旋轉(zhuǎn)黏度計檢定規(guī)程

1本規(guī)程適用于旋轉(zhuǎn)黏度計(以下簡稱儀器)的首次檢定、后續(xù)檢定及使用中檢驗。ZNN-D6、錐/板、血液黏度計，斯托默黏度計為例加以說明。其他旋轉(zhuǎn)黏度計的校準本規(guī)程采用相對法，即使用已知黏度的標準液(牛頓流體)定黏度計常數(shù)或用被檢黏度計測量標準液黏度值與標準值進行比較的方法檢定(校準)黏度計。本規(guī)程中包括的黏度計工作原理可分為以下幾種。儀器測量元件由刻度盤、電機可動框架(電機殼體)、安裝在與電機可動框架連接的指針與刻度盤之間的彈性元件(游絲)組成，測量元件懸掛在固定的吊絲上。在同軸安裝的內(nèi)筒(轉(zhuǎn)子)、外筒間隙中加入一定量的液體，當電機帶動內(nèi)筒恒速轉(zhuǎn)動時，液體受剪切產(chǎn)生的黏性力矩使電機可動框架偏轉(zhuǎn)，彈性元件產(chǎn)生扭矩，當彈性力矩與黏性力矩平衡時，指針在刻度盤上指出一定的值，用該值計算被測液的黏度和轉(zhuǎn)子常數(shù)。例同步電機經(jīng)變速齒輪組變速或步進電機帶動轉(zhuǎn)軸、彈性平衡元件、刻度盤以及指針、轉(zhuǎn)子恒速轉(zhuǎn)動。被測液體裝在規(guī)定尺寸的直簡式容器中，轉(zhuǎn)子放在其中心位置。當液體受剪切時產(chǎn)生黏性力矩，使彈性元件偏轉(zhuǎn)產(chǎn)生扭矩，當黏性力矩與此扭矩平衡時，通過測量彈性元件的偏轉(zhuǎn)角計算被測液黏度或儀器常數(shù)。此類儀器屬同軸圓筒內(nèi)旋式結(jié)儀器的彈性元件一端與刻度盤及內(nèi)筒連接，另一端與指針懸掛在靜止的吊絲上，被測液體加在內(nèi)、外筒間隙中。當電機帶動外筒恒速旋轉(zhuǎn)時，液體受剪切時產(chǎn)生的黏性力矩由彈簧扭轉(zhuǎn)力矩平衡，內(nèi)筒偏轉(zhuǎn)的角度由指針在刻度盤上指出，根據(jù)公式可計算被測例如：FANN-35、ZNN-D6型旋轉(zhuǎn)黏度計等。隙，將被測液體注入錐、板間隙中。儀器工作原理與同軸圓筒內(nèi)旋式黏度計相同。2圖1同軸圓筒內(nèi)旋式黏度計圖2單一圓筒旋轉(zhuǎn)式黏度計3儀器由一個低慣性轉(zhuǎn)矩馬達(或根據(jù)電動機原理)直接帶動錐轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)，通過與不同黏度的標準物質(zhì)定出的標準曲線進行比較測出液體的黏度。例如血液黏度計。2.5.2斯托默黏度計儀器通過滑輪與齒輪的傳動，將一定質(zhì)量的負載施加于轉(zhuǎn)子使其旋轉(zhuǎn)，通過增減負載質(zhì)量使轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速達到200r/min。利用質(zhì)量與黏度的關(guān)系，測定產(chǎn)生200r/min所需負載質(zhì)量求黏度或KU值。計算公式見公式(5),其結(jié)構(gòu)見圖4。黏度量程及出廠技術(shù)指標見附錄A。儀器檢定結(jié)果應(yīng)符合表1要求。儀器型號與K或η的等級NDJ系列、FANN-35、ZNN-D6、錐/板黏度計、ABC4儀器型號等級B型、E型、NXS-11、SNB-1、1235ABC*:Brookfield系列黏度計的檢定結(jié)果按附錄B計算。4.1.1儀器應(yīng)有銘牌，清楚標明儀器的名稱、儀器型號、出廠編號、計量器具生產(chǎn)許可證號、制造廠名稱、使用電源電壓、頻率等內(nèi)4.1.2儀器外表不應(yīng)有明顯的損傷、銹蝕。儀器的開關(guān)調(diào)節(jié)器件應(yīng)靈敏。儀器功能鍵應(yīng)安裝牢固，定位準確，工作正常，軟件信息輸出正確。4.1.3儀器旋轉(zhuǎn)軸同心靈活，旋轉(zhuǎn)速度均勻。轉(zhuǎn)子應(yīng)無變形，其表面應(yīng)無明顯劃痕。4.1.4儀器帶動任何轉(zhuǎn)子空轉(zhuǎn)時指針應(yīng)在零位，若不在零位時應(yīng)可調(diào)節(jié)或進行修正。儀器正常使用及維護中需要注意的安全信息應(yīng)有明顯標識。計量器具控制包括：首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢5.1.1檢定用標準物質(zhì)(標準黏度液，簡稱標準液)相對濕度：不大于75%RH。在檢定溫度下，溫度波動應(yīng)不大于0.1℃。用于無外筒黏度計的檢定用恒溫槽，恒溫區(qū)深度不應(yīng)低于130mm,直徑為(95～100)mm。用于有外筒或無外筒有保溫套黏度5計的恒溫器應(yīng)有恒溫液外循環(huán)功能。采用分度值(或分辨率)不大于0.1℃的玻璃溫度計或數(shù)字式溫度計，使用前應(yīng)經(jīng)計量部門檢定。5.1.3.3外筒(適用于檢定單圓筒黏度計)直徑不小于70mm,樣品液面深度不低于110mm的直筒容器(適用于NDJ系列);直徑不小于82.5mm(適用于Brookfield系列)或85mm(適用于BH型),樣品液面深度不低于121mm的直筒容器以及按說明書要求尺寸的其他容器。5.1.3.4頻率表分辨率不低于0.5Hz的頻率測量儀表，使用前應(yīng)經(jīng)計量部門檢定。感量不大于10mg的天平或分度值不大于10μL的加樣器，水平儀，110V調(diào)壓器，吹風(fēng)機，無毛擦布以及汽油、石油醚等有機溶劑。5.2檢定項目檢定項月見表3、檢定項目首次檢定后續(xù)檢定+++++++十+與K或η的標稱值之差++十注：“+”為需要檢定的項目，“-”為不需要檢定的項目。修理后的儀器，按首次檢定項目檢定。5.3檢定方法5.3.1檢定前的準備將被檢儀器在檢定環(huán)境下存放2h以上。用溶劑汽油或有機溶劑清洗內(nèi)、外筒或樣品盤，用吹風(fēng)機或無毛布使其表面干燥。5.3.2儀器的安裝將儀器安裝在支撐架臺上，用水平調(diào)節(jié)裝置調(diào)節(jié)測量頭的水平。數(shù)字式黏度計應(yīng)開機預(yù)熱20min以上。按表4要求將保護架與主機連接，安裝轉(zhuǎn)子時，應(yīng)用左手向上托住轉(zhuǎn)軸，右手順時針方向旋轉(zhuǎn)連接被檢轉(zhuǎn)子(機頭俯視)。安裝錐/板黏度計時，應(yīng)上下垂直裝卸樣品盤，不得提前橫向轉(zhuǎn)動以免碰壞轉(zhuǎn)軸和錐轉(zhuǎn)子。血液黏度儀錐轉(zhuǎn)子套入轉(zhuǎn)軸時，應(yīng)避免碰撞軸芯。5.3.3零點及錐/板間隙調(diào)節(jié)6儀器型號轉(zhuǎn)子號外筒尺寸保護架類型不小于φ70mm,深窄型Ⅱ單元專用外筒Ⅲ單元專用外簡ABCDE系統(tǒng)(外筒)約60ml圓柱型超低黏度專用外筒；或不小于82.5mm深度不低于121mm的約16mL(超低黏度)超低黏度專用；窄型(LV系列);寬型(RV系列);(HA、HB系列無)圓柱型4個轉(zhuǎn)子(窄型);7個轉(zhuǎn)子(寬型)專用外筒液面與外筒內(nèi)的標志線水平(約無無錐/板型1mL;0.8mL或按說明書要求的量無按照說明書的要求準確調(diào)節(jié)黏度計的零點和錐/板間隙。從表5中選擇合適的標準黏度液，按照表4中規(guī)定的裝液量沿容器內(nèi)壁裝入規(guī)定尺寸(或?qū)Ｓ?的容器內(nèi)。對錐/板型黏度計，樣品黏度小于500mPa·s時應(yīng)使用加樣器加樣，樣品黏度大于500mPa·s時使用稱量法加樣，加樣時應(yīng)避免樣品遺失或出現(xiàn)氣泡。7表5黏度計取值范圍及檢定標準液(參考號)儀器型號轉(zhuǎn)子號α取值范圍參考標準液/(mPa·s)參考轉(zhuǎn)速擋123411234LV系列RV系列HA系列8表5(續(xù))儀器型號轉(zhuǎn)子號a取值范圍參考轉(zhuǎn)速擋HB系列(低黏)系列的轉(zhuǎn)速BH系列234567BL,BM系列NXE-1B(錐/板式)1234ABC 30～200(分度)20～300(分度)ABCDE95.3.5恒溫在外筒或樣品盤的保溫套中通入恒溫水，無保溫套的專用外筒應(yīng)放在恒溫套內(nèi)。恒溫水液面應(yīng)高于樣品液面1cm以上，恒溫時間不少于30min(大于5000mPa·s標準黏度液，恒溫時間不少于50min)。檢定錐/板黏度計(血液黏度儀)時，應(yīng)將標準液在檢定溫度下預(yù)熱15min以上標準液裝入樣品杯后應(yīng)再恒溫至少2min。對外筒敞開式黏度計，讀數(shù)前應(yīng)實測試樣溫度，當試樣溫度達到檢定溫度±0.1℃后，取出溫度計，再加一定量新試樣恒溫5min5.3.6檢定確認標準液液面與轉(zhuǎn)子上標志線持平，保護架、轉(zhuǎn)子在容器中心位置，液體溫度符合5.1.1.2規(guī)定，然后按照說明書的要求進行測量。對指針式黏度計，應(yīng)在指針穩(wěn)定(轉(zhuǎn)子在液體中旋轉(zhuǎn)20圈以上)后，記錄各轉(zhuǎn)速數(shù)字式黏度計檢定前應(yīng)預(yù)熱20min以上。在檢定各轉(zhuǎn)子時，應(yīng)至少有一種標準液能滿足在大于量程90%以上進行測量。對無扭矩(血液專用)式黏度計，全血黏度測量部分時，在Y≤50s-1時，選擇的黏度低于10mPa·s的標準液不得少于2種，在Y≥50s1時，選擇的黏度高于10mPa·s的標準液不得少于1種。在血漿黏度測試部分，選擇的標準液不得少于2種。5.3.7重復(fù)性測量一種標準液在同一轉(zhuǎn)速下應(yīng)重復(fù)兩次讀數(shù)α?(η),a?(p?),取兩次讀數(shù)的算術(shù)平均值aγ均(中均)作為一種標準液的測量結(jié)果。(a?-a?)/a平均或(7平均一7標準)/n標準應(yīng)符合表1重復(fù)性指標的規(guī)定，(η?-γ?)/滿量程應(yīng)符合表2重復(fù)性指標的規(guī)定，否則應(yīng)做第三次測定。5.3.8再現(xiàn)性測量對一臺黏度計或一個轉(zhuǎn)子應(yīng)該至少用兩種不同黏度的標準液進行檢定。取兩次檢定結(jié)果K?(η平均)和K?(η?平內(nèi))的算術(shù)平均值Kγ均(7平均),作為該黏度計或轉(zhuǎn)子的檢定結(jié)果。(K?-K?)/Kp均、(測定一7標準)/7標準應(yīng)符合表1中規(guī)定再現(xiàn)性指標，(7平均-7標準)/7哺量程，應(yīng)符合表2中規(guī)定的再現(xiàn)性指標，否則應(yīng)選用第三種標準液重新檢血液黏度計的每個錐轉(zhuǎn)子至少應(yīng)選用三種標準液進行檢定，每種標準液的測定值與標準值之差應(yīng)符合表1中規(guī)定的再現(xiàn)性指標。以引用誤差作為判定檢定結(jié)果的黏度計，在選擇標準液時，每一個轉(zhuǎn)子應(yīng)至少有一種標準液能夠滿足大于量程90%以上的測量，否則，應(yīng)再選一種標準液進行檢定。5.3.9常數(shù)的計算檢定結(jié)果以常數(shù)表示的黏度計，α?,a?值符合表1重復(fù)性指標時，在扣除零點后，按公式(1),(2)計算常數(shù)(保留三位有效數(shù)字)。NXS-11型黏度計：α——偏轉(zhuǎn)角(刻度盤讀數(shù));y——剪切速率，s~'。5.3.10修正系數(shù)的計算當η平均，7平均與標準值之差符合表1和表2再現(xiàn)性指標的，按公式(3)計算修正式中：f——儀器(或轉(zhuǎn)子)修正系數(shù)。對FANN-35型、ZNN-D6型、斯托默黏度計，若測定值符合表1重復(fù)性指標，則按公式(4)、(5)計算黏度值。計算值與標準值之差符合表1再現(xiàn)性指標的，按公式(3)計算修正系數(shù)。斯托默黏度計；Brookfield系列黏度計允差計算公式見附錄B。5.3.11頻率修正當電源頻率與額定頻率(50Hz)之差超過±0.5Hz時，盤式黏度計應(yīng)按Kw(Z)5.4檢定結(jié)果的處理對盤式黏度計，其檢定的常數(shù)，滿足表1中與出廠標稱值的偏差指標的，發(fā)給檢定證書，注明符合等級(詳見表1,表2)。并根據(jù)各轉(zhuǎn)速擋之間的倍數(shù)關(guān)系，給出各轉(zhuǎn)速擋之實測值和計算值(三位有效數(shù)字)。對數(shù)字式黏度計，其黏度測定值與標準值之差符合表1或表2中再現(xiàn)性指標的，發(fā)給檢定證書，注明符合等級，給出修正系數(shù)。對檢定結(jié)果不合格的黏度計，給檢定結(jié)果通知書并注明不合格項目。5.5檢定周期旋轉(zhuǎn)黏度計的檢定周期一般不超過2年；測量血液或膠黏劑類材料的黏度計一般不超過1年。修理后或使用頻繁的黏度計應(yīng)隨時檢定。黏度計基本參數(shù)黏度范圍/mPa*s(轉(zhuǎn)子號)44±5%(相對誤差)牛48牛頓流體LV系列4(超低黏)RV系列7(超低黏)72×102~16×10?(超低黏)71.6×103~3.2×10?(超低黏)附錄BBrookfield黏度計允差計算公式與允差系數(shù)表Brookfield型允差=黏度計最大允許誤差+標準液標準值允許誤差標準液標準值允許誤差=證書標準黏度值×1%。數(shù)表B.1、表B.2可得(不在本表中體現(xiàn)的系數(shù)值可在儀器說明書中查得)。表B.1允差系數(shù)(一)型號(MODEL)型號代碼(MODELCODE)128登錄代號1414表B.2(二)(續(xù))登錄代號1422表C.1產(chǎn)生200r/min所需負荷與對應(yīng)的KU值標準黏度液的配制方法實例用兩種已知黏度v?,y?的標準黏度液，欲配制黏度為v?的標準黏度液時，可選用計算法或查表法配置。以下舉例說明這兩種方法的使用。例：選用運動黏度為v?=5640mm2/s和v?=2000mm2/s兩種標準黏度液，配制黏度為v?=5000mm2/s的黏度液時，需v?,v?的解：1.計算法lglg(v?+0.89)=X,/1001glg(v?+0.89)+X?/100lg式中：X?—y,液體的體積分數(shù)，%;X?——v?液體的體積分數(shù)，%。2.查表法黏度標準液配制表(表B.1),用查表法配制黏度標式中：X?——配置v?需要v?液體的體積百分數(shù)，%;B?——查表得已知v?液體體積百分數(shù)，%;B?——查表得已知v?液體的體積百分數(shù)，%;B?——查表得配置標準液v?的體積百分數(shù)，%。配置v?=5000mm2/s的標準油，需要v?=5640mm2/s的液體體積88%,v?=2000mm2/s的液體體積12%。表D.1黏度標準液的配制表表D.1(續(xù))表D.1(續(xù))檢定結(jié)果的計算舉例例：用GBW13611,GBW13612標準黏度液檢定RVDV旋轉(zhuǎn)黏度計2#轉(zhuǎn)子。從附錄B“允差系數(shù)表”查得2號轉(zhuǎn)子TK=1;SMC=4,允差=1×4×10000/轉(zhuǎn)速×1%+5248.1×1%允差=1×4×10000/轉(zhuǎn)速×1%+8156.5×1%標準液黏度(批號):5248.1mPa·s(×××)af允差456000標準液標準黏度(批號):8156.5mPa·s(×××)af允差140000測定值與標準值之差(△?)在允差范圍之內(nèi)。該轉(zhuǎn)子檢定合格。結(jié)論：根據(jù)檢定結(jié)果，準予該計量器具作A級工作儀器使用。2.零點漂移；合格4.檢定結(jié)果：2號轉(zhuǎn)子f=0.99不確定度評定與計算舉例F.1檢定方法依據(jù)：JJG1002—2005《旋轉(zhuǎn)F.2檢定條件：(20±2)℃F.3對相對測量K-—黏度計常數(shù)。F.4數(shù)學(xué)模型y(η)=f(Ka)或y(K)=f(η/a)各輸人量互不相關(guān)，則相對標準不確定度有F.5檢定程序與不確定度來源F.5.1檢定程序F.5.2不確定度來源標準黏度液定值不確定度(證書給出)記作：u,;標準黏度液黏度隨時間不穩(wěn)定性記作：ua;測溫設(shè)備修正值不確定度0.1℃引起標準黏度液黏度變化記作；ur;人員操作誤差、溫度波動引入的測量不確定度記作：u,;加樣量體積不準確引入的不確定度(錐/板)記作：uv;錐/板間隙調(diào)節(jié)不準引入的不確定度記作：uj。不確定度量化列表(不包括儀器誤差)如表F.1。F.6合成標準不確定度或F.7擴展不確定度重復(fù)測量引入的不確定度(A類)v加樣體積不準(對錐/板)間隙不準(對錐/板)(0.5~0.8)/1/4格U=2u?F.8舉例：以附錄E檢定結(jié)果為例計算修正系數(shù)的不確定度F