(高清版)GBT 6150.17-2022 鎢精礦化學(xué)分析方法 第17部分：銻含量的測定 原子熒光光譜法

鎢精礦化學(xué)分析方法第17部分：銻含量的測定原子熒光光譜法2022-10-12發(fā)布2023-02-01實(shí)施國家市場監(jiān)督管理總局I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T6150《鎢精礦化學(xué)分析方法》的第17部分。GB/T6150已經(jīng)發(fā)布了以下部分：—三氧化鎢量的測定鎢酸銨灼燒重量法；——第2部分：錫含量的測定碘酸鉀滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——磷量的測定——硫量的測定——鈣量的測定磷鉬黃分光光度法；高頻紅外吸收法；EDTA容量法和火焰原子吸收光譜法；——濕存水量的測定重量法；——鉭鈮量的測定等離子體發(fā)射光譜法和分光光度法；——鉬量的測定銅量的測定——鉛量的測定——鋅量的測定硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收光譜法：火焰原子吸收光譜法；火焰原子吸收光譜法；——二氧化硅量的測定硅鉬藍(lán)分光光度法和重量法；——第13部分：砷含量的測定原子熒光光譜法和DDTC-Ag分光光度法；——錳量的測定——鉍量的測定——鐵量的測定硫酸亞鐵銨容量法和火焰原子吸收光譜法；火焰原子吸收光譜法；磺基水楊酸分光光度法；——第17部分：銻含量的測定原子熒光光譜法。本文件代替GB/T6150.17—2008《鎢精礦化學(xué)分析方法銻量的測定氫化物原子吸收光譜法》,與GB/T6150.17—2008相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了方法測定范圍，由0.002%～0.30%更改為0.0010%～0.20%(見第1章，2008年版的第1章);b)更改了檢測方法，由氫化物原子吸收光譜法更改為原子熒光光譜法(見第4章，2008年版的第2章);c)將允許差更改為再現(xiàn)性(見10.2,2008年版的8.2);d)刪除了質(zhì)量保證和控制(見2008年版的第9章);e)增加了“試驗(yàn)報告”一章(見第11章)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：贛州有色冶金研究所有限公司、西安漢唐分析檢測有限公司、江西省鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、湖南柿竹園有色金屬有限責(zé)任公司郴州鎢制品分公司、贛州華興鎢制品有限公司、國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、紫金銅業(yè)有限公司。GB/T6150.17—2022本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1985年首次發(fā)布為GB6150.19—1985;——2008年第一次修訂為GB/T6150.17—2008;——本次為第二次修訂。Ⅲ鎢精礦是一種重要的戰(zhàn)略資源，以其作為重要工業(yè)原料生產(chǎn)的鎢及鎢合金，由于具有高熔點(diǎn)、高比GB/T6150旨在通過實(shí)驗(yàn)研究建立一套完整、切實(shí)可行、且適應(yīng)于鎢精礦產(chǎn)品生產(chǎn)和貿(mào)易需求的化學(xué)成分分析的方法標(biāo)準(zhǔn)。限于文件篇幅、使用需求、適用范圍以及各分析方法之間的技術(shù)獨(dú)立性等方面原因，GB/T6150擬由20個部分組成：——第1部分：三氧化鎢含量的測定鎢酸銨灼燒重量法；——第2部分：錫含量的測定——第3部分：磷含量的測定——第4部分：硫含量的測定——第5部分：鈣含量的測定碘酸鉀滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；磷鉬黃分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；高頻-紅外吸收法和燃燒-碘量法；EDTA容量法和火焰原子吸收光譜法；第6部分：濕存水含量的測定第7部分：鉭和鈮含量的測定重量法；等離子體發(fā)射光譜法和分光光度法；——第8部分：鉬含量的測定——第9部分：銅含量的測定——第10部分：鉛含量的測定——第11部分：鋅含量的測定硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收光譜法；氫化物發(fā)生原子熒光光譜法和火焰原子吸收光譜法；火焰原子吸收光譜法；——第12部分：二氧化硅含量的測定硅鉬藍(lán)分光光度法和重量法；——第13部分：砷含量的測定原子熒光光譜法和DDTC-Ag分光光度法；——第14部分：錳含量的測定硫酸亞鐵銨容量法和火焰原子吸收光譜法；——第15部分：鉍含量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法和火焰原子吸收光譜法；——第16部分：鐵含量的測定磺基水楊酸分光光度法；——第17部分：銻含量的測定原子熒光光譜法；——第18部分：鋇含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第19部分：氟含量的測定離子選擇電極法；——第20部分：汞含量的測定分光光度法。鎢精礦化學(xué)分析方法系列標(biāo)準(zhǔn)化文件主要依據(jù)鎢精礦產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中技術(shù)指標(biāo)而起草。自1985年以來，先后發(fā)布了2個版本的GB/T6150。GB/T6150.17—2008發(fā)布實(shí)施已十余年，期間其適用的YS/T231產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)已于2015年進(jìn)行了一次修訂，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)都有了新的變化，鎢行業(yè)上下游客戶對產(chǎn)品檢測也有了新的要求，分析檢測技術(shù)也有了發(fā)展和進(jìn)步，國家對各行業(yè)的環(huán)保也有了進(jìn)一步的嚴(yán)格要求。鑒于此，確有必要對GB/T6150.17—2008進(jìn)行修訂，確保標(biāo)準(zhǔn)適應(yīng)行業(yè)變化和市場需求。本文件進(jìn)一步提高了標(biāo)準(zhǔn)的適用性，在提升鎢精礦產(chǎn)品質(zhì)量，促進(jìn)其生產(chǎn)、貿(mào)易及擴(kuò)大應(yīng)用需求方面具有重要意義。1鎢精礦化學(xué)分析方法第17部分：銻含量的測定原子熒光光譜法本文件規(guī)定了鎢精礦中銻含量的測定方法。本文件適用于鎢精礦中銻含量的測定，測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.0010%～0.20%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試料經(jīng)硫酸-硫酸銨分解，在氨水介質(zhì)中用檸檬酸絡(luò)合鎢、鐵、錳等，用硫脲-抗壞血酸預(yù)還原五價銻到三價銻。在氫化物發(fā)生器中，銻被硼氫化鉀還原為氫化物，在原子熒光光譜儀上測定熒光強(qiáng)度。5試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。5.2硫酸銨。5.3硫酸(p=1.84g/mL)。5.4鹽酸(p=1.19g/mL),優(yōu)級純。5.5氨水(p=0.88g/mL)。5.6檸檬酸溶液(500g/L)。5.7硫酸(1+1)。5.8檸檬酸-碘化鉀溶液：稱取20g檸檬酸，5g碘化鉀，加水溶解，以水稀釋至100mL,混勻。用時現(xiàn)配。5.9硫脲-抗壞血酸溶液：分別稱取10g硫脲和10g抗壞血酸，用水溶解后，以水稀釋至100mL,混2勻。用時現(xiàn)配。5.10硼氫化鉀溶液：稱取10g硼氫化鉀溶于已加有2.5g氫氧化鉀的500mL水中。用時現(xiàn)配。5.11銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：采用國內(nèi)外可量值溯源的有證標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成1mL含100pg,介質(zhì)為20%硫酸的銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液或稱取0.2740g酒石酸銻鉀(C?H?KO?Sb·1/2H?O),溶于水中，加入400mL硫酸(5.7),移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg銻。5.12銻標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取50mL銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.11)于1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。5.13氬氣，體積分?jǐn)?shù)大于99.99%。6儀器設(shè)備6.1原子熒光光譜儀。在儀器最佳工作條件下，滿足下列指標(biāo)的原子熒光光譜儀均可使用：——檢出限：不大于1ng/mL;——工作曲線線性：將工作曲線濃度等分成五段，最高段的熒光強(qiáng)度差值與最低段的熒光強(qiáng)度差值的比應(yīng)不小于0.90;——精密度：最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液熒光強(qiáng)度及“零”濃度溶液熒光強(qiáng)度相對于最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液熒光強(qiáng)度平均值的變異系數(shù)應(yīng)分別不大于5.0%和1.0%。6.2銻高性能燈。7.1粒度小于0.074mm。7.2預(yù)先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷卻至室溫。8試驗(yàn)步驟稱取0.10g樣品(第7章),精確至0.0001g.8.2平行試驗(yàn)平行進(jìn)行兩次試驗(yàn)，取算術(shù)平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料(8.1)進(jìn)行空白試驗(yàn)。8.4分析試液的制備8.4.1將試料(8.1)置于250mL燒杯中，加入1g硫酸銨(5.2),搖勻，再加入7mL硫酸(5.3),在高溫電爐上加熱分解，冒煙濃縮至體積為1mL～2mL,取下冷卻后，用少量水沖洗杯壁和表面皿，加入8mL檸檬酸溶液(5.6)、20mL氨水(5.5),加入40mL水，加熱使溶液微沸10min,取下，冷卻后，將溶液移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。8.4.2移取10.00mL試液(8.4.1)于100mL容量瓶中，加入20mL檸檬酸-碘化鉀溶液(5.8)、10mL硫脲-抗壞血酸溶液(5.9)、15mL鹽酸(5.4),以水稀釋至刻度，混勻，靜置30min,待測。3GB/T6150.17—20228.5系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制分別移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL銻標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.12)于6個100mL容量瓶中，各加入20mL檸檬酸-碘化鉀溶液(5.8)、10mL硫脲-抗壞血酸溶液(5.9)、15mL鹽酸(5.4),以水稀釋至刻度，混勻，靜置30min,待測。8.6測定將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(8.5)、空白試液、分析試液(8.4.2)在硼氫化鉀溶液(5.10)的還原作用下，以氬氣(5.13)做載氣依次在原子熒光光譜儀上測定其熒光強(qiáng)度。以系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的銻的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。根據(jù)分析試液的熒光強(qiáng)度，從工作曲線上查得銻的質(zhì)量濃度。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理銻含量以銻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws,計(jì)，按公式(1)計(jì)算：………(1)式中：P?——自工作曲線上查得分析試液中銻的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(xg/mL);p?——自工作曲線上查得空白試液中銻的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V?——試液定容的體積，單位為毫升(mL);V?——試液測定的體積，單位為毫升(mL);m?——試料的質(zhì)量，單位為克(g);V?——試液分取的體積，單位為毫升(mL)。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，按GB/T8170的規(guī)定修約。10精密度10.1重復(fù)性在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表1給出的平均值的范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見附錄A。ws/%10.2再現(xiàn)性在不同的實(shí)驗(yàn)室，由不同的操作者使用不同的設(shè)備，按相同的測試方法，對同一被測對象相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表2給出的平均值的范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法4或外延法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見附錄A。wsh/%0.00810.0430.0610.0640.130.15R/%0.00250.0070.0110.0100.020.02試驗(yàn)報告應(yīng)包括以下內(nèi)容：——試驗(yàn)對象；——本文件編號；——分析結(jié)果及其表示；——觀測到的異常現(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。5(資料性)精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)本附錄精密度數(shù)據(jù)是在2020年～2021年由8家