《煤中碳?xì)涞治鰞x校準(zhǔn)規(guī)范》公示件

附錄A煤中碳?xì)涞治鰞x校準(zhǔn)記錄格式（推薦性）委托單位證書編號制造廠器具名稱型號規(guī)格校準(zhǔn)地點(diǎn)出廠編號溫度技術(shù)依據(jù)相對濕度校準(zhǔn)人員核驗(yàn)人員校準(zhǔn)日期備注校準(zhǔn)使用的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器標(biāo)準(zhǔn)器名稱測量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差證書編號及有效期校準(zhǔn)結(jié)果1、碳元素含量測量重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)值/%測量值/%平均值/%重復(fù)性/%————2、氫元素含量測量重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)值/%測量值/%平均值/%重復(fù)性/%————3、氮元素含量測量重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)值/%測量值/%平均值/%重復(fù)性/%——5、碳元素含量示值誤差標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值/%標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)空氣干燥基的量值/%儀器示值/%平均值/%12示值誤差/%擴(kuò)展不確定度U/%(k=2)6、氫元素含量示值誤差標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值/%標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)空氣干燥基的量值/%儀器示值/%平均值/%12示值誤差/%擴(kuò)展不確定度U/%(k=2)7、氮元素含量示值誤差標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值/%標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)空氣干燥基的量值/%儀器示值/%平均值/%12示值誤差/%擴(kuò)展不確定度U/%(k=2)附錄B煤中碳?xì)涞治鰞x校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式（推薦性）校準(zhǔn)結(jié)果1、元素含量測量重復(fù)性校準(zhǔn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值/%重復(fù)性/%碳元素含量測量重復(fù)性氫元素含量測量重復(fù)性氮元素含量測量重復(fù)性2、元素含量示值誤差校準(zhǔn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值/%標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)空氣干燥基的量值/%測量值/%示值誤差/%擴(kuò)展不確定度U/%(k=2)碳元素含量示值誤差氫元素含量示值誤差氮元素含量示值誤差附錄C煤中碳?xì)涞治鰞x碳元素含量示值誤差測量結(jié)果不確定度評定示例C.1概述C.1.1被校儀器：煤中碳?xì)涞治鰞x。C.1.2測量標(biāo)準(zhǔn)：煤物理特性和化學(xué)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。C.1.3環(huán)境條件：環(huán)境溫度：21℃；相對濕度：60％。C.1.4測量方法：依據(jù)本規(guī)范中的規(guī)定。C.2測量模型式中：——碳元素含量示值誤差，%；——儀器示值以空氣干燥基表示的碳元素含量，%；——煤樣標(biāo)準(zhǔn)值以空氣干燥基表示的碳元素含量，%。C.3不確定度傳播律和靈敏系數(shù)各輸入量彼此獨(dú)立不相關(guān)，因此：式中：——合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度；——測得值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。靈敏系數(shù)：C.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評定C.4.1由測得值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度C.4.1.1由測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度以77.74%測量點(diǎn)為例，在被校煤中碳?xì)涞治鰞x正常工作條件下，使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測量7次，讀取相應(yīng)示值，重復(fù)性數(shù)據(jù)見表C.1。表C.1重復(fù)性數(shù)據(jù)表測量次數(shù)1234567測量值/%77.6577.8177.4477.6577.5977.5877.69根據(jù)貝塞爾公式計(jì)算：實(shí)際校準(zhǔn)時(shí)，在重復(fù)性條件下連續(xù)測量2次，以2次測得值的算術(shù)平均值作為測量結(jié)果，則：C.4.1.2由分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度煤中碳?xì)涞治鰞x中碳元素的分辨力為0.01%，按矩形分布考慮，則：C.4.2由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度C.4.2.1由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值的不確定度為U=0.41%，k=2，則由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：C.4.2.2由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)干燥基量值轉(zhuǎn)化為空氣干燥基量值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度煤中碳?xì)涞治鰞x校準(zhǔn)過程中，稱量用的電子天平準(zhǔn)確度等級為級，準(zhǔn)確度較高，對測量結(jié)果的影響可以忽略不計(jì)。則：=0.205%C.5不確定度分量匯總表表C.2不確定度分量匯總表不確定度分量不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度靈敏系數(shù)ci測量重復(fù)性0.080分辨力0.0029標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.205C.6合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為了避免重復(fù)計(jì)算，重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度取較大值作為合成不確定度的分量。C.7擴(kuò)展不確定度取包含因子k=2，則碳元素示值誤差擴(kuò)展不確定度為：附錄D煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)干燥基量值與空氣干燥基量值的轉(zhuǎn)換D.1煤樣中水分的測定用下述方法測定所用煤樣的水分，用預(yù)先干燥并已稱量過的稱量瓶稱取(1±0.1)g煤樣，稱準(zhǔn)至0.0002g，平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已升溫至（105～110）℃的干燥箱中。在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥1h，無煙煤干燥1h～1.5h。取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫后稱量。按下式計(jì)算煤樣水分含量。式中：——煤樣的空氣干燥基水分，%；——干燥后煤樣和稱量瓶的質(zhì)量，g；——干燥前煤樣和稱量瓶的質(zhì)量，g；——干燥前稱取的煤樣的質(zhì)量，g。若水分值≥2.00%，需進(jìn)行檢查性干燥。打開稱量瓶蓋，放入鼓風(fēng)并已升溫至105℃～110℃的干燥箱中干燥30min，取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫后稱量。計(jì)算兩次干燥后質(zhì)量之差。若該差值超過0.0010g，繼續(xù)進(jìn)行檢查性干燥，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.0010g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。以兩次重復(fù)測定結(jié)果（相差不超過0.20%）的平均值作為該煤樣的空氣干燥基水分值。D.2煤樣中元素標(biāo)準(zhǔn)值換算為空氣干燥基量值由于煤樣中的元素含量標(biāo)準(zhǔn)值都是以干燥基表示的量值，而測量值（儀器示值）均是以空氣干燥基表示的量值，在計(jì)算示值誤差前，需將煤樣的標(biāo)準(zhǔn)值換算為以空氣干燥基表示的量值。按下式將被測煤樣的元素含量標(biāo)準(zhǔn)值轉(zhuǎn)換為以空氣干燥基表示的量值：