高考化學學案 化學基礎(chǔ)與綜合實驗探究

專題四化學實驗基礎(chǔ)與綜合實驗探究

【考綱點擊】

1.了解化學實驗常用儀器的主要用途和使用方法。2.掌握化學實驗的基本操作。能

識別化學品標志。了解實驗室一般事故的預防和處理方法。3.掌握常見物質(zhì)的檢

驗、分離和提純的方法。掌握溶液的配制方法。4.掌握常見離子的檢驗。5.了解化

學實驗是科學探究過程中的一種重要方法。6.掌握常見氣體的實驗室制法(包括所

用試劑、反應原理、儀器和收集方法)。7.根據(jù)化學實驗的目的和要求，能做到：

①設(shè)計實驗方案；②正確選用實驗裝置；③掌握控制實驗條件的方法；④預測或

描述實驗現(xiàn)象、分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；⑤評價或改進實驗方案。

考點1化學儀器與基本操作

核心回扣

一'基本儀器

1.四類常見儀器

(1)用作容器或反應器的儀器

①試管②蒸發(fā)皿③珀煙④圓底燒瓶⑤蒸儲燒瓶

⑥燒杯⑦錐形瓶⑧三頸燒瓶

(2)用于提純、分離和干燥的儀器

①②③

①漏斗②分液漏斗③球形干燥管④U形干燥管

(3)常用計量儀器

Q

①量筒②容量瓶③滴定管(酸式滴定管或堿式滴定管)④溫度計⑤托盤天

平

(4)其他儀器

H①—②4③?④

①冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管)②表面皿③滴瓶④膠頭滴管

2.常見儀器使用十大注意事項

(1)堵期和蒸發(fā)皿：均煙和蒸發(fā)皿均可以直接加熱，前者主要用于固體物質(zhì)的灼燒,

后者主要用于溶液的蒸發(fā)、濃縮和結(jié)晶。

(2)漏斗：普通漏斗主要用于組裝過濾器，長頸漏斗主要用于組裝簡易反應器，分

液漏斗主要用于分離互不相溶的液體、作反應器的加液(不宜盛放堿性溶液)裝置。

⑶滴定管：“0”刻度在上。酸式滴定管不能裝堿性溶液，堿式滴定管不能裝酸性

及氧化性溶液。

(4)容量瓶：不能長期存放溶液，更不能作為反應容器，也不可加熱，瓶塞不可互

換。

⑸試劑瓶：廣口瓶盛放固體試劑，細口瓶盛裝液體試劑，棕色瓶盛放見光易變質(zhì)

的試劑。

(6)量筒：不能用來配制溶液或用作反應容器，更不能用來加熱或量取熱的溶液。

(7)試紙：檢驗待測液時不能先潤濕，不能用試紙直接蘸取待測液。試紙檢驗氣體

前需先濕潤，試紙不能直接用手拿，要用鑲子夾取。

(8)燒瓶、燒杯、錐形瓶：不可直接加熱，中和滴定實驗中錐形瓶不能用待測液潤

洗。

(9)溫度計：不能代替玻璃棒用于攪拌，測液體溫度時水銀球浸在液體中；測氣體

溫度時水銀球?qū)手Ч芸凇?/p>

(10)“萬能瓶”：裝置如圖，其有多種用途：

AB

①洗氣瓶：A進B出，如用飽和NaHCOs溶液除去CO2氣體中的HC1氣體。

②貯氣瓶：廣口瓶中盛滿液體，B進A出，如Cb可用排飽和食鹽水貯存。

③集氣瓶：若A進B出，可收集密度比空氣大的氣體，如C02；若B進A出，

可收集密度比空氣小的氣體，如H2。

④安全瓶：在氣體的制取與性質(zhì)驗證實驗中連接該裝置(瓶中不盛放任何物質(zhì))，

可有效地防止倒吸，起到安全瓶的作用(此時廣口瓶中A管長度同B管)。

二、基本操作

十二大基本操作

(1)測定溶液pH的操作

將一小塊pH試紙放在干燥潔凈的表面皿上，用清潔干燥的玻璃棒蘸取少量待測

液點到pH試紙中央，待變色穩(wěn)定后再和標準比色卡對照，讀出對應的pH值。

(2)容量瓶檢漏操作

向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指掘住瓶塞，另一只手托住瓶底，

把容量瓶倒立過來，觀察瓶塞周圍有無水漏出。如果不漏水，將瓶正立并將瓶塞

旋轉(zhuǎn)180。后塞緊，把容量瓶倒立過來，再檢查是否漏水。如果仍不漏水，即可使

用。

⑶檢查滴定管是否漏水操作

①酸式滴定管：關(guān)閉活塞，向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在

鐵架臺上，觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，將活塞旋轉(zhuǎn)180。，重復上述操作。

如果仍不漏水，即可使用。

②堿式滴定管：向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上，

觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，輕輕擠壓玻璃珠，放出少量液體，再次觀察

滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。

(4)滴定管趕氣泡的操作

①酸式滴定管：右手將滴定管傾斜30。左右，左手迅速打開活塞使溶液沖出，從

而使溶液充滿尖嘴。

②堿式滴定管：將膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜，用兩指捏住膠管，輕輕擠壓玻

璃珠，使溶液從尖嘴流出，即可趕出堿式滴定管中的氣泡。

(5)裝置氣密性檢查

H2O

合止水夾

檢查裝置氣密性

①簡易裝置：將導氣管一端放入水中(液封氣體)，用手捂熱試管，觀察現(xiàn)象：若

導管口有氣泡冒出，冷卻到室溫后，導管口有一段水柱，表明裝置氣密性良好。

②有長頸漏斗的裝置(如右圖)：用止水夾關(guān)閉燒瓶右側(cè)的導氣管，向長頸漏斗中

加入適量水，長頸漏斗中會形成一段液柱，停止加水，過一段時間后，若漏斗中

的液柱高度不變化，則裝置氣密性良好。

［答題模板］

形成密閉體系一操作一描述現(xiàn)象一得出結(jié)論

(6)氣體驗滿和檢驗操作

①氧氣驗滿：將帶火星的木條平放在集氣瓶口，若木條復燃，則說明收集的氧氣

已滿。

②可燃性氣體(如氫氣)的驗純方法：用排水法收集一小試管的氣體，用大拇指撼

住管口移近火焰，放開手指，若聽到尖銳的爆鳴聲，則氣體不純；若聽到輕微的

“噗”的一聲。則氣體純凈。

③二氧化碳驗滿：將燃著的木條平放在集氣瓶口，若火焰熄滅，則氣體已滿。

④氨氣驗滿：將濕潤的紅色石蕊試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍，則說明氣體已

滿。

⑤氯氣驗滿：將濕潤的淀粉碘化鉀試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍，則說明氣體

已滿。

(7)焰色反應的操作

先將伯絲蘸取鹽酸在酒精燈外焰上灼燒，反復幾次，直到與酒精燈火焰顏色接近

為止。然后用伯絲蘸取少量待測液，放在酒精燈外焰上灼燒，觀察火焰顏色，若

為黃色，則說明溶液中含Na+；若透過藍色鉆玻璃觀察到火焰呈紫色，則說明溶

液中含K+。

(8)萃取分液操作

關(guān)閉分液漏斗活塞，將混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心頂住塞子，

左手握住活塞部分，將分液漏斗倒置，充分振蕩、靜置、分層，在漏斗下面放一

個小燒杯，先打開上口塞子再打開分液漏斗活塞，使下層液體從下口沿燒杯壁流

下，上層液體從上口倒出。

(9)濃H2so4稀釋操作

將濃H2s04沿燒杯壁緩緩注入水中，并用玻璃棒不斷攪拌。

(10)粗鹽的提純

①實驗室提純粗鹽的實驗操作依次為取樣、溶解、過濾、沉淀、過濾、蒸發(fā)、結(jié)

晶。

②若過濾時發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁，從實驗操作的角度分析，可能的原因是過濾

時漏斗中液面高出濾紙邊緣、玻璃棒靠在單層濾紙一邊弄破濾紙。

⑴)氫氧化鐵膠體的制備

往煮沸的蒸儲水中逐滴滴加飽和的FeCL溶液，當溶液變?yōu)榧t褐色時，立即將燒

杯取下，停止加熱。

(12)從某物質(zhì)稀溶液中結(jié)晶的實驗操作

①溶解度受溫度影響較小的：蒸發(fā)一結(jié)晶一過濾。

②溶解度受溫度影響較大或帶結(jié)晶水的：

蒸發(fā)濃縮一冷卻結(jié)晶一過濾。

I考向題組I

1.(2018?課標全國III,10)下列實驗操作不當?shù)氖?)

A.用稀硫酸和鋅粒制取H2時，加幾滴CuSO4溶液以加快反應速率

B.用標準HC1溶液滴定NaHCO.3溶液來測定其濃度，選擇酚猷:為指示劑

C.用柏絲蘸取某堿金屬的鹽溶液灼燒，火焰呈黃色，證明其中含有Na+

D.常壓蒸儲時，加入液體的體積不超過圓底燒瓶容積的三分之二

解析加幾滴CuSCU溶液后，Zn與CuSCU反應生成Cu,從而形成無數(shù)微小的原

電池，加快了生成比的速率，A項不符合題意；酚猷的變色范圍為8.2<pH<10.0,

要保證NaHCCh完全反應，不能用酚猷作指示劑，可用甲基橙作指示劑，B項符

合題意；Na+的焰色反應為黃色，C項不符合題意；為防止加熱時出現(xiàn)安全事故,

蒸儲時蒸儲燒瓶中所加液體不能超過其容積的2/3,D項不符合題意。

答案B

2.（2019?江蘇化學，5）下列實驗操作能達到實驗目的的是（）

A.用經(jīng)水濕潤的pH試紙測量溶液的pH

B.將4.0gNaOH固體置于100mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000mol-L1

NaOH溶液

C.用裝置甲蒸干AlCh溶液制無水AlCh固體

D.用裝置乙除去實驗室所制乙烯中的少量SO2

解析A項，測量溶液的pH時，不能將pH試紙濕潤，否則相當于稀釋溶液，錯

誤；B項，不能直接在容量瓶中溶解固體，錯誤；C項，蒸干A1C13溶液時，會

促進AP+水解，生成的HC1會揮發(fā)，最終得不到無水A1CL固體，錯誤；D項，

SO2會被NaOH溶液吸收，且乙烯不會與NaOH溶液反應，正確。

答案D

3.（2017?海南化學，12改編）下列實驗操作正確的是（）

A.滴定前用待測液潤洗錐形瓶

B.容量瓶和滴定管使用前均不需要檢漏

C.蒸儲完畢時，先關(guān)閉冷凝水，再停止加熱

D.分液時，下層溶液先從下口放出，上層溶液再從上口倒出

解析滴定前錐形瓶不能用待測液潤洗，否則會造成所測濃度不準確，故A錯誤;

容量瓶和滴定管使用前都需要檢漏，否則對實驗的數(shù)據(jù)產(chǎn)生干擾，故B錯誤；蒸

偷完畢時，先停止加熱，后關(guān)閉冷凝水，故C錯誤；分液時，下層溶液從下口流

出，上層液體從上口倒出，故D正確。

答案D

4.（2017?課標全國III,9）下列實驗操作規(guī)范且能達到目的的是（）

目的操作

在50mL酸式滴定管中裝入鹽酸，調(diào)整初始

A.取20.00mL鹽酸

讀數(shù)為30.00mL后，將剩余鹽酸放入錐形瓶

B.清洗碘升華實驗所用試管先用酒精清洗，再用水清洗

C.測定醋酸鈉溶液pH用玻璃棒蘸取溶液，點在濕潤的pH試紙上

-1

配制濃度為0.010molL的稱取KMnO4固體0.158g,放入100mL容量

D.

KMnCU溶液瓶中，加水溶解并稀釋至刻度

解析A項，滴定管最大刻度至尖嘴部分液體不在刻度內(nèi)，若把30mL刻度處的

液體全部放出，其放出液體體積大于20mL,錯誤；B項，碘易溶于酒精，故可

用酒精清洗碘升華實驗所用的試管，正確；用pH試紙測定溶液pH時不能用水潤

濕，否則溶液被稀釋，可能導致測定結(jié)果不準確，錯誤；D項，配制一定體積一

定物質(zhì)的量濃度的溶液時，應在燒杯中溶解固體，不能直接把固體放在容量瓶中

溶解，錯誤。

答案B

5.（2016?海南化學，8）下列有關(guān)實驗操作的敘述錯誤的是（）

A.過濾操作中，漏斗的尖端應接觸燒杯內(nèi)壁

B.從滴瓶中取用試劑時，滴管的尖嘴可以接觸試管內(nèi)壁

C.滴定接近終點時，滴定管的尖嘴可以接觸錐形瓶內(nèi)壁

D.向容量瓶轉(zhuǎn)移液體時，導流用玻璃棒可以接觸容量瓶內(nèi)壁

解析從滴瓶中取用試劑時應豎直懸滴，滴管的尖嘴不可接觸試管內(nèi)壁，否則再

取試劑時會污染試劑，另外也會使試劑粘到試管內(nèi)壁上，B項錯誤。

答案B

6.（2016?天津理綜，5）下列選用的儀器和藥品能達到實驗目的的是（）

制乙怏的發(fā)生裝置蒸饋時的接收裝置

解析A項，長頸漏斗的下端未插入溶液中，不能形成密封環(huán)境，且電石與水反

應速率過快，應采用分液漏斗滴加飽和食鹽水來控制反應速率，錯誤；B項，錐

形瓶與接收器之間應與環(huán)境相通，以平衡壓強，這樣構(gòu)成密閉環(huán)境使液體無法流

下，會造成危險，錯誤；C項，HC1可與飽和NaHSCh溶液反應而除去，SCh不

反應，正確；D項，K2O2O7標準溶液具有強氧化性，會腐蝕堿式滴定管下端的

乳膠管，應盛放在酸式滴定管中，錯誤。

答案C

7.（2016?課標全國III,9）下列有關(guān)實驗的操作正確的是（）

實驗操作

A配制稀硫酸先將濃硫酸加入燒杯中，后倒入蒸儲水

B排水法收集KMnO4分解產(chǎn)生的02先熄滅酒精燈，后移出導管

氣體產(chǎn)物先通過濃硫酸，后通過飽和食

C濃鹽酸與MnO2反應制備純凈Cl2

鹽水

先從分液漏斗下口放出有機層，后從上

DCC14萃取碘水中的12

口倒出水層

解析A項，配制稀硫酸時應將濃硫酸沿燒杯內(nèi)壁倒入水中，并用玻璃棒不斷攪

拌，否則由于濃硫酸溶解時放出大量的熱，容易引起酸液飛濺傷人，錯誤；B項,

應先移出導管，后熄滅酒精燈，否則會引起倒吸而使試管炸裂，錯誤；C項，操

作時應先將氣體產(chǎn)物通過飽和食鹽水除去HC1,然后通過濃硫酸除去水，否則在

通過飽和食鹽水時又引入水蒸氣，錯誤；D項，萃取時下層液體從下口放出，上

層液體從上口倒出，正確。

答案D

8.（2014?新課標全國卷H,10）下列圖示實驗正確的是（）

C.除去CO氣體中的CO?氣體D.乙酸乙酯的制備演示實驗

解析A項，過濾時要求“一貼、二低、三靠”，該實驗中玻璃棒懸在漏斗上方,

沒有靠在三層濾紙上，且漏斗下端尖口應緊貼燒杯內(nèi)壁，故不正確；B項，加熱

分解碳酸氫鈉時，因為有水生成，試管口應略向下傾斜，否則容易炸裂試管，故

不正確；C項，該裝置為洗氣裝置。導管口應該是長進短出，故不正確；D項，

由教材中的實驗可知制備乙酸乙酯的實驗裝置及藥品都正確。

答案D

9.（2014?課標全國卷I,12）下列有關(guān)儀器使用方法或?qū)嶒灢僮髡_的是（）

A.洗凈的錐形瓶和容量瓶可以放進烘箱中烘干

B.酸式滴定管裝標準溶液前，必須先用該溶液潤洗

C.酸堿滴定實驗中，用待滴定溶液潤洗錐形瓶以減小實驗誤差

D.用容量瓶配溶液時，若加水超過刻度線，立即用滴管吸出多余液體

解析容量瓶不能放在烘箱中烘干，否則其容積可能受溫度的影響而發(fā)生改變，

事實上配制溶液時，洗凈的容量瓶不需要干燥，A錯誤；滴定管在盛放溶液前，

必須用所盛溶液潤洗2?3次，B正確；中和滴定時，若用待滴定溶液潤洗錐形瓶,

必然導致標準溶液用量偏多，實驗結(jié)果偏高，C錯誤；配制溶液時，若加水超過

刻度線，應重新配制，若用滴管吸出多余液體，則所配溶液的濃度偏低，D錯誤。

答案B

/~自同囤用陶顏

1.（2019?湖南婁底二模，10）下列實驗操作與溫度計的使用方法均正確的是（加熱裝

置略）（）

ABCD

卜溫

玻璃管要計

r硬紙板

:三三二§1

苯與濃硝酸、濃硫乙醇與濃硫酸作用蒸儲分離水與乙醇

中和熱的測定

酸制硝基苯制乙烯的混合物

解析A項，苯與濃硝酸均易揮發(fā)，反應溫度應控制在50?60℃,控制水浴溫度，

A正確；B項，混合液反應溫度迅速升至170℃,故溫度計水銀球應沒入溶液中，

B錯誤；C項，測定中和熱應填充保溫隔熱材料，并使用環(huán)形玻璃攪拌棒，C錯

誤；D項，乙醇和水無法通過蒸儲分離，蒸儲操作時溫度計水銀球應與支管口平

齊，D錯誤。

答案A

2.（2019?山東濟寧二模）依據(jù)反應2KIO3+5sCh+4H2O=I2+3H2s。4+

2KHsO4（KIO3過量），利用下列裝置從反應后的溶液中制取碘的CC14溶液并回收

KHSO4O下列說法不正確的是（）

A.用①制取S02

B.用②還原107

C.用③從水溶液中提取KHS04

D.用④制取b的CC14溶液

解析蒸發(fā)溶液應選蒸發(fā)皿，③中為培埸，錯誤。

答案C

3.（2019?湖南名校調(diào)研）探究濃硫酸和銅的反應，下列裝置或操作正確的是（）

A.用裝置甲進行銅和濃硫酸的反應

B.用裝置乙收集二氧化硫并吸收尾氣

C.用裝置丙稀釋反應后的混合液

D.用裝置丁測定余酸的濃度

解析濃硫酸和Cu在常溫下不反應，需在加熱條件下反應，A項錯誤；S02的密

度比空氣大，收集時應長管進短管出，B項錯誤；反應后得到CuS04和濃硫酸的

混合液，稀釋時應將其沿燒杯壁緩慢加入水中，并用玻璃棒不斷攪拌，C項正確；

利用滴定法測定余酸的濃度時，應用堿式滴定管盛裝NaOH溶液，而圖示用的是

酸式滴定管，D項錯誤。

答案C

4.(2019?大聯(lián)盟調(diào)研)在生成、純化澳苯并證明取代反應的實驗過程中，下列操作

未涉及的是()

解析分離反應后的混合物涉及到過濾，分液，蒸鐳操作，未涉及蒸發(fā)。

答案C

題后悟道

L儀器選擇方法

(1)用途選擇：如蒸發(fā)溶液選用蒸發(fā)皿，灼燒固體選用培蝸。

(2)藥品選擇：如用標準鹽酸溶液滴定未知濃度的NaOH溶液，盛裝標準液的滴定

管應為酸式滴定管，而量取待測液的滴定管應選用堿式滴定管，熔融Na2co3、

NaOH應選用鐵用瑞而不能用普通用蝸、石英雄蝸。

(3)精確度選擇：如量取25.0mL濃硫酸應選用25mL的量筒，量取25.00mL濃

硫酸則應選用25mL酸式滴定管。

(4)規(guī)格選擇：如實驗室需用480mL1mol-L_1C11SO4溶液，配制時應選用500mL

容量瓶；制取乙酸乙酯時，醋酸、乙醇、濃硫酸三種液體的體積和為250mL,則

應選用500mL的燒瓶，用乙醇、濃硫酸共熱制乙烯應選用200°C的溫度計。

(5)目的選擇：如蒸餡實驗中如為定量實驗則選用直形冷凝管，而分偏實驗中一般

選用球形(或蛇形)冷凝管。

2.化學實驗操作中的6個“上、下”

(1)收集氣體時，相對分子質(zhì)量大于29的氣體用向上排空氣法收集，小于29的氣

體用向下排空氣法收集。

(2)分液操作時，下層液體應打開旋塞從下口放出，上層液體要從分液漏斗的上口

倒出。

(3)配制一定物質(zhì)的量濃度溶液，在引流時，玻璃棒下端不能靠在容量瓶口，而應

靠在容量瓶刻度線下的內(nèi)壁上。

(4)用水冷凝氣體時，冷凝管中水從下端口流入上端口流出(逆流原理)。

(5)溫度計測液體溫度時，水銀球應在液面下，而測蒸氣溫度時，應在液面上。

(6)制取氣體實驗中，長頸漏斗的末端應插入液面下，而用分液漏斗加液體時，漏

斗下端不能插入液面下，應在液面以上。

考點2物質(zhì)的檢■驗、分肉與提純

核心回扣

一、物質(zhì)的檢驗

1.離子檢驗實驗操作的答題模板

操作今現(xiàn)象,結(jié)論

取樣，加入……=有……生成=……的是……

例如：檢驗某溶液中含有Fe2+而不含F(xiàn)e3+的方法是取適量溶液于潔凈的試管中，

滴加幾滴KSCN溶液，無明顯現(xiàn)象，再向溶液中滴加幾滴H2C)2(或新制氯水)，溶

液變?yōu)榧t色，說明溶液中含有Fe2+而不含F(xiàn)e3+。

2.常見易錯檢驗問題

實驗操作及現(xiàn)象結(jié)論判斷解釋

用鉗絲蘸取某溶液進行焰色反應，一定是鈉鹽，該溶液

(1)

火焰呈黃色中一定不含有K卜

向乙醇中加入濃硫酸，加熱，溶液

(2)變黑，將產(chǎn)生的氣體通入酸性該氣體是乙烯

KMnCU溶液中，溶液褪色

向溶液X中滴加NaOH稀溶液，

(3)將濕潤的紅色石蕊試紙置于試管溶液X中無NH]

口，試紙不變藍

用濕潤的淀粉碘化鉀試紙檢驗氣

(4)Y是CL

體Y,試紙變藍

將某氣體通入品紅溶液中，品紅褪

(5)該氣體一定是SO2

色

向溶液Y中滴加稀硝酸，再滴加

(6)Y中一定含有SOF

BaCb溶液，有白色沉淀生成

往CH2=CHCHO中滴入酸性該有機物中含有碳

(7)

KMnO4溶液，溶液褪色碳雙鍵

蘸有濃氨水的玻璃棒靠近溶液X

(8)X一定是濃鹽酸

有白煙產(chǎn)生

向某溶液中滴加KSCN溶液，溶該溶液中一定含F(xiàn)e2

(9)+

液不變色,滴加氯水后溶液顯紅色

將SO2氣體通入Ba(NO3)2溶液中，

(10)該沉淀是BaSO3

生成白色沉淀

將SO2氣體通入BaCh溶液中，無

(11)SO2和BaCh不反應

明顯現(xiàn)象

將Fe(NO3)2樣品溶于稀硫酸，滴Fe(NO3)2晶體已氧

(12)

加KSCN溶液，溶液變紅化變質(zhì)

答案(1)錯不一定是鈉鹽，可能是NaOH溶液，也可能含K+,檢驗K+要透過

藍色鉆玻璃觀察，若火焰呈紫色說明含有鉀元素，否則不含有

⑵錯揮發(fā)出的乙醇、生成的乙烯及副反應生成的S02都能使酸性KMnCU溶液

褪色

(3)錯NH3極易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，不加熱時NH3不會逸出

(4)錯淀粉碘化鉀試紙檢驗的是具有強氧化性的氣體，Y可能是CL,也可能是

03、N02等氣體

(5)錯。3、C12等也能使品紅褪色

(6)錯若溶液Y中含有SO歹，滴加稀硝酸時能被氧化成SOr,加入BaCL也會

有白色沉淀產(chǎn)生；若溶液中含有Ag+,也會有不溶于硝酸的白色沉淀生成

(7)錯碳碳雙鍵和醛基都能使酸性高鋅酸鉀溶液褪色，故用KMnO4溶液無法證

明有機物中含有碳碳雙鍵

(8)錯只要是揮發(fā)性的濃酸遇蘸有濃氨水的玻璃棒都能產(chǎn)生白煙，濃鹽酸、濃硝

酸都符合

⑼正確Fe2+的檢驗方法正確

(10)錯H2so3是中強酸，電離出的H+與溶液中的NO,能將SO歹氧化成SO歹，

故該白色沉淀是BaSCU

(11)正確H2s03是中強酸，而HC1是強酸，不能由中強酸制強酸

(12)錯在Fe(NO3)2中加入稀硫酸后，F(xiàn)e2+能被H\NC)3(兩者同時存在相當于

HN03)氧化成Fe3+而干擾實驗

二、物質(zhì)的分離與提純

1.物質(zhì)的分離提純基本原理

(1)“四原則”

①不增，不得引入新雜質(zhì)；②不減，盡量不減少被提純的物質(zhì)；③易分，使被提

純或分離的物質(zhì)跟其他物質(zhì)易分離；④易復原，被提純的物質(zhì)要易被還原。

⑵“三必須”

①除雜試劑必須過量；②過量試劑必須除盡(除去過量試劑帶入的新雜質(zhì)，同時注

意加入試劑的順序)；③選擇最佳的除雜途徑。

2.物質(zhì)分離與提純的常見類型

(1)“固+固”混合物的分離(提純)

納■?升華法：如NaCl和1

均易沼，結(jié)晶法:如KN0,和NaCl

.?.加水

難溶+易溶過濾法:如NaCl和Mg(OH)2

特殊法：如FeS和Fe可用磁鐵吸引

(2)“固+液”混合物的分離(提純)

「萃取法：如從碘水中提取碘

叫一降溫結(jié)晶法：如從硫酸銅溶液中獲取膽帆晶體

L蒸譚法：如從海水中獲取蒸儲水

固+液

查生還過濾

⑶“液+液”混合物的分離(提純)

互溶蒸偶法：如酒精和水，從石油中獲取汽油、煤油

液+液」

］不互溶

分液法：如油和水、乙酸乙酯和Na￡O；,溶液

(4)“氣+氣”混合物的分離(提純)

L洗氣法:如CO?中的HC1(飽和NaHCO：,溶液)

氣+氣一

'—灼燒法:如N中的0式灼熱的銅網(wǎng)):

如CO，|1的CO式灼熱的碳)

3.常見裝置的易錯點及注意事項

裝置裝置的易錯點或注意事項

(1)容量瓶中是否有固體，不能在容量瓶中溶解溶質(zhì)

(2)玻璃棒要靠在刻度線以下，而不是刻度線以上

溶液配制

(1)是否用玻璃棒引流

rr

,JT(2)漏斗末端是否緊靠燒杯內(nèi)壁

L-■d(3)玻璃棒是否緊靠三層濾紙

過濾

(1)分液漏斗末端是否緊靠燒杯內(nèi)壁

V

3(2)分離的混合物是否符合萃取原理

(3)分液漏斗的上層液體是否從上口倒出，下層液體是否

U-------------------LJ

荒取從下口流出

(1)溫度計水銀球的位置是否位于支管口

(2)水流方向是否為自下而上

-f

(3)為防止暴沸應加碎瓷片或沸石

蒸蝴(4)應墊石棉網(wǎng)對蒸儲燒瓶加熱

(1)右端導管接近液面

⑵用飽和Na2cCh溶液除去乙酸，吸收乙醇，分離乙酸

乙酯

制備乙酸乙酯

(1)氣體流向為長進短出

(2)注意洗氣后，氣體中可能仍然含有水蒸氣

洗氣時所選液體是否正確，如洗去中的應用

洗氣(3)C02S02

飽和NaHC03溶液而不是Na2c03溶液

⑴制備H2、。2、SO2、CO2、NO、NO2、濃氨水與堿石

灰反應制備NE、KMnC)4與濃鹽酸反應制備CL可選擇

A裝置

(2)MnO2與濃鹽酸反應制備Ch可以選擇B裝置

(1)反應的試管口要略向下傾斜

(2)制備N/時棉花的作用是防止氨氣與空氣對流

⑶用KC103固體與MnCh加熱制備。2也可以選擇此發(fā)生

裝置

(1)通常用于比較酸性強弱，如酸性：亞硫酸〉乙酸〉碳酸〉

苯酚

(2)若①中為揮發(fā)性酸，通入③之前要把揮發(fā)出的①中的

氣體除去，如驗證酸性：乙酸〉碳酸〉苯酚，要在②和③

之間加一個盛飽和NaHCCh溶液的洗氣瓶除去揮發(fā)出的

乙酸蒸氣

考問題組

角度一物質(zhì)的檢驗、分離與提純

1.(2018?課標全國I,9)在生成和純化乙酸乙酯的實驗過程中，下列操作未涉及

的是()

乙醇、

濃堿酸、

冰醋酸

飽和

碳酸鈉

解析A項裝置用于制備乙酸乙酯,B項裝置用于除去乙酸乙酯中的乙酸、乙醇（純

化），C項裝置用于分離乙酸乙酯，D項裝置用于蒸發(fā)濃縮或蒸發(fā)結(jié)晶。只有D項

操作在制備和純化乙酸乙酯的實驗中未涉及。

答案D

2.（2019?北京理綜，10）下列除雜試劑選用正確且除雜過程不涉及氧化還原反應的

是（）

物質(zhì)（括號內(nèi)為雜質(zhì)）除雜試劑

AFeCh溶液(FeCb)Fe粉

BNaCl溶液(MgCL)NaOH溶液、稀HC1

CCh(HCl)氏0、濃H2sO4

DNO(NO2)H2O、無水CaCh

解析A項，F(xiàn)e粉將溶液中的Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe2+,涉及氧化還原反應；B項，Mg2

+與NaOH溶液反應生成Mg（OH）2沉淀，多余的NaOH用稀鹽酸中和，兩個反應

均不涉及氧化還原反應；C項，Cb能溶于水并與水發(fā)生氧化還原反應，不能用水

除去Cb中的HC1；D項，NO2溶于水生成HNO3和NO,涉及氧化還原反應。

答案B

3.（2018?海南化學）下列分離方法正確的是（）

A.回收水溶液中的12：加入乙醇，分液、蒸發(fā)

B.回收含有KC1的MnCh：加水溶解，過濾、干燥

C.除去氨氣中的水蒸氣：通過盛有P2O5的干燥管

D.除去乙醇中的水：加入無水氯化鈣，蒸儲

解析乙醇與水互溶，不能萃取水溶液中的L,A錯誤；P2O5與氨氣反應，c錯

誤；除去乙醇中的水應加入氧化鈣蒸僧，D錯誤。

答案B

4.（2018?浙江自選）下列操作或試劑的選擇不合理的是（）

A.可用蒸發(fā)結(jié)晶的方法從碘水中提取碘單質(zhì)

B.可用灼燒法除去氧化銅中混有的銅粉

C.可用硫酸鑒別碳酸鈉、硅酸鈉和硫酸鈉

D.可用含氫氧化鈉的氫氧化銅懸濁液鑒別乙醇、乙醛和乙酸

解析碘單質(zhì)不易溶于水，易溶于有機溶劑，一般使用萃取來提純，故A項錯誤;

銅與氧氣反應生成氧化銅，則灼燒可除去雜質(zhì)，故B項正確；硫酸與碳酸鈉反應

生成氣體，與硅酸鈉反應會有沉淀生成，與硫酸鈉不反應，易于鑒別，故C項正

確；乙醇、乙醛和乙酸分別與含氫氧化鈉的氫氧化銅懸濁液混合的現(xiàn)象為無現(xiàn)象、

移紅色沉淀、藍色溶液，現(xiàn)象不同可鑒別，故D項正確。

答案A

5.（2018?江蘇化學，5）下列有關(guān)從海帶中提取碘的實驗原理和裝置能達到實驗目

的的是（）

A.用裝置甲灼燒碎海帶

B.用裝置乙過濾海帶灰的浸泡液

C.用裝置丙制備用于氧化浸泡液中I的C12

D.用裝置丁吸收氧化浸泡液中「后的02尾氣

解析灼燒應在卅埸中進行，A項錯誤；海帶灰浸泡液通過過濾可得海帶灰和濾

液，B項正確；濃HC1與MnCh反應制備Cb時需要加熱，C項錯誤；Cb在飽和

NaCl溶液中的溶解度小，應用堿液吸收，D項錯誤。

答案B

6.（2016?課標全國II,12）某白色粉末由兩種物質(zhì)組成，為鑒別其成分進行如下實

驗：

①取少量樣品加入足量水仍有部分固體未溶解；再加入足量稀鹽酸，有氣泡產(chǎn)生,

固體全部溶解；

②取少量樣品加入足量稀硫酸有氣泡產(chǎn)生，振蕩后仍有固體存在。

該白色粉末可能為（）

A.NaHCCh、A1（OH）3B.AgCkNaHCO3

C.Na2so3、BaCOaD.Na2co3、C11SO4

解析A項，NaHCCh、AI（0H）3中加入足量稀硫酸有氣泡產(chǎn)生，生成硫酸鈉、

硫酸鋁、二氧化碳和水，最終無固體存在，錯誤；B項，AgCl不溶于酸，固體不

能全部溶解，錯誤；C項，亞硫酸鈉和碳酸鋼加入水，碳酸鋼不溶于水使部分固

體不溶解，加入稀鹽酸，碳酸鋼與鹽酸反應生成氟化鋼、二氧化碳和水，固體全

部溶解，再將樣品加入足量稀硫酸，稀硫酸和碳酸鋼反應生成硫酸鋼沉淀、二氧

化碳和水，正確；D項，Na2co3、C11SO4中加入足量稀硫酸，振蕩后無固體存在，

錯誤。

答案C

角度二簡單實驗方案的設(shè)計與評價

7.（2019?課標全國H,10）下列實驗現(xiàn)象與實驗操作不相匹配的是（）

實驗操作實驗現(xiàn)象

向盛有高鋸酸鉀酸性溶液的試管中溶液的紫色逐漸褪去，靜置后溶液分

A.

通入足量的乙烯后靜置層

將鎂條點燃后迅速伸入集滿C02的集氣瓶中產(chǎn)生濃煙并有黑色顆粒產(chǎn)

B.

集氣瓶生

向盛有飽和硫代硫酸鈉溶液的試管

C.有刺激性氣味氣體產(chǎn)生，溶液變渾濁

中滴加稀鹽酸

向盛有FeCh溶液的試管中加過量鐵黃色逐漸消失，加KSCN后溶液顏色

D.

粉，充分振蕩后加1滴KSCN溶液不變

解析酸性KMnO4溶液能將乙烯氧化成C02,故可以看到溶液的紫色逐漸褪去，

但靜置后液體不會分層，A項符合題意；點燃的鐵條能在C02中燃燒，集氣瓶中

產(chǎn)生濃煙（MgO顆粒）和黑色顆粒（單質(zhì)碳），B項不符合題意；向盛有飽和Na2s2O3

+

溶液的試管中滴加稀鹽酸，溶液中發(fā)生反應S2Or+2H=SO2t+SI+H20,

有刺激性氣味氣體產(chǎn)生，溶液變渾濁，C項不符合題意；向FeCb溶液中加入過

量鐵粉，發(fā)生反應2Fe3++Fe=3Fe2+,可以看到溶液中黃色逐漸消失，加入KSCN

后，溶液顏色不發(fā)生變化，D項不符合題意。

答案A

8.（2019?江蘇化學，13）室溫下進行下列實驗，根據(jù)實驗操作和現(xiàn)象所得到的結(jié)論

正確的是（）

選項實驗操作和現(xiàn)象結(jié)論

向X溶液中滴加幾滴新制氯水，振蕩，再加入

AX溶液中一定含有Fe2+

少量KSCN溶液，溶液變?yōu)榧t色

向濃度均為0.05mol-L-1的NaLNaCl混合溶

BKsp(AgI)>&p(AgCl)

液中滴加少量AgNCh溶液，有黃色沉淀生成

向3mLKI溶液中滴加幾滴澳水，振蕩，再滴

CBn的氧化性比L的強

加1mL淀粉溶液，溶液顯藍色

用pH試紙測得：CH3coONa溶液的pH約為HNO2電離出H'的能力

D

9,NaNCh溶液的pH約為8比CH3coOH的強

解析A項，該實驗操作和現(xiàn)象不能得出X溶液中一定含有Fe2+,應先加KSCN

溶液，判斷溶液中不存在Fe3+,然后再加氯水，若出現(xiàn)紅色，可說明X溶液中存

在Fe2+,錯誤；B項，因為「、C「濃度相等，所以先生成沉淀的物質(zhì)溶度積小，

黃色沉淀為AgL則Ksp（AgI）<Ksp（AgCl）,錯誤；C項，KI與Bn反應生成b和

KBr,I2遇淀粉顯藍色，根據(jù)氧化劑的氧化性強于氧化產(chǎn)物的氧化性知，氧化性

Br2>I2,正確；D項，CH3coONa和NaNCh溶液的濃度未知，溶液濃度不同，水

解程度不同，pH不同，不能由題給實驗操作和現(xiàn)象得出HNO2電離出H+的能力

比CH3coOH的強,錯誤。

答案C

9.（2018?天津理綜，4）由下列實驗及現(xiàn)象推出的相應結(jié)論正確的是（）

實驗現(xiàn)象結(jié)論

原溶液中有Fe?+,

A.某溶液中滴加K3[Fe（CN）6]溶液產(chǎn)生藍色沉淀

無Fe3

酸性：

B.向C6H5ONa溶液中通入CO2溶液變渾濁

H2c03>C6H50H

向含有ZnS和Na2s的懸濁液中滴

C.生成黑色沉淀Ksp(CuS)<Ksp(ZnS)

加CuSO4溶液

①某溶液中加入Ba(NO3)2溶液①產(chǎn)生白色沉淀

D.原溶液中有so廠

②再加足量鹽酸②仍有白色沉淀

解析Fe2+遇K3[Fe(CN)6]溶液能夠產(chǎn)生藍色沉淀，因此原溶液中一定含有Fe?+,

但是否含有Fe3+無法確定，若要確定Fe3+的存在，則需要向溶液中加入KSCN溶

液，觀察溶液是否變?yōu)檠t色，因此A項錯誤；向C6H50Na溶液中通入C02,

溶液變渾濁，發(fā)生反應：C6H5ONa+H2O+CO2--C6H5OHI+NaHCC)3,根據(jù)“強

酸制弱酸”原理，可知酸性：H2c03>C6H50H,B項正確；欲驗證

Ksp(CuS)<Ksp(ZnS),應該向ZnS的飽和溶液(或懸濁液)中滴加C11SO4溶液，觀察

是否有黑色沉淀生成，而不是向ZnS和Na2s的懸濁液中滴加CuS04溶液，C項

錯誤；檢驗S0T時應先加入稀鹽酸，后加入BaCb溶液，若溶液中含有SOT,

先加入Ba(NO3)2溶液，生成BaSCh沉淀，再加足量鹽酸，溶液中有H+、NO],

相當于溶液中含有HNO3,HN03能將BaSCh沉淀氧化為BaSCU沉淀，D項錯誤。

答案B

10.(2017?課標全國II,13)由下列實驗及現(xiàn)象不能推出相應結(jié)論的是()

實驗現(xiàn)象結(jié)論

向2mLO.lmol-L-1的FeCL溶

黃色逐漸消失，加KSCN還原性：

A.液中加足量鐵粉，振蕩，加1

溶液顏色不變Fe>Fe2+

滴KSCN溶液

將金屬鈉在燃燒匙中點燃，迅速集氣瓶中產(chǎn)生大量白煙，CO2具有氧化

B.

伸入集滿CO2的集氣瓶瓶內(nèi)有黑色顆粒產(chǎn)生性

加熱盛有少量NH4HCO3固體的

NH4HCO3顯

C.試管，并在試管口放置濕潤的紅石蕊試紙變藍

堿性

色石蕊試紙

向2支盛有2mL相同濃度銀氨一支試管中產(chǎn)生黃色沉Ksp(AgI)<Ksp(

D.

溶液的試管中分別加入2滴相淀，另一支中無明顯現(xiàn)象AgCl)

同濃度的NaCl和Nai溶液

解析C項碳酸氫鎮(zhèn)受熱分解產(chǎn)生的氨氣使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍，而不是碳

酸氫鍍顯堿性。

答案C

11.（2019?北京理綜，11）探究草酸（H2c20。性質(zhì)，進行如下實驗。（已知：室溫下,

0.1mol-L_1H2C2O4的pH=1.3）

實驗裝置試齊（Ja現(xiàn)象

①（）溶液（含酚酗）溶液褪色，產(chǎn)生白色沉淀

「草酸CaOH2

②少量NaHCO3溶液產(chǎn)生氣泡

③酸性KMnCU溶液紫色溶液褪色

-試劑a

④C2H50H和濃硫酸加熱后產(chǎn)生有香味物質(zhì)

由上述實驗所得草酸性質(zhì)所對應的方程式不正確的是（）

A.H2c2。4有酸性，Ca（OH）2+H2C2O4=CaC2O4I+2H2O

B.酸性：H2c204>H2c03，NaHCCh+H2c2O4=NaHC2O4+CO2t+H2O

C.H2c2O4有還原性，2MnO3+5C2Or+16H'=2Mn2'+10CO2t+8H2O

D.H2c2O4可發(fā)生酯化反應，HOOCCOOH+2C2H5OH濃%酸C2H5OOCCOOC2H5

+2H2O

解析A項，往草酸中加入含酚酣的Ca（OH）2溶液，溶液褪色，可知草酸具有酸

性，Ca（OH）2與H2c2。4反應生成CaC2O4白色沉淀，正確；B項，由實驗②可知，

在NaHCCh溶液中滴加草酸，有氣泡生成，即生成CO2,說明草酸酸性比碳酸的

強，正確；D項，草酸結(jié)構(gòu)中含2個竣基，與乙醇發(fā)生酯化反應生成含兩個酯基

的酯類物質(zhì)，正確。C項，草酸為弱電解質(zhì)，在離子方程式中不能拆分，而應寫

成分子式，錯誤。

答案C

題組一物質(zhì)的檢驗、分離與提純

1.（2019?山東濰坊二模）用下列實驗裝置（部分夾持裝置略去）進行相應的實驗，能

達到實驗目的的是（）

含鹽酸

A.加熱裝置I中的燒杯分離b和高鎰酸鉀固體

B.用裝置n驗證二氧化硫的漂白性

c.用裝置in制備氫氧化亞鐵沉淀

D.用裝置w檢驗氯化鏤受熱分解生成的兩種氣體

解析A項，加熱時高鎰酸鉀受熱分解，錯誤；B項，S02與溟水反應使濱水褪

色，S02體現(xiàn)還原性，錯誤；C項，左側(cè)試管中的NaOH溶液無法進入右側(cè)試管，

不能生成氫氧化亞鐵，錯誤。

答案D

2.下列除雜方案錯誤的是（）

選項被提純的物質(zhì)雜質(zhì)除雜試劑除雜方法

NaOH溶液、

Aco（g）co2(g)洗氣

濃H2s。4

BNHQ(aq)Fe3+(aq)NaOH溶液過濾

飽和食鹽水、

CCh(g)HCl(g)洗氣

濃H2s。4

DNa2cO3(s)NaHCCh(s)—灼燒

解析A項依次通過NaOH溶液、濃H2so4,分別除去CO2、水蒸氣，正確；B

項NaOH溶液與NH4cl也反應，錯誤；C項依次通過飽和食鹽水、濃H2so4,分

別除去HC1、水蒸氣，正確；D項通過灼燒能使NaHCCh固體分解生成Na2co3,

正確。

答案B

3.（2019?山東濟南質(zhì)檢）下列實驗中，所采取的方法及其原理均正確的是（）

選項實驗目的實驗方法實驗原理

通過盛有氫氧化鈉溶液NO2能與NaOH溶液反

A除去NO中的NO2

的洗氣瓶應而NO不反應

加入無水硫酸銅，然后無水硫酸銅能結(jié)合水形

B除去乙醇中的水

蒸僧成晶體

冷卻熱飽和溶液，重結(jié)NaCl的溶解度隨溫度

C除去KNO3中的NaCl

晶變化而改變較大

除去鐵粉中混有的鋁加入過量NaOH溶液，鋁能與NaOH溶液反應

D

粉充分反應后過濾而鐵不反應

解析NO、N02的混合氣體通過盛有NaOH溶液的洗氣瓶會發(fā)生反應：NO+NCh

+2NaOH=2NaNO2+H2O,欲除去NO中的NO2,應將氣體通過盛有水的洗氣

瓶，A項錯誤；除去乙醇中的水，應加入生石灰，然后蒸鐳，B項錯誤；KNO3

的溶解度隨溫度變化而改變較大，NaCl的溶解度隨溫度變化而改變較小，除去

KNO3中的NaCl時，冷卻熱飽和溶液，KNO3結(jié)晶析出，C項錯誤；鋁能與NaOH

溶液反應，而鐵與NaOH溶液不反應，除去鐵粉中的鋁粉，加入NaOH溶液，過

濾后得到鐵粉，D項正確。

答案D

4.(2019?昆明調(diào)研)下列實驗操作不能達到實驗目的的是()

選項實驗目的實驗操作

除去蛋白質(zhì)溶液中混有的