DZ∕T 0064.50-2021 地下水質分析方法 第50部分：氯化物的測定 銀量滴定法（正式版）

中華人民共和國地質礦產行業(yè)標準代替DZ/T0064.50—1993地下水質分析方法第50部分：氯化物的測定銀量滴定法Part50:Determinationofchloride—2021-02-22發(fā)布中華人民共和國自然資源部發(fā)布前言 I 1范圍 2規(guī)范性引用文件 13術語和定義 14原理 15試劑或材料 16儀器設備 27試驗步驟 28試驗數據處理 29精密度和準確度 310質量保證和控制 3I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0064《地下水質分析方法》的第50部分。DZ/T0064已經發(fā)布了以下部分：——第2部分：水樣的采集和保存；——第3部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法；——第4部分：色度的測定鉑一鈷標準比色法；——第5部分：pH值的測定玻璃電極法；——第6部分：電導率的測定電極法；——第7部分：Eh值的測定電位法；——第8部分：懸浮物的測定重量法；——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法；——第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第16部分：催化極譜法測定鎘；第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法；——第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法；——第19部分：催化極譜法測定銅； 第24部分：鐵量的測定硫氰酸鹽分光光度法；—第25部分：鐵量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第26部分：汞量的測定冷原子吸收分光光度法；——第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測定離子色譜法；——第29部分：鋰量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第30部分：鋰量的測定火焰原子吸收分光光度法；-第31部分：錳量的測定過硫酸銨分光光度法；Ⅱ——第32部分：錳量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第33部分：鉬量的測定催化極譜法；——第34部分：催化極譜法測定鎳和鈷；——第35部分：催化極譜法測定鉛；——第36部分：銣和銫量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第37部分：硒量的測定催化極譜法；——第38部分：硒量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法； 第39部分.鍶量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第40部分：催化極譜法測定釩；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；—第43部分：酸度的測定——第44部分：硼量的測定—第45部分：硼量的測定H酸—甲亞胺分光光度法；甘露醇堿滴定法；——第46部分：溴化物的測定溴酚紅分光光度法；——第47部分：游離二氧化碳的測定滴定法； 第48部分：侵蝕性二氧化碳離子的測定滴定法：——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氫氧根離子的測定滴定法；——第50部分：氯化物的測定銀量滴定法；—第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測定離子色譜法；——第52部分：氰化物的測定——第53部分：氟化物的測定——第54部分：氟化物的測定——第55部分：碘化物的測定——第56部分：碘化物的測定吡啶一吡唑啉酮分光光度法；茜素絡合物分光光度法；離子選擇電極法；催化還原分光光度法；淀粉分光光度法；——第57部分：氨氮的測定納氏試劑分光光度法；——第58部分：硝酸鹽的測定二磺酸酚分光光度法；——第59部分：硝酸鹽的測定紫外分光光度法；——第60部分：亞硝酸鹽的測定分光光度法；——第61部分：磷酸鹽的測定磷鉍鉬藍分光光度法； ——第63部分：硅酸的測定硅鉬藍分光光度法；——第64部分：硫酸鹽的測定第65部分：硫酸鹽的測定——第66部分：硫化物的測定——第67部分：硫化物的測定——第68部分：耗氧量的測定——第69部分：耗氧量的測定——第70部分：耗氧量的測定乙二胺四乙酸二鈉一鋇滴定法；對氨基二甲基苯胺分光光度法；酸性高錳酸鉀滴定法；堿性高錳酸鉀滴定法；重鉻酸鉀滴定法；Ⅲ滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的測定氣相色譜法； 第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷的測定氣相色譜法； -第73部分：揮發(fā)性酚的測定4—氨基安替吡啉分光光度法；——第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法；——第76部分：總a和總β放射性的測定放射化學法；—第77部分：18O的測定CO?-H?O平衡一氣體同位素質譜法；——第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質譜法；—第79部分：氚的測定放射化學法；——第80部分：鋰、銣、銫等40個元素量的測定電感耦合等離子體質譜法；——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法；——第82部分：鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第85部分：揮發(fā)性酚的測定流動注射在線蒸餾法；——第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法； 第89部分；氘的測定——第90部分：18O的測定在線磷酸酸解—氣體同位素質譜法；合成苯一液體閃爍計數法；在線高溫熱轉換一氣體同位素質譜法；在線CO?—H?O平衡一氣體同位素質譜法；——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕集/氣相色譜一質譜法。本文件代替DZ/T0064.50—1993《地下水質檢驗方法銀量滴定法測定氯離子》,與DZ/T0064.50—1993相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：a)文件名稱改為“地下水質分析方法第50部分：氯化物的測定銀量滴定法”;b)增加了警示和提示內容；c)增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章)、“儀器設備”(見第6章)和“質量保證和控制”(見第10本文件由中華人民共和國自然資源部提出。本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標準化技術委員會(SAC/TC本文件起草單位：中國地質科學院水文地質環(huán)境地質研究所。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1993年首次發(fā)布為DZ/T0064.50—1993;——本次為第一次修訂。為滿足我國地下水質檢測分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水質量標準》實施，原地質礦產部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質檢驗方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項水質檢測方法等共80個部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實施已20余年，隨著我國經濟社會的快速發(fā)展，分析技術不斷進步，與此同時GB/T14848《地下水質量標準》也于2017年進行了修訂完善，有必要對DZ/T0064—1993進行修訂，以適應當前地下水資源調查、評價、監(jiān)本次修訂保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等與催化極譜法測定有關的6個部分，對其他74個部分進行了修訂；新制定測定方法標準11個部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質分析方法》,由91個部分構成?！?部分：水樣的采集和保存。 ——第4部分：色度的測定鉑—鈷標準比色法?！?部分：pH值的測定玻璃電極法?！?部分：電導率的測定電極法?！?部分：Eh值的測定電位法?！?部分：懸浮物的測定重量法?！?部分：溶解性固體總量的測定重量法。——第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法?！?1部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。 第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法?！?3部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?4部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?5部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?6部分：催化極譜法測定鎘?！?7部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法?！?8部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法?！?9部分：催化極譜法測定銅。 ——第23部分：鐵量的測定——第24部分：鐵量的測定——第25部分：鐵量的測定——第26部分：汞量的測定二氮雜菲分光光度法。硫氰酸鹽分光光度法?；鹧嬖游辗止夤舛确?。冷原子吸收分光光度法。V ——第68部分：耗氧量的測定酸性高錳酸鉀滴定法。 第70部分：耗氧量的測定重鉻酸鉀滴定法。滴、o,p'—滴滴涕和p,p'—滴滴涕的測定氣相色譜法。 第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法?！?8部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法。 ——第85部分：揮發(fā)性酚的測定流動注射在線蒸餾法?！?6部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法。 ——第89部分：氘的測定在線高溫熱轉換一氣體同位素質譜法。 ——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質量指標分析測定方法及要求。1地下水質分析方法第50部分：氯化物的測定銀量滴定法警示——使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了銀量滴定法測定氯化物含量的方法。本文件適用于地下水資源調查、評價、監(jiān)測和利用等水樣中氯化物含量的測定。本方法定量限為3.0mg/L。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法DZ/T0130.6地質礦產實驗室測試質量管理規(guī)范第6部分：水樣分析3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理銀離子與氯離子作用生成氯化銀沉淀，當有鉻酸鉀指示劑存在時，銀離子與氯離子反應后，過量的銀離子即與鉻酸根反應，生成紅色鉻酸銀沉淀，根據硝酸銀溶液的消耗量可計算氯離子的含量。5試劑或材料提示——除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。5.2氯化鈉標準溶液[c(NaCl)=0.05mol/L]:稱取經700℃灼燒1h的氯化鈉(NaCl,優(yōu)級純)2.9221g溶于純水中，移入1000mL容量瓶內，用純水定容。5.3硝酸銀標準溶液[c(AgNO?)=0.05mol/L]。a)配制：稱取硝酸銀(AgNO?)8.5g,溶于少量純水中，稀釋至1000mL,貯于棕色瓶中；b)標定：吸取氯化鈉標準溶液(見5.2)10.00mL于250mL錐形瓶中(同時取3份),加純水40mL,2加鉻酸鉀指示劑(見5.4)10滴，用硝酸銀標準溶液(見5.3)滴定至出現穩(wěn)定的淡橘黃色為止；準溶液的用量Vo; (1)V?—空白試驗中消耗硝酸銀標5.4鉻酸鉀溶液(100g/L):稱取鉻酸鉀10g溶于少量純水中，在不斷攪拌下，慢慢滴入硝酸銀標準溶6儀器設備7試驗步驟7.1樣品測定7.2空白試驗吸取純水50.0mL代替水樣，按7.1步按公式(2)計算氯化物(以C1-計)的質量濃度： (2)35.45——與1.00mL硝