黃連提取分離工藝流程

一、實驗目的

1.學習生物堿初步提取分離方法。2.掌握利用柱層析分離純化的方法二、實驗原理三、儀器及試劑①儀器：層析柱、研缽、燒杯、濾紙、抽濾裝置、層析缸等②（濃度EtOHNH4OH10﹪KIH2SO45﹪KO（含1﹪KI、HAc、MeOH-CHCl3（1:1）混合液、n、CHCl3、2﹪KOH、丙酮、苯、苯-丙酮、0.5﹪硫酸、食鹽。四、實驗方法①小檗堿、甲基黃連堿的提取與分離取黃連根粉100g，用（濃度）EtOH溫浸（時間，取EtOH濃縮液放置過濾，取濾液滴加濃鹽（用量，放置沉淀，過濾。沉淀用水重結晶數(shù)次，得鹽酸小檗堿；酸性濾液用NH4OH加H2SO（用量用冷EtOH量H2SO4性EtOH往EtOH液中加10﹪KI（用量，過濾，得沉淀A（巴馬丁和藥根堿的氫碘酸鹽等。②巴馬丁和藥根堿的分離取①中沉淀，加5﹪KOH（含1﹪KI）捏溶，得到KOH不溶物和KOH可溶物。其中KOH可溶物加HAc（用量）呈酸性，加10﹪KI（用量）取沉淀加MeOH-CHCl3（1:1）混合液反復處理，得到母液和沉淀（巴馬丁、藥根堿碘化物，將母液濃縮得到藥根堿碘化物另取KOH不溶物加H2SO4.Z（用量再經(jīng)NH4OH堿化,CHCl（用量萃取得到CHCl3經(jīng)2﹪KO（用量和CHCl3經(jīng)HclNH4OHCHCl3遞次處理得到無色針（四氫藥根堿CHCl3層經(jīng)濃縮得殘留物用丙（用量處理，得丙酮不溶物與丙酮可溶物兩者分別經(jīng)Al2O3柱層析丙酮不溶物用CHCl3洗脫可得無色針（四氫甲基黃連堿丙酮可溶物經(jīng)丙酮洗脫所留下的洗脫物經(jīng)Al2O3柱層析苯-丙酮洗脫，得苯-丙酮洗脫部分，可轉(zhuǎn)為淡黃色片狀結晶（四氫巴馬丁。③鹽酸黃連素的提取取黃連粉100g，用0.5﹪硫酸溶液（用量）浸漬24h后超聲處理30min過濾，調(diào)pH2加18水洗滌至pH4，甩干，60℃～80℃干燥，精制，得鹽酸黃連素。五、數(shù)據(jù)記錄與處六、思考題一、黃連中生物堿的提取分離1、小檗堿、甲基黃連堿的提取與分離黃連根粉H溫浸H濃縮液放置、過濾濾液加濃鹽酸、沉淀、放置黃色沉淀 酸性母液加2S4，過濾水重結晶數(shù)次 N4加2S4，過濾濾液 黃色沉淀冷H捏溶H液加少量加少量2S4酸性H液 甲基黃連堿硫酸鹽結晶10﹪KI沉淀A（巴馬丁和藥根堿的氫碘酸鹽等）2、巴馬丁和藥根堿的分離沉淀A5﹪KOH（含1﹪KI）捏溶H不溶物 H可溶物2S4.Zn 加c呈酸性，加10﹪KI還原液 沉淀N4H堿化l3萃取 -l3（1:1）l3液2﹪H處理 母液 沉淀濃縮 （巴馬丁、藥根堿碘化物）堿水層 l3層 藥根堿碘化物l、N4O、 濃縮l3遞次處理殘留物無色針晶 丙酮處理mp.21℃21℃（四氫藥根堿）丙酮不溶物 丙酮可溶物Al23析 Al23柱層析l3洗脫 丙酮洗脫無色針晶 洗脫物～4℃ A23苯-丙酮洗脫（四氫甲基黃連堿）苯洗脫物 苯-丙酮洗脫部分（未知物）淡黃色片狀結晶mp.14℃5二、鹽酸黃連素的提

黃連粉05﹪硫酸溶液浸漬24h后超