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第第頁(yè)改良快速滴定法測(cè)定硬糖中還原糖的含量改良快速滴定法測(cè)定硬糖中還原糖的含量一、原理新制的酒石酸鉀鈉銅能被還原糖還原。當(dāng)用還原糖溶液滴定酒石酸鉀鈉銅溶液時(shí),加入亞甲基藍(lán),達(dá)到盡頭時(shí),略微過(guò)量的還原糖將藍(lán)色的亞甲基藍(lán)還原為無(wú)色,而顯示出氧化亞銅的鮮紅色。改良快速法在酒石酸鉀鈉銅溶液中加入了亞鐵***,使紅色的盡頭變?yōu)闊o(wú)色的盡頭而更易于判定。二、儀器與試劑臺(tái)稱電爐酸式滴定管錐形瓶移液管量筒洗瓶容量瓶手套裴林氏A液:溶解CuSO4·5H2O35g及亞甲基藍(lán)0.05g,加水溶解,定容至1000mL,搖勻。裴林氏B液:稱取117g酒石酸鉀鈉,126.4g氫氧化鈉,9.4g亞鐵***溶解后,定容至1000mL,搖勻。0.1%標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液:取分析純葡萄糖,在150℃下烘干至恒重,精準(zhǔn)稱取1.000g無(wú)水葡萄糖,加水溶解后定容至1000mL。三、操作方法1、裴林氏液的標(biāo)定(空白滴定):1準(zhǔn)備滴定:精準(zhǔn)吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰,沸騰后立刻由滴定管滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液至盡頭(由藍(lán)色變?yōu)榈S色),記下消耗的體積。2正式滴定:精準(zhǔn)吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,預(yù)加比準(zhǔn)備滴定少0.5—1mL的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液,搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰,沸騰后立刻由滴定管以逐滴的速度滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液至盡頭,記下消耗的體積。2、樣品的測(cè)定:1樣品制備:將硬糖粉碎后,**稱取1.2—1.5g于50mL小燒杯內(nèi),溶解后,加水定容于250mL的容量瓶中.2準(zhǔn)備滴定:精準(zhǔn)吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,加樣品液10.00mL,搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰,沸騰后立刻由滴定管滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液至盡頭,記下消耗的體積。3正式滴定:精準(zhǔn)吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,加樣品液10mL,預(yù)加比準(zhǔn)備滴定少0.5—1mL的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液,搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰,沸騰后立刻由滴定管滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液至盡頭,記下消耗的體積。四、計(jì)算還原糖%=V0—空白正式滴定消耗的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液mLV—樣品正式滴定消耗的標(biāo)
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