2017年版的4.2);d)更改了特級(jí)品顆粒硅的粒徑要求(見(jiàn)5.2.1,2017年版的4.3.1);e)更改了顆粒硅的表面質(zhì)量要求(見(jiàn)5.3,2017年版的4.4);f)更改了顆粒硅碳含量的測(cè)試方法(見(jiàn)6.3,2017年版的5.3);g)更改了顆粒硅氫含量的測(cè)試方法(見(jiàn)6.4,2017年版的5.4);h)更改了顆粒硅粒徑的測(cè)試方法(見(jiàn)6.6,2017年版的5.6);i)更改了取樣方法(見(jiàn)7.4.1,2017年版的6.4.1)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC203)與全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)材料分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC203/SC2)共同提出并歸口。本文件起草單位：江蘇中能硅業(yè)科技發(fā)展有限公司、陜西有色天宏瑞科硅材料有限責(zé)任公司、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、青海黃河上游水電開(kāi)發(fā)有限責(zé)任公司新能源分公司、上海賽夫特半導(dǎo)體材料有限公司、亞洲硅業(yè)(青海)股份有限公司、樂(lè)山協(xié)鑫新能源科技有限公司、宜昌南玻硅材料有限公司。本文件于2017年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。11范圍行文件及訂貨單內(nèi)容。本文件適用于以氯硅烷、硅烷氣為原料，采用流化床法生產(chǎn)的顆粒狀多晶硅(以下簡(jiǎn)稱顆粒硅)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T14264半導(dǎo)體材料術(shù)語(yǔ)GB/T14844半導(dǎo)體材料牌號(hào)表示方法GB/T21649.2粒度分析圖像分析法第2部分：動(dòng)態(tài)圖像分析法GB/T24581硅單晶中Ⅲ、V族雜質(zhì)含量的測(cè)定低溫傅立葉變換紅外光譜法GB/T31854光伏電池用硅材料中金屬雜質(zhì)含量的電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)量方法GB/T35306硅單晶中碳、氧含量的測(cè)定低溫傅立葉變換紅外光譜法GB/T35309用區(qū)熔法和光譜分析法評(píng)價(jià)顆粒狀多晶硅的規(guī)程GB/T40566流化床法顆粒硅氫含量的測(cè)定脈沖加熱惰性氣體熔融紅外吸收法3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T14264界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4牌號(hào)顆粒硅的牌號(hào)表示應(yīng)符合GB/T14844的規(guī)定。5技術(shù)要求5.1技術(shù)指標(biāo)顆粒硅的等級(jí)及相關(guān)的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。2表1技術(shù)指標(biāo)技術(shù)指標(biāo)特級(jí)品施主雜質(zhì)含量(P、As、Sb,以原子數(shù)計(jì))≤1.5×10l3≤3.5×101≤5.0×103≤7.0×1013受主雜質(zhì)含量(B、Al,以原子數(shù)計(jì))≤9.0×1012≤1.2×1013≤2.5×10l:≤6.6×103碳含量(以原子數(shù)計(jì))≤1.5×1016≤2.5×101t≤4.0×101t≤5.0×10lt氫含量總金屬雜質(zhì)含量(Fe、Cr、Ni、Cu、Na、K、Zn、Ti、Mo、W、Co)ng/g5.2粒徑5.2.1特級(jí)品顆粒硅中粒徑小于300μm的顆粒硅重量占比應(yīng)小于0.5%,粒徑大于4000μm的顆粒硅重量占比應(yīng)小于5%。5.2.21級(jí)品、2級(jí)品、3級(jí)品顆粒硅的粒徑分布應(yīng)符合下列要求：a)小于150μm的顆粒硅重量占比應(yīng)小于5%;b)150μm～4000μm的顆粒硅重量占比應(yīng)大于90%;c)大于4000μm的顆粒硅重量占比應(yīng)小于5%。5.3表面質(zhì)量顆粒硅的外觀應(yīng)無(wú)色斑、變色，無(wú)肉眼可見(jiàn)的污染物和氧化的外表面。6試驗(yàn)方法6.1顆粒硅進(jìn)行施主雜質(zhì)含量、受主雜質(zhì)含量、碳含量測(cè)試前應(yīng)按照GB/T35309的方法制成單晶6.2顆粒硅施主雜質(zhì)含量、受主雜質(zhì)含量的測(cè)試按GB/T24581的規(guī)定進(jìn)行。6.3顆粒硅碳含量的測(cè)試按GB/T35306的規(guī)定進(jìn)行。6.4顆粒硅氫含量的測(cè)試按GB/T40566的規(guī)定進(jìn)行。6.5顆粒硅總金屬雜質(zhì)含量的測(cè)試按GB/T31854的規(guī)定進(jìn)行。6.6顆粒硅粒徑的測(cè)試按GB/T21649.2的規(guī)定進(jìn)行。6.7顆粒硅的表面質(zhì)量用目視檢查。6.8顆粒硅中施主雜質(zhì)含量、受主雜質(zhì)含量、碳含量、氫含量、總金屬雜質(zhì)含量的測(cè)試方法，也可由供需雙方協(xié)商確定，并在訂貨單中注明。37檢驗(yàn)規(guī)則7.1檢查和驗(yàn)收7.1.1產(chǎn)品由供方或第三方進(jìn)行檢驗(yàn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件規(guī)定或訂貨單的要求。7.1.2需方可對(duì)收到的產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)。若檢驗(yàn)結(jié)果與本文件規(guī)定或訂貨單的要求不符時(shí)，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起3個(gè)月內(nèi)向供方提出，由供需雙方協(xié)商確定。產(chǎn)品應(yīng)成批提交驗(yàn)收，每批應(yīng)由同一等級(jí)，以相同工藝條件生產(chǎn)并可追溯的顆粒硅或同一流化床生產(chǎn)的顆粒硅組成。7.3檢驗(yàn)項(xiàng)目每批產(chǎn)品應(yīng)對(duì)施主雜質(zhì)含量、受主雜質(zhì)含量、碳含量、氫含量、總金屬雜質(zhì)含量、粒徑和表面質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)。7.4取樣7.4.1隨機(jī)選取數(shù)量不少于1%的同批次顆粒硅產(chǎn)品包裝件，于潔凈區(qū)內(nèi)分裝兩份，根據(jù)檢驗(yàn)需求確定7.4.2仲裁抽樣方案由供需雙方協(xié)商確定。7.5檢驗(yàn)結(jié)果的判定7.5.1施主雜質(zhì)含量、受主雜質(zhì)含量、碳含量、氫含量、總金屬雜質(zhì)含量的檢驗(yàn)結(jié)果中有任意一項(xiàng)不合格時(shí)，則重新取樣對(duì)不合格的項(xiàng)目進(jìn)行重復(fù)檢驗(yàn)，重復(fù)檢驗(yàn)結(jié)果仍不合格，判該批產(chǎn)品不合格。7.5.2粒徑、表面質(zhì)量的檢驗(yàn)結(jié)果不合格時(shí)，由供需雙方協(xié)商確定。8.1標(biāo)志a)供方名稱；產(chǎn)品應(yīng)裝入潔凈的樹(shù)脂包裝袋或由供需雙方協(xié)商確定的包裝袋內(nèi)，密封，然后再將包裝袋裝入包裝箱或包裝桶內(nèi)。包裝時(shí)應(yīng)防止包裝袋破損，以避免外來(lái)沾污。產(chǎn)品在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)輕裝輕卸，勿壓勿擠，并采取防震措施。8.4貯存產(chǎn)品應(yīng)貯存在清潔、干燥的環(huán)境中。4a