HJ 1315-2023 土壤和沉積物 19種金屬元素總量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

中華人民共和國國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)Soilandsediment—Determinationof19to—Inductivelycoupledplasmamassspectrome2023-11-27發(fā)布生態(tài)環(huán)境部發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)分享吧http://www.bzfxb ⅱ1適用范圍 2規(guī)范性引用文件 3方法原理 4干擾和消除 25試劑和材料 26儀器和設(shè)備 37樣品 38分析步驟 49結(jié)果計(jì)算與表示 510準(zhǔn)確度 611質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 612廢物處置 713注意事項(xiàng) 7附錄A（規(guī)范性附錄）方法檢出限和測定下限 8附錄B（資料性附錄）質(zhì)譜型干擾、干擾校正方程、推薦質(zhì)量數(shù)、內(nèi)標(biāo)元素與分析模式 9附錄C（資料性附錄）單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制 附錄D（資料性附錄）方法的準(zhǔn)確度 i標(biāo)準(zhǔn)分享吧http://www.bzfxb為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國土壤污染防治法》《中華人民共和國海洋環(huán)境保護(hù)法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范土壤和沉積物中金屬元素的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中19種金屬元素總量的電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B～附錄D為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：中國環(huán)境監(jiān)測總站、生態(tài)環(huán)境部華南環(huán)境科學(xué)研究所、湖南省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、河南省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心。本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：湖北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心站、河南省濟(jì)源生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、遼寧省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、寧夏回族自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、北京市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心。本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部2023年11月27日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)自2024年6月1日起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。標(biāo)準(zhǔn)分享吧http://www.bzfxb土壤和沉積物19種金屬元素總量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法警告：砷、鈹和鉈等標(biāo)準(zhǔn)溶液為劇毒物質(zhì)；實(shí)驗(yàn)中使用的高氯酸、硝酸具有強(qiáng)氧化性和腐蝕性，鹽酸、氫氟酸具有強(qiáng)揮發(fā)性和強(qiáng)腐蝕性；溶液配制及樣品前處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，操作時應(yīng)按要求佩戴防護(hù)用具，避免吸入呼吸道或直接接觸皮膚和衣物。1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中19種金屬元素總量的電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中銀（Ag）、砷（As）、鋇（Ba）、鈹（Be）、鉍（Bi）、鎘（Cd）、鉻（Cr）、鈷（Co）、銅（Cu）、鋰（Li）、錳（Mn）、鉬（Mo）、鎳（Ni）、銻（Sb）、鍶（Sr）、鉛（Pb）、鉈（Tl）、釩（V）和鋅（Zn）共19種金屬元素的測定。當(dāng)取樣量為0.1g、消解后定容體積為50ml時，19種金屬元素的方法檢出限為0.02mg/kg～5mg/kg，測定下限為0.08mg/kg～20mg/kg，詳見附錄A。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸GB17378.5海洋監(jiān)測規(guī)范第5部分：沉積物分析GB/T32722土壤質(zhì)量土壤樣品長期和短期保存指南HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ442.4近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范第四部分近岸海域沉積物監(jiān)測HJ494水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法3方法原理土壤或沉積物樣品經(jīng)消解后，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法進(jìn)行檢測，根據(jù)元素的質(zhì)譜圖或特征離子進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。試樣由載氣帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣體中被充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離，轉(zhuǎn)化成帶正電荷離子經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)離子的質(zhì)荷比進(jìn)行分離并定性、定量分析。在一定濃度范圍內(nèi)，離子的質(zhì)荷比所對應(yīng)的信號響應(yīng)值與其濃度成正比。1標(biāo)準(zhǔn)分享吧http://www.bzfxb4干擾和消除4.1質(zhì)譜型干擾質(zhì)譜型干擾主要包括多原子離子干擾、同量異位素干擾、氧化物干擾和雙電荷干擾等。多原子離子干擾是電感耦合等離子體質(zhì)譜儀最主要的干擾來源，可利用干擾校正方程、儀器條件優(yōu)化以及碰撞反應(yīng)池技術(shù)等加以解決。同量異位素干擾可以使用其他質(zhì)量數(shù)、干擾校正方程或在分析前對樣品使用化學(xué)分離等方法進(jìn)行消除。氧化物干擾和雙電荷干擾可通過調(diào)節(jié)儀器參數(shù)降低影響。Ag、As、Cd、Cr和V等元素的質(zhì)譜型干擾，宜采用碰撞或反應(yīng)模式等降低或消除。主要的質(zhì)譜型干擾見附錄B中的表B.1，常用的干擾校正方程見附錄B中的表B.2。4.2非質(zhì)譜型干擾非質(zhì)譜型干擾主要包括基體抑制干擾、空間電荷效應(yīng)干擾和物理效應(yīng)干擾等。非質(zhì)譜型干擾程度與樣品基體性質(zhì)有關(guān)，可通過內(nèi)標(biāo)法、儀器條件優(yōu)化或標(biāo)準(zhǔn)加入法等降低干擾。內(nèi)標(biāo)元素的選取參見附錄B中的表B.3。5試劑和材料除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級純試劑。實(shí)驗(yàn)用水為不含目標(biāo)物的超純水。5.1硝酸（HNO3ρ=1.42g/ml。5.2氫氟酸（HF）：ρ=1.16g/ml。5.3高氯酸（HClO4ρ=1.67g/ml。5.4鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/ml。5.5硝酸溶液。硝酸（5.1）和實(shí)驗(yàn)用水以1:99的體積比混合。5.6單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1000mg/L。使用基準(zhǔn)或高純級的金屬、金屬氧化物或金屬鹽類物質(zhì)配制成濃度為1000mg/L的單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液，具體配制方法參見附錄C。4℃以下冷藏保存2a。亦可購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.7多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=100.0mg/L。單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.6）混合后，用硝酸溶液（5.5）稀釋，按照表3的分組，配制成濃度為100.0mg/L的多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液。4℃以下冷藏保存2a。亦可購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.8多元素標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=1.00mg/L。用硝酸溶液（5.5）稀釋多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.7）配制成濃度為1.00mg/L的多元素標(biāo)準(zhǔn)使用液。以下冷藏保存1a。亦可購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.9內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=10.0mg/L。宜選用72Ge、103Rh、115In和185Re等為內(nèi)標(biāo)元素，可參考5.6使用基準(zhǔn)或高純級的金屬、金屬氧化物或金屬鹽類物質(zhì)配制內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備液。4℃以下冷藏保存2a。亦可購買市售標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.10內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液。用硝酸溶液（5.5）稀釋內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.9）配制成適當(dāng)濃度的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液，使內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液與樣品溶液混合后的內(nèi)標(biāo)元素濃度為10μg/L～100μg/L。4℃以下冷藏保存1a。5.11調(diào)諧溶液。宜選用含有Li、Be、Mg、Co、Y、In、Ba、Ce、Tl、Pb、Bi和U等元素的溶液作為質(zhì)譜儀的調(diào)諧2標(biāo)準(zhǔn)分享吧http://www.bzfxb溶液?？蓞⒖?.6使用基準(zhǔn)或高純級的金屬、金屬氧化物或金屬鹽類物質(zhì)配制。調(diào)諧溶液中元素濃度為1.0μg/L～10.0μg/L。4℃以下冷藏保存6個月。亦可購買市售標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.12氬氣：純度≥99.999%。6儀器和設(shè)備6.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：能夠掃描的質(zhì)量范圍為5amu～250amu，分辨率為10%峰高處的峰寬介于0.6amu～0.8amu。6.2微波消解儀：功率為400W～1600W，控溫精度為±2.5℃,具有程序化功率設(shè)定功能，配有聚四氟乙烯或其他耐高溫高壓耐腐蝕材質(zhì)的微波消解罐。6.3電熱板：控溫精度為±5℃,溫度≥200℃。6.4分析天平：分度值為0.1mg。6.5坩堝：聚四氟乙烯材質(zhì)，50ml。6.6一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。7樣品7.1樣品采集和保存土壤樣品按照HJ/T166和GB/T32722的相關(guān)規(guī)定采集和保存，沉積物樣品按照HJ494、GB17378.3和HJ442.4的相關(guān)規(guī)定采集和保存。7.2樣品的制備除去樣品中的異物（枝棒、葉片、石子等），分別按照HJ/T166和GB17378.5的相關(guān)要求制備土壤及沉積物樣品。土壤樣品一份用于測定干物質(zhì)含量，另一份用于制備試樣。沉積物樣品一份用于測定含水率，另一份用于制備試樣。7.3水分的測定土壤樣品干物質(zhì)含量的測定按照HJ613執(zhí)行，沉積物樣品含水率的測定按照GB17378.5執(zhí)行。7.4試樣的制備7.4.1微波消解法稱取0.1g～0.5g（精確至0.1mg）樣品（7.2）于微波消解罐中，沿內(nèi)壁滴加少量實(shí)驗(yàn)用水潤濕樣品，加入9ml硝酸（5.1）和3ml鹽酸（5.4），充分混勻、反應(yīng)平穩(wěn)后，加蓋擰緊，將消解罐裝入微波消解儀（6.2）中。參照表1的升溫程序進(jìn)行微波消解，消解結(jié)束后冷卻至室溫。從微波消解儀（6.2）中取出消解罐，在通風(fēng)櫥中緩緩泄壓放氣，打開消解罐，將消解罐內(nèi)的內(nèi)容物全部轉(zhuǎn)移至坩堝（6.5）中，用少許實(shí)驗(yàn)用水洗滌消解罐及蓋子，一并轉(zhuǎn)移至坩堝中。在坩堝中加入2ml氫氟酸（5.2），將坩堝置于電熱板（6.3）上，120℃~140℃加熱至內(nèi)容物呈不流動的粘稠狀態(tài)。為達(dá)到良好的飛硅效果，加熱時應(yīng)經(jīng)常搖動坩堝。取下坩堝，冷卻至室溫，加入1ml高氯酸（5.3），160℃~180℃繼續(xù)加熱至白煙幾乎冒盡，內(nèi)容物呈粘稠狀態(tài)。取下坩堝、稍冷，滴加少量硝酸溶液（5.5）沖洗坩堝內(nèi)壁，溫3標(biāo)準(zhǔn)分享吧http://www.bzfxb熱溶解內(nèi)容物，冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，用少量硝酸溶液（5.5）反復(fù)多次洗滌坩堝內(nèi)壁，洗滌液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，用硝酸溶液（5.5）定容至標(biāo)線，搖勻，保存于聚乙烯瓶中，待測。表1微波消解參考升溫程序173253357.4.2電熱板消解法稱取0.1g～0.5g（精確至0.1mg）樣品（7.2）于坩堝（6.5）中，沿內(nèi)壁滴加實(shí)驗(yàn)用水潤濕樣品，加入10ml鹽酸（5.4），于通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板（6.3）上90℃~100℃加熱，使樣品初步分解。待內(nèi)容物蒸發(fā)至剩余約5ml時，加入15ml硝酸（5.1），120℃~140℃加熱至無明顯顆粒，加入5ml氫氟酸（5.2），120℃~140℃加熱至內(nèi)容物呈不流動的粘稠狀態(tài)。為達(dá)到良好的飛硅效果，加熱時應(yīng)經(jīng)常搖動坩堝。取下坩堝，冷卻至室溫，加入1ml高氯酸（5.3），160℃~180℃繼續(xù)加熱至白煙幾乎冒盡，內(nèi)容物呈粘稠狀態(tài)。取下坩堝、稍冷，滴加少量硝酸溶液（5.5）沖洗坩堝內(nèi)壁，溫?zé)崛芙鈨?nèi)容物，冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，用少量硝酸溶液（5.5）反復(fù)多次洗滌坩堝內(nèi)壁，洗滌液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，用硝酸溶液（5.5）定容至標(biāo)線，搖勻，保存于聚乙烯瓶中，待測。注1：若坩堝內(nèi)有黑色物存在，表明消解不完全。向坩堝中補(bǔ)加1ml高氯酸（5.應(yīng)，至黑色物消失后開蓋繼續(xù)加熱至白煙幾乎冒盡，注3：在滿足本方法原理和質(zhì)量控制要求的前提下，經(jīng)驗(yàn)7.5空白試樣的制備不稱取樣品，按照與試樣制備（7.4）相同的步驟進(jìn)行空白試樣的制備，保證空白試樣和試樣的加酸量一致。8分析步驟8.1儀器參考條件不同型號儀器的最佳工作條件不同，應(yīng)按照儀器使用說明書設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)模式、反應(yīng)模式或碰撞模式。儀器操作參考條件見表2。干擾方程見附錄B中的表B.2，質(zhì)量數(shù)、內(nèi)標(biāo)元素和分析模式的選取見附錄B中的表B.3。表2儀器操作參考條件8.2儀器調(diào)諧點(diǎn)燃等離子體后，儀器預(yù)熱穩(wěn)定30min。用調(diào)諧溶液（5.11）對儀器性能進(jìn)行優(yōu)化，使儀器的靈敏4標(biāo)準(zhǔn)分享吧http://www.bzfxb度、氧化物、雙電荷、質(zhì)量軸和分辨率滿足要求，且質(zhì)譜儀給出的調(diào)諧溶液中所含元素信號強(qiáng)度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤5%。8.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立分別移取一定體積的多元素標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.8）于同一組容量瓶中，用硝酸溶液（5.5）定容、混勻，配制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，其參考濃度見表3，標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍可根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行合理調(diào)整。內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.10）可以直接加入到系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中，也可以在樣品霧化之前通過蠕動泵在線加入。標(biāo)準(zhǔn)系列中內(nèi)標(biāo)元素濃度應(yīng)保持一致。按照濃度由低到高的順序依次測定標(biāo)準(zhǔn)系列，以各目標(biāo)元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以經(jīng)內(nèi)標(biāo)校正后的對應(yīng)元素信號響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程。表3各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液系列參考濃度00008.4試樣測定試樣（7.4）測定前，用硝酸溶液（5.5）沖洗系統(tǒng)直到信號降至最低，待分析信號穩(wěn)定后才可開始測定。在試樣中加入與標(biāo)準(zhǔn)曲線相同量的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.10）。按照與建立標(biāo)準(zhǔn)曲線（8.3）相同的儀器分析條件和操作步驟進(jìn)行試樣的測定。若試樣中待測元素濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，用硝酸溶液（5.5）適當(dāng)稀釋后重新測定。8.5空白試驗(yàn)按照與試樣測定（8.4）相同的儀器條件（8.1）進(jìn)行空白試樣（7.5）的測定。9結(jié)果計(jì)算與表示9.1結(jié)果計(jì)算9.1.1土壤樣品中待測元素的含量wi（mg/kg）按照公式（1）計(jì)算：式中：wi——土壤樣品中待測元素的含量，mg/kg；ρi——由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算所得試樣中待測元素的質(zhì)量濃度，μg/L；ρ0i——空白試樣中對應(yīng)待測元素的質(zhì)量濃度，μg/L；V——消解后試樣的定容體積，ml；f——試樣的稀釋倍數(shù)；m——稱取土壤樣品的質(zhì)量，g；wdm——土壤樣品干物質(zhì)含量，%。9.1.2沉積物樣品中待測元素的含量wi（mg/kg）按照公式（2）計(jì)算：5標(biāo)準(zhǔn)分享吧http://www.bzfxbw=(Pi×f—P0i)×V（2）im×(1w)×1000式中：wi——沉積物樣品中待測元素的含量，mg/kg；ρi——由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算所得試樣中待測元素的質(zhì)量濃度，μg/L；ρ0i——空白試樣中對應(yīng)待測元素的質(zhì)量濃度，μg/L；V——消解后試樣的定容體積，ml；f——試樣的稀釋倍數(shù)；m——稱取沉積物樣品的質(zhì)量，g；w——沉積物樣品含水率，%。9.2結(jié)果表示測定結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)的保留與方法檢出限一致，最多保留3位有效數(shù)字。10準(zhǔn)確度10.1精密度GSD-15、GSD-19、水稻土、紅壤、黃壤、灰鈣土和棕壤共13種統(tǒng)一有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及實(shí)際樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測定，各金屬元素實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0～24%，實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.75%～24%，重復(fù)性限為0.02mg/kg～223mg/kg，再現(xiàn)性限為0.03mg/kg～245mg/kg。六家實(shí)驗(yàn)室采用電熱板消解法對含19種金屬元素的GSS-5、GSS-7、GSS-25、GSS-27、GSD-7a、GSD-12、GSD-15、GSD-19、水稻土、紅壤、黃壤、灰鈣土和棕壤共13種統(tǒng)一有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及實(shí)際樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測定，各金屬元素實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0～20%，實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.93%～21%，重復(fù)性限為0.01mg/kg～149mg/kg，再現(xiàn)性限為0.02mg/kg～276mg/kg。精密度數(shù)據(jù)參見附錄D中的表D.1和表D.2。10.2正確度GSD-15、GSD-19共8種統(tǒng)一有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了6次重復(fù)測定，各金屬元素的相對誤差為-13%～10%，相對誤差最終值為-26%～26%。六家實(shí)驗(yàn)室采用電熱板消解法對含19種金屬元素的GSS-5、GSS-7、GSS-25、GSS-27、GSD-7a、GSD-12、GSD-15、GSD-19等8種統(tǒng)一有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了6次重復(fù)測定，各金屬元素的相對誤差為-13%～12%，相對誤差最終值為-31%～38%。正確度數(shù)據(jù)參見附錄D中的表D.3和表D.4。11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制11.1每批樣品至少分析2個空白試樣（7.5），各元素測定結(jié)果均應(yīng)低于測定下限。11.2每次分析應(yīng)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。11.3每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）應(yīng)分析1個平行樣，平行樣品測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)在±25%以內(nèi)。6標(biāo)準(zhǔn)分享吧http://www.bzfxb11.4每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）應(yīng)同時測定1個有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差應(yīng)在±25%以內(nèi)。11.5每次分析試樣時，內(nèi)標(biāo)響應(yīng)回收率應(yīng)為70%～130%，否則說明儀器發(fā)生漂移或有干擾產(chǎn)生，應(yīng)查明原因后重新分析。11.6連續(xù)分析測試時，每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）樣品分析結(jié)束后，進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)系列中間濃度點(diǎn)核查，中間濃度點(diǎn)測定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差應(yīng)控制在±10%以內(nèi)。12廢物處置實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的廢物應(yīng)集中收集，分類保存，并做好相應(yīng)標(biāo)識，依法處置。13注意事項(xiàng)13.1如果測定高濃度樣品，應(yīng)用硝酸溶液（5.5）稀釋后測定，亦或選用其他合適儀器。13.2定容后的試樣應(yīng)盡快分析，如果留樣保存，應(yīng)移至硬質(zhì)聚丙烯或聚四氟乙烯材質(zhì)容器。13.3每次測試樣品后應(yīng)用硝酸溶液（5.5）清洗錐體和系統(tǒng)。13.4如果發(fā)現(xiàn)樣品中含有內(nèi)標(biāo)元素，需要更換內(nèi)標(biāo)或適當(dāng)提高內(nèi)標(biāo)元素濃度。13.5Ag和Cd等元素受氧化物干擾嚴(yán)重，儀器調(diào)諧（8.2）時宜通過增加碰撞氣流量等方式降低氧化物產(chǎn)率。7標(biāo)準(zhǔn)分享吧http://www.bzfxb8（規(guī)范性附錄）方法檢出限和測定下限表A.1為本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限和測定下限。表A.1方法檢出限和測定下限142828Ni2814V59（資料性附錄）質(zhì)譜型干擾、干擾校正方程、推薦質(zhì)量數(shù)、內(nèi)標(biāo)元素與分析模式表B.1給出了電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定中主要的質(zhì)譜型干擾；表B.2給出了常用的干擾校正方程；表B.3給出了各元素的推薦質(zhì)量數(shù)、內(nèi)標(biāo)元素與分析模式等測定參考參數(shù)。表B.1電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定金屬元素的主要質(zhì)譜型干擾NbN+-- ------ --ArO+-ArOH+ ---Ba++ -Ru+-Ni- + ---Yb++V--Ni+--Ba+++++-表B.2電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定中常用的干擾校正方程51V75As98Mo111M-1.073×108M-0.712×106M114M-0.027×118M-1.63×108M208Pb206M+207M+208M表B.3各元素推薦質(zhì)量數(shù)、內(nèi)標(biāo)元素與分析模式97NiV（資料性附錄）單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制表