（高清版）GBT 41733-2022 有機熱載體殘?zhí)繙y定法 充氮法

有機熱載體殘?zhí)繙y定法充氮法2022-10-12發(fā)布2022-10-12實施國家標準化管理委員會GB/T41733—2022 I 2規(guī)范性引用文件 3術語和定義 4方法概要 5載氣 6儀器 27樣品和樣品管稱量及處理 48測定步驟 59計算 510注意事項 511精密度 612報告 6I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由全國鍋爐壓力容器標準化技術委員會(SAC/TC262)提出并歸口。本文件起草單位：中國鍋爐與鍋爐水處理協(xié)會、安徽省特種設備檢測院、寧波市特種設備檢驗研究院、江蘇省特種設備安全監(jiān)督檢驗研究院、廣東省特種設備檢測研究院珠海檢測院、重慶市特種設備檢測研究院、湖南懾力電子科技有限公司、杭州市特種設備檢測研究院、江蘇中能化學科技股份有限公司。1有機熱載體殘?zhí)繙y定法充氮法1范圍本文件規(guī)定了在充氮狀態(tài)下有機熱載體殘?zhí)康臏y定方法。本文件適用于未使用有機熱載體和在用有機熱載體的殘?zhí)繙y定，殘?zhí)抠|量分數范圍為0.01%~本文件不適用于硅油。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T8979純氮、高純氮和超純氮GB/T24747有機熱載體安全技術條件HG/T3115硼硅酸鹽玻璃3.3的性能3術語和定義GB/T24747界定的以及下列術語和定義適用于本文件。有機熱載體organicheattransferfluid作為傳熱介質使用的有機物質的統(tǒng)稱。未使用有機熱載體unusedorganicheattransferfluid尚未注入傳熱系統(tǒng)使用的有機熱載體產品。已經注入傳熱系統(tǒng)使用的有機熱載體。將樣品在一定的條件下加熱，經蒸發(fā)和熱解后所形成的殘留物。4方法概要在樣品管中加入待測樣品，在焦化爐內充氮狀態(tài)下，按規(guī)定的溫度程序升溫至500℃,反應生成的易揮發(fā)性物質由氮氣帶走，以殘留物占待測樣品的質量分數計算殘?zhí)恐怠?載氣本實驗所用載氣為氮氣，純度不低于99.99%,質量應符合GB/T8979的要求。用雙級調節(jié)器后提供壓力為140kPa～200kPa的氮氣。2GB/T41733—20226儀器6.1殘?zhí)繙y定儀主要裝置為：焦化爐、熱電偶、溫度顯示和程序控制微機、廢液收集器等，主機結構如圖1所示。其中焦化爐內為圓柱形燃燒室加熱腔，直徑87mm,深105mm,能夠以10℃/min～40℃/min的加熱速率將其加熱到500℃,內有一個內徑13mm的排氣孔，燃燒室內腔用預熱的氮氣吹掃(進氣口靠近頂部，排氣孔在底部中央);燃燒室內置熱電偶或熱敏元件，在靠近樣品管壁但又不與樣品管壁接觸處進行探測；燃燒室?guī)в幸粋€可隔絕空氣的絕熱蓋；加熱反應產生的蒸氣冷凝物絕大部分可通過排廢管直接流入位于焦化爐底部可拆卸的收集器中。標引序號說明：單位為毫米1——爐蓋(有些殘?zhí)績x的爐蓋分為絕熱蓋和密封蓋);9——內圓柱形殼體(1.6mm厚);2——陶瓷圓環(huán)；10——外圓柱形殼體(1.6mm厚);3——保溫層；11——圓形加熱盤管兩組(每組700W);4——頂塞(不銹鋼球面);12——絕緣保溫材料(兩層);5——焦化爐；13——熱電偶導線；6——直徑為1mm的進氣口(12個);14——氮氣進氣管；7——加熱盤管剖面；15——不銹鋼排廢管(連接廢液收集器);8——燃燒室加熱腔；16——溫度顯示和程序控制微機。圖1殘?zhí)繙y定儀主機結構示意圖3用硼硅玻璃制成的平底管，如圖2所示。材質應符合HG/T以下要求：a)小樣品管：外徑12mm,高72mm,壁厚1mm;b)大樣品管：外徑20mm,高72mm,壁厚1mm。3115的要求，樣品管規(guī)格尺寸應符合單位為毫米a)小樣品管b)大樣品管圖2樣品管6.3樣品管支架由鋁合金或不銹鋼制成的圓柱體，直徑76mm,高度17mm,架底有3個分布均勻的支腳，用來在焦化爐內腔中心定位；3個支腳形成的外圓直徑82mm,既便于支架放在焦化爐內腔中心，又與腔體間有一定縫隙；各管孔應按順序編號。儀器應配置2種規(guī)格的樣品管支架，其中一個用于小樣品管，柱體上均勻分布12個放置樣品管的孔，每個孔深13mm,直徑13mm,均勻排在距周邊約3mm處；另一個用于大樣品管，柱體上均勻分布6個放置樣品管的孔，每個孔深13mm,直徑21.5mm,均勻排在距周邊約2mm處，形狀如圖3所示。單位為毫米a)小樣品管支架圖3樣品管支架4單位為毫米b)大樣品管支架標引序號說明：1——樣品管架的支腳，3個；2——均勻分布的放樣品管的管孔；3——樣品管架；4——不銹鋼手柄；5——小螺釘。圖3樣品管支架(續(xù))6.4其他儀器和器材6.4.1感量為0.1mg的分析天平。6.4.2玻璃棒、醫(yī)用塑料薄膜手套和一次性吸管。6.4.3干燥器。7樣品和樣品管稱量及處理7.1將樣品管清洗干凈，小樣品管置于烘箱內，維持150℃~300℃烘干3h以上，大樣品管置于500℃高溫爐中灼燒2h以上，取出后放入干燥器冷卻備用。實驗室環(huán)境相對濕度大于65%時，用于測定未使用有機熱載體的大樣品管宜在使用當天灼燒。7.2在取樣和稱量過程中，應避免沾污樣品管(可使用一次性塑料薄膜手套或鑷子夾等方式拿取樣品管),以減少稱量誤差。7.3稱量潔凈干燥的樣品管(稱準至0.1mg),記錄其質量(m?)。7.4充分搖勻待測樣品，按表1的要求，用一次性吸管吸取適量樣品，滴入到已稱重的樣品管底部(應避免樣品沾壁),然后稱量(稱準至0.1mg)并記錄其質量(mz)。7.5對于運動黏度測定值超過GB/T24747規(guī)定的，停止使用質量指標值，且呈黏稠狀的樣品，若不易搖勻的，可用玻璃棒攪拌均勻，然后用玻璃棒直接把樣品粘加到樣品管底部后稱量。7.6把裝有樣品的樣品管稱量后放入樣品管支架上，根據指定的標號記錄每個樣品對應的位置。表1樣品量及稱樣精度樣品種類樣品管預估殘?zhí)恐?質量分數)/%樣品量/g在用有機熱載體黑色不透明液體小樣品管0.4～0.6半透明液體或不透明深色液體未使用有機熱載體澄清透明液體大樣品管5GB/T41733—20228測定步驟8.1儀器準備8.1.1檢查氮氣瓶，閥門和流量指示正常，并保證瓶中有足夠用于試驗的氮氣量。8.1.2檢查儀器底部的廢液收集器(必要時需將其中廢液倒掉后再放回),確保連接完好；檢查排氣管已連接。8.1.3檢查爐蓋，保證其密閉性和清潔性；檢查焦化爐內腔邊緣是否有雜物，如有應進行清潔，然后蓋回蓋子。8.2樣品測定8.2.1開啟殘?zhí)繙y定儀開關，在焦化爐溫度低于100℃時，用掛鉤把裝有樣品的樣品管支架放入焦化爐內，蓋好爐蓋，并確保密閉。8.2.2打開氮氣瓶氣閥，以流速為600mL/min的氮氣流吹掃至少10min。然后把氮氣流速降到150mL/min,并以10℃/min～15℃/min的加熱速率將焦化爐內腔加熱到500℃。8.2.3保持焦化爐內腔溫度500℃±2℃并恒溫15min,然后自動關閉加熱電源。再次將氮氣流速調節(jié)至600mL/min,在氮氣吹掃下使爐溫降到250℃以下，用掛鉤把樣品管支架取出，立即將其放入干燥器，停止氮氣吹掃。8.2.4觀察樣品管，如果樣品管中殘留物起泡或管外壁有濺出物，該試驗應作廢，重新測定。注：造成上述現象的原因可能是由于樣品含水?？上仍跍p壓狀態(tài)下慢慢加熱，隨后再用氮氣吹掃以趕走水分；另一種方法是減少樣品稱量。8.2.5待樣品管冷卻到室溫，進行稱量并記錄其質量(m?)。8.2.6如需進行下一次試驗，可打開爐蓋，讓其自然快速冷卻。當焦化爐溫度冷卻到低于100℃時，可開始進行下一次試驗。試驗結束，關閉儀器開關和氮氣瓶氣閥。殘?zhí)抠|量分數X按公式(1)計算： (1)式中：X——殘?zhí)抠|量分數；m?——空樣品管的質量，單位為克(g);mz——空樣品管的質量加樣品的質量，單位為克(g);ms——空樣品管的質量加殘?zhí)康馁|量，單位為克(g)。10注意事項10.1由于空氣(氧氣)的引入會隨著揮發(fā)性焦化產物的形成而產生一種爆炸性混合物，所以在加熱過程中，任何時候都不能打開焦化爐蓋子。在冷卻過程中，只有當爐溫降到低于250℃時，方可打開爐蓋。10.2測定過程中，無論加熱或冷卻都應通入氮氣，當爐溫降到低于250℃并取出樣品架后，才可停止通氮氣。10.3殘?zhí)繙y定儀應放在實驗室的通風柜內，以便及時排放廢氣，也可將焦化爐排氣管接到實驗室排氣6系統(tǒng)中排走廢氣，但需注意排氣系統(tǒng)管線不要造成負壓。10.4焦化爐底部廢液收集器中的冷凝物可能含有害物質，應妥善處理，并避免人體與其接觸。10.5應確保焦化爐的氮氣進口和排放孔暢通，定期清理爐膛內部的排放孔。11精密度同一操作者，用同一臺儀器，相同的測試方法，對同一樣品測得的兩個連續(xù)測定結果值的差r應符合以下可靠性要求(95%的置信水平):——未使用有機熱載體：r≤0.01;——在用有機熱載體：r≤0.03(X+1)。注：X——兩個測定結果的算術平均值(質量分數)。不同操作者，在不同實驗室，用相同