(高清版)GBT 42653-2023 玻璃高溫黏度試驗(yàn)方法

玻璃高溫黏度試驗(yàn)方法Testmethodformeltvi國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)建筑材料聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)工業(yè)玻璃和特種玻璃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC447)歸口。本文件起草單位：中國(guó)國(guó)檢測(cè)試控股集團(tuán)股份有限公司、福州新福興玻璃科技有限公司、江蘇秀強(qiáng)玻璃工藝股份有限公司、彩虹顯示器件股份有限公司、宜昌南玻光電玻璃有限公司、湖南旗濱電子玻璃股份有限公司、河南豫科光學(xué)科技股份有限公司、重慶友友利鴻玻璃有限公司、北京旭輝新銳科技有限公司、北京工業(yè)大學(xué)、河北視窗玻璃有限公司。1GB/T42653—2023玻璃高溫黏度試驗(yàn)方法本文件描述了玻璃高溫黏度試驗(yàn)方法的測(cè)試原理，規(guī)定了儀器設(shè)備、試樣制備、儀器校驗(yàn)、測(cè)試與結(jié)果以及試驗(yàn)報(bào)告。本文件適用于玻璃制品在高溫熔體狀態(tài)下的黏度測(cè)試。2規(guī)范性引用文件本文件沒有規(guī)范性引用文件。3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。流體內(nèi)部抵抗剪切形變的阻力系數(shù)。高溫黏度meltviscosity玻璃在熔融且流動(dòng)狀態(tài)下的黏度。玻璃熔體glassmelt高于軟化點(diǎn)溫度時(shí)呈現(xiàn)液體特征的玻璃。4測(cè)試原理基于同軸旋轉(zhuǎn)法原理，將玻璃加熱至熔融狀態(tài)，將轉(zhuǎn)子浸入玻璃熔體并以一定速度旋轉(zhuǎn)，測(cè)量其扭矩與轉(zhuǎn)速，則玻璃熔體黏度與扭矩和轉(zhuǎn)速之間的關(guān)系符合公式(1)。式中：K——儀器系數(shù)；M——測(cè)量扭矩；φ——旋轉(zhuǎn)速率。5儀器設(shè)備5.1電子天平電子天平最小分度值應(yīng)不大于0.1g,最大量程宜為500g。25.2測(cè)試裝置玻璃熔體黏度測(cè)試裝置示意圖見圖1,要求如下。a)黏度測(cè)試范圍為10l?dPa·s～1045dPa·s。b)加熱爐加熱溫度不低于1600℃,控溫精度不低于士2℃,升溫/降溫速率1℃/min～10℃/min。c)轉(zhuǎn)子和坩堝宜采用鉑銠合金材質(zhì)，轉(zhuǎn)子形狀宜選用雙錐圓柱體，見圖2;坩堝宜選用敞口錐形結(jié)構(gòu)，底部?jī)?nèi)徑50mm～60mm,口部?jī)?nèi)徑70mm～80mm,高度不小于60mm;坩堝平均內(nèi)徑與轉(zhuǎn)子直徑比應(yīng)不小于5,坩堝平均內(nèi)徑指最大直徑與最小直徑平均值。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——底座升降機(jī)構(gòu)；2——控溫?zé)犭娕迹?——加熱爐；4——機(jī)頭支架；5——機(jī)頭升降機(jī)構(gòu)；6——黏度測(cè)量機(jī)頭；7——遮擋板；8——連接桿；9——轉(zhuǎn)子；10——坩堝；11——試樣熱電偶；12——底座升降開關(guān)。圖1玻璃熔體黏度測(cè)試裝置結(jié)構(gòu)示意圖3φ?qǐng)D2轉(zhuǎn)子示意圖6試樣制備選取無(wú)氣泡、無(wú)雜質(zhì)、無(wú)結(jié)石缺陷且表面清潔的玻璃，優(yōu)選較大片狀或塊體。試樣裝載不宜超過(guò)坩堝口，裝載質(zhì)量宜控制在200g～300g,確保轉(zhuǎn)子可浸沒在玻璃熔體中。7儀器校驗(yàn)宜選用有證的玻璃黏度國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)黏度液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(編號(hào)為：GBW13612、GBW13613、GBW13614)進(jìn)行校驗(yàn)，見附錄A。采用玻璃黏度標(biāo)準(zhǔn)樣品校驗(yàn)時(shí)，按照標(biāo)準(zhǔn)樣品證書規(guī)定測(cè)試條件進(jìn)行測(cè)試，當(dāng)測(cè)試結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)樣品規(guī)定的不確定度范圍時(shí)，應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行系統(tǒng)修正和調(diào)整。采用標(biāo)準(zhǔn)黏度液校驗(yàn)時(shí)，將盛有標(biāo)準(zhǔn)黏度液的燒杯放置在水浴鍋中，設(shè)定水浴鍋的溫度為標(biāo)準(zhǔn)黏度液規(guī)定的溫度，放置時(shí)間不少于1h,待標(biāo)準(zhǔn)黏度液的溫度穩(wěn)定在規(guī)定溫度士1℃時(shí)，將機(jī)頭連接的轉(zhuǎn)子放入標(biāo)準(zhǔn)黏度液中，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)黏度液的黏度，計(jì)算測(cè)試黏度與標(biāo)準(zhǔn)黏度的比值，用以修正儀器系數(shù)K,將其置入儀器或測(cè)量軟件。儀器校驗(yàn)頻率宜設(shè)定為每年1次，每次更換轉(zhuǎn)子后應(yīng)對(duì)儀器系數(shù)進(jìn)行修正。8測(cè)試與結(jié)果8.1測(cè)試步驟高溫黏度測(cè)量過(guò)程如下。a)將待測(cè)玻璃試樣豎直密集放置于坩堝中。b)將盛放玻璃試樣坩堝放置加熱爐樣品臺(tái)上，將其置入加熱爐中央。c)按升溫段、保溫段和降溫段設(shè)置控溫程序，升溫段和保溫段可使玻璃試樣受熱轉(zhuǎn)換成熔體，保溫溫度按預(yù)判玻璃黏度為102dPa·s時(shí)所對(duì)應(yīng)溫度或委托方提供的溫度設(shè)定，當(dāng)該溫度超過(guò)儀器溫度使用上限時(shí)，宜采用儀器的上限溫度，降溫段用于玻璃黏度測(cè)量；升溫速率宜為5℃/min,保溫時(shí)間為10min～30min,降溫速率為2℃/min;對(duì)于有揮發(fā)性成分的玻璃，可以適當(dāng)降低最高d)開啟加熱爐，按照設(shè)定的控溫程序進(jìn)行升溫。e)進(jìn)入保溫段時(shí)，懸掛上轉(zhuǎn)子，并下降到爐膛內(nèi)預(yù)熱。f)在保溫段結(jié)束前，使黏度測(cè)量機(jī)頭處于運(yùn)行狀態(tài)，并調(diào)節(jié)機(jī)頭升降機(jī)構(gòu)，使轉(zhuǎn)子緩緩下降，同時(shí)用鑷子輕輕撥動(dòng)轉(zhuǎn)子連接桿，使轉(zhuǎn)子緩緩下降的同時(shí)不斷擺動(dòng)，當(dāng)轉(zhuǎn)子突然停止擺動(dòng)時(shí)，表明4GB/T42653—2023轉(zhuǎn)子頂端剛好接觸玻璃液面，記下此時(shí)黏度測(cè)量機(jī)頭的位置，以此位置為基準(zhǔn)，繼續(xù)下降轉(zhuǎn)子至轉(zhuǎn)子規(guī)定下降距離，使轉(zhuǎn)子主體完全浸入玻璃液中。g)溫度曲線進(jìn)入到降溫過(guò)程后，開始采集試樣溫度、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速和扭矩等信息，軟件自動(dòng)計(jì)算瞬時(shí)黏度值并記錄。h)當(dāng)玻璃黏度達(dá)到104.5dPa·s時(shí)，停止采集數(shù)據(jù)，并保存所采集的數(shù)據(jù)。i)將加熱爐重新升溫至102dPa·s～103dPa·s所對(duì)應(yīng)溫度，將轉(zhuǎn)子向上提升，使其離開玻璃液，靜置10min后，取出轉(zhuǎn)子，然后將坩堝移出加熱爐，倒出玻璃液，關(guān)閉儀器電源。8.2結(jié)果處理根據(jù)測(cè)試的溫度和黏度數(shù)據(jù)繪制曲線，剔除異常值后，按公式(2)擬合溫度-黏度關(guān)系，從擬合曲線上讀取所需的溫度、黏度值作為檢測(cè)結(jié)果?！街校簄——溫度為T時(shí)對(duì)應(yīng)的黏度，單位為分帕斯卡秒(dPa·s)T——試樣溫度，單位為攝氏度(℃);A,B,C——黏度常數(shù)。需要時(shí)，也可通過(guò)擬合曲線外延獲得所需溫度對(duì)應(yīng)的黏度值，外延黏度應(yīng)在101.5dPa·s～104.5dPa·s范圍內(nèi)。9試驗(yàn)報(bào)告若需要測(cè)試報(bào)告，則應(yīng)包含下列內(nèi)容：a)試驗(yàn)名稱；b)實(shí)驗(yàn)室名稱、地址和測(cè)試的地點(diǎn)；c)報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)；d)客戶的名稱；e)樣品描述和編號(hào)，至少包括樣品厚度信息；f)收樣日期和測(cè)試日期；g)試驗(yàn)結(jié)果：h)批準(zhǔn)人簽名和批準(zhǔn)日期。5(資料性)校驗(yàn)用樣品的選用A.1玻璃黏